测定废水中三硝基化合物时：刚加完试剂呈现粉红色，但是摇匀后呈无色是什么原因呢，且吸收值始终与空白基本一致
三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么？
2，4，6三硝基甲苯用的是哪个标准，也是gb13194-1991吗？
水质硝基苯类化合物的测定中，其他组分线性度能满足要求，为什么2,4,6三硝基甲苯曲线线性不好？
在测定水中总硝基化合物是，[b]GB4918-85中加完[/b]十六烷基吡啶和乙二氨基乙醇后没有规定显色时间，我们加完后定容直接测定是否正确。测定过程中发现溶液从澄清变得浑浊。吸光度不断上升，是什么原因引起的，请教各位老师；
请教大家一个问题，我们做硝基呋喃代谢物的检测时，四种物质只有AMOZ的线性可以，回收也可以，其他的三个线性不好，回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的，都找到相应物质的峰了，而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。
维权声明：本文为alphahe原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任. 常见硝基苯类化合物有硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。该类化合物难溶于水，属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。此外,硝基苯同系物对动植物的影响也很大。王春梅等探讨了十八种硝基苯类化合物对大型蚤的急性毒性实验,研究了毒性与取代基和取代基的位置不同而产生差异的机理，结果表明对二硝基苯毒性最大。因此地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基类化合物应作特定分析项目进行监测。但是现有的分析方法有很大一部分存在着老化落后的问题如GB13194-91，亟需开发新的检测分析方法以适应形势的需要。 毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点，最近几年得到了快速的发展，开始逐步应用到环境监测当中。毛细管气相色谱法用于废水中微量硝基苯测定的报道已有不少，但是能够满足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求，快速同时测定水中十类硝基苯类化合物的方法并不多见，尤其是当今环境监测任务繁重，迫切需要快速同时测定水中十类硝基苯类化合物，本文将围绕快速同时测定水中十类硝基苯类化合物展开讨论。1实验部分1.1仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪，ECD检测器；氮吹仪:BF-2000A型; 注射器:100、50、10μl若干；色谱柱: HP-5(30m ×0.32mm ×0.25μm) 5 %苯基-甲基聚硅氧烷柱；干燥柱：若干(干燥管中加入5g处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10ml苯淋洗以净化干燥柱)；精密天平:精密度为0.1mg。试剂:农残级苯、甲醇。 标准样品: 硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、[size
[color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷，用的HP-5的色谱柱，检测器温度设为300℃，进样口温度设置成了150℃，升温程序为30℃保持两分钟，以5℃/min的速率升至70℃，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min，1℃/min的速率升至30℃保持两分钟，5℃/min的速率升至70℃，其他条件不变，结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事？怎么才能让这两个的峰分开呢？[/color]
5750.8-2006中30.1 气相色谱法 测定2,4,6-三硝基甲苯本人色谱新手，不知道应选择哪个型号的色谱柱？ 弱极性的RTX-5 还是中等极性的RTX-1701求大神解答原文内容如下：4.1.3 色谱柱A 色谱柱类型：硬质玻璃填充柱长2 m，内径 2mm。B 填充物：a 载体：Chromosorb Hp 60目~80目。B 固定液及含量：5%二甲基硅酮（SE-30）C 涂渍固定液方法：称取0.5 g SE-30 溶于三氯甲烷（3.3.2）中，然后加入10 g载体（4.1.3.B.a）摇匀，置于室温下自然挥干，装柱。D 色谱柱老化：将色谱柱进口端接到色谱系统，出口端与检测器断开，通氮气于220℃老化24 h。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171573]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法三硝基甲苯，即TNT，相对分子质量22713,常温下呈淡黄色芳烃晶体,溶点81℃,是一种炸药成份,化学性质稳定,不与金属反应,不吸水,但与碱反应强烈,对热和撞击敏感,一般以气溶胶状态存在于工作场所空气中。其毒理作用主要是增加对肝脏功能的损害。文章是对工作场所空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可以为我们对TNT的检测作参考。
请问专家：我急需要做黑索今（三次甲基三硝胺，一种六元环形化合物的高能炸药，环上带3个硝基）的粒度分布，用的分散剂是二辛基琥珀酸磺酸钠，分散介质用的是水，平行结果不好，请问有没有什么合适的分散剂和分散介质？－我用的是美国库尔特公司的LS-230激光粒度仪。——盼回复，不胜感激！
[b]问题：[b][b]硝基苯混标(15种化合物)，适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含哪些化合物？[/b][/b]答案：1.硝基苯2.邻硝基甲苯3.间硝基甲苯4.对硝基甲苯5.邻硝基氯苯6.间硝基氯苯7.对硝基氯苯8.邻二硝基苯9.间二硝基苯10.对二硝基苯11. 2,6-二硝基甲苯12. 2,4-二硝基甲苯13. 2,4-二硝基氯苯14. 3,4-二硝基甲苯15. 2,4,6-三硝基甲苯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3253350（注册ID：m3253350）初心（注册ID：m3170710）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509264027_5329_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509271247_1905_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃代谢物时，SEM，AOZ，AMOZ峰都出得还好，就AHD和SEM，AOZ，AMOZ同一浓度的比较明显比那三种物质响应值至少低二个数量级，排除掉柱子，配制的原因，还会是什么原因引起？谢谢！
大家好 现在本人在做三硝基甲苯 气谱条件为柱温：200 气化室：250 检测器：250 检测器ECD 溶剂是甲醇苯 进样量是1ul 急 急 急 望有做过的同仁给予指教 谢谢
