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氯福克酚

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氯福克酚相关的论坛

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文  FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。  FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。  FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。  国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。  中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。  上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。  此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。  其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。  走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。  大量非处方药含对乙酰氨基酚  不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。  事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。  搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。  沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。  根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。  该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。  FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。  小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛)  对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。  作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。  此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。  在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。  若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。

  • 【转帖】日籍辐射超标旅客在苏州接受全身淋洗处理

    日本原子能安全保安院提供的照片显示,福岛第一核电站一号和二号反应堆的安全门严重损毁。国家质检总局25日通报称,无锡出入境检验检疫局23日发现两名入境日本旅客核辐射放射性超标。两名日本旅客当晚便被送到江苏省指定核与辐射污染和医学处理定点单位的苏大附二院。昨天(25日)下午,记者从该院获悉,在经过换衣服、洗澡等简单处理后,这两名日本旅客已于24日凌晨返回无锡,继续剩下的旅游行程。专家表示,该两名旅客对其他人没有辐射危害。两日本籍旅客放射性异常3月23日,无锡出入境检验检疫局在对日本东京至无锡ZH9056次航班进行核辐射监测时,发现两名日本籍旅客核辐射放射性异常。经定位定量监测,两名旅客的检测结果严重超标。当晚21点15分,两名日本旅客被送往苏大附二院,进行辐射损伤诊疗,并对衣服和携带物进行了相应处理。经询问,两名旅客在日本分别居住在长野县和埼玉县,分别为77岁和70岁,和其他四名日本人组成散客团来中国参加“江南七日游”,在地震发生后均未离开过本县。长野县距离福岛县350公里,埼玉县距离福岛县200公里。“洗澡”后两人已离开医院“其实那两名游客24日凌晨就走了。”据苏州大学附属第二医院应急办主任、主任医师刘玉龙介绍,3月23日晚十点半,两位日本游客坐着无锡120救护车到达。经检测,来自长野的荆棘暗长原,体表放射性超标,最严重的是头、面部、前脑和四肢。随后,他们端出事先准备好的热水,对他进行了全身淋洗。据悉,在洗发水中,院方还加少量的EDTA,并在20分钟内,洗了两三次。EDTA可使有害放射性金属从人体中迅速排泄。洗完换衣后,再次检测时,发现其体表的放射性物质恢复正常,但还有大量的放射性α在甲状腺里没有被消除,大约是正常值的30倍左右。“放射性α异变后,容易产生放射性碘,甲状腺作为靶器官,会吸收大量的放射性碘。”而另一位来自埼玉县的游客检测时发现放射性α正常,没有进行淋洗处理,只是安慰他好好休息。3月24日凌晨零点20分,在院方认为没有大碍后,两位日本游客离开苏大附二院,返回无锡旅行团。现在两人一直随着旅行团旅游。他们的心情、体力和食欲都很好,结伴游玩的旅客也一切正常。不会影响他人健康刘玉龙告诉记者,人正常的体表放射性在230CPM左右,来自日本长野的游客,其放射性最高的是头发,6000CPM,身体其他部位在2000—3000CPM。不过,这些多于人体的放射性造成的伤害不会很大,更不可能影响到周围的人。“我们平时做甲状腺显像时,机器里所释放出来的核辐射比这个还要大。所以大家不用担心,就连这两位日本游客来时穿的衣服,经过我们处理后,也一并带走了。”“日本游客体内的放射物,大概两三天后就会很少了,所以不会对以后造成影响,更不会影响到周围的人。”

  • 茶叶中的茶多酚可吸附重金属

    茶叶中的茶多酚可吸附重金属福建安溪暗香林茶叶文化网讯 2012 01 05 酚类化合物具有吸收放射性锶并阻止它扩散的作用,饮用足够数量的中国绿茶,可使生物体内积累的锶90数量显着低于允许水平。德国进行的研究表明,饮用浓绿茶使患癌症后进行辐射照射引起的明显下降的患者白血球数量增加,效果可达90%以上。 中国天津茶叶加工厂等单位曾用茶叶提取物加工成一种升白剂,根据对放射性职业引起的白血球减少症患者试验结果,每天服用三次,1个月为一疗程,结果疗效80%.关于这种辐射作用的有效组份,据认为是一种脂多糖化合物。 现代工业的发展给人类带来繁荣,但也不可避免地出现了环境污染。种种重金属(如铜、铅、汞、镉、铬等)在食品、饮水中含量过高是其中的一个方面。业已证明,这些重金属的含量过高对人体健康具有明显的毒害作用。 如过量的铅引起的铅中毒,会使人降低免疫力和寿命缩短;过量汞的摄入,会损害肾脏和神经系统;过量的镉往往由于损害骨骼而引起一种慢性疾病。 实验证明,茶叶中的茶多酚对重金属具有极强的吸附作用。有人曾用升汞配制成不同浓度的溶液,然后加入茶煎汁,结果发现茶汁可使汞离子沉淀,时间愈长,沉淀效果愈好。有人用茶末同甲醛、硫酸和碱处理后在60℃下搅拌2小时,用水洗净后干燥,过筛。经处理后的茶叶对水中的银、镉、钴、铜、镍和铅等重金属具有非常彻底的吸附效果,因此在有些国家推荐多喝茶以减轻水和食品中重金属的毒害作用。来源:雅茗居

