喹噁啉酮

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此，我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一，使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离，达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg（国标为1 μg/kg ），充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药，通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌，因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等，因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制，由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法，测定方法简单快速，可同时筛选大量样品，但精确度不高，目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定，是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星） 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内，五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000，结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次，五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果（1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验，在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下，牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留，分析时间35min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

时隔1日签证被取消据报道，2月22日，香港特区入境处处长已依法宣告贺建奎签证/进入许可无效，并会进行刑事调查，以作跟进。此外，特区政府即时调整申请流程，22日起，申请人必须在电子申请表申报是否有刑事定罪纪录，审批中的申请亦要补交相关资料。此前在2月20日，贺建奎在自己的社交媒体小红书嗮出“高才通”获批的签注照片。贺建奎此前表示，目前他仍在北京，以后会从事罕见遗传病基因治疗的科学研究，计划用人工智能方法优化AAV载体（即腺相关病毒载体），提高基因治疗效率，促进罕见病基因治疗平价化。香港“高才通”是什么？所谓的“高才通”是香港特区政府为应付移民潮造成人才流失的”抢人才”计划之，年薪达250万港元 (A类)、获全球百强大学学士学位并在申请前五年内累积至少三年工作经验 (B类)、申请前五年内获全球百强大学学士学位但工作经验少于三年 (C类)等三类高端人才，而其中一个考虑批准准则是申请人没有严重犯罪记录。计划推出不足两个月，已接获逾万宗申请，当中逾7800宗获批。香港传媒报道，贺建奎是获批者之一，引发关注。贺建奎近期动态回顾2022年12月|决定拿回真迈生物公司股权，计划带领公司IPO上市（点击查看）12月12日，贺建奎朋友圈发布消息称：我决定，拿回真迈生物公司的股权，我来带领真迈生物IPO上市。同时也在评论区写道：感谢颜钦等在过去三年多对公司的贡献！2022年12月|贺建奎受邀今年3月在牛津大学演讲（点击查看）2022年12月，据《南华早报》报道，贺建奎于2023年3月拜访英国，并受邀在牛津大学进行一系列公开演讲，贺建奎届时也将接受公开采访。邀请贺建奎来英国的学者表示，他们将会在2023年3月进行一系列的公开谈话，讨论贺建奎进行的研究所涉及到的伦理问题。2023年1月|贺建奎:第三代DNA合成仪取得科研突破，已申请专利（点击查看）1月31日，贺建奎博士发布：贺建奎实验室“第三代DNA合成仪 (酶促反应法)取得科研突破。核心技术已于上月申请了国家专利。

“诚然，发明离子色谱仪的并不是瑞士万通公司。但是，在过去的25年中，瑞士万通公司始终致力于制造操作简单、耐用并且用得起的离子色谱系统。可以说，是万通，推动了离子色谱技术的普及和应用。” ——Markus Lä ubli 博士，瑞士万通离子色谱研发部 25年，瑞士万通离子色谱在中国同样也得到了长足的发展，并发展到今天――在各行各业逐步扎根结果，为用户提供着可以信赖的分析数据，并得到广大中国用户的首肯。因此，瑞士万通中国特推出大规模回馈用户活动，值此瑞士万通离子色谱25周年之际，来感谢新老用户对万通离子色谱的厚爱。感恩回馈活动一：购881型智能离子色谱仪赠送精品大礼包 凡购买881型智能离子色谱仪不仅享受优惠价格，同时还可得到瑞士万通为您送上的免费精品大礼包，购机即可免费任选以下三款精品大礼包之一： ► 电化学检测器（含Ag电极测试套件） ► 自动淋洗液配置系统 ► 919自动样品处理器（56个样品处理位置，1个专业清洗位置） 感恩回馈活动二：购863型、858型自动样品处理器免费赠送英蓝超滤系统大礼包感恩回馈活动三：千家离子色谱用户回访活动 瑞士万通资深技术人员将进行千家离子色谱用户回访活动，届时您可能有机会获得一年的免费离子色谱仪保养合约。 活动截止时间：2012年5月1日至2012年12月31日 详情请与瑞士万通（中国）有限公司各办事处联系。 此活动最终解释权归瑞士万通（中国）有限公司。 邮箱：Marketing@metrohm.com.cn

奥林巴斯近日公布了最新的财务预测。在上周二的交易中，奥林巴斯股价下跌了1.5%，以2077日元收盘。奥林巴斯其后公布了财务预测。受影像事业部此前资产减值导致亏损的影响，奥林巴斯下调了盈利目标。 　　根据奥林巴斯发布的公告，2013财年影像事业部资产减值亏损计提37亿日元，净利润预计为60亿日元(约6400万美元)，低于此前预期的80亿日元；销售额预计为7400亿日元，低于此前预期的7570亿日元。

