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甲苯溶液

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甲苯溶液相关的资讯

  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。   负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。   这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 日立UH5700 | 色素溶液的色度分析
    1. 前言色度分析传统上使用目视比色法,通过人眼比对标准物的颜色来确定,具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时,通过UV Solutions Plus的选配程序包,可以直接进行色度计算。 此次实验,使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱,并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算,包括三刺激值,XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液,使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包,按照日本产业标准(JIS Z 8781-3:2016)中规定的CIE三刺激值,计算360~830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线,曲线上的每一点为单色波长,曲线中所包围的部分,其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外,通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法,能够同时计算多个样品的色度,并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算,确保结果的准确性,助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外,UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析,以及固体样品的透过率和反射率测定。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p   日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p   SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p   核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。 /p p   红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p   ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p   目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。 /p p   本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p   主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。   甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。   该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。   目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。   经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。   更多详情参见:   http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。   该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。   更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 新品上市:醛、酮-DNPH溶液
    醛酮类化合物具有毒性,对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定,直接配置标准溶液稳定性差,尤其是甲醛,甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应;用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差,本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)对醛酮类化合物进行原位衍生化后,用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测;此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品,具有选择性好,灵敏度高等特点。一、方法原理:使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶柱采集空气样品,在酸性条件下,空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物,用乙腈洗脱后,用具紫外检测器的高效液相色谱仪(HPLC-UV)或具有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1:R和R1是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液(具体见下表),下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=60:40波 长:360nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:363nm 流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件: 检测器:HPLC-DAD色谱柱:Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相:乙腈:水=70:30波 长:374nm流 速:1.0ml/min进样量:2μL 2.色谱图:
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 如何使用反向移液技术更精准的移取蛋白溶液
    每支移液器的液程通常都用纯水和正向移液技术校准过。因此我们推荐使用正向移液技术移取水性溶液,如缓冲液,稀释酸或碱。当移取不同于水的液体时,由于具有不同的液体特性,其移液量可能偏离所选的量程。比如一些生物溶液的移液,可能会在移液器尖端或试管中产生气泡或泡沫,这将使移液量产生偏差。在这种情况下,我们推荐使用反向移液技术移取高粘度或者容易产生泡沫的液体。反向移液技术减少了喷溅,泡沫和气泡形成。这种方法尤其适用于移取小体积的液体。 下面先介绍一下正向移液和反向移液技术的操作。 1.将按钮压至第一停点。 2.将吸头浸入液面下1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。将吸头从液体中移出,接触容器边缘除去多余的液体。 3.排液时,吸头紧贴容器壁先轻按按钮至第一停点,略作停顿后, 将按钮按至第二停点(这个操作会将吸头内的液体彻底排尽),将吸头从容器中沿容器壁移出。 4.松开按钮至准备位置。 1.将按钮压至第二停点。 2.将吸头浸入液面1cm处,缓慢释放按钮使其滑回原位。这将时液体充满吸头。将吸头从液体中取 出,接触容器边缘去掉多余液体。 3.放液到接收容器时平稳地轻按按钮至第一停点。保持在这个位置。一些液体会残留在吸头中不能被放出。 4.残留在吸头内的液体能够被吹回原溶剂中或者同吸头一起丢弃。 5.松开按钮到准备位置。 选择合适的移液器对于微量移液的精准性也很重要,Thermo Scientific F系列移液器的超强吹出设计则满足了微量移液对精准性的需求。低于50&mu l液程的Thermo F系列移液器均采用双活塞设计,与其它普通移液器相比,其空气吹出能力增大50%-60%,因此在小体积的液体吹出时会非常干净完全,大大提高了移液的精准性。 我们使用Thermo Scientific Finnpipette F2 1-10 &mu l移液器,配合Thermo Scientific Finntip Flex 10吸头,同时分别使用正向移液和反向移液,移取1%牛血清白蛋白(BSA,Sigma A7030)进行移液精准性测试。 图1 表明当使用反向移液技术时,移液量的变化比使用正向移液技术处于更狭窄的一个范围。 图2 表明使用两种移液方式的不精确度。不精确度是估量移液的重复性的。反向移液技术可以使不精确度相对于正向移液技术降低50%。 这是因为,BSA溶液含有易被疏水移液器吸头壁吸附的疏水成分。当使用正向移液技术时,每次移液后少量的液体易残留在吸头中。这种趋势会增加吹出液体体积之间的偏差,因为当重复移液时吸头中累积的残余液体可能增加下一次移液的移液量。而反向移液技术中有额外的液体被吸入吸头中,这些额外的液体作用似一个蓄水池它使连续移液的移液量均等。这个蓄水池也能阻止空气在吹出液体的最后从吸头口进入,这样可以降低液体起泡的可能性。这使反向移液技术在移取小液量液体时尤其有用。由此可见,选择Thermo Scientific F2移液器,同时配合反向移液技术,可较好的提高移取蛋白溶液的精确度和重复性。 这是个移液器的王国,每个人都能找到最适合自己的移液器。这是一个富于创新的品牌,传承40年移液器的深厚底蕴。&ldquo 先锋源于创新,全新精准体验&rdquo 是赛默飞世尔科技移液器的真实写照。Thermo Scientific Finnpipette的历史可追溯到1971年,凭借着以人为本的设计理念,坚持不断创新,缔造了许许多多世界&ldquo 第一&rdquo 的记录。我们推出了全球第一支连续可调微量移液器、第一支多道移液器、第一支可整支高压消毒的移液器、第一支彩色标记移液器。Finnpipette特别重视客户反馈,不断努力改善产品。我们始终追求提高性能、精准性和客户满意度。更多Thermo Scientific移液解决方案请查看:Thermo移液器。
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 如何测量高浓度溶液的荧光光谱?
