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喹啉甲酸

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喹啉甲酸相关的论坛

  • 【分享】二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用

    建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法:用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量;同时,添加尿素作为含氮干扰因素,测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果:BCA 法蛋白定量精密度实验显示,平均吸光度为0.2798,标准偏差为0.004,加标回收实验的回收率为98.00%~103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品,结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL,100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示,BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下,而凯氏定氮法大于5%。结论:BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定,与凯氏定氮法相比无显著差异;BCA 法能排除含氮物质的干扰,该方法操作简便、结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。

  • 【讨论】喹啉类-HPLC拖尾改善

    8-羟基-5-硝基喹啉,HPLC,试了好多种流动相,都无法改善拖尾,大家有什么好方法吗?或者遇到过此类型的问题吗?或者说喹啉类都有此问题吗?非常感谢!

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【讨论】喹啉类-HPLC拖尾改善

    8-羟基-5-硝基喹啉,HPLC,试了好多种流动相,都无法改善拖尾,大家有什么好方法吗?或者遇到过此类型的问题吗?或者说喹啉类都有此问题吗?非常感谢!

  • 喹啉铜检测方法

    根据gb 23200.117-2019,走喹啉铜的标,喹啉铜出峰在坡上,不是像方法一样在平处出峰,求各位大神指点[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551634_3691_5343755_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551575_5460_5343755_3.png[/img]

  • 谈谈你对乙氧喹啉检测的看法

    日本对于越南的虾检查力度很大,对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准,将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

  • 8-羟基喹啉重量法测定镉

    我要测定酸洗废水中的镉量(1%-3%),想采用8-羟基喹啉重量法测定。向各位同行求助方法步骤。望不吝赐教!

  • 【分享】3羟基喹啉重量法测钼

    8-羟基喹啉重量法(GB/T 5059.1-1985)1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解,钼成钼酸析出,用EDTA络合铁等杂质,加氨水溶解钼酸按,过滤。取部分溶液,pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中,以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤,在130~140℃电热干燥箱内干燥称重,借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%2.试剂氨水(比重0.9)硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA(C10H12FeN2NaO8• 3H2O)(5 %)。甲基橙(0.1%)。盐酸(1+1)。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.8):280克醋酸铵,用水溶解后,加220毫升冰醋酸,再用水稀释至1000毫升,混匀。8-羟基喹啉(3%):30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中(冰醋酸118毫升)。3.分析步骤称取0.2305克试样,置于250毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,加20毫升5 % ETDA溶液,摇匀,用氨水(比重0.9)中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用慢速滤纸干过滤,移取50.00毫升试液,置于250毫升烧杯中,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色刚好变红,加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液,用水稀释至溶液约120毫升,煮沸,取下。在不断搅拌下,徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液,置于低温电炉上静置2~3分钟。取下,用已在130~140℃干燥过并称重的3~4#玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀8~10次,将坩埚连同沉淀置于130~140℃电电热干燥箱中干燥1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算; 式中;W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量(克);,W2——玻璃坩埚的重量(克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克);0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤200.2520.01~3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸,否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

  • 概述8-羟基喹啉的主要用途

    1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合:Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3  1.用作医药中间体,是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料,也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用,对阿米巴痢疾有效,对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病,故该药在日本和美国已禁用,双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。  2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂,能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准,有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。  3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性,用量一般为0.5~3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂,还是化学分析的络合滴定指示剂。  4.本品是卤化喹啉类药物的中间体,也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量(质量分数)为0.3%,防晒产品和3岁以下儿童用品 ( 如爽身粉)禁用,并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时,乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%~0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂,其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量(质量分数)为0.05%~0.5%。

  • 喹啉铜,四霉素

    请问有哪位老师做过喹啉铜和四霉素的农产品残留检测么,用什么提取液提取,流动相用的什么,什么梯度?四霉素在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]有响应么

  • 【求助】如何检测二氯喹啉酸最简便??

    安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜,很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量!我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

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  • 2-甲基喹啉 检测方法

    请问大家,2-甲基喹啉有检测过的么?检测方法是什么?有哪个标准或者资料文献有介绍么?

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 喹啉的金属络合物能否测 NMR?

    我的八羟基喹啉的金属络合物的NMR能不能测?是不是如果仅与金属离子的顺磁性有关?顺磁性是不是仅影响C谱?H谱无关?

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    我需要测定喹啉的浓度,但是不知道色谱的分析条件,主要包括柱子的选择,标准溶液的配制,测定条件,由于以前怎么用过,请高手多多指教!另外我还想问一下测定水中氨氮能不能用色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]行吗,还有具体条件,谢谢!

  • 加拿大拟修订二氯喹啉酸和吡噻菌胺的最大残留限量

    2014年4月8日,加拿大卫生部发布PMRL2014-15、PMRL2014-14号通报,有害生物管理局提议修订二氯喹啉酸(Quinclorac)和吡噻菌胺(Penthiopyrad)分别在油菜等作物和芥末种子中的最大残留限量,具体修订信息如下: 通用名MRL(ppm)食品类别二氯喹啉酸1.5油菜或作物亚组20A吡噻菌胺1.5芥末的种子(调味品类)

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