测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？
肌肉中硝基呋喃类代谢物的前处理检测1、洗涤；称样2g,加入50%甲醇水10ml.震荡后4000r/min，离心5min.洗涤两次后，弃上清液。2、衍生 ；混合内标标液20ng/ml，加入样品后，加入0.1ml0.1mc/lml2-硝基苯甲醛溶液，加入0.2mc/lml盐酸溶液10ml.37℃避光水浴16h,冷却至室温（避光）。3、提取 用 1.0mcl/ml磷酸三钾调PH值至7.0，加入10ml乙酸乙酯，混匀震荡5min后，6000r/min离心10min,取上清液50℃水浴氮气吹干后，用1.0mc/lml0.1%甲酸溶液1.0ml溶解残留物，过滤，上机测定。
如题：适用于HJ 648-2013 《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》的迪马硝基苯混标包含哪15种化合物？答案：1）硝基苯、2）对-硝基甲苯、3）4 间-硝基甲苯、4）邻-硝基甲苯、5）对-硝基氯苯、6）间-硝基氯苯、7）邻-硝基氯苯、8）对-二硝基苯、9）间-二硝基苯、10）邻-二硝基苯、11）2,4-二硝基甲苯、12）2,6-二硝基甲苯、13）3,4-二硝基甲苯、14）2,4-二硝基氯苯、15）2,4,6-三硝基甲苯PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）-1楼二等奖（2钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-2楼三等奖（1钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）-5楼幸运奖（2钻石币）：吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555407_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555408_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555409_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507141505_555410_1610895_3.jpg
[b]问题：[b][/b]HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标，适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含的化合物是？答案：硝基苯邻硝基甲苯间硝基甲苯对硝基甲苯邻硝基氯苯间硝基氯苯对硝基氯苯邻二硝基苯间二硝基苯对二硝基苯2,6-二硝基甲苯2,4-二硝基甲苯2,4-二硝基氯苯3,4-二硝基甲苯2,4,6-三硝基甲苯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805161504530046_7577_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805161504537826_2267_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]
水中环氧氯丙烷、氯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、二硝基苯、硝基氯苯和2，4，6-三硝基甲苯的监测方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]），包括仪器、试剂。
广州市食安办对散装熟食抽检时发现，好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种，不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月，深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品，其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物（详情可回看我们微信平台9月4日的信息）。▲ 2013年9月，深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示，罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月，青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品，其中2批次检出呋喃唑酮代谢物（AOZ）超标。硝基呋喃类药物 呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物，是广谱抗菌药。 硝基呋喃类药物不稳定，动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物，从而残留在动物源性食品中，并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定 上世纪90年代，硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用，目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国 FDA“联邦法规21章”（21CFR530.41）规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟 (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国 2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。 4中国 2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定，硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第四批）》中，明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕，加强原料的质量监控，对动物源性食品，可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作，如企业自身无检测能力，可委托有资质的检测机构进行检验。
硝基呋喃代谢物测定过程中乳化现象对SEM和AHD的定量有没有影响
HJ 1150-2020 《水质 硝基酚类化合物的测定》标准中 [font=Times New Roman][color=#000000]2,4-[/color][/font][font=宋体][color=#000000]二硝基酚、2,6-二硝基酚的响应值特别低，在该物质出峰时间处加电压效果也不是很理想。请教各位做过本标准的版友，有什么好的方法可以提高二者的响应吗？[/color][/font]
请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导
我在第三方检测公司,想做水质中的硝基苯类化合物,但是没找到标准方法,不知道有没有现行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法,要是没有标准方法,做出的结果能出给别人么..