    1. 前言荧光分析法可用于物质的定量和定性分析,而且灵敏度高,对于稀溶液来说,荧光强度和样品浓度成线性关系。那么如何准确测量高浓度的溶液样品呢?图1和图2分别是使用10mm矩形样品池+标准样品池支架和10mm矩形样品池+固体样品支架的测定示意图。图1 10mm矩形样品池+标准样品池支架图2 10mm矩形样品池+固体样品支架从图中可以看出,使用图1的方式测量高浓度样品时,激发光无法到达样品内部,并且在液体表面更容易产生荧光,这种现象被称为自吸收。由于样品本身对荧光的吸收,造成更短波长处的荧光消失。如果稀释样品不合适,则需要选用图2的方式测量高浓度样品,通过使用固体样品支架,捕捉样品表面的荧光。2. 应用实例-橄榄油的三维荧光光谱在此实验中,我们测量了市售橄榄油和初榨橄榄油的三维荧光光谱,并比较了荧光强度。样品:不同浓度的橄榄油测量附件:固体样品支架 测量结果:四种样品的三维荧光光谱图3 品牌A橄榄油的三维荧光光谱图4 品牌A初榨橄榄油的三维荧光光谱图5 品牌B橄榄油的三维荧光光谱图6 品牌B初榨橄榄油的三维荧光光谱使用日立荧光分光光度计F-7100以60000nm/min的扫描速度,获得了多个样品的高信噪比光谱。在所有测试的橄榄油三维荧光光谱中,在两个区域(i)、(ii)处观察到荧光,计算(ii)/(i)的荧光强度比,可以看出,两个品牌的初榨橄榄油与橄榄油相比,初榨橄榄油的强度比更高。3. 总结使用荧光分光光度计测量高浓度样品溶液时,注意样品自吸收对荧光光谱产生的影响。日立荧光分光光度计搭配固体样品支架,以高通量测量了高浓度橄榄油的三维荧光光谱,测量结果准确。
  • RapiGest SF试剂:促进溶液中蛋白酶解的有利工具
    Ying Qing Yu与Martin Gilar 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司 简介 本应用纪要中,我们介绍了沃特世专利RapiGest&trade SF试剂的物理化学性质及其应用领域。2002年,我们首次推出RapiGest SF,这一创新产品是帮助酶消解的有利工具,可促进溶液中蛋白的消解,它能够改善样品制备过程中蛋白的溶解度。 RapiGest SF提高酶解速率与完全程度的机理详见图1。温和的蛋白变性可打开蛋白结构并暴露酶切位点,以供酶切。在RapiGest SF溶液中,酶对变性的耐受性优于普通蛋白,并能保持活性。在加入酶之前高温加热RapiGest SF溶液可使球蛋白更为完全变性,之后需将酶与样品一起进行37 ° C的孵育。 图1 蛋白底物在RapiGest SF溶液中变性􀉼 之后对蛋白酶切更为敏感 超过200多家行业内杂志引用了使用RapiGest SF进行样品溶解的案例,大部分为蛋白组学的应用。最近,许多制药实验室使用RapiGest SF用于蛋白药物的确证。因为酶消化的速度的提高并在LC、MS分析前极易清除,RapiGest SF已被多个应用领域广泛接受,其中包括高级序列研究的LC/UV/MS蛋白药物的肽图分析。 讨论 什么是RapiGest SF? RapiGest SF是酸性不稳定表面活性剂,在酸性条件下极易水解。1这种独特的性质,在需要的时候,可用于从溶液中清除表面活性剂。RapiGest SF的结构及其水解副产物见图2。酸性不稳定的性质可在pH2条件下,45分钟内达到完全降解。 该表面活性剂可降解为两个产物:dodeca-2-one和3-(2,3-二羟基丙基)丙磺酸钠。前者与水不能互溶,可通过离心清除。后者在水溶液中溶解度很高,而在反相LC模式下不保留。酶消解后的水溶液可直接进行HPLC、LC/MS或MALDI-TOF MS进行分析。 消解后的清除 样品分析前无需额外去清除表面活性剂(如透析)。在分析前,酶消解后通常经过酸(如甲酸、三氟乙酸(TFA)或盐酸(HCl))的酸化,降解RapiGest SF。建议降解条件pH &le 2。 胰蛋白酶消解的兼容性 胰蛋白酶是最常见的蛋白水解酶,可用于肽图分析和蛋白组学的应用。我们研究了在添加RapiGest SF的情况下胰蛋白酶的活性作用,并与文献中最常见的变性剂的作用做了对比。本检测基于胰蛋白酶诱导N-&alpha -苯甲酰-L-精氨酸乙基乙酯(BAEE)在50 mM重碳酸胺(pH 7.9)中的室温水解。胰蛋白酶活性的变化通过UV 253 nm下测量BAEE水解率进行计算。在选择的变性溶液中,胰蛋白酶活性与对照样品进行对比(非变性剂)。结果见于表1。 表1中的数据说明低浓度下(0.1%) RapiGest SF不抑制胰蛋白酶的活性。这与结构上类似的表面活性剂SDS不同,SDS是很强的变性剂,可会使胰蛋白酶失活。尿素、乙腈或盐酸胍也是胰蛋白酶消化的变性剂。但是乙腈是强洗脱剂会干扰消解样品进行反相LC分析。正如我们所知,尿素可使蛋白共价修饰,盐酸胍也和SDS一样可以使酶失活。 本实验说明蛋白酶的活性受到蛋白溶液中所用变性剂的影响。RapiGest SF在从低到高的浓度下均不改变酶活性,因此,最佳的蛋白消解条件是无需过量酶即可达到酶解的结果。 快速蛋白消解 对蛋白酶解存在抗性的蛋白使用RapiGest SF试剂,可在数分钟内消解完全。完全消解球蛋白、马肌红蛋白只需要5分钟内即可完成。该试剂辅助的消解结果与对照见图3。由于肌红蛋白是球蛋白,众所周知,若没有表面活性剂将难以消解。在对照反应中,与胰蛋白酶孵育9小时后只有少量的蛋白可以消化。使用了RapiGest SF试剂,总体的消解的效率显著提升。 在蛋白药物肽图中的序列覆盖范围更大 RapiGest SF在蛋白组学的样品前处理中广泛使用,是有效的蛋白溶解变性剂。最近越来越多的生物制药实验室在肽图分析中采用了RapiGest SF。一些发表的论文记录了使用RapiGest SF进行蛋白药物消解的优势。4,5经报导的RapiGest SF浓度范围为0.05 -1%,取决于蛋白疏水性与浓度。 我们发现浓度范围为0.05 -1%的RapiGest SF足以使各种大小的蛋白变性,高浓度RapiGest SF适合全细胞蛋白提取的实验。 