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二苯噁唑
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二苯噁唑相关的方案
北京佳仪:聚亚苯基苯并二噻唑与聚亚苯基苯并二噁唑的热分解
用高分辨裂解气相色谱-质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为,鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系,并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数,提出了其热分解反应机理。
化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
HPLC-ICP-MS测定水中三唑锡、苯丁锡含量
使用岛津LC-Ai+ICPMS-2030(有机进样系统)测定了水样中三唑锡和苯丁锡。相比C18色谱柱,二苯基固定相色谱柱具有独特的芳香选择性、能够增强含有芳香基团的化合物的保留,避免拖尾;该方法在6min中实现三唑锡和苯丁锡峰分离,稳定性和重复性良好,满足环境监测需求。
化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
化妆品中亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
新拓仪器:微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成
摘 要: 以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料, 在多聚磷酸( PPA) 中, 采用分段式微波辐射方法合成了8种22苯并咪唑基烯烃衍生物, 并通过1H NMR、13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6~10 min, 比传统的合成方法明显缩短, 产率为47% ~94% (22苯丁基苯并咪唑除外) , 后处理简单, 为该类化合物的合成提供了一种新方法。
LC-MS/MS法检测鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量
本文建立了使用三重四极杆液质联用法测定鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量的方法。各目标组分检出限在0.008~0.05 ng/mL之间;在0.5 ng/mL~100 ng/mL浓度范围内,内标法校准曲线相关系数R在0.9998~1.0000之间,准确度在94.6~112.3%之间;在高、中、低三个浓度下,化合物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.13%和0.63%~3.08%之间;加标浓度为10和100 μg/kg的样品,回收率在77.0%~108.5%之间,满足标准70~120%的要求。该方法灵敏度高,重复性好,准确度高,可满足鱼肉中甲苯咪唑及其代谢物残留量的检测要求。
化妆品中二苯酮-4和二苯酮-5的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
化妆品中二苯酮-3 的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
用固相萃取和液相色谱串联质谱法测定牛奶中的磺胺药物磺胺甲二唑
本文研究了用Agilent SampliQ 聚合型强阳离子交换(SCX)小柱固相萃取,对牛奶样品中9种痕量含氮磺胺药物(磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑, 磺胺甲基嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲氧嘧啶)的提取。用Agilent 6410三重串联四极杆LC/MS-MS 系统对磺胺药物进行了分离和测定。反相色谱分离采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus 色谱柱(C18, 3.0 mm × 50 mm, 1.8 μ m),用0.1% 甲酸/乙腈梯度洗脱。牛奶样品的总回收率为73%到99%,%RSD值低于10%。牛奶中各种磺胺药物的检测限为0.2ng/mL 到2.0 ng/mL(S/N=3),低于美国食品与药品管理局规定牛奶中的容许量。
佳航全自动熔点仪测定苯丙三唑类紫外线吸收剂熔点
紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂,按其结构分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯丙三唑类、取代丙烯腈类等。苯丙三唑类紫外线吸收剂能强烈吸收波长为270~380nm的紫外线,化学稳定性好,挥发性极小。与聚烯烃的相容相好,特别适用于聚乙烯和聚丙烯。该品具有优良的耐热升华性,耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。与抗氧化剂并用为显著的协同效应。要改善制品的热氧稳定性。测定苯丙三唑类紫外线吸收剂的熔点对于鉴定其纯度具有很大价值。本文选择两种升温速率进行测试,实验证明,1℃/min的速率结果更平行。
化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的测定
本文建立了 化妆品中 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 测定的 HPLC方法。参照 化妆品 安全技术规范( 2015版) 中的色谱条件 并 对梯度进行优化 ,采用色谱柱 ShimNex CS C18 对 苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 进行 分析 结果显示各组分峰形和重现性良好,分离度 均 大于 1.5 满足检测 要求。 此方法可 为苯基苯并咪唑磺酸等 15种防晒剂 的测定 提供参考。
联苯苄唑乳膏的测定
【含量测定】取本品适量(约相当于连苯苄唑5 mg),精密称定,置100 ml烧杯中,加甲醇适量,猛烈振摇,使乳膏充分分散,使连苯苄唑溶解,甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2 h以上,取出后迅速滤过,取续滤液放至室温,测定。色谱条件:检测波长:UV 254 nm流动相: 甲醇-水-四氢呋喃(84:15:1)洗脱方式:等度 进样量:10 ul
环境应用方案二:苯系物
苯系物属于芳香烃类化合物,通常包括苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、苯乙烯 以及三甲苯等化合物,是大气环境和许多污染源废气中最常见的重要污染物,在日常环境监测中有着广 泛的应用。