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光学仪器制造商奥林巴斯坦承作假帐、去年市值蒸发59%，公司预估2011财年亏损320亿日元(4亿1200万美元)，比分析师预期还惨重。 　　奥林巴斯今天透过声明稿表示，去年10月东窗事发的丑闻，对其业务并未造成重大冲击。巴克莱资本(Barclays Capital)和德意志银行集团(DeutscheBank Group)分析师的年亏损预估均值为255亿日圆。 　　在去年12月重提过往报告，并将净资产减值13亿美元后，奥林巴斯正在考虑增资的方法。 　　奥林巴斯是全世界最大的内视镜制造商，它将在4月20日召开特别股东会，让投资人对新管理层进行表决。奥林巴斯社长高山修一(Shuichi Takayama)上月表示，针对策略联盟的任何决策，都将由新董事会作定夺。 　　东京证券交易所上月对奥林巴斯罚款1000万日元(13万美元)，并要求出具强化管理的报告，让奥林巴斯得以保住挂牌地位。去年奥林巴斯坦承虚报2008年以21亿美元收购Gyrus Group Plc时支付的顾问费，并超付3家日本厂商，东证随后将奥林巴斯列入观察名单。 　　尽管已肃清被查出涉及隐瞒公司亏损13年的高层，包括前会长菊川刚(Tsuyoshi Kikukawa)在内，奥林巴斯仍面临刑事侦查，以及股东对社长高山等高层所提出的诉讼。 　　去年10月14日前执行长伍德福(Michael Woodford)被炒鱿鱼，随后抖出奥林巴斯虚报收购成本一事，这家拥有92年历史的公司自此便陷入挣扎局面。 　　这番指控迫使奥林巴斯披露可回溯至1990年代投资不断失利的状况，总计达17亿美元。 　　奥林巴斯运营利润预计衰退6.2%，至360亿日元，营收则可能增长0.8%，来到8540亿日圆。虽然预估营收与预期相符，奥林巴斯的运营利润预测却未达410亿日圆的平均预估水平。 　　奥林巴斯东京股价今天上涨0.4%，收在1282日元，若从伍德福遭免职起算，累计跌幅达48%。

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　日本奥林巴斯在14日最后期限之前提交了修正后财报，避免了从东京证交所自动摘牌，但其仍处于东京证交所摘牌观察名单，该交易所对此有最后发言权。 　　综合媒体12月14日报道，日本奥林巴斯(Olympus Corp)14日在最后期限前提交了修正后财报，避免了从从东京证交所(Tokyo Stock Exchange)被自动摘牌，但该公司此后依然面临退市风险，归因于财务丑闻影响。 　　如果这家有着92年历史的相机制造商无法在东京时间下午5:15分之前向金融厅(Financial Services Agency)提交声明，将会从世界第二大交易所摘牌。然而，在最后时刻来临前三个小时，金融监管机构接受了该公司过去五年的财务报告。 　　度过今天这一关并不意味着奥林巴斯已安全上岸。公司依然在东京证交所的摘牌观察名单，等待交易所监管部门的评估结果。如果交易所认为隐瞒亏损影响严重，仍可以将奥林巴斯摘牌，不过规则没有对其进行明确定义。根据金融厅规定，如果某家公司篡改证券报告，或未能获得审计方的明确批准，将被列入摘牌观察名单。 　　东京证交所对于是否逐出此曾经享有声望的相机和医疗设备制造商拥有最后发言权，而且该交易所仍在调查奥林巴斯的可疑账目。 　　奥林巴斯的欺诈行为要追溯到上世纪90年代，该公司隐瞒了1,177亿日圆(15亿美元)投资损失。而这一事件在该公司前总裁兼首席执行官伍德福德(Michael Woodford )揭发时才被曝光，他对于该公司高额的收购费用和金融建议过度收费表示质疑。 　　伍德福德10月份因对抗奥林巴斯高管而被解雇。伍德福德爆料公司财务丑闻以来，奥林巴斯股价跌幅一度高达81%，市值缩水71亿美元。由于投资者预测丑闻问题将最终化解，股价已经反弹超过50%。 　　奥林巴斯没有立即予以置评。该公司总裁Shuichi Takayama已经安排在15日就盈利报告举办新闻发布会。该公司已经称，隐瞒的损失多年以来已经得到补偿。奥林巴斯在修正后文件中报告本财年上半年损失323亿日圆(4.14亿美元)，上年同期盈利38亿日圆。 　　Takayama称，伍德福德领导企业缺乏正确的团队合作方式，尽管目前承认他的举报政策有值得肯定的地方。奥林巴斯此前否认任何错误行为而且严责伍德福德。伍德福德是否能够复职还不清楚。该公司部分人士将他视为英雄，并已经在线呼吁伍德福德复职。该公司尚未确定举行全体股东大会的时间。 　　此财务丑闻引发日本对于达到全球管理标准的深思。部分专家称，需要更改法律，企业董事会需要有更多外部成员，而且需要加强透明度。 　　该公司成立的第三方小组月初公布调查结果称，高层管理人员精心策划了此跨越三十年的亏损隐瞒。奥林巴斯表示，金融建议过度收费和高价收购费用是隐瞒行为的一部分，他们利用海外银行和基金将这些大规模亏损不计入公司账簿。

