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溴吡咯并

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  • 【分享】认识化学试剂吡咯

    [b]含有一个氮杂原子的五元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。分 子式C4H5N。吡咯及其甲基取代的同系物存在于骨焦油内。无色液体。沸点130~131℃,相对密度0.9691(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。吡咯在微量氧的作用下就可变黑;松片反应给出红色;在盐酸作用下聚合成为吡咯红;对氧化剂一般不稳定。它可以发生取代反应,主要在2位或5位上取代 。在15℃时,吡咯在乙酸酐中用硝酸硝化,得到2-硝基吡咯,产量不高,一部分变为树脂状物质。吡咯形式上是一个二级胺,但在稀酸中溶解得很慢;环上的氢被烷基取代后碱性增强,可形成不溶解的盐。吡咯可与苦味酸形成盐;还可还原成二氢和四氢吡咯。[/b]

  • 【讨论】希望和大家讨论一下,有机合成高手请进!吡咯

    我在做吡咯烷酮羧酸钠的合成,现在找不到什么好办法提高其产率,和测定产物。传统方法是测定产物的旋光率,然后从标准曲线中得到产率。但该方法有很多局限性和弊端,毕竟不是定量分析。所以我想是否能通过测定吡咯环从而确定产物的量,因为该反应的产物只有吡咯烷酮羧酸钠,而且反应物也只有一种,没有添加任何其他反应物,所以想和大家讨论一下这样做是否可以。还有能否介绍种测定吡咯的方法。谷氨酸钠—分子内脱水—吡咯烷酮羧酸钠+水如能得到帮助将十分感谢!

  • 求助四氢吡咯的色谱检测方法

    [color=#444444]各位大神,请指教![/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯,使用GC-MS和FID进行了方法摸索,现在遇到的问题是:[/color][color=#444444]1、MS 分析时,峰形后拖尾严重(拖尾因子大于10)[/color][color=#444444]2、MS分析时,STD浓度有时不出峰(供试品浓度定为50mg/ml,四氢吡咯制定限度为0.013%),无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时,峰形拖尾依旧严重,拖尾因子大于5,灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms,VF-35ms,DB-1ms,CP-Sil 8 CB for Amines,出来的峰形都不理想,拖尾严重,或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助,有哪位做过四氢吡咯的方法研究,能给个方法吗?谢谢![/color]

  • N-甲基吡咯烷酮谱图

    N-甲基吡咯烷酮谱图

    中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。

  • 水中甲基吡咯烷酮气相色谱法检测。

    水中甲基吡咯烷酮(NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高,有200多度,如果用水作为溶剂的话,顶空瓶的温度最多也只是90几度,N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了,所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空,还是直接进样比较好,灵敏度才能高!那么直接进水样用什么柱子分析好了,有什么柱子是专门耐水的????另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗???各位大虾帮帮忙!

  • P-Q柱子,测定N-甲基吡咯烷酮出峰异常

    P-Q的柱子,测定N-甲基吡咯烷酮与水的混合液。平时水在0.3分钟出峰、N-甲基吡咯烷酮在25分钟左右出峰,但是现在N-甲基吡咯烷酮直接不出峰了,只是会在80、90或115分钟左右出一个不太像的峰,不知道是N-甲基吡咯烷酮出峰拖后了还是直接没出峰,什么条件都和以前一样啊,我找不到原因,很着急,老师们帮帮我?

  • 【求助】:N-甲基吡咯烷酮残留分析方法-气相色谱法

    我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

  • 【求助】求助:电聚合聚吡咯

    【求助】求助:电聚合聚吡咯

    利用0.1mol/L的吡咯+0.3mol/L的氯化钠溶液(HCl调至酸性),循环伏安法向不锈钢片上镀涂层,三电极体系,扫描电位为0-1.0V,但结果总不对,所得的图象在0.7V处电流陡然下降,然后成为直线,所有的扫描电流全为负值,被搞崩溃了还是找不到原因!忘高人指点一下,万分感激。

  • 皮革铬鞣剂对六价铬的影响

    在皮革产品制作过程中,皮革铬鞣剂都会使用到的,如果是真皮的产品,为了更好让皮革产品有更强的弹性、耐湿热稳定性、手感、强度等的都需要将皮革鞣铬,而经过鞣铬,皮革产品会因六价铬含量变化而造成质量不过关,那么是否有皮革铬鞣剂可以对六价铬进行处理的呢?  由于铬鞣法所制得的皮革比较耐水洗、耐贮存、有最好的耐湿热稳定性,铬鞣剂是制造轻革的最好材料。因此目前全球市面上80%左右的皮革是经过铬鞣的,由于各国企业使用的铬鞣法都不尽相同。对于铬鞣过后的六价铬含量问题没法控制。皮革铬鞣剂对六价铬的影响  皮革铬鞣剂对六价铬的影响,有可能会造成六价铬超标,因此皮革企业都在寻找可以永久性去除六价铬的产品或技术,因为永久性还原六价铬就意味着六价铬的产品可以提高皮革产品的质量。