单抗(mAbs)肽图分析一直以来都因为难以消解这些大疏水蛋白而难以实现。肽图分析的目的是确认蛋白序列并发现所有存在后翻译修饰(PTMs)的蛋白。图4举例说明了RapiGest SF辅助的人单抗消解的实例。样品制备与分析的参数以UPLC® 和四级杆Tof质谱分析的参数已列表作为指导。 图4显示实验中总序列覆盖率为98%。数据分析通过BiopharmaLynx&trade v.1.2软件得到。高序列覆盖率(98%)说明单抗完全消解。LC/MS分析中没有发现错误酶切的多肽或完整未被酶切的蛋白。剩下的2%未确认的序列为少数二个氨基酸的肽或单个氨基酸(R或K),而无法在反相柱上保留。 样品制备 人单抗样品(10 &mu L, 21 mg/mL)在含有0.1% (w/v) RapiGest SF 的50 &mu L 50 mM重碳酸铵中溶解。将2 &mu L 0.1 M的二流苏糖醇(DTT)加入样品,样品在50 ° C加热30分钟,加入4 &mu L 0.1 M的碘代乙酰胺,在样品冷却至室温后样品在黑暗中静至40分钟。 样品中加入8 &mu g胰蛋白酶(胰蛋白酶浓度= 1 &mu g/&mu L),样品在37 ° C孵育过夜。消解样品与1%甲酸与10%乙腈混合(1:1,v:v)。用Milli-Q水(Millipore)稀释至5 pmol/&mu L后进行LC/MS分析。 LC 条件 LC 系统 沃特世 ACQUITY UPLC® 系统 色谱柱 ACQUITY UPLC BEH 300 C18 肽分离专用柱, 2.1 x 100mm (P/N = 186003686) 柱温 40 ° C样品进样 2 &mu L (10 pmol) 溶液A 0.1% 甲酸水溶液 溶液B 0.1% 甲酸乙腈溶液 流速 200 &mu L/min 梯度 0-2分钟:2%B 2 &ndash 92分钟:2 -35% B 92 -102分钟:35 - 50% B 102.1 -105 分钟:90% B 105.1-110分钟:2% B MS条件 MS系统 沃特世SYNAPT&trade MS (V型) 毛细管电压 3.2 kV 源温度 120 ° C 去溶剂温度 350 ° C 去溶剂气 700 L/hr MS 扫描速率 1 秒/次 锁定质量通道 100 fmol/&mu L Glu-Fib多肽(m/z 785.8426, z = 2),流速20 &mu L/min 与其他的蛋白酶合用 我们测试了RapiGest SF与多种蛋白酶的适配性,如Asp-N, Lys-C与Glu-C。在酶解前使用RapiGest SF变性蛋白获得了有效的消解结果。 蛋白去糖基化的用途 RapiGest SF也用于测试其它酶,如PNGase F,该酶用于酶切糖蛋白N-连接的糖基。2图6说明了去糖基化鸡蛋卵清蛋白。在RapiGest SF介质中PNGase F消解2小时后观察到了完全的去糖基化反应。 结论  RapiGest SF促进了蛋白酶解的速度与完全程度,能够得到蛋白药物序列覆盖率很高的肽图分析。  RapiGest SF是适用于蛋白组学、糖蛋白与生物制药应用的领域  几乎无需消解后样品处理,简单样品酸化,足以从溶液中去除RapiGest SF。多种情况下LC/MS分析前只需简单稀释。  RapiGest SF简化了样品制备方法,可提高分析通量;使用该方法提高实验室工作效率并提高数据质量。 参考文献 1. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC. Enzyme-friendly, mass spectrom- etry-compatible surfactant for in-solution enzymatic digestion of proteins. Anal. Chem. 2003 75: 6023-6028. 2. Yu YQ, Gilar M, Lee PJ, Bouvier ES, Gebler JC, A complete peptide mapping of membrane proteins: a novel surfactant aiding the enzymatic digestion of bacteriorhodopsin. Rapid Commun.Mass Spectrom. 2004 18: 711-715. 3. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. A rapid sample preparation method for mass spectrometry characterization of N-linked glycans. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2005 19: 2331-2336. 4. Bailey MJ, Hooker AD, Adams CS, Zhang S, James DC. A platform for high- throughtput molecular characterization of recombinant monoclonal antibodies, J. Chrom. B. 2005 826: 177-187. 5. Huang HZ, NicholsA, Liu DJ. Direct identification and quantification of aspartyl succinimide in an IgG2 mAb by RapiGest SF assisted digestion. Anal. Chem. 2009 81 (4): 1686-1692.