目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定，但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现，此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜，这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。 　　近日，辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定，得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度，而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。 　　这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。

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图为奥林巴斯前董事长菊川刚 　　因涉嫌违规造假账，奥林巴斯前董事长菊川刚等前高管，以及相关证券公司职员共7人昨日被日本东京地方检察厅逮捕。 　　日本东京地方检察厅特搜部16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。与奥林巴斯关系密切，且建议奥林巴斯高管瞒报损失并收取报酬的某证券公司董事中川昭夫等四人也一并被拘捕。 　　据第三方独立调查委员会调查，奥林巴斯在上世纪90年代因证券投资失败，导致亏损上千亿日元，而公司高管瞒而不报，并通过一系列收购，利用中介费用与收购资金来填补亏损。 　　丑闻去年由前任CEO伍德福德曝光，指证最终被证实，奥林巴斯多名高管被迫引咎辞职，其中就包括菊川刚。

2016年8月18日晚，吉艾科技发布半年报，公司上半年实现营业收入8980.3万元，同比增长5.58% 亏损812.03万元。亏损原因是公司主要客户中石油及中石化投资同比继续缩减，从而导致测井仪器销售收入减少。　　吉艾科技表示，由于中石油和中石化两大石油公司拥有我国绝大部分陆地石油资源和测井队伍，公司的主要客户集中于两大石油公司下属的测井服务单位。从下游客户最终隶属关系而言，公司销售对两大石油公司形成依赖。　　2016年上半年，国际油价于震荡中已摆脱最低点逐渐回升，但国内四大石油企业上游资本开支比去年同期仍有下降。　　根据国家统计局的数据，在2016年上半年，中国原油总产量为10159万吨，同比下降了4.6%。据国内的主要产油商中石油和中石化的一季报，“两桶油”因油价过低使得生产带来进一步亏损，从而进行了减产。　　吉艾科技称，因预见到国内油田服务市场规模将被进一步压缩，公司积极拓展海外油田服务市场。截至当下，公司的油服业务已顺利拓展至刚果、巴基斯坦等海外市场。此外，公司在塔吉克斯坦丹格拉兴建炼油厂的项目也正在顺利进行中，炼厂的一期建设预计可于年内完工投产。　　从吉艾科技的财报中可以看出，其生产经营极度依赖石油企业，而油价的涨跌直接影响了国内外油企的生产规模和生产效益。某行业分析师透露，“吉艾科技等相关企业下半年的盈利状况，归根结底还是要看未来油价行情。”　　某大型券商原油分析师也表示：“近期国际油价上涨的主要原因是沙特能源大臣法力赫关于稳定油价的讲话和美元疲软提供的有效支撑。”他补充说：“长期来看，供应过剩隐患仍然存在：美国原油钻井七连增，OPEC产量保持高位。”

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　日本老牌企业奥林巴斯8日发表公告，承认20年间隐瞒投资亏损。此事已成为继1997年日本著名的山一证券倒闭后，日本最大的公司丑闻案。 　　据《每日经新闻》报道，一位知情人士透露，奥林巴斯的证券投资亏损曾一度超过1000亿日元(合13亿美元)。 　　奥林巴斯8日发表声明称，第三方调查委员会发现，与2008年英国医疗设备制造商G yrus公司及三桩国内收购案相关的资金，被用于抵消可追溯至上世纪90年代的巨额证券投资损失。奥林巴斯还解雇了参与掩盖亏空的副社长比左志森(H isashi M ori)，公司的一名查账员也递交了辞呈。 　　但该公司的总裁高山修一在周二的新闻发布会上拒绝透露此次丑闻案的始作俑者，也不愿透露投资亏损如何发生、外部专家介入调查之前所涉及的亏损金额等信息。 　　据经济观察网报道，上世纪80年代中期广场协议以后，泡沫经济盛行，众多日本企业将剩余资金投资于与主营业务并无关系的金融商品，奥林巴斯也参与到了其中。泡沫经济崩溃后，奥林巴斯的这些投资遭受到了巨额损失。尽管2000年初该公司通过财务手段计入了140亿损失，但实际损失远远大于这一数字。2008年以后，奥林巴斯先后收购了英国医疗设备制造商Gyrus Group PLC以及其他日本三家企业，但是实际上这些企业价值与收购资金相差甚远，之间存在的猫腻就该公司管理层将很大一部分资金用于填补20年前的亏损。 　　分析人士表示，这桩丑闻反映出日本公司的治理缺陷，包括公司董事会的独立董事数量太少等问题。 也有分析认为，奥林巴斯这次丑闻只是“事情的开始”，这家企业随后可能接受一系列刑事调查，甚至遭东京证交所摘牌。 　　受这一消息影响，当日奥林巴斯股价大跌300日元，比前一个交易日跌去29%，创造1995年7月以来最低价。

