硫酸二肼

乙二醇经高碘酸与品红阿硫酸反应，最终为什么得不到紫红色化合物？而环氧乙烷检测试验中制乙二醇标准曲线的时候，滴加盐酸的作用是什么？不知道谁能解开我这样的疑惑？谢谢了

[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少？据说国外控制很严，具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size]，[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐，极有可能生成硫酸二乙酯，因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况，并制定限度！[/font][/size]

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

如题，想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯，请问有哪位大虾做过，麻烦说一下。

请教各位大侠：硫酸肼的保质期是几年啊？我在检查一原料药浊度时，配制浊度标准原液时吸光度值总是为0.094.严格按照药典操作的！是不是硫酸肼过期了，2007/4/20日生产，颜色有点荧光绿的感觉谢谢各位！

如何配制间苯二酚硫酸溶液

我们使用硫酸二甲酯作为原料，最有反应液用水进行稀释，稀释液位酸性，怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留？

【序号】：1【作者】：陈丽鹃 刘大为 彭天剑 申喜元 【题名】：硫酸锰溶液净化工艺研究【年、卷、期、起止页码】： 《企业技术开发》 2012年Z1期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-QYJK2012Z1077.htm【序号】：2【作者】：邱花 【题名】：硫酸锰溶液制备和净化技术的研究分析【年、卷、期、起止页码】： 中国锰业 2018年5期 【全文链接】：http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/zgmengy201805045【序号】：3【作者】：王素敏 【题名】：利用锌精矿和软锰矿直接生产硫酸锌和硫酸锰及综合利用【年、卷、期、起止页码】： 《南昌大学》 2010年【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11902-2010247601.htm【序号】：4【作者】：刘京 武佳 冯江涛 延卫 【题名】：硫酸锰制备及净化研究进展【年、卷、期、起止页码】： 《中国锰业》 2017年05期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZGMM201705031.htm【序号】：5【作者】：钟国清 【题名】：饲料级一水硫酸亚铁的生产工艺【年、卷、期、起止页码】：《饲料博览》 1998年01期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SLBL801.012.htm

需做不锈钢管件的硫酸-硫酸铜晶间腐蚀实验，不知哪儿可以做，最好江苏省内。

大家好，请教一个问题，我在做DDT用浓硫酸净化时，为什么加完浓硫酸混匀后成粘稠液，没有分层了，是不是因为浓硫酸加多了，我大概6毫升的提取液，加了2ml的浓硫酸，希望大家指点

测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂，发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质，后来均是如此，现在只能现用现配，大家有没有更好的方法啊！

确定硫酸乙烯酯分解产物中是否含有乙二醇

硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS：77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点－31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类，作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似， 急性毒性类似光气，比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落，气管、支气管上皮细胞部分坏死， 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外，还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了，多数学者认为是由于该物质的甲基性质，它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音；胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊，两肺下野较明显，符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影， 多分布于两肺中下野，少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24～48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程；早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3（皮肤）（1996）中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂，发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质，后来均是如此，现在只能现用现配，大家有没有更好的方法啊！

二乙基二硫代氨基甲酸银测定水质总砷实验中加硫酸铜的作用是什么

请教老师，国标17136中，土壤样品消解的方法：硝酸-硫酸-五氧化二钒中的五氧化二钒是做什么用的，氧化剂么？还是有什么辅助作用

代森锰锌农残分析，用硫酸二甲酯做的甲基化，但是用质谱分析的时候没有找到衍生后的母离子，怀疑衍生不成功，想请教各位做过的大侠代森锰锌用硫酸二甲脂衍生的条件

[size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好，最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题，我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置，在滴定的过程中，V1为零，因为试样中不含锰与铬；滴定V2，将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色，滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红，再滴加颜色变淡，要求滴定至无色，但刚滴加至无色就迅速有红色生成，直至硫酸亚铁铵过量，我想请教一下何时为滴定终点，我配置的二氧化氯试样是否有问题？[/font][/size]

如题：寻找硫酸双肼屈嗪的紫外谱图。谢谢了。希望有高人帮助。

基本概况　　硫酸铜(Copper sulphate)　　硫酸铜及其溶液硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO45H2O）分子量249．68　　深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜，650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。硫酸铜中的铜离子能破坏蛋白质的立体结构，使之变性。测定蛋白质浓度时常在蛋白质中加入碱，再加入硫酸铜溶液，此时溶液会变为紫色，这个反应被称为双缩脲反应。　　应用领域 无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。

请问高手我在做水质总磷（钼酸铵分光光度法）时，过硫酸钾溶液底层有一层结晶体，这是什么原因？这种情况下所做出的总磷结果会偏大还是偏小？？

HG/T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯2008-04-23发布，2008-10-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=186035]HG∕T 4001-2008 工业用硫酸二甲酯.pdf[/url]

硫酸净化工序在稀酸中如钠水玻璃进行固氟，但化验分析稀酸中氟离子却没什么变化，为什么？

求助！今天检测鱼样中的有机氯农药，采用浓硫酸净化，取10ml样品加入2ml浓硫酸，浓硫酸一加入样品中，样品即变成了棕色，分为两层，上层为深棕色，估计应该浓硫酸层，下层为浅棕色，估计为有机层。从查阅文献来看，有机层应该在上层，我的样品为什么会这样分层呢？请高手赐教！[em61]

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 硫酸肼 化学品英文名称： hydrazine sulfate 中文名称2： 硫酸联氨 英文名称2： dianine sulfate 技术说明书编码： 2537 CAS No.： 10034-93-2 分子式： H4N2H2SO4 分子量： 130.14 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸肼 10034-93-2 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 对呼吸道有强烈刺激性，吸入引起咳嗽、头晕、恶心和呕吐。高浓度吸入引起震颤和惊厥。对眼和皮肤有刺激性，可致灼伤。长期接触引起肝、肾和皮肤损害。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。具有强还原性。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物： 氮氧化物、氧化硫。 灭火方法： 消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风。 呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 外观与性状： 无色鳞状结晶或斜方晶体。 pH： 熔点(℃)： 254 沸点(℃)： (分解) 相对密度(水=1)： 1.378 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无意义 临界压力(MPa)： 无意义 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水，不溶于乙醇、乙醚，易溶于热水。 主要用途： 用于制异烟肼、呋喃西林、百生肼、无水肼、杀虫剂、灭菌剂等。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：601 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 家兔经眼：20mg/24 小时，中度刺激。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 在污水处理厂处理和中和。若可能，重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。