  • 皮革铬的前处理方法

    皮革六价铬超标的新闻常出不穷,对于六价铬超标的新闻经常听说或看见,特别是自欧美地区实施六价铬含量限制之后。六价铬超标的新闻都是说某某真皮产品出口到哪个国家(欧盟或美国地区)六价铬含量超标了,被退货。基于这情况越来越多的真皮商友寻找处理六价铬含量的方法,对于我国从事皮革行业的有没有可以进行皮革铬的前处理方法呢?  皮革铬的前处理方法 ,又称皮革预防,如果皮革企业在制造过程中能够在原料或技术上优化可以达到皮革铬的前处理(皮革铬超标预防)。皮革六价铬超标的处理方法有两种情况,第一种情况是在皮衣制做之前对制作的真皮处理预防六价铬超标,在这种情况下是六价铬处理剂AO-C6R-N2处理的,AO-C6R-N2六价铬处理剂是泡沫状的,另一种情况在产品已经做成成品或半成品出现六价铬超标就是用I50六价铬处理剂原液装在喷枪中,喷在完整的制作真皮产品皮料的背面,从背面(毛面)喷洒,直到另一面发凉、有湿透的感觉,刚好合适,然后在稍微喷洒表面即可(部分)的颜料涂饰剂是含有六价铬的,所以表面要稍微喷涂)如果是皮料颜色较浅的,就在背面喷涂,令其渗透到表面处。此时,表面不需直接喷洒或擦拭,将六价铬还原成三价铬。

  • 【分享】“皮革奶”的检测方案

    【分享】“皮革奶”的检测方案

    “皮革奶”的检测方案一、项目介绍“皮革奶”是用皮革水解蛋白生产出来的乳制品,皮革水解蛋白是由皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉,严格来讲“皮革水解蛋白粉”对人体健康并无伤害,不过其前提条件是所用皮革必须是未经糅制、染色等人工加工处理过的;然而这样的“皮革水解蛋白粉”是不存在的,因为经过糅制、染色等人工加工处理过的皮革比直接制作成“蛋白粉”利润要高得多,因而“皮革水解蛋白粉”多用皮革厂制作服装、皮鞋后的下脚料来生产,自然这种“蛋白粉”中混进了大量皮革糅制、染色过程中添加进来的重铬酸钾和重铬酸钠等有毒物质,如果长期食用含有“皮革水解蛋白粉”的食物,“铬”重金属离子便会被人体吸收、积累、中毒,使人体关节疏松肿大,甚至造成儿童死亡。现乳与乳制品原料企业有将这种蛋白粉掺入乳与乳制品中以提高蛋白质的含量,严重危害到人类的身体健康,对于乳与乳制品中这种蛋白粉的鉴定,主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L‐羟脯氨酸是胶原蛋白(皮革水解蛋白)特有的氨基酸,而牛奶中并不含此氨基酸,所以一旦检出含有L‐羟脯氨酸,则可认为含有皮革水解蛋白,即为“皮革奶”,以此来监测乳与乳制品中伪劣蛋白的含量。本实验室以异硫氰酸苯酯为衍生试剂,利用紫外检测器检测,该仪器配置简单、操作方便、实用性强,非常适用于奶制品中“L‐羟脯氨酸”的测定。二、仪器配置方案:LC-P310高压恒流泵:2台[fo