今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题，而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现，大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等，进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪（Reeko Fotector Plus）结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统；液相色谱-质谱联用仪（Agilent LC 1260-MS 6410）；Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪；Reeko AH-30全自动均质器；HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇，乙腈（TEDIA色谱纯）；无水硫酸钠（优级纯），盐酸（优级纯）样品制备准确称取饲料(1 g-2 g，市售)，以及相同质量的基质空白，分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL，采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s，另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min，收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL)，3800 r/min离心5 min，合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集，40℃条件下氮吹浓缩至2 mL，加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL，涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上，通过WIFI连接，软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)，以2 mL/min 的速度进行上样，然后以5 mL盐酸（0.02 mol/L）和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干，加入10 %乙腈溶液定容至1 mL，涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱联用仪（LC/MS/MS）上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示，喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间，说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质，清洗刀头等操作，解放实验人员的双手，节省实验人员的宝贵时间； 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平； 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。

相关新闻专题：奥林巴斯“丑闻”引仪器行业深思 　　据日本共同社12月14日消息，奥林巴斯14日发布了因瞒报亏损问题而推迟公布的2011财年半年报，净亏损达323亿日元(约合人民币26亿元)，和上年同期盈利38亿日元相比，业绩大幅下跌。奥林巴斯当天还向日本金融厅提交了包括中期财报在内的季报，避免了因迟交而被摘牌退市的危险。 　　不过公司9月底的自有资本率为4.5%，大幅低于3月底的11.0%，如何增加资本将成为今后的一大难题。奥林巴斯总裁高山修一已表示希望与其他公司开展业务合作并接受外部注资。奥林巴斯生产的消化系统内窥镜占全球市场的约7成。凭借这些优势产品，该公司可能吸引精密仪器与电机大公司进行资本和业务合作。 　　因数码相机市场表现不佳，公司计入了相关损失，重新确认缴税金额，并将一部分递延税资产拆分后计入企业所得税，导致了亏损。由于目前无法对未来进行合理预期，公司撤回了2011财年的业绩预测。 　　奥林巴斯当天还提交了丑闻曝光后修正的以往5年的有价证券报告书。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

