各位大神好,新人小白一枚,想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂,试过HP-5的色谱柱,没出峰,然后现在用HP-35,也加大了苄胺浓度,在六分钟出峰了,峰很奇怪,不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离?怎么解决这个问题?麻烦各位大神指教!
各位大神好,新人小白一枚,想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂,试过HP-5的色谱柱,没出峰,然后现在用HP-35,也加大了苄胺浓度,在六分钟出峰了,峰很奇怪,不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离?怎么解决这个问题?麻烦各位大神指教!
各位大神好,新人小白一枚,想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂,试过HP-5的色谱柱,没出峰,然后现在用HP-35,也加大了苄胺浓度,在六分钟出峰了,峰很奇怪,不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离?怎么解决这个问题?麻烦各位大神指教![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291622315276_421_5986350_3.jpg[/img]
各位大神好,新人小白一枚,想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂,试过HP-5的色谱柱,没出峰,然后现在用HP-35,也加大了苄胺浓度,在六分钟出峰了,峰很奇怪,不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离?怎么解决这个问题?麻烦各位大神指教![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291630013379_13_5986350_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291630014088_4008_5986350_3.png[/img]
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
测N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺我采用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],柱子为wax(聚乙二醇),所设参数SPL 290度,DFID 290度,柱温40度下保留1 min再以10度每分升温到240度,直接进样走到中间在某一峰后出现基线严重漂移,但基线可以回到零点,用甲醇稀释后基线漂移没有那么明显,而此处也显示有另外一个物质存在,想请教高手出现这种状况是什么原因?是物质沸点太高参数选择不对还是物质与柱子极性不匹配?N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺的沸点为76 º C (0.3 MMHG)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181274]N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺色谱图(甲醇溶解).doc[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911051117_181361_1618994_3.jpg[/img]
[color=#444444]最近做苄胺偶联反应,乙腈作溶剂,分析反应结果时,发现个问题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰,色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺,正常出峰;乙腈+苄胺,没有明显的峰,只有些小峰,怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性,而乙腈是极性的问题,可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析,感激不尽[/color]
[size=4]请问:对苯二胺暴露在空气中变紫红色或深褐色的原因是什么呢?是物理变化还是化学变化?[/size] 【中文名称】对苯二胺 1,4-二氨基苯 对二氨基苯 1,4-苯二胺 【英文名称】p-Phenylene diamine 1,4-Diaminobenzene 1,4-Benzenediamine 1,4-Phenylene diamine p-Amimoaniline 4-Aminoaniline p-Benzenediamine p-Diaminobenzene 【结构或分子式】C6H8N2 【CAS号】106-50-3 【相对分子量或原子量】108.14 【密度】1.205(20℃) 【熔点(℃)】140 【沸点(℃)】267 【蒸气压(Pa)】320(100℃) 【毒性LD50(mg/kg)】大鼠经口100。 [color=#DC143C] 【性状】 白色至淡紫红色晶体,暴露在空气中变紫红色或深褐色[/color]
[color=#444444]有人知道苄胺做溶剂残留时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法及色谱条件吗?谢谢啦[/color]
FPD作样的时候,乙酰甲胺磷和氧化乐果完全没有响应,甲胺磷脱尾,使用DB17色谱柱,不知道如何解决。请教专家解惑,谢谢!
【作者】 赵平华; 谭忠军; 宋军;【Author】 ZHAO Ping-Hua, TAN Zhong-Jun, SONG Jun(Jingmen Institute for Drug Control, Hubei Jingmen 448000,China)【机构】 荆门市药品检验所; 荆门市药品检验所 湖北荆门448000; 湖北荆门448000; 湖北荆门448000;【摘要】 目的 :建立采用高效液相色谱法 (HPLC)测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲卟恶唑 ,磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。方法 :色谱柱为Diamonsil (TM)C1 8(5μm ,2 0 0mm×4 .6mm) ,流动相为乙腈∶水∶磷酸 (50∶50∶0 .1 ) ,每 1 0 0 0mL流动相中加十二烷基硫酸钠 3 .5g,流速 1mL·min- 1 ,检测波长为 2 57nm。结果 :磺胺甲卟恶 唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶 3种成分的回收率分别为99.78% ,99.82 % ,99.90 %。结论 :方法简便 ,结果准确可靠。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish an external standard HPLC method for the determination of sulfamethoxazole, sulfadiazine and trimethoprim in sulfamethoxazole,sulfadiazine and trimethoprim tablets.METHODS The chromatographic coditions were as follows: Diamonsil (TM) C 18 (5 μm, 200 mm × 4.6 mm ), acetonitrile-water-phosphoric acid(50∶50∶ 0.1 ) as mobile phase.The mobile plase contained 3.5 g of sodium laury sulfate ,flow rate was 1 mL ·min -1 ,detection wavelength was 257 nm .RESULTS The mean recoveries o... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 磺胺甲卟恶唑; 磺胺嘧啶; 甲氧苄啶; 【Key words】 HPLC; sulfamethoxazole; sulfadiazine; trimethoprim; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131437_383508_2352694_3.jpg
如题。希望能找到苄胺的标准,国标、行标、国外标准都可。谢谢。
四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4,5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答
三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP
前段时间做甲胺磷的检测,一直做的挺好的,而且峰型也漂亮,但是从昨天开始,峰变的展宽很矮,我什么条件也没有变,柱子刚开始用有半个月,就算每天平均打20个样,一共才没有多少啊,况且这个柱子只做甲胺磷用,其他什么都没有做过。我做过老化,最高温度250度烧了半个小时,也换了隔垫和衬管了,其实这都才没有用多久,我用的7890是新仪器。但是,这些做后仍然是没有改变,请教大家,一下是图谱:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806110944_92560_1614502_3.jpg[/img]原来100ppb甲胺磷[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806110944_92561_1614502_3.jpg[/img]现在100ppb甲胺磷
如题;某个生产过程使用苄醇和另一个化合物A反应生产磺酰胺;可是磺酰胺紫外响应很弱,因此想尝试CAD检测器;但是CAD上没有找到苄醇和磺酰胺的峰,是不适合用这个检测器么?