  • 我国科学家在水溶液电解质的锂离子电池研究方面取得重要进展
    在国家自然科学重点项目、杰出青年基金等资助下,复旦大学新能源研究院夏永姚教授课题组多年来一直从事锂离子嵌入化合物在水溶液电解质中特性的研究,近期在这一领域取得重要进展,最新研究成果发表在《Nature Chemistry》上(2010, 2,760-765)。   众所周知,相对于目前广泛用于摄像机、笔记本电脑、移动电话等移动通讯器件的有机电解质溶液锂离子电池,水溶液电解质的锂离子电池具有价格低廉,无环境污染,高安全性能等优点而倍受人们关注,但其循环性能差的问题一直未能解决。夏永姚研究组从理论和实验上证实,在水和氧气存在下,作为电池负极的电极材料会被氧气氧化是造成水系锂离子电池容量衰减的主要原因。他们通过消除氧(电池密封)和选择合适的电极材料,大幅提高了电池的循环性能。这种电池将来可望用于风力、太阳能发电等能量储存、智能电网峰谷调荷和短距离的电动公交车等。该研究成果发表后,得到包括Chemistry World,科技日报、科学时报等媒介的报道。
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • HT4000A自动化标曲溶液的配制
    不久前小编给大家介绍了月旭科技新引进的意大利HTA公司的HT4000A液相色谱样品全自动处理器,有小伙伴想让小编分享一些具体的应用。没问题,从本期开始,小编会陆续安排HT4000A的应用场景!HT4000A液相色谱样品全自动处理器先来看看HT4000A如何自动化标曲溶液的配制过程~标曲溶液配置及自动进样以药典中硫酸卡那霉素的含量测定为例,方法要求将卡那霉素对照品分别用水稀释至每1mL约含卡那霉素0.10mg、0.15mg和0.20mg的溶液,然后取上述溶液20μL分别注入到液相色谱仪中。01准备好1.5mg/mL的卡那霉素标样母液、超纯水和样品瓶;02设置好稀释及进样方法(卡那霉素标样母液吸取量分别设为0.1mL、0.15mL和0.2mL,超纯水吸取量分别设为1.4mL、1.35mL和1.3mL,进样量设为20μL);03仪器自动将对应的样品瓶移动到涡旋模块,然后进行卡那霉素标样母液和超纯水的抽吸添加,旋涡混合后将样品瓶放回原位即完成标曲溶液的配置;04自动进样,得到标曲谱图。
  • 碱溶液提取-火焰法测定土壤中的六价铬
    土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在,六价铬有剧毒,是一种被公认的致癌物。因此,掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法,中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。 本文参考HJ 1082-2019.的方法,使用日立原子吸收分光光度计ZA3000,测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠,溶解于纯水中,并定容至1 L。(pH>11.5)磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾,溶解于纯水中,并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法,可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析(火焰法)通过碱溶液提取法提取5.00 g样品,定容至100mL,测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定,测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04,土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验,土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%,证明实验结果准确可靠。 综上所述,日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法,即使对含盐分高的土壤分解液样品,也可以不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析土壤中的六价铬。
  • 稀释溶液的SAXS测量
    对溶解酵素溶液进行SAXS测试,可计算其回转半径(Rg) 和粒子间距离分布函数(PDDF)。 介绍 小角X射线散射(SAXS)是目前用来研究生物体系和更具体蛋白质溶液的众所周知的技术。SAXS能够测定大分子的形貌结构 ,即通过对所研究的蛋白质进行包膜重建。采集标准溶菌酶蛋白数据,来定义其Rg 和 PDDF。 测量&结果 利用Xenocs毛细管流动样品池测量浓度分别为1.5、3.0 和 5.0 mg/ml样品溶液,缓冲液为40 mM醋酸和50mM pH 4.0的NaCl。 表1. 溶解酵素的回转半径取决于浓度及曝光时间。 利用PRIMUS1软件计算得到结构参数Rg。表1记录了不同曝光时间下得到的各浓度样品的数据。数据与同步辐射得到的Rg = 1.43 nm2高度一致。短短10分钟的曝光时间就足以确定这些基本的结构参数。 PRDF p(r)是使用GNOM1软件计算得到。从图1中可以看到,不同浓度下得到的曲线重叠,这证明了低浓度样品测试可以采集到一致的数据。图1. 浓度为1.5, 3.0和5.0 mg/ml样品的PDDF。曝光时间为30分钟。图2. 浓度为5mg/ml样品的PDDF。曝光时间为10分钟和30分钟。 图2显示了浓度为5mg/ml时两种不同曝光时间的比较结果。这些曲线基本重合,说明了10min的曝光时间足以提供相关数据。 深入研究 Nano-inXider完全集成了Xenocs纯净光技术,可以对高度稀释体系进行精确的生物大分子研究。此外,Xenocs低噪音流动样品池的使用降低了容器散射,进一步推动了BioSAXS在实验室中测量的极限。
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902 澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16 mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5 分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000 lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备 称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00 g,置于100 ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备 取浊度标准贮备液15.0 ml,置1000 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1 cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550 nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备 取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。 第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860 nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’t i0式中 i为散射光强度,单位为cd; i0 为入射光强度,单位为cd; k’为散射系数; t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。 