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《庄子秋水篇》中提到“南方有鸟，其名鹓雏，子知之乎？夫鹓雏发于南海而飞于北海，非梧桐不止”。人们常将梧桐比作基业，将凤凰比作贤能，自古贤能择主而事，良禽择木而栖。 2019年1月16日，宁波新芝生物科技股份有限公司研究院在杭州市滨江区正式成立，经过5个月的筹备与建设，在总部领导的大力支持下，研究院初成规模，团队建设有条不紊，产品开发进度符合预期。为满足扩大化的研发、办公需要，研究院正式搬迁至杭州市滨江区滨安路688号——天和高科技产业园。新芝生物杭州研究院作为公司研发能力建设的重要平台，肩负为公司持续发展提供产品研发、技术研究、市场调查、体系建设、人才储备等重要职能，是新芝生物实现未来可持续发展的重要引擎。杭州研究院院长 寿淼钧 宁波新芝生物科技股份有限公司正式任命公司研发副总寿淼钧先生为杭州研究院院长。寿淼钧先生毕业于浙江工业大学，教授级高级工程师，曾获中国仪器仪表学会 “青年科技人才奖”称号，历任中控研发部经理、子公司副总、聚光科技（杭州）股份有限公司研发总监、上海安谱实验科技股份有限公司研发副总、北京吉天仪器有限公司研发副总等职位，拥有丰富的仪器研发管理经验。寿淼钧先生十余年来致力于为全球科研工作者提供优质、稳定、高效、便捷的科研仪器，是行业内资深的研发管理专家，也是兼具市场化思维和产品化能力的复合型人才，与公司的愿景与文化高度吻合，与新芝研究院定位和方向高度匹配。 寿院长通过五个层面汇报了杭州研究院的工作进展和未来规划：（一）确立业务方向公司新时期第一个5年发展规划提出的“成为生物样品制备领域专家”的目标，确立了杭州研究院要在公司总部已有成功产品和品牌的基础上，逐步研发和推出满足市场发展需要的新产品、新技术，与总部产品一起形成更为丰富的产品组合。目前杭州研究院已经有多条产品线在研，未来也将会持续推出更多优秀、先进、可靠的产品。（二）明确组织架构目前已经明确了杭州研究院的组织架构，根据精简高效的原则和IPD流程体系的要求，将矩阵式作为架构核心，健全了各纵向子系统职能岗位的设置。（三）建设研发管理体系确定了以IPD作为杭州研究院的研发过程管理体系，从项目立项、产品需求、系统方案设计、子系统方案和概要设计到详细开发、测试验证、新产品导入、结项，每个过程严格按照质量管理体系PDCA的核心要求做好评审检查管理工作和风险管理工作，通过计划分解、例行会议管理等方式推进开发工作。（四）提升员工能力首先是做好IPD流程体系的培训，并在日常工作中不断强调和贯彻实施；其次是做好子系统的技术培训。重视和推进研究院的知识产权建设，把知识创新转化为公司的核心竞争力。（五）对员工期望寿院长希望战略市场部要做好杭州研究院新产品开发的方向指引者，目标是市场，重点是战略。要充分做好客户需求调研、市场竞争分析、整合行业资源、把握行业发展动态，真正实现从客户中来，到客户中去。希望研发人员能成为“霸气”的人，能研发新技术，推出新产品，搞定新问题，更能认识不足，承认问题，改进自我。宁波新芝生物董事长周芳女士表示：做事最核心的就是解决人的问题，一家负责任的企业是需要能找到人，用好人，留住人。很高兴杭州研究院通过半年的努力已经在寿院长周围凝聚了一批优秀的人才，新芝生物的传统就是乐于分享，希望未来在坐的各位都能把在研究院的工作作为自己的一份事业而不是一份工作，希望大家在未来都能分享到公司发展带来的利益。 周总对杭州研究院寄予厚望，希望新芝人能有五“心”、二“吃”。五“心”：把孝心留给父母，把忠心留给企业，把爱心留给同事，把热心留给社会，自信留给自己。二“吃”：要有吃苦的精神，要能吃得起亏。最后，周总祝各位研究院的同事开心工作，快乐生活。董事长：周芳 总经理：朱佳军 朱总表示为科研服务者提供好的设备是作为仪器生产厂家觉得最有乐趣的事情，能够生产出优质的产品是对社会的回馈，而持续学习则是人与公司持续发展的原动力。朱总希望杭州研究院能在新芝生物30年的发展基础上汲取养分，把年轻人敢作敢想的精神发挥到极致，把产品和服务做到极致，为全球生物研究的科学家提供优质、可靠、专业的服务。杭州研究院建立在高起点、高标准、高质量的基础上，作为一颗“三十而立”的“梧桐树”，希望获得更多有识之士的加盟，共同为中国乃至世界的生命科学事业增添一点光彩。杭州天和高科技产业园简介杭州天和高科技产业园(杭州国家高新区海创基地生物医药园)位于滨江区滨安路688号，是一家以体外诊断产品（IVD）为特色的生物医药与智慧健康专业科技园，也是集孵化器、加速器、产业化为一体的新兴民营高科技园。园区建立了公共孵化大楼、公共实验室，技术开发服务平台，GMP标准厂房等设施，为企业提供包括研发服务、支撑服务、创新创业服务等一系列专业服务共引进海外高层次人才100余名，4名中国科学院院士，11名国家千人计划专家，13名浙江省千人计划专家，109位博士，滨江区创新创业“5050计划”资助项目52项。

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min之内完成14 种目标物的分离分析，且精密度高，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437%和4.937%以下，系统精密度良好。该方法具有超快速、高灵敏的特点，适合动物食品、水产品中喹诺酮类抗生素残留量的快速检测。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。该方法在7.0 min 之内完成14种目标物的分离分析，且精密度高，标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。在地表水中检测到萘啶酸，含量为9.17 ng/L，萘啶酸的加标回收率在80.8% ~96.2%之间。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体喹诺酮类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

