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苯并三唑

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苯并三唑相关的论坛

  • 【有奖讨论】苯并三唑和UV320是相同物质吗?

    日本《化学物质审查法》加入了对UV320的管控,随后SONY标准SS00259第7版中也加入了对这一物质的管控(特定苯并三氮唑)。那么,苯并三唑就是UV320吗?要符合SONY要求是不是测苯并三唑就可以了?

  • 安捷伦7890B做三苯

    请教一下各位老师,安捷伦7890B新上的仪器,柱子是 19091J—— 413 HP — 5的柱子 30米 0.320毫米内径 0.25毫米的涂层 温度最高不超325度,如果做三苯条件应怎样调节才能出峰最好?

  • 披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!

  • 【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    苯并三唑,有机化合物,又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等,是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇;苯;甲苯;氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂,微溶于水,易溶于热水,易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。1 适用范围本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。2 检测物质缩写UV-320:2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazoleUV-350:TinUVin 350UV-328:2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazoleUV-327:2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole3 仪器设备 Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器,色谱柱:DB-5HT,水浴超声装置,相关萃取溶剂及标准物质。4 标准溶液及曲线用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液,曲线取0.5,2.0,5.0,10,20五个点。5 测试步骤准确称取1.0g样品,放入25mL旋口瓶中;加入10mL甲苯,旋紧瓶盖;将旋口瓶放入50℃水浴超声波中,超声30分钟;将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤,上GC-MS分析。分析条件:进样口温度260℃,升温程序:100℃(1min) 60℃/min 180℃(2min)5℃/min 220℃,post run 300℃(1min)6 结果计算计算公式:苯并三唑含量(mg/kg)=C*V*DF/W其中,C—定量峰仪器读数(mg/L)V—萃取的体积(mL)W—样品重量(g)DF—稀释倍数报告结果修约到“个”数位,最低报告检出限[/si

  • 【原创大赛】柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测

    柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz

  • 【求助】特定苯並三氮唑的檢測方法,是否可用GCMS檢測

    還請各位大俠幫忙因為Sony SS00259最新版本出台裡面有要求檢測特定苯並三氮唑不知哪位大俠有相應的檢測方法和檢測設備還有PoHS指令要求檢測18項物質比如酮麝香及二甲苯麝香的檢測方法和檢測設備在此還請各位大俠幫忙提供相關資料,謝謝!

  • 【求助】大家做三苯的条件是什么啊(毛细管柱)

    大家做三苯的条件是什么啊(毛细管柱),管径32微米,膜厚0.25,柱长30m。公司以前的人摸得条件是程序升温的,做的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯,而且当时是为了适应做TVOC。现在只做苯、甲苯、二甲苯,觉得程序升温太慢,想做恒温的,但是不知道条件如何

  • 菜鸟求助。关于使用气相色谱仪做三苯 TVOC 的实验。

    最近刚学习使用气相色谱仪。我们的型号是Agilent 7820A ,做空白试验的时候,苯、二甲苯、三甲苯的含量好像比较高,请问有什么方法可以控制一下含量。好像国标有明确说明空白的含量不能高于7ng吧,但是用的方法是DB 44/814-2010,也没有明确规定空白要怎样,所以不知道怎么判断。然后做样品的时候,得出来苯的含量通常都比较低,在苯的旁边经常会出现一个峰,但是不知道这种物质是什么,请问各位大神有米有遇到这样的情况。由于刚接触气相色谱,所以不太懂。希望各位大神帮帮忙,同时给一些建议给小弟,谢谢各位了。

  • 安捷伦气相色谱7890a做GB50325三苯实验

    各位有没有用安捷伦7890a做 GB50325附录D三苯实验的?我不知道是不是我条件找的不对,溶剂峰特别大,我用的是混标,却只出来了一个峰这是为啥[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112131437362117_7005_5372015_3.png[/img]

  • 活性炭管做甲醇中三苯

    最近要做50325三苯的标曲,采购没搞清楚买了一套甲醇溶剂的标液,抱着侥幸心理实验了两天,还是拖尾严重,真是愁死了。仪器某国产二次热解析,岛津2014c,成本原因只能用活性炭管,各位大佬有没有解决方法啊?

  • 【求助】关于室内空气三苯问题

    谁知道室内空气苯甲苯二甲苯的限值是多少?用室内空气国标法中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做三苯时候一般最低检出限值是多少

  • 【讨论】三苯类检测方法

    各位大虾: 我在用FID检测三苯类时发现一个问题,那就是按照国标做的话用乙酸乙脂来开稀样品然后进行检测,但是乙酸乙脂里含的杂质对苯出峰位置的干扰加上乙酸乙脂的拖尾,使得苯的检测尤其麻烦,特别是PPM级的检测,稍不注意苯就会超标!我想请教各位大虾下,有没有更好的办法使得三苯类在检测时能方便准确些?谢谢了!!

  • 【求助】对氯三氟甲苯

    对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

  • 多氯三联苯测试

    请教各位大侠多氯三联苯的测试方法,及GCMS的测试条件,我现在用GCMS做测试,没有做出来,不知道哪位有更好的方法,还是需要用GC-ECD或FID测试,求帮助

  • 欧盟重新修订氯氰碘柳胺Closantel和三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求

    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们,检出量要求越来越精准,对检测仪器的有没有什么要求呢?这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢?

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