水产品中阿莫西林和胺苄青霉素的检测 我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做 各位高手 请谈谈检测前处理和上机的经验
想要做 苄索氯胺 的 液相色谱检测哪里可以购买到 苄索氯胺 的标准样品拜托了留言或邮箱 linsheng@fzyamazaki.com谢谢
根据农业部标准NY 5029-2009 方法测定磺胺类药物,其中要用到Sep-Pak氧化铝B柱,在制备的时候遇到了困难,标准里面说:称取高温下加热3h的氧化铝粉,加水搅拌均匀,振荡3h后填充入玻璃柱中,用95%乙腈5ml前处理后备用。请问加入多少水呀!为什么要振荡呀!如果不自己制备,是需要中性的氧化铝柱还是碱性的呀
请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊?我们实验室买的麦克林的,固体颜色为黑色,溶液颜色为深灰色,相对分子质量标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末,溶液也是浅色的,相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候,我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了,再加硫酸铁铵蓝色会加深一点,我们的空白水测出来吸光度在0.116左右;加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色,测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]
最近正在做磺胺类十七中项目,发现三甲氧苄氨嘧啶(TMP)在2和8分多均出来两个峰,我看了一下离子图,基本是一样的。大家有没有做过的,出现这样的情况?标没配多久,而且磺胺类的应该很稳定啊!急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif大家帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231645_368318_1931351_3.jpg图是TMP单标的峰型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231649_368320_1931351_3.jpg图是TMP单标,下方是两个峰的离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231652_368322_1931351_3.jpg这是十七中磺胺的图谱,下面两个是TMP两个离子通道的图
80%)l 高灵敏度(0.015 ng/g or ppb)l 快速检测(少于2个小时)l 重现性好2.试剂盒原理REAGEN™ 甲氧苄啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,微孔板上包被着抗甲氧苄啶抗体。甲氧苄啶标准品或者样品溶液和HRP标记的甲氧苄啶添加到孔中,竞争结合包被的抗体。没有结合的酶标在洗板步骤中被洗去。TMB底物加入板孔中,底物的颜色显色强度与样品中甲氧苄啶的含量成反比。
2013年10月16日,农业部网站发布消息称,《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。 甲氧苄啶作为磺胺类药物的增效剂,与磺胺类一起使用时,可增强其疗效几倍甚至几十倍。正是由于其独特的作用,甲氧苄啶在养殖业病害防治中被广泛应用。根据我国农业部农办质1号文件要求,自2011年4月1日起,所有新申报无公害农产品的淡水鱼中甲氧苄啶作为必检项目列入,限量值为50 μg/kg。方法优势 迪马科技建立的水产品中甲氧苄啶残留量的测定解决方案,对比《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》,本方案具有如下优势: 1.简化提取步骤:不需经过调整pH值、二氯甲烷反萃等复杂步骤即可完成甲氧苄啶提取,只用0.1%甲酸-甲醇作为提取液; 2.降低实验成本:采用ProElut PXC固相萃取柱,5 mL氨水甲醇洗脱,远低于国标方法中15 mL洗脱液用量;而提取步骤的简化也会使实验成本降低; 3.减少杂质的干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性; 4.本方案检测限为20 μg/kg,与国标方法《GB 29702-2013 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法》一致。 以下为详细解决方案,敬请参考!1、适用范围适用于水产品,如虾仁、鳕鱼等中甲氧苄啶的检测,方法检出限是20 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品与15 mL溶液A*、1 mL乙酸铅(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合,振荡2 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) [/siz
各位老师,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果出的峰非常低,有时几乎看不见。更换了新称管那些还好一点,进样几次后又几乎不怎么出峰了,有什么办法解决下吗?
为什么磺胺嘧啶跑出两个峰,基线也不稳[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071948511820_5402_5077097_3.png[/img]
大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?
水质中甲氧苄啶用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱测定,有没有相关标准参考的。或者正在进行水质中抗菌剂高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试的。
我的是Agilent 7809A,配FPD檢測器,使用DB-1701,30mx0.53mmx0.25um的色譜柱,進樣濃度分別是500ng/ml的甲胺磷及乙酰甲胺磷,響應值分別是8000及5000,而且峰型很好,但是當我轉用HP-5,30mx0.32mmx0.25um色譜柱時,進同樣的濃度,所有條件不變,只是把柱流量調低至1ml/min,甲胺磷及乙酰甲胺磷只是出現微微的駝峰,安全不成峰,同時發現粗直徑較幼直徑的色譜柱適合檢測甲胺磷及乙酰甲胺磷,大家是否有同感,還是我有地方混淆了,大家討論一下
用的是agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]6890-MS5973,在星期六的时候进样后的峰面积和往常一样,而到了星期一经过调谐和换隔殿后峰面积变的大出很多。我是做违禁苯胺测试的,希望各位给我点可能出现的问题原因和解决
用亚甲基蓝测硫化物的时候,总发现空白偏高,0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因,下图是照片,品牌是adamas,外观为黑色,且大多结块。(我看网上都是说是白色至黄色至灰色,如果是黑色说明变质了问了售后,他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的,成品颜色跟工艺有关,还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据(但我看不懂,放在附件了),说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是,即便这批药的结构是合格的,但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色(是不是有点 深?)