如题，在LCMS的实际测试中，发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好，经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊？原因又是什么呢？
最近要做动物性组织中硝基呋喃类代谢物的检测，液相色谱。请问各位前辈有做过吗，停供一下检测条件和前处理方法吧。（本来看过一些资料说液相色谱做不了，真的吗？）
Hi,各路大侠，跪求AOZ、AMOZ、AHD、SEM分子式以及四个物质衍生物的精确质量数（分子式也行），感激不尽！！！硝基呋喃一般是测定代谢物（AOZ、AMOZ、AHD、SEM）的衍生物，衍生试剂为邻硝基苯甲醛（2-NBA），目前检测也都是用三重四极杆，所以只需要知道母离子和子离子即可。而我现在要用高分辨（70000分辨率）仪器去测定这些化合物，用一级精确质量数（小数点后4位）定量，可是查了很多文献也没有找到衍生后的四个代谢物的精确质量数，甚至没有查到四个代谢物的分子式和精确质量数。请问哪位大侠有啊，或者相关的文献，哪怕是有衍生过程的也行，感激不尽！！！
Hi,各路大侠，跪求AOZ、AMOZ、AHD、SEM分子式以及四个物质衍生物的精确质量数（分子式也行），感激不尽！！！硝基呋喃一般是测定代谢物（AOZ、AMOZ、AHD、SEM）的衍生物，衍生试剂为邻硝基苯甲醛（2-NBA），目前检测也都是用三重四极杆，所以只需要知道母离子和子离子即可。而我现在要用高分辨（70000分辨率）仪器去测定这些化合物，用一级精确质量数（小数点后4位）定量，可是查了很多文献也没有找到衍生后的四个代谢物的精确质量数，甚至没有查到四个代谢物的分子式和精确质量数。请问哪位大侠有啊，或者相关的文献，哪怕是有衍生过程的也行，感激不尽！！！
前言：2016年5月31日，《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于[color=black]土壤中硝基苯类化合物的测定[/color]，采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的15种硝基苯类化合物，全自动固相萃取系统净化，多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词：[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统；SePRO全自动固相萃取系统；MV5多通道平行浓缩系统；7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪；1.2 试剂和样品正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-二氯甲烷混合溶剂，1+9 （V/V）；硝基苯类化合物标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100[font=宋体]℃[/font]，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，最后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，最后用正己烷定容至1mL，待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010466266_2432_5237388_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：MMI进样口，采用程序升温进样模式，60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min，以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font]，保持0min；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：40[font=宋体]℃[/font]保持4min，以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font]，保持2min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180[font=宋体]℃[/font]；离子源温度：280[font=宋体]℃[/font]；辅助加热温度：280[font=宋体]℃[/font]；溶剂延迟时间：6.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯（替代物标准品）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10（内标）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯（TNT）[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况（含内标和替代）[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010469478_2733_5237388_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5（SS）[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 [/color][/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]56.0[/align][/td][td][align=center]56.3[/align][/td][td][align=center]58.7[/align][/td][td][align=center]61.3[/align][/td][td][align=center]54.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center][color=black]57.8 [/color][/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-氟连恩（SS）[/align][/td][td][align=center]64.8[/align][/td][td][align=center]66.2[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]68.6[/align][/td][td][align=center]67.0[/align][/td][td][align=center]66.5[/align][/td][td][align=center][color=black]67.1 [/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][td][align=center]69.8[/align][/td][td][align=center]77.4[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]76.3[/align][/td][td][align=center]73.9[/align][/td][td][align=center][color=black]75.5 [/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]81.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.1[/align][/td][td][align=center][color=black]83.9 [/color][/align][/td][td][align=center]7.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]110.1[/align][/td][td][align=center]101.4[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6 [/color][/align][/td][td][align=center]5.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]107.4[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][td][align=center][color=black]94.0 [/color][/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td][align=center]101.8[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]101.6[/align][/td][td][align=center][color=black]103.0 [/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]113.4[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][td][align=center]101.7[/align][/td][td][align=center]119.3[/align][/td][td][align=center]105.3[/align][/td][td][align=center][color=black]107.6 [/color][/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的15种硝基苯类化合物，加标回收率在51%-119%之间，替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %，2-氟联苯加标回收率平均值为67 %，完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围：40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %，所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %，本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准：1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
有做硝基咪唑，及其代谢物的吗？好做吗？
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