  • 毛皮与皮革的结构特征分析

    毛皮与皮革的结构特征分析毛皮与皮革的结构特征分析:毛皮的构造与组成、天然毛皮、天然皮革、人造毛皮与皮革。 一、基本概念 裘皮与皮革是珍贵的服装面料。一般将鞣制后的动物毛皮称为裘皮,而把经过加工处理的光面或绒面皮板称为皮革。裘皮是防寒服装理想的材料,取其保暖、轻便、耐用,且华丽高贵的品质。皮革经过染色处理后可得到各种外观风格,深受人们的喜爱。近年来,毛皮与皮革服装成为流行的主流,因此有必要对其结构作一了解和认识。 二、毛皮的构造与组成 毛皮兽的毛皮是由毛被和皮板组成的。毛被由针毛、绒毛和粗毛等三种体毛构成,它随着毛的生长过程而变换。针毛生长数量少,是长而伸出到最外部的毛,呈针状,具有一定的弹性和鲜丽的光泽,给毛皮以华丽的外观;绒毛生长数量多,是在针、粗毛下面密集生长着的纤细而柔软的毛,主要起保持调节体温的作用,绒毛的密度和厚度越大,毛皮的防寒性能就越好;粗毛的数量和长度介于针毛和绒毛之间,毛多呈弯曲状态,具有防水性和表现外观毛色和光泽的作用。 皮板是由表皮层、真皮层和皮下层组成的。表皮层很薄,主要起保护动物体免受外来伤害的作用,其牢度很低,在皮革加工中被除去。真皮层是原料皮的基本组成部分,也是鞣制成皮革的部分,分上下两层。上层的乳头层具有粒状构造,形成皮革表面的“粒面效应”。下层的网状层主要由胶原纤维、弹性纤维和网状纤维呈网状交错而构成,起使皮革结实、有弹性、能整体抗击外来冲击的作用。皮下层的主要成分是脂肪,非常松软,制革工序中要除去。 三、天然毛皮 天然毛皮主要来源于毛皮兽。一般兽毛皮是由表皮层及其表面密生着的针毛、绒毛、粗毛所组成,但因动物种类不同,则这几种毛组成比例不同,因而决定了毛皮的质量有高低、好坏之差异。用作服装材料的毛皮,以具有密生的绒毛、厚度厚、重量轻、含气性好为上乘。就服装用毛皮来说,有以下种类:1、貂皮:分紫貂皮、白貂皮、黑貂皮、水貂皮等。其针毛粗、长、亮,毛被绵软,绒毛绸密,质软坚韧,为高级毛皮。用于服装的外套、长袍、披肩等。2、水獭皮:毛被密生着大量的绒毛,其中含有粗毛,属针毛劣而绒毛好的皮种,其皮板坚韧有力。多用于服装的长、短大衣、毛皮帽等。3、狐狸毛皮:因生长地区不同,有各种品种,如红狐狸、白狐狸、灰狐狸、银狐狸等,其质量有差异。一般北方产的狐狸皮品质较好,毛细绒足,皮板厚软,拉力强。狐皮的毛色光亮艳丽,属高级毛皮。多用于女用披肩、围巾、外套、斗蓬等。4、羔皮:指羔羊毛皮,其毛被花弯绺絮多样,无针毛,整体为绒毛,色泽光润,皮板绵软耐用,为较珍贵的毛皮。一般用于外套、袖笼、衣领等。5、绵羊皮:属中档毛皮,其毛被毛多呈弯曲状,粗毛退化后成绒毛,光泽柔和,皮板厚薄均匀、不板结。主要用来做帽、坎肩、衣里、褥垫等。6、貂毛皮:皮大绒厚,皮色鲜艳,斑点清晰优美,绒毛短平油亮,较为珍贵。因属野生动物保护品种,目前很少使用。7、狗毛皮:毛皮特点是针毛峰尖长,毛厚板韧,颜色甚多,一般用在被褥、衣里、帽子上。8、兔毛皮:属低档毛皮,毛色较杂,毛绒丰厚,色泽光润,皮板柔软。可用于衣帽及童大衣等。 四、天然皮革 各种兽皮、鱼皮等的真皮层厚度比较厚的原皮,经单宁酸鞣皮或重铬酸钾的铬鞣、明矾鞣、油鞣等方法制成熟皮革,作为服装材料使用已有着悠久的历史。衣用皮革主要是服装革和鞋用革,多以猪、羊、牛、马、鹿皮为主要原料皮,此外鱼类皮革、爬虫类皮革也用于服装的装饰革及箱包等的加工制作。各种服用皮革的分类见下表。目前,我们常见的几种服用皮革是:1、牛皮革:牛皮革的结构特点是真皮组织中的纤维束相互垂直交错或略倾斜成网状交错,坚实致密,因而强度较大,耐磨耐折。粒面毛孔细密、分散、均匀,表面平整光滑,磨光后亮度较高,且透气性良好,是优良的服装材料。常用于袋料、运动上衣、鞋类及皮包类等。2、猪皮革:猪皮的结构特点是真皮组织比较粗糙,且又不规则,毛根深且穿过皮层到脂肪层,因而皮革毛孔有空隙,透气性优于牛皮,但皮质粗糙、弹性欠佳。粒面凹凸不平,毛孔粗大而深,明显地三点组成一小撮则是猪皮革独有的风格。主要用于制鞋业。3、山羊皮革:皮身较薄,真皮层的纤维皮质较细、在表面上平行排列较多,组织较紧密,所以表面有较强的光泽,且透气、柔韧、坚牢。