美国药典usp44 visual comparison 视觉比较the purpose of this test is to provide the details for the visual comparison of the color and/or turbidance of sample solutions of certain concentration to a standard solution or a series of standard solutions of known concentration. where a color or turbidity comparison is directed, follow the procedures and conditions outlined below for performing these tests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试 comparison vessels: color-comparison tubes matched as closely as possible in internal diameter, in depth of sample solution, and in all other respects should be used.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。 viewing conditions for turbidity comparison: tubes should be viewed horizontally against a dark background with the aid of a light source directed fromthe sides of the tubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。 viewing conditions for color comparison: tubes should be viewed downward against a white background. most of the time, common room lighting is sufficient to perform the assessment. a light source directed from beneath the bottoms of the tubes may be used if needed and if the practice is consistent between the materials under comparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源 nephelometry and turbidimetry 散射光浊度法和透射光比浊法1. introduction 介绍nephelometry and turbidimetry are analytical techniques that are based on the principles of light-scattering phenomena. light scattering is the physical phenomenon in which a beam of light changes its direction of propagation (known as deflection) as a result of interaction with sufficiently small matter particles. it has been established from the maxwell electromagnetic theory that a prerequisite for scattering to occur is that the refractive indexes of the suspended particles must be different from those of the suspending liquid. the larger the difference, the more intense the scattering becomes. there are two types of light scattering: 1) elastic scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are the same and 2) inelastic light scattering, in which the wavelength of the scattered light and incident light are different. only the first type of light scattering (elastic) is relevant to nephelometry and turbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。 in turbidimetry, the intensity of the transmitted light is measured and the attenuation of the intensity of incident light as a result of scattering is measured at the direction of incident light (i.e., 0°) and compared to the intensity of incident light (blank measurement). the measured property is an indirect measurement of the scattering effect of the suspended particles and is referred to as turbidance. any absorbance of light by the suspended sample will result in additional attenuation of light intensity (see ultraviolet-visible spectroscopy and ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice ). hence, it is important to ensure that the material being measured does not absorb light at the measurement wavelength. indeed the equations governing absorption and turbidimetry are the same (albeit with different values for the attenuation constants). in nephelometric techniques, the intensity of the scattered light at a 90° angle from the propagation direction of the incident light is measured. therefore, a nephelometric measurement is a direct measurement of the scattering effect of suspended matter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见 ultraviolet-visible spectroscopy和 ultraviolet-visible spectroscopy—theory and practice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。 