微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/ρ-取代苯基)-2H-1',2',4'-3唑[3,4-b]-1
分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5疏基-1,3,4-三唑与a-溴代芳基乙酮3a-3e反应,合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短,产率高,副反应少等优点。
化妆品中丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
海能仪器:全自动熔点仪测定苯丙三唑类紫外线吸收剂熔点
紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂,按其结构分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯丙三唑类、取代丙烯腈类等。苯丙三唑类紫外线吸收剂能强烈吸收波长为270~380nm的紫外线,化学稳定性好,挥发性极小。与聚烯烃的相容相好,特别适用于聚乙烯和聚丙烯。该品具有优良的耐热升华性,耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。与抗氧化剂并用为显著的协同效应。要改善制品的热氧稳定性。测定苯丙三唑类紫外线吸收剂的熔点对于鉴定其纯度具有很大价值。本文选择两种升温速率进行测试,实验证明,1℃/min的速率结果更平行。
化妆品中二苯酮-5的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
化妆品中二苯酮-4的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
环境应用方案五:间-二硝基苯
芳香族硝基化合物是一类重要的化工有机合成中间体,常见的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基 苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。
环境应用方案五:邻-二硝基苯
芳香族硝基化合物是一类重要的化工有机合成中间体,常见的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基 苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。
兽药解决方案--注射用苯唑西林钠中苯唑西林钠的测定
仪器配置:LC5190低压超高效液相色谱仪,包括自动进样器、输液泵、脱气机、检测器和柱温箱苯唑西林钠标准溶液
GCMS负化学电离法测定水果中苯醚甲环唑含量
本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合负化学离子源(NCI)建立了水果中苯醚甲环唑的检测方法。苯醚甲环唑标准曲线在0.05~1.0 mg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.999。取浓度为0.05 mg/L苯醚甲环唑标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为1.7%。在加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.25 mg/kg,苯醚甲环唑加标回收率分别为72.8%、78.1%和72.9%,对应的RSD%分别为2.7%、3.9%和2.9%。实验结果证明:该方法准确,灵敏度高,为水果中苯醚甲环唑含量测定提供了可靠的参考。
应用 GC/MS/MS 测定超痕量多氯代二 苯并-对-二噁英和多氯代二苯并呋喃
多氯代二苯并-对-二噁英 (PCDD) 和多氯代二苯并呋喃 (PCDF) 为剧毒的持久性有机污染物 (POPs)。由于在复杂样品中二噁英同类物的含量通常处于超痕量水平,因此它们的分析具有极大的挑战性。本研究开发了一种气相色谱三重四极杆质谱(GC/MS/MS) 方法,用于分析 17 种 2,3,7,8-取代 PCDD/Fs 同类物。使用配备新型高效电子轰击电离源的 Agilent 7010 GC/MS/MS 进行分析,该离子源可实现痕量和超痕量分析物的高灵敏度检测,并提供可靠结果。焚烧是环境中二恶英的主要来源之一。因此,分析垃圾焚烧飞灰样品中的二恶英对于控制二恶英的排放具有重要意义。使用 GC/MS/MS 对浓度为2.1–32.6 pg (I-TEQ)/g的 6 个飞灰样品进行了分析。GC/MS/MS 结果与使用 GC/HRMS 获得的结果一致。通过对鱼组织有证标准物质进行五次进样分析,对该方法进行了验证。对于所有同类物,GC/MS/MS 分析获得的平均结果均在认证的参考值范围内。所有同类物的相对标准偏差 (RSD) 均小于 10.0%。因此,该 GC/MS/MS 方法可作为 GC/HRMS 方法的一种可行且经济的替代选择。
化妆品中二苯酮-3 的快速分离
流动相体系简单,于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离,尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件,具有完美的法 规依从性,能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。
氢气作载气|使用Agilent GC/TQ分析邻苯二甲酸酯类
作为GC-MS最常见的载气,氦气的价格近年来显著增长,色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。以下实验数据和结果就是采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器,以氢气作为载气,来分析8种氨基甲酸酯类化合物,包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。
环境应用方案五:对-二硝基苯
芳香族硝基化合物是一类重要的化工有机合成中间体,常见的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基 苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。
苯硝咪唑的高效液相色谱HPLC检测方案
硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测苯硝咪唑等9种四环素类抗生素。
电位滴定法帕托拉唑钠含量
泮托拉唑,又名5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑,常温下为近乎白色的固体。临床上是一种质子泵抑制剂药物,抑制胃酸分泌。
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