粒面毛孔呈扁圆形斜伸入革内,粗纹向上凸,几个毛孔成一组呈鱼鳞状排列。被用于做外套、运动上衣等。4、绵羊皮革:绵羊皮革的特点是表皮薄,革内纤维束交织紧密,成品革手感滑润,延伸性和弹性较好,但强度稍差。广泛用于服装、鞋、帽、手套、背包等。5、马皮革:比牛皮革组织稍粗,特别是后背部分的皮质细密坚实,可用于制鞋。其毛孔稍大呈椭圆形,斜伸入革内,形成波浪形排列。马皮革在服装上用的较少。 此外,鹿皮革、蛇皮革、鳄鱼皮革等也常在衣用服装和装饰用具上有应用。 五、人造毛皮与皮革 裘皮与皮革服装的天然优越性,加深了人们对它的偏爱,其价值也随之大幅度地上涨,到今天,一件做工精细的高档裘皮服装,价值连城,已成为一种富有、高贵身份的象征。为了降低天然毛皮与皮革产品的成本,扩大其来源,近年来,人造毛皮与皮革有了较大发展。1、人造毛皮:人造毛皮是指采用机织、针织或胶粘的方式,在织物表面形成长短不一的绒毛,具有接近天然毛皮的外观和服用性能。针织人造毛皮是指在针织毛皮机上采用长毛绒组织,由腈纶、氯纶或粘胶纤维做毛纱,在织物表面形成类似于针毛与绒毛的层结构。其外观相似于天然毛皮,且保暖性、透气性和弹性均较好。 机织人造毛皮是采用双层结构的经起毛组织,经割绒后在织物表面形成毛绒。这种人造毛皮绒毛固结牢固,毛绒整齐、弹性好,保暖与透气性可与天然毛皮相仿。 人造卷毛皮是采用胶粘法,在各种机织、针织或无纺织物的底布上粘满仿羔皮的卷毛纱线,从而形成天然毛皮外观特征的毛被。其表面有类似天然的花绺花弯,毛绒柔软,质地轻,保暖性和排湿透气性好,不易腐蚀,易洗易干,被广泛地用在各个方面。2、人造皮革:人造皮革主要是在棉布、化纤布等底布上,涂有乙烯、尼龙等,使表面具有类似于天然皮革的结构。乙烯涂制的人造革与天然皮革相比,有许多优点,如耐用性好、弹度、弹性好、不易变形、耐污易洗等,但缺少透气性和吸水性,影响穿着的舒适感。尼龙树脂制成的人造革比乙烯涂层人造革有所改观,增加了一定的透气和透湿效果。 聚氨酯合成革是近年发展起来的一种人造皮革,目前使用较为普遍。原因是这种合成皮革采用了具有微孔结构的聚氨酯作面层,以聚酯纤维制成的无纺织布作底布,既具有较好的耐水性和耐磨性,又提高了其透水汽性,仿真效果好,有类似于动物皮革的纤维结构,加之,易洗、易缝、易修补、价格便宜,因此成为一种广泛、普遍使用的产品。 裘皮服装:芬兰是世界最大的生产国之一,用芬兰养殖的貂皮和狐皮制作的高档裘皮时装具有原皮质量高,而且加工后像绸缎一样柔软的特点,因此着装效果带有飘逸感。一件精美的大衣可能只有一公斤重,叠放在衣箱内也不会起皱。

  • 【讨论】2010年版药典 N-甲基吡咯烷 讨论

    [font=楷体_GB2312]在盐酸头孢吡肟中有关于N-甲基吡咯烷的检测,查过多篇文献表明,盐酸头孢吡肟(cefepime hydrochloride )为第四代头孢菌素类抗生素,具有抗菌谱广、高效及对β-内酰胺酶稳定等特点,已被日本抗生素药品基准1998年版(以下简称JP)和美国药典26版(以下简称USP)收 载 。其 中,N-甲基吡咯烷(N-methylpyrrolidine,NMP)为盐酸头孢吡肟合成中重要原料,也是主要的降解产物。JP与USP均采用HPLC-DCC法测定其含量。两国药典均采用电导检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定,色谱柱为磺酸型阳离子交换柱,通用性差,且该色谱条件在国内尚不太普及,但现在我国2010年版药典依然是采用了电导检测的方法。另有文献记录,可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行N-甲基吡咯烷杂质含量的检测,并且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测时精确度要比点到检测时好。但是药典却没有采用大家所常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,而采用了电导检测。[/font]

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