邻二氯苄

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,6- 二氯苄腈等化合物的定性定量分析。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速 筛查儿童玩具或儿童护理用品中邻苯二甲酸丁苄酯等塑化剂，无需任何样品处理，检测过 程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标 中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的 一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅 可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速筛查儿童玩具或儿童护理用品中邻苯二甲酸丁苄酯等塑化剂，无需任何样品处理，检测过程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

2010年中国药典中增订了氯膦酸二钠及其胶囊与注射液中的氯膦酸二钠的含量测定，规定的离子色谱条件：● 色谱柱： IonPac AS 11戴安阴离子分析柱，250×4mmIonPac AG 11戴安阴离子保护柱，50×4mm● 淋洗液：KOH等度淋洗：45mM● 柱温：30℃● 流速：1.2mL/min● 检测器：电导检测器● 抑制器：ASRS 300 4mm● 进样体积：25μL

水中SVOCs的种类繁多，含量相差很大，大多数固相萃取文献只是针对某一类半挥发性有机物进行检测，本文参考“GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法”等方法利用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中几个不同种类的21种半挥发性有机物进行固相萃取，并采用GC/MS检测。建立了一套水中21种半挥发性有机物的检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中21种半挥发性有机物的检测。水中邻苯二甲酸丁苄酯检测

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

氯膦酸二钠(Clodronate Disodium，CD)又名氯屈膦酸二钠，为di一代双膦酸盐类化合物，是近20年来发展起来的抗代谢性骨病的一类新药。多年临床研究表明，氯膦酸二钠疗效稳定，副作用较少，是控制骨溶解、修复溶骨病灶、减少病理性骨折产生的经典药物之一。《中国药典》2010年版拟收载该品种。

本应用文章展示了用傅里叶变换红外光谱技术来快速筛查儿童玩具或儿童护理用品中含有过量被限制的几种邻苯二甲酸酯类物质，无需任何样品处理，检测过程简单快速，结果准确可靠。该方法可以成为对国标中或者美国和欧盟的标准方法—“气质联用方法” 的一个有效补充，可以帮助快速筛查不合规样品，不仅可以提高实验室效率，还能降低实验室分析成本。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

本研究应用抑制电导型离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的有关物质和含量，方法准确、灵敏、专属、快速，避免了复杂的样品预处理和衍生化过程，同时测定多种组分，能更好地控制氯膦酸二钠及其制剂的产品质量。

使用资生堂PC HILIC S5 2.0mm i.d.×150mm色谱柱，使用LC-MS对乙酰甲胺磷、2,2-二氯丙酸和乙磷铝进行分析，结果如图1所示,在8min时间内，三个峰以良好峰型溶出。使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱，调整流动相条件以达到快速分析的目的。结果如图2所示，在2min时间之内即可快速得到良好结果，且峰宽极窄只有0.1min（分析时最高压力17.6MPa）。综上所述，使用资生堂核壳型CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mm i.d.×100mm色谱柱在常规流速的2倍，即0.4 mL / min的流速下进行分析，与通常色谱柱相比，能够在更短时间内即得到良好结果。

自十九世纪八十年代末以来，人们一直怀疑邻苯二甲酸盐会危害人类健康。 从那时起，欧洲，美国，中国和其他国家/地区的官方机构已经通过了有关邻苯二甲酸盐的法规，特别是在塑料玩具中。 许多官方方法都基于GC或GC / MS方法，但是在最近十年中，LC和LC / MS方法得到了发展。 本应用简报显示了使用苯己基色谱柱和三元梯度对九种邻苯二甲酸酯进行HPLC / UV方法的开发。 将Agilent 1290 Infiity方法开发解决方案与Agilent Method Scouting向导结合使用来进行方法开发。 对于保留时间和保留面积的最终方法精度，评估了检测限（LOD）和定量限（LOQ）以及线性。 分析了来自玩具的塑料材料，并确定了邻苯二甲酸酯的含量。 此外，开发了一种快速的UHPLC方法，并将其与高分辨率方法进行了比较。

邻苯二甲酸酯类物质是一类增塑剂，被广泛应用于电子电气产品中，对人体健康具有一定危害性，并存在致癌风险。2015年6月，欧盟对RoHS 2.0指令2011/65/EU附件Ⅱ进行修订，新增了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP） 、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）四种邻苯二甲酸酯（简称“四种PAE-s”）作为必测项。规定的四种邻苯二价酸酯限值均为0.1%。中国RoHS 2.0新版配套检测标准GB/T 39560系列标准也于2021年10月11日全部发布。该系列标准的发布实施实现了中国RoHS和欧盟等区域或国家相关管控要求检测方法的一致性。