企业高管陈尸儿童乐园 　　2月20日上午，印度新德里郊区的卫星城古尔冈，园林工人兰姆库玛来到社区，开始上班。这个由豪华高层公寓楼组成的社区居住着众多外企主管。八点三十分左右，库玛准备对灌木进行修剪。就在此时，园区围墙处的一个人影引起了他的注意。库玛定睛一看，那竟是一具挂在铁栅栏上的尸体! 　　不久，警车呼啸而至。死者的身份很快被确认——奥林巴斯印度分公司医疗系统部主管大森都富。年仅48岁、家庭美满、身居知名跨国公司高层……有着令人羡慕生活的大森都富为何如此结束自己的生命? 　　据日本大使馆一名官员透露，大森在过去两年一直远离家人单独生活在新德里。他的一位同事表示，在最近两个星期里，大森一直情绪低落。在调查过程中，印度警方发现了死者留下的两份遗书。其中一封是留给家人的，由于是用日语写成，警方对其确切内容还不得而知。而另一封用英语写的遗书写道：“我为造成的麻烦感到羞愧，对不起大家!”短短的一句话引发了外界的众多揣测。 　　目前，全球领先的精密光学仪器制造商——奥林巴斯正深陷造假丑闻，涉案金额高达17亿美元。 　　就在大森都富死前不到一个星期，日本东京地方检察厅特搜部刚刚于16日以违反《金融商品交易法》逮捕了奥林巴斯前董事长菊川刚、前常务监事山田秀雄及前副总裁森久志。而大森之死无疑让外界再次将目光投向这一号称“日本安然案”的世纪大案。 　　史上任期最短的CEO 　　2011年10月14日，奥林巴斯董事会以“独断专行”、“长期不在日本”等理由，开除了上任仅两周的原CEO——英国人迈克尔?伍德福德，此举最终导致造假丑闻曝光。 　　2011年10月1日，英国人伍德福德正式成为日本企业历史上首位非日籍CEO。此前，伍德福德已在奥林巴斯欧洲分公司工作了30年。担任高管期间，他成功地使公司扭亏为盈。 　　刚刚上任的伍德福德希望通过削减成本来扭转公司业务。然而，他的第一把火，却让自己身陷风险。2011年7月，一家名为《FACTA》的日本小众月刊杂志登出报道，声称奥林巴斯于2008年以约22亿美元的价钱收购伦敦上市医疗器械公司塞勒斯集团，并向两家咨询公司支付了接近并购额三分之一、高达6.87亿美元的费用。更为蹊跷的是，其中一家名为“AXAM投资”的公司由于未缴纳执照费，已于2010年6月注销。在知晓此事后，伍德福德向前CEO、时任董事长菊川刚等董事会成员以及负责财务的下属打听此事，却屡被搪塞。无奈之下，他开始委托普华永道暗中调查。 　　调查结果显示，作为咨询费的一部分，AXAM投资于2008年9月30日获得了票面价值为1.77亿美元的塞勒斯优先股。仅仅2个月后，奥林巴斯便同意斥资5.57亿美元从该公司手中买下这些股票。双方随后又展开谈判，希望进一步上调交易额。奥林巴斯最终于2010年3月花费6.2亿美元买下这些股份。而塞勒斯早已于2008年1月30日摘牌。奥林巴斯并未就上调费用的问题咨询过外部法律顾问，董事会也没有正式通过第二份协议。而在塞勒斯集团发行股票时，1985年版的《公司法》已明文规定，通过股权进行财务援助属非法行为。此外，调查显示，奥林巴斯还于2006至2008年间花费约7.73亿美元收购3家私有公司，却在事后将这些并购的价值减记了5.86亿美元。伍德福德称，这些公司主要制作面霜和塑料制品，与奥林巴斯的主业几乎毫无关系。 　　正是这一调查，断送了伍德福德的CEO之路。在拿到普华永道报告的10月12日当晚，伍德福德交给董事长菊川刚一份复印件，同时要求其辞职。为了施压，伍德福德还表示，已向其他董事分别提供了英文和日文版的报告。13日晚，他接到通知，公司总部将于14日上午召开临时董事会会议。此时的伍德福德天真地认为，自己发起公司管理层变革已经收到成效。然而，当他第二天兴致勃勃地来到会场时，却发现气氛不对。极为守时的董事长菊川刚迟到了7分钟。而菊川刚一进办公室，就用日文对董事会成员宣布，CEO伍德福德因“与公司利益存在冲突”，在会议上禁止发言。10分钟后，会议以罢免伍德福德职务的结果结束。这位日企首位非日籍CEO同时也创下了另一项纪录——史上在位时间最短的CEO。 　　失控的局面 　　然而，真正的风暴才刚刚开始。CEO的被炒不但导致股东纷纷要求菊川刚就塞勒斯并购案中的巨额咨询费用做出解释，还致使奥林巴斯股价疯狂下跌。自罢免伍德福德当天开始，奥林巴斯在7个交易日中股票累计下跌56%，市值蒸发45亿美元。与此同时，东京警视厅、日本证券交易监察委员会、英国重大欺诈案件调查局、美国联邦调查局及美国司法部先后介入调查。 　　面对逐渐失控的局面，2011年11月8日，在130余名记者面前，奥林巴斯新任CEO高山修一鞠躬九十度向投资人致歉。奥林巴斯首次承认在财务方面存在“非常不恰当的”行为，并把主要责任推在前董事长兼总裁菊川刚、负责财务的副总裁森久志、审计师山田秀雄这三个人身上。此时，持续下跌的奥林巴斯公司股价已在短短一个多月的时间内跌去近3/4，市值缩水额最高时超过70亿美元。 　　随着调查的深入，一个时间跨度长达20年之久的“假账门”事件正逐渐清晰。上世纪80年代，日本经济进入泡沫期，股市行情一片大好。同大多数日本公司一样，奥林巴斯也把主营业务之外的闲散资金投向一路飙升的股市。但到了九十年代初，泡沫破裂，股市跳水，奥林巴斯所购的有价证券等金融商品出现了大幅贬值。据估算，公司当时的总资产不过1300亿至1900亿日元(约17至24亿美元)。这千亿日元规模的损失一旦曝光，将严重影响其自有资本，管理层还将被问责。于是，公司高层决定隐瞒不报，并开始不断造假，通过并购等方式，将投资亏损转移至账外。 　　首先，奥林巴斯通过海外子公司将资金转移到貌似毫无关联的投资基金，再由投资基金以原价购回已经出现亏损的有价证券或金融商品，从而把账做平。这与安然公司的暗箱操作方法如出一辙。 　　据报道，奥林巴斯黑洞交易中的大约2000亿日元有可能流向了黑社会集团。这一次丑闻的爆发，不仅动摇了外界对整体日本企业的投资信心，也让这家有着92年历史和4万名职工，在全球医用内窥镜领域占据垄断地位的日本光学器材公司前景堪忧。目前，此次印度公司高管自杀事件已表明，危机正从总部向分公司蔓延。或许，另一个安然帝国就要轰然倒塌。