  • 绿茶里含有的多酚可预防癌症

    绿茶里含有的多酚可预防癌症。绿茶对清除或抑制齿菌斑很有帮助,对预防龋齿有很大好处。经常饮茶,对减少眼疾、护眼明目等均有积极的作用。

  • 【求助】关于纳米颗粒的表面覆盖率

    【求助】关于纳米颗粒的表面覆盖率

    我在硅表面用spin coating覆盖一层了纳米颗粒,用AFM进行表面分析,图中白色为纳米颗粒,橘红色是硅片,我想知道颗粒在表面的覆盖率,请高人指点一下,应该用什么软件或者其他什么方法可以确定。不胜感激!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2008123117438_01_1637435_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    【原创大赛】波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究

    波谱及色谱联合应于小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化作用研究 为了进一步减少对动物的测试过程,一些微生物如浮生真菌小克银汉霉和放线菌,已经证明对于外源性化合物的生物代谢方式类似于哺乳动物,早在30年前就有国外专家提出将微生物作为人体药物代谢的模型,虽然还有待进一步验证,但是微生物可以产生大量有用的药物中间代谢产物,他比从给药动物中分离这些化合物以及可能产生有毒物质或反应条件苛刻的的药物合成要可取的多。由于氟原子理想的化学性质(小的范德华半径,电负性,碳 - 氟键的强度),市场上大约25%的药物中含有氟原子。氟比洛芬〔(RS)-2-(2-氟-4-联苯基)丙酸〕就是一个这样的例子,它是一种非甾体抗炎药(NSAID),治疗关节炎引起的炎症。在人体它被代谢成Ⅰ相代谢产物4-羟基氟比洛芬,3,4-2羟基氟比洛芬,3-羟基-4-甲氧基氟比洛芬,以及葡萄糖酸和硫酸结合物(II期代谢产物)。在马的尿液中也检测到了羟基和甲氧基的代谢产物。尽管氟比洛芬药物应用普遍,但是对于其微生物的生物转化研究却很少。 材料与方法: 材料: 安捷伦高效液相、安捷伦气质联用仪、核磁共振波谱仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、超声仪。 方法: 菌体在沙氏葡萄糖琼脂平板上在26℃下培养5天,然后均质化在100ml无菌生理盐水溶液中。均质浆接种在含有50ml新鲜沙氏葡萄糖肉汤的250ml锥形瓶中,28℃摇床孵育。将5mg的氟比洛芬溶解于20ul的二甲基甲酰胺中,72小时后加入到培养基中,继续培养5天,对照试验同样条件培养不加入的培养液。培养液冰浴超声10分钟,离心处理,上清液使用50ml的乙酸乙酯进行萃取,萃取液干燥 氟比洛芬代谢物的分析: 萃取物经Varian400-MHz核磁共振仪19F NMR谱表明氟比洛芬经三天培养后完全降解到为代谢产物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525026_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281045_525027_2206101_3.jpg 代谢产物的分离使用安捷伦制备液相,配18 9.4mm× 25cm色谱柱(Agilent Technologies),流动相采用20%至60%的乙腈进行梯度洗脱,流速4ml/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525028_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525029_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525030_2206101_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281047_525031_2206101_3.jpg 结果与讨论: 1、对小克银汉霉对氟比洛芬的生物转化途径进行了如下推到:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281049_525032_2206101_3.jpg 2、本实验中我们对小克银汉霉对于氟比洛芬的生物转化代谢产物通过核磁共振测定(NMR)的波谱,气相色谱 - 质谱(GC-MS)和高压液相色谱(HPLC)进行了分析鉴定。

  • 解读检测结果之五氯酚酸钠

    [b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中,你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息,那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物,包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂,可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠,这是不允许的,该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了,五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗?怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢?它到底归属农药还是兽药?[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性,使它极易扩散,造成水或土壤污染。然后通过食物链作用,进入其他牲畜的体内,该物质易蓄积在动物体内,从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心,重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以,保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要,不然,吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广,据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品,检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻,有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标,一通排查后发现是木质砧板惹的祸,木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真,那对于砧板的检测(比如五氯酚酸钠的迁移)还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质,切东西反而切出来了。[/size][/b]

  • 【资料】阿伏加德罗定律

    [color=#DC143C]阿伏加德罗定律Avogadro's hypothesis[/color]   定义:[color=#00008B]同温同压同体积的气体含有相同的分子数。[/color]  推论:  (1)同温同压下,V1/V2=n1/n2  (2)同温同体积时,p1/p2=n1/n2=N1/N2  (3)同温同压等质量时,V1/V2=M2/M1   (4)同温同压同体积时,M1/M2=ρ1/ρ2  同温同压下,相同体积的任何气体含有相同的分子数,称为阿伏加德罗定律。气体的体积是指所含分子占据的空间,通常条件下,气体分子间的平均距离约为分子直径的10倍,因此,当气体所含分子数确定后,气体的体积主要决定于分子间的平均距离而不是分子本身的大小。分子间的平均距离又决定于外界的温度和压强,当温度、压强相同时,任何气体分子间的平均距离几乎相等(气体分子间的作用微弱,可忽略),故定律成立。该定律在有气体参加的化学反应、推断未知气体的分子式等方面有广泛的应用。  阿伏加德罗定律认为:在同温同压下,相同体积的气体含有相同数目的分子。1811年由意大利化学家阿伏加德罗提出假说,后来被科学界所承认。这一定律揭示了气体反应的体积关系,用以说明气体分子的组成,为气体密度法测定气态物质的分子量提供了依据。对于原子分子说的建立,也起了一定的积极作用。

  • 【分享】空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法

    空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4-氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中,在有氧化剂存在下,与4-氨基安替比林作用,生成蓝色安替比林染料,用二甲苯提取后,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。 2.4 具塞比色管,10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计,5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液:五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液,0.1mol/L:称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液,0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1),加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液,用pH计测量并校正。3.3 4-氨基安替比林溶液,4g/L。3.4 铁氰化钾溶液,100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液:称取五氯酚1.0000g,用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解,移入1000ml量瓶中,加水至刻度,此溶液1ml=1.0mg五氯酚,是为贮备液,贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液,用水稀释至100ml,配成1ml=100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠,则用五氯酚钠标准溶液,按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2),0.25ml4-氨基安替比林溶液(3.3),摇匀,再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4),摇匀,立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S),剧烈振摇100次,静置分层后,将二甲苯提取液放入5mm比色杯中,以二甲苯为对照,于波长580nm处比色,以五氯酚含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中五氯酚(钠)的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚-安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h,1h后吸光度有下降趋势,故应在1h内比色。7.3 五氯酚-安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定,显色30s后,吸光度即开始下降,故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响,温度越高,吸光度下降幅度越大,因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好,最好不超过3~5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4-氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下,样品管中酚含量在500微克以下时,改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合,用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。

  • “名大欺客”——可口可乐含氯门

    作为国际知名公司,可口可乐在第一时间发现含氯处理水混入产品中后不仅未立即公布消息并联系召回赔偿,反而试图掩盖,其错一;在其员工向媒体爆料后拒不承认事实,反称其为谣言,继续欺骗误导消费者,其错二;在山西省质监局介入时删除相关生产记录和工作邮件等关键证据以阻碍调查,其错三;直至无法再遮掩才不得不承认“含氯门”,道歉并表示要“整改”,但同时却又在未向消费者出示充分确凿证据的情况下,声称经检测这些批次产品(共121058箱,其中流入市场76391箱)对人健康无害,只字不提召回问题产品和赔偿消费者事宜,其错四。可口可乐公司在“含氯门”事件上的一错再错、错上加错又怎么能让广大消费者相信其知错能改的诚意?  水能载舟,亦能覆舟。知名公司的名声是靠广大消费者长期信任的积累一点一滴才逐渐建立起来的。当知名公司认为自己“名声”可以大到“欺客”时,它的名声也很快就会丧失掉。任何漠视消费者权益的“知名”公司,都终将被消费者所抛弃。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【转帖】大连火车破例临时停1分钟助日籍旅客赶飞机