2. terms and definitions 术语和定义terms commonly used in describing turbidimetric and nephelometric techniques are:• turbidance (symbol, s): a measure of the decrease of the transmitted incident light beam intensity as a result of the light-scattering effect of suspended particles. the amount of suspendedmatter may be measured by observation of either the transmitted light (turbidimetry) or the scattered light (nephelometry).log i0/it = kbc = ti0 = intensity of incident lightit = intensity of transmitted lightk = molar turbidity coefficientb = cell path lengthc = concentrationt = turbidance• turbidity (symbol, τ): in turbidimetric measurements, the turbidity is the measure of the decrease in incident beam intensity/unit length of a given suspension. the international organization for standardization defines turbidity as “the reduction of transparency of a liquid caused by the presence of undissolved matter”.• turbidity measurement units: the turbidity units are stated using a descriptor which indicates the method of measurement.• nephelometric turbidity units (ntus): when the turbidity is measured using a nephelometer, which measures the scattered light at a 90° angle from the direction of propagation of incident light, the units of turbidity are called nephelometric turbidity units (ntus). the magnitude of ntu is defined based on the turbidity generated by primary formazin standard (a suspension made by mixing solutions of hydrazine sulfate and hexamethylenetetramine in water). safer polymer-bead suspensions are now commercially available and are recognized as an acceptable alternative. however, all those standards are traced to formazin. the primary formazin standard solution has been assigned a turbidity of 4000 ntus.other recognized units for turbidity include the formazin turbidity unit (ftu) and the formazin nephelometric unit (fnu). these units are equivalent to ntu for the range from 0–40 ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。log i0/it = kbc = ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000 ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40 ntu范围内的ntu。3. applications 应用turbidimetric and nephelometric techniques have applications that include 1) concentration determination of solutions and/or suspensions (determination of several cations and anions by precipitating and suspending the resulting precipitate at well-controlled reaction parameters) 2) measurement of the degree of turbidity of turbid solutions or suspensions 3) determination of weight-average molecular weights and dimensions of polydisperse systems in the molecular weight range from 1000 to several hundred million 4) measurement of immunoassays’ reaction kinetics or kinetics of immunoprecipitations (rate nephelometry) 5) monitoring of cell and bacteria growth and 6) particle size distribution determination of suspended material, particle counting, etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的sfer 50 ml of primary formazin standard to a 200-ml volumetric flask, and dilute with particle-free water to volume and mix. the resulting suspension has a turbidity of 1000 ntus.• formazin reference suspensions: prepare by mixing in a 100-ml volumetric flask, portions of the respective formazin stock standard suspension and particle-free water according to table 1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000 g acs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100 ml 的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6
  • 上海兰博发布Venus重量法溶液配制仪新品
    ◆消除人为误差,比传统容量瓶方法更加准确,提升工作效率,数据可以溯源。◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机,读取数据,数据信息自动保存到数据库中。◆自动加液,根据目标浓度,自动添加溶液,自动停止,自动记录保存数据。◆智能化软件,在称量固体粉末或者母液过程中,实时提示稀释液体积,并过载保护。◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等◆标签自动打印,配液完成自动打印试剂信息,如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂,使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液,这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中,通常对实验室人员的要求比较高,需要规范化的GMP/GLP,严格培训后才能上岗,即便如此,操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题,任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在,我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪,能够消除所有人为误差,比传统容量瓶方法数据更加准确,同时提升实验室工作效率,数据可以溯源,任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中,样品的准备和标准溶液的配制,对实验结果至关重要,直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中,有很多影响因素,过程中任何一个不规范,都可能产生偏差,需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中,流程的规范化管理,降低人为因素,尤其重要。