为庆祝上海彩佑实业有限公司成立五周年，答谢新老客户对上海彩佑实业有限公司的厚爱，特在十月至至十一月底举行周年庆感恩回馈活动，真情回馈新老客户，买就送话费，买的多送的多，惊喜连连。详情如下： 1，单次购买我公司产品500元至1000元，送30元话费； 2，单次购买我公司产品1000元至2000元，送50元话费； 3，单次购买我公司产品2000元至5000元，送100元话费； 4，单次购买我公司产品5000元至1w元，送200元话费； 5，单次购买我公司产品1w元以上，送500元话费； 6，另本次活动结束日内总计购买我公司产品1w5千元以上者送500元话费及赠送精美礼品一份，更多惊喜，更多奖励，详情咨询我公司客服人员。 （货款到账立即赠送活动礼品，另我公司月结客户不在次活动范围内）活动时间：10月1日至11月30日。 上海彩佑实业有限公司 2014年10月1日

由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对众多数动物有明显的致畸作用，对人类也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌变。因此喹乙醇在美国及欧盟都被严禁用作饲料添加剂。代表药品名为倍育诺、快育灵。《中国兽药典》(2005版)也有明文规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖领域。喹乙醇称喹酰胺醇，奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。 国家315晚会上报报导了一些饲料企业为了一己私利瞒天过海地在往饲料中非法添加 “禁药”——喹乙醇。 饲料违规添加此类禁药，能使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素在肉里边有残留，人吃了带抗生素的肉以后，或产生“耐药性”。长远地来说，它可能会让某种病菌、病毒产生耐药性，这样就会导致整个人类都无法再有效抵御疾病。 天津市能谱科技有限公司红外光谱仪应用分析工程师本着专业的态度和认真负责任的精神，立即行动起来，利用能谱科技自主研发的ican9傅里叶变换红外光谱仪设计制作出来完整的检测解决方案，供相关单位使用。检测设备： 主机：ican9傅立叶变换红外光谱仪 1台 附件：常规固体测试包（溴化钾kbr压片法） 1套检测步骤：（1）样品片制备：取供试品喹乙醇约1.0mg (预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时，特殊供试品需用其它方法进行干燥)，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾（溴化钾与供试品的比例应按照具体要求进行混合），充分研磨混匀（向同一方向研磨），移置于压模中，使分布均匀，把压模水平放置于压片机座上，加压至10t/cm2，保持3分钟，（压力大小与保持时间应根据实际需要进行调整），取出供试片，用目视检查应均匀，表面平滑，透光好。（2）溴化钾准备：每次做样取适量的kbr于称量瓶中，在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时，取出后置干燥器中待用。（3）在红外光谱仪软件工作站中设置扫描参数为分辨率4cm-1，扫描次数32次，依次将溴化钾空白片和喹乙醇样品片放入红外光谱仪主机样品仓中，得到样品的红外光谱图。