    大连火车破例临时停1分钟助日籍旅客赶飞机http://news.QQ.com  2008年10月23日10:51   新华网    我要评论(4021) 第 1 2 页新华网10月23日报道 为了帮助7名日本乘客赶上飞机,今年8月22日齐齐哈尔驶往大连方向的2220次列车临时停车一分钟。 有人提出质疑,中国是礼仪之邦,帮助客人是中国的传统。问题是,如果是普通乘客有急事,铁路方也会给予临时停车吗?这个特例该不该开? 临时停车帮外籍乘客赶飞机今年8月22日,这辆列车从熊岳开车后已经晚点了45分钟,一名日本老太太对列车长于金文说:“我和杉本洋江要乘坐今天9时飞往日本大阪的航班,列车晚点这么多,我们可怎么办呢? ”工作人员发现除老两口外,还有其他五名日本旅客也将乘坐这一当天9时起飞的航班。 随后,列车长用手机联系到了大连周水子机场值班负责人,机场负责人答复,如果8时10分旅客能赶到机场,可以保障7名旅客顺利登上飞机。列车长一算时间,如果旅客在大连火车站下车,再赶往机场的话,时间就来不及了。 于是,列车长马上向沈阳铁路局客运调度联系,请示能否在离机场最近的周水子车站临时停一分钟,用汽车送旅客去机场,沈阳铁路局批准临时停车,让日本旅客下车。 8月22日7时44分,2220次列车在大连周水子站停车,7名日本旅客顺利登上飞往日本大阪的航班。 日本朋友写来感谢信返回日本后,杉本洋江代表其余外籍旅客用汉语写来感谢信。 杉本洋江在信中说:“这在世界任何一个国家都是做不到的。列车在周水子车站临时为我们停车一分钟(本不应停)安排我们提前下车,为我们赢得了宝贵的时间,这在中国铁路史上闻所未闻。在世界史上任何一个国家都是做不到的。列车长为了万无一失,还专为我们联系了警车护送到机场。这也是铁路的又一创举。 ” 紧急停车引来市民争议经媒体报道之后,昨日此事在大连市民中引起了极大关注。 在某机关工作的李亮表示:外国友人到中国来都是我们的客人,我们有义务去帮助他们。何况这件事也是因为我们的列车晚点造成的,不过火车临时停车以前确实很少听说过。 经常乘火车出差的王朝晖说,列车临时停车将可能给其他列车带来晚点的影响,为这几个旅客,有可能让更多的乘客耽误行程。王朝晖说:“如果是普通乘客,列车会停吗? ” 王朝晖认为,铁路方面是为几名日本乘客开了特例,这样的特例一旦开口,今后这样的事可能很多,列车停还是不停?

  • 三氟氯氰菊酯检测

    在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰,保留时间分别是16.05、16.14、16.26,检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰,时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯?

  • 【原创】11月份参与原创作品回复幸运积分礼包03--keming_he、timstoicpms请进

    【原创】11月份参与原创作品回复幸运积分礼包03--keming_he、timstoicpms请进

    活动地址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101031/2895173/1103号作品:用Agilent 7700 ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011302036_263051_1604317_3.jpg1103号9楼——keming_he1103号15楼——timstoicpms1103号27楼——感谢各位参与讨论,请在此回复领取积分吧。2010.12.10前无回复领分者视为自动放弃,将把积分分给“热心观众”。2010.12.10前无27楼回复积分同样分给“热心观众”。

  • 有做过高效氟氯氰菊酯的吗?

    请问有用气谱做过高效氟氯氰菊酯的吗?请教一个问题,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测要分两步,先测出氟氯氰菊酯的含量,再测高效氟氯氰菊酯的含量呢?测高效时,还要把其它异构体积分,请问高效氟氯氰菊酯有几个异构体呢?都是什么?它们的出峰顺序如何?

  • 【求助】氟离子选择电极法测铝电解质中分子比相关问题

    关于邱、张、杨、高四位老师研制的氟离子选择电极法测铝电解质分子比的规程,其中有些地方不大明白~忘高手指点一二。1.如何对氟离子选择电极及参比电极的电势进行状态验证。2.加入氟化钠的克数与分子比含量的曲线是多少?(如:范围在2.5左右的需要加入多少克氟化钠等等)为什么?3.两个电势之间的电势差控制在多少范围内合适?为什么?4.计算程序时输入温度,是测定的室温还是水温?5.其他还应注意哪些?

  • 绿茶粉和抹茶的区别

    绿茶粉和抹茶的区别

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041326_01_676_3.jpg绿茶粉不是抹茶,虽然两者看上去都是绿色粉末,但是实质上是有很大区别的。抹茶与绿茶粉最大的不同之处是研磨的机械不同。抹茶一般用石磨低温研磨,与绿茶粉的接触面不曾产热,因此色泽自然不易褐变。金属器械研磨,刚研磨出来的茶粉虽然很漂亮,但是贮存 2至3个月后 (如果不冷藏更严重),就会发现颜色褐变的比冷冻机械研磨的快。颜色:抹茶因为覆盖蒸青,呈深绿或者墨绿,绿茶粉为草绿。味道:抹茶因为采用进口树种,所以不涩少苦,绿茶粉略苦涩。香味:抹茶因为树种,栽培,加工的特点,所以呈海苔、粽叶香气,绿茶粉为青草香。细度:抹茶细度达6000 目以上(2微米),涂在手背上可以全部进入毛孔,一颗不剩。绿茶粉100---200 目左右。

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