在所有定量分析中,都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等,Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠,为此也制定了很多操作规程,尤其是一些通过认证的实验室,数据都可溯源。然而,在日常工作中,不管是否按着标准方法执行,操作流程是否规范,都有可能产生实验结果偏差,即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作,也会产生数据偏差。在一个实验过程中,我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上,前处理的过程是产生偏差的重要原因,其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程,增加实验室的自动化流程,提高过程的规范化管理,将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品,然后转移到容量瓶中,或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量,操作人员手工记录天平读书,这里会有一个人为记录错误的不确定性,而且这个错误是无法溯源查找的,将伴随整个实验,直接影响实验结果。传统方法操作流程如下: 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液,首先选择合适体积的容量瓶,然后称量样品无限接近到目标重量,然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战,而且转移过程中会有试剂丢失,Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题,选择合适体积的溶剂瓶,样品直接加到溶剂瓶内,接近目标值就可以,多一些或少一些都没有关系,根据实测试剂重量自动计算加液体积,并自动完成溶液添加,过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积,这个过程人为因素影响非常大,Venus重量法配液仪直接根据液体密度,通过称重来计算体积,天平实测溶液体积,不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级,根据NIST统计数据,50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准,使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,可以选择任何合适的容器或溶液瓶,非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积,然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度,这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶,所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的,虽然经过了严格的清洗,但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染,这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶,不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后,需要手工摇匀、静置,确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶,称量、加液完成后加盖,可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合,溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化,方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据,根据容量瓶定容体积计算溶液浓度,手工书写标签贴于每个容量瓶上,记录信息有限,步骤多,容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松,自动打印标签,内容包括:实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息,并且自动保存到数据库中,随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法,为了配制一定浓度的溶液,必须选取合适体积的容量瓶,为了提升配液的准确度,通常增大称样量,选取大体积的容量瓶,溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼,同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液,用多少配多少,节约试剂。创新点:1、自动记录天平上的配液过程,包括母试剂称量重量,添加溶液的体积,以及最后的定容体积。 2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积,并完成加液,最终生成数据报告,自动打印记录。 3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。 4、产品软件具有多个数据库:人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • TOPAS发布ATM 240S KCL盐溶液气溶胶发生器新品
    ATM-240S 盐溶液(KCL)气溶胶发生器——Aerosol generators一、仪器描述ATM-240S适用于发出盐溶液气溶胶颗粒,尤其适合于用盐溶液颗粒评价过滤性能中,包括KCL气溶胶颗粒。根据最新的国际标准ISO 16890,需用0.3~10.0μm的KCL气溶胶颗粒对一般通风的滤材和过滤器进行过滤性能的评价,应用ATM-240S,可将KCL溶液雾化从而产生所需的KCL颗粒。 二、仪器应用l 持续产生高度稳定的气溶胶【VDI 3491 Part 2】l 可产生大粒径盐颗粒 最大10μml 颗粒物产生速率在较大的范围内l 产生气溶胶盐颗粒含较少的水分,无需配置干燥装置l 易操作、易清理、易维护l 预热时间较短l 满足ISO 16890的测试要求 三、仪器规格参数型号ATM-240S 流量为50m3/h,试验时间为30s时的KCL颗粒分布压缩空气5 bar, 0.5 m3/h,无油洁净压缩空气体积流量200-300 L/h储液量100~300 ml颗粒粒径0.1~10.0 μm颗粒物产生速率3*103~1.3*105个/cm3设备尺寸900x400x300 mm气溶胶出口直径 13 mm颗粒类型KCL溶液或蒸馏水ATM-240S原理图简介盐溶液通过内置泵被吸入发生装置中,并通过喷嘴雾化成气溶胶颗粒,较大液体颗粒通过重力作用重新回到溶液中,较小颗粒则通过细管被输出,盐固体颗粒通过去除水分而得到,为了干燥,额外的干燥空气被送入细管中,由于喷嘴的特殊设计,使得非常小的KCl溶液就可以得到较高的颗粒输出量。创新点:1.满足国际最新标准ISO 16890的要求,可产生0.1~10微米的KCL颗粒,完全满足测试要求 2.产生的气溶胶颗粒携带少量水分,无需配置干燥装置就能满足要求 3.设备具有易操作、易维护保养的优势 ATM 240S KCL盐溶液气溶胶发生器
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