亲朋好友欢聚一堂，羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉，羊肉串，都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来，多个省市关于食品不合格情况的通告中，出现了羊肉被检出不合格的情况，主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips：氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定，我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂；而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药，除治疗敏感菌所致传染病外，通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品，相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规，依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》，旨在进一步提升肉制品质量安全水平，促进肉制品产业高质量发展，意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定，在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化，采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN：380-00925-12)，采用C18核壳柱上机分析，快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下：1.实验仪器及耗材仪器：LC-MS/MS；色谱柱：液相柱(C18核壳柱，3.0×100mm, 2.7μm)前处理：SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速：0.4 mL/min； 进样量：5μL； 柱 温：30℃；流动相：A：甲醇 B：0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下：质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测(MRM)；仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管，加入5g无水硫酸钠，加入10mL 1%的醋酸乙腈，振荡提取10min，9000 rpm离心5min，取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中，净化柱下端接0.22μm滤器，收集过滤液于进样瓶，进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图（5μg/L）4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱，避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程，前处理时间缩短50%以上；同时采用核壳柱上机分析，可以在6min以内完成32种兽药的分析，分析效率提升60%以上；选取典型的三种动物源性基质进行加标验证，超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中，且RSD不大于10%，快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源：岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简，高效净化，采用通过式净化，节省前处理时间的同时，也可以保证有效的净化效率，尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质，拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱，反相色谱分析通用，在缩短分析时间的同时，具有较强的保留能力；适用在制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求；适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)

喹诺酮类(Quinolones)是一类含有4-喹诺酮母核的化学合成抗菌药，它的抗菌谱广、抗菌活性强，广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。然而，喹诺酮类药物有潜在的致癌性和遗传毒性，同时还容易使病菌产生耐药性。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。美国FDA已于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基质中的抗生素类残留具有很强的定性能力，准确度高，是目前超痕量残留分析的首选方法。 岛津公司建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中14种喹诺酮类抗生素的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下，表明仪器精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留&rdquo 。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司(以下简称：珀金埃尔默)在第八届慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）举行质谱新品发布会，隆重发布QSight三重四极杆液质联用仪，实现这款号称“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的立式三重四极杆质谱仪在中国的全球首发。 由于配备了基于气流的离子传输系统，QSight三重四极杆液质联用仪非但不惧怕被样品污染，反而担心因仪器耐脏性强反应出的样品前处理时间过长问题，由此得以冠上“不怕脏，脏不怕，怕不脏”的响亮名号，使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力。 QSight液质系统与珀金埃尔默Altus® UPLC® 液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果报告输出的完整解决方案，适用于食品、工业和环境领域。在食品安全监管方面，QSight三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测，还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分。 阿尔塔科技公司鼎力支持PerkinElmer公司QSight LCMSMS新产品应用开发，First Standard® 标准品在动物源性食品中喹诺酮类药物残留LCMSMS分析方法开发中起到重要作用。该标准品为16种喹诺酮药物混合标准品，省去实验人员繁琐的称量配置标准溶液的过程，大大提高了方法开发的效率。 该方法参考《GB/T20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》。 标准品信息1ST9243-100M16 种喹诺酮类混标溶液，100ppm组分产品号中文英文CAS#MFMW1ST4100达氟沙星Danofloxacin112398-08-0C19H20FN3O3357.381ST4107恩诺沙星Enrofloxacin93106-60-6C19H22FN3O3359.391ST5703环丙沙星Ciprofloxacin85721-33-1C17H18FN3O3331.341ST5714依诺沙星Enoxacin74011-58-8C15H17FN4O3320.321ST5719氟罗沙星Fleroxacin79660-72-3C17H18F3N3O3369.341ST5735萘啶酸Nalidixic acid389-08-2C12H12N2O3232.241ST5738诺氟沙星Norfloxacin70458-96-7C16H18FN3O3319.331ST5740氧氟沙星Ofloxacin82419-36-1C18H20FN3O4361.371ST5743奥比沙星Orbifloxacin113617-63-3C19H20F3N3O3395.381ST5745恶喹酸Oxolinic acid14698-29-4C13H11NO5261.231ST5753司帕沙星Sparfloxacin110871-86-8C19H22F2N4O3392.41ST5756培氟沙星Pefloxacin70458-92-3C17H20FN3O3333.361ST5757沙拉沙星Sarafloxacin98105-99-8C20H17F2N3O3385.361ST5758双氟沙星Difloxacin98106-17-3C21H19F2N3O3399.391ST5761氟甲喹Flumequine42835-25-6C14H12FNO3261.251ST5759洛美沙星Lomefloxacin98079-51-7C17H19F2N3O3351.35

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf