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炔咪菊酯

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炔咪菊酯相关的论坛

  • 【分享】农药残留——硅醚菊酯检测方法

    1.分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4.标准品 硅醚菊酯:含硅醚菊酯97%以上,沸点为200℃(减压:0.0027kpa)。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷,按上述同样操作,合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振摇、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶,以此洗液洗涤滤纸上的残留物,重复操作两次,合并两洗液于减压浓缩器中,40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作二次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

  • 【分享】欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-9

    欧委会限制化妆品内月桂醇聚醚-92009年4月29日,据CHEMICAL WATCH网站消息,因有麻醉效果,委员会拟议限制化妆品内月桂醇聚醚-9(或称聚桂醇),重新制定其最大浓度限量,并将该物质添加至化妆品指令附件三内。附件三的第一部分将修订增补如下内容:无需冲洗的化妆品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为3%,而卸妆产品中桂醇聚醚-9的最高授权浓度含量为为4%。

  • 【讨论】-国标中用5%的乙酸乙酯/石油醚洗脱茶叶中的菊酯农残,回收率太低,怎么办?

    国标中用5%的乙酸乙酯/石油醚洗脱菊酯,回收率太低,甚至有些根本就洗脱不下来。我用混标过柱子,有联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯,只有联苯菊酯被洗脱了,其余的根本就没洗脱。是不是洗脱溶剂不对还是弗罗里硅土活性太强?用乙醚/正己烷是不是更好?弗罗里硅土活化以后需要加水灭活吗?后来改用中性氧化铝,其余都不变,都洗脱了,不过除联苯菊酯以外的农残回收率还是很低。所以,还要请教一个问题,为什么做菊酯一般用弗罗里硅土?比较起来,氧化铝有什么优势和缺点?

  • 乙炔气瓶柜离火焰原子吸收仪器的管路距离约12-15米长,有问题吗?

    请教:乙炔气瓶柜离火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的管路距离约12-15米长,有问题吗?会不会因管路太长而容易产生气体泄漏的安全问题??气瓶室和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器房中间还隔了一个房间,搞得管路距离有点远了,又没有做集中供气

  • 《标准轨距铁路轨距尺》疑惑

    JJG 219—2015《标准轨距铁路轨距尺》中取消了以超高板为超高显示装置的轨距尺,但制定该规程时所参考的标准TB∕T 1924—2008《标准轨距铁路轨距尺》中还是提到这种形式的轨距尺的,那检规中将其取消的理由是什么呢?以后要是有这种形式的轨距尺送来检定,是不是就不能够检定了?

  • 【求助】高效氯氰菊酯和氟硅唑标准品的配制问题

    [em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品,请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的?我公司是用ECD和FPD的检测器,是否可以检测?这两种农药属于哪种类型,配制时应该用哪种溶剂?

  • 【求助】聚酯和聚醚羟值测定方法区别

    最近接触聚醚和聚酯类的羟值测定,两者的测定方法原理相同,都是对样品进行酰化后测定,但不同点是聚醚的用苯酐作为酰化试剂,而聚酯类的使用醋酐作为酰化试剂,请问,两者只是位阻上的差别还是其他的原因?

  • 【求助】大米中氰戊菊酯检测的问题

    问题1.氰戊菊酯重复性差,一般如何解决? 2.氰戊菊酯加标回收率超过150%,为什么?前处理方法:正己烷:丙酮=1:1超声提取,浓缩,过佛罗里硅土,定容。仪器方法:进样口220,程序升温:150保持3分钟,20/min,升到210保持3分钟,10/min,升到260,1/min 升到270,保持5分钟

  • 【求助】聚酯和聚醚羟值测定方法区别

    最近接触聚醚和聚酯类的羟值测定,两者的测定方法原理相同,都是对样品进行酰化后测定,但不同点是聚醚的用苯酐作为酰化试剂,而聚酯类的使用醋酐作为酰化试剂,请问,两者只是位阻上的差别还是其他的原因?

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers;PBDE)禁用法規,並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用,以保護加拿大環境,避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act,簡稱CEPA 1999)中第93(1)項,是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項,以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料,並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products),如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物,以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品,且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚,且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 求助:醚菊酯气相检测方法

    听说醚菊酯可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测,可是我做了很多次都做不出来。用Agilent6890N ECD 怎么检测,请各位多多指教

  • 【求助】怎样测醚菊酯悬浮剂?

    今天测10%的醚菊酯悬浮剂,准备样品时,称量好样品后用丙酮溶解定容,但还有些悬浮的白色东西,用针抽取过滤再进样,测得7.7%:用些水溶它再定容,还是有些悬浮的白色东西,测得7.8%。请问各位前辈,我应该怎样准备样品,才能更好的检测到它的含量?

  • 请教:乙炔气瓶柜

    我们实验室要买一个气瓶柜装乙炔气瓶,希望正在使用的同行给点建议。卖气瓶柜的人说当气瓶柜里的浓度达到设订的值时报警器就会响,可他又说不清楚这个浓度是多少,请问国家有这方面的规定吗?