本文研究了水中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的固相萃取富集检测方法，加入10%丙酮对水样进行改性，可实现对水中13种痕量增塑剂化合物的富集，化合物中的加标回收率在60-120%之间，RSD值也落在5-20%之间。

采用吹扫捕集与快速气相色谱飞行时间质谱联用，建立测定水中邻二甲苯等１０种石化行业常见挥发性有机物（ＶＯＣｓ）的吹扫捕集快速气相色谱飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性，选定目标物的特征离子，运用内标法定量，采用ＤＮ６２４（２０ｍ× ０．１８ｍｍ× １μ ｍ）快速毛细管色谱柱，在１０ｍｉｎ内完成对水中邻二甲苯等１０种ＶＯＣｓ的分析，在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时，分析时间从标准方法的１７ ｍｉｎ降至１０ ｍｉｎ。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法ＨＪ６３９—２０１２《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集／气相色谱质谱法》要求，通过实验验证，能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对废气提取液样品中17种二噁英的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。二噁英同系物共210种，我们选择17个二噁英单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，废气提取液样品的干扰还是比较严重，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合废气样品中的二噁英的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量二噁英的准确检出。

• 本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。• 测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。• 将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。• 此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。• 本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。• 峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

邻苯二甲酸酯常见于增塑剂或塑化剂，其对人体的危害程度和环境传播能力可见一斑。随着(EU)2015/863指令的到来，加上媒体对增塑剂的宣传，一时间使老百姓对增塑剂谈虎色变。由于生产工业的高潮迭起，在以全球加工制造业为代表，大量使用的邻苯二甲酸酯目前已成为全球最普遍的污染物之一。 本次实验使用标准物质NMIJ CRM 8152-a（氯乙烯中的邻苯二甲酸酯）重复测量10次，体现其中受RoHS 2.0法令限制的邻苯二甲酸酯含量及判定情况，以平均值，误差，相对标准偏差等反映数据的重复性。

作为GC-MS最常见的载气，氦气的价格近年来显著增长，色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。以下实验数据和结果就是采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器，以氢气作为载气，来分析8种氨基甲酸酯类化合物，包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs），又称酞酸酯，为邻苯二甲酸所形成的酯类的统称，当被用作塑料增塑剂使用时一般特指邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。PAEs通常作为增塑剂（塑化剂）用于聚氯乙烯材料的生产中，被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋与胶管、乙烯地板与壁纸和个人护理用品等数百种产品中。研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，甚至有致癌作用，是环境工作者关注的重要有机污染物之一。我国早在2002年已将其写入国家标准（《GB3838-2002》）。本实验采用胶束电动毛细管色谱法对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）等三种常见PAEs进行分离，使用紫外检测法对其进行柱上检测，分离效果良好。

邻苯二甲酸酯类物质(简称PAEs)是一类环境激素，动物实验表明其对人类和动物有雌性激素效应，可以引起内分泌失调，使之出现生殖系统病变。因此，国际纺织品生态研究和检测协会颁布的《生态纺织品标准100》中规定婴儿类服饰纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂总量的限定值为不大于0.1％(1000mg/kg)。因此，对纺织品中邻苯二甲酸二辛酯等邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行有效地分析检测，建立快速、灵敏、准确的分析方法有着重要意义。 本文介绍了 PVC纺织品样品经三氯甲烷超声提取，用气相色谱质谱联用法对其中的邻苯二甲酸二辛酯等7种邻苯二甲酸酯进行定性和定量分析。

采用二维振镜支持的激光扫描成像，独有的大视场设计，利用脉冲的808nm激光器，完成注射染料后的小鼠的荧光成像扫描；扫描时间很清晰的辨认小的血管，具有很好的对比度和分辨率。由于采用共焦扫描，所以可以使用小功率的激光器获得较好的信噪比，同时可以获得4096× 4096像素，远远超出采用IGA相机方法。同时系统的时间分辨能力，可以获得染料分子和所在微环境的相互作用及微环境信息，同时减少入射激发光的干扰；

PAEs 是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸、致癌。欧盟、美国等已将PAEs 列为优先控制污染物，并不断增加监控种类。我国也将 DMP，DBP 和 DNOP 等列入“ 中国环境优先污染物黑名单”。目前，食品、塑料包装材料、纺织品、大气、土壤、水和药品等领域都有检测 PAEs 的报道 [1-3]。烟用白乳胶在卷烟产品生产过程中被广泛用作滤棒丝束成形、滤棒和接装纸复合以及卷烟条盒包装的粘结剂。由于烟草消费者在抽吸卷烟时，会与卷烟滤嘴、包装材料直接接触，乳胶中的邻苯二甲酸酯类可能对吸烟者的健康存在潜在的危害，因此建立相对应的检测方法，对乳胶产品加以监控是非常必要和迫切的。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。