  • 【原创大赛】聚醚型聚氨酯分析新进展

    【原创大赛】聚醚型聚氨酯分析新进展

    使用聚醚多元醇合成的聚氨酯一般被称作聚醚型聚氨酯,在聚醚型聚氨酯的分析过程中,最常用的仪器有NMR、Py-GCMS、MS、MALDI-TOF等,单体的种类一般通过Py-GCMS与MS进行定性,通过NMR进行定量。 聚醚多元醇的性能与起始剂密切相关,也与分子中氧化烯烃链段长度及排列结构有关。聚醚多元醇的官能度取决于合成时所选择起始剂的活泼氢数目。不同聚醚型聚氨酯产品中使用的聚醚多元醇的结构有所不同,在设计产品的时候往往选用多种聚醚复配使用。对复杂混合聚醚进行结构解析难度不小,而对于聚氨酯预聚体与树脂中的聚醚多元醇的解析则难度更大。 我们选取了几十款市面上常用的聚醚多元醇,对各种聚醚多元醇进行了原样的表征;然后将其与不同的异氰酸酯反应合成了不同的预聚体,对不同的预聚体进行了表征;最后针对预聚体进行了扩链合成了树脂,再针对树脂进行了表征,提高了微谱分析整体对该类产品定性定量的准确度。一、HNMR 不同单体(环氧丙烷、环氧乙烷、四氢呋喃)合成的聚醚多元醇在NMR上的主体出峰明显不同,如下图,为三种常用的聚醚多元醇(204、210、220)的NMR出峰,其中三种聚醚的起始剂均为1,2-丙二醇,单体均为环氧丙烷,分子量分别为400、1000、2000。可以看出在NMR图谱上面3.7ppm附近的出峰面积比例有明显的变化,该位置体现了聚醚多元醇的端位的出峰,根据该位置的出峰可以区别聚醚的结构。[align=center][img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944210335_7386_2879355_3.jpg!w690x352.jpg[/img][/align] 当我们将以上聚醚多元醇与MDI进行预聚反应生成端-NCO聚氨酯时,聚醚多元醇的端位羟基与NCO发生了反应,端位化学位移到了5.0ppm左右。而当我们将MDI换成HDI,情况则又有变化,该数据可以用于预聚体的结构解析。我们也用小分子二元醇对预聚体进行扩链,对扩链之后的树脂的NMR图谱也进行了深入的研究。一、MALDI-TOF 由于含量低,且单体出峰容易遮挡,聚醚的起始剂解析难度大,MALDI-TOF是解析的主要手段。 在MALDI-TOF图谱上,聚醚的特征出峰一般是间隔58(环氧丙烷)、44(环氧乙烷)的多组特征峰,通过计算解析可以得到聚醚的起始剂的分子量。图2.1、2.2分别为聚醚210与聚醚220的MALDI-TOF图谱,解析可知起始剂的分子量均为76(或134),判断可能为丙二醇或三羟甲基丙烷等,结合羟值等参数可知为丙二醇,图2.3为聚醚210与聚醚220与MDI反应生成预聚体的MALDI-TOF图谱,可明显找到MDI-210-MDI与MDI-220-MDI的出峰,进一步通过NMR等图谱可以解析出两种聚醚的比例。我们对市面上大部分常用聚醚均进行了如上表征,可以将聚醚起始剂、单体种类比例、分子量、封端等信息解析清楚。[align=center][img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944522185_2255_2879355_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][align=center]图2.1[/align][align=center][img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120945309075_7358_2879355_3.jpg!w690x304.jpg[/img][/align][align=center]图2.2[/align][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120946094565_5977_2879355_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图2.3[/align] 针对于更复杂的情况,如多种聚醚预聚体,或聚醚型聚氨酯树脂等,我们一般采取水解的方法,在经过多种后续处理后将聚氨酯中的聚醚还原,然后进行多种测试、解析。 除此之外,我们还对以上结构的物质进行了CNMR、Py-GCMS等多种测试并研究,这对我们在聚醚型聚氨酯产品分析中起到了很大的帮助。[list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 聚氧乙烯醚的羟值皂化值测定,求仪器选择。

    我是生产非离子表面活性剂的。主要是做壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇,也做一些失水山梨醇脂肪酸酯和失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚,我们主要分析数据时羟值和皂化值,常规方法出数据非常慢,需要一个小时。需要一种快速检定方法。据我的想法,红外只要建立了模型,貌似是应该可以进行快速检定的。请问各位大侠是不是可以选用一种仪器帮到我们呢?最好是能在线分析。要定性,比如,聚氧乙烯醚分子量我要1000,我就是要看它平均分子量是不是达到了1000聚氧乙烯醚的分子结构是这样的:R-O-(CH2-CH2-O) n-H,就是要看其中n的聚合度。

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