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十四烷基

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十四烷基相关的论坛

  • 【求助】请问有没有氯化十四烷基吡啶？

    我问了很多家公司，都说没有，只有氯化十六烷基吡啶，我要测锆英砂中的铝含量，用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗？

  • 比较棘手的问题: 正十四烷基硫酸钠氢谱信号太小?

    正十四烷基硫酸钠溶解度很小。今天用氢谱测了一个0.8 mM浓度（分子量316）的溶液，看上去溶液清亮，但做核磁发现是宽峰，裂分都看不清楚。因为后来在激光下观察看到了丁达尔现象，于是怀疑还是有胶体大小的固体颗粒没溶完全。于是又稀释了一倍。匀场调好扫了25次，发现这次裂分是清楚了，但是信号太小了！！峰几乎和基线混在一起，怎么办才好啊，用400M的会好点吗？大家有什么建议吗？氢谱扫多少次合适啊？

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 烷基汞怎么衍生化成氯化烷基汞

    最近在做水中的烷基汞GB14204-93，求解标准中前处理是不是已经包含了氯化处理，具体是哪一步做氯化的？烷基汞是怎么转化成氯化烷基汞的？

  • 烷基汞氯化

    有哪位大神知道烷基汞氯化的机理吗，GB/T14204前处理步骤哪步是氯化的，加标是加氯化烷基汞还是加烷基汞，直接加水里吗，已经氯化好的还要再氯化吗

  • 求组烷基汞的检测

    最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测，标线一直做不出来，找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞，我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞，用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大，求指教。我用的rtx-5的柱子，进样220，柱温140，检测器300.还有我想问一个问题，我们检测水样中的烷基汞，这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了，我们把它用巯基棉管富集然后解析出来；还是水样中的烷基汞是没有氯化的，我们先把他富集了，然后氯化成氯化烷基汞？谢谢

  • 关于烷基汞的问题

    [b][color=#ff0000]各位大神，小弟请教下水中烷基汞标样的溶剂是不是只有甲醇一种，还是有定容于水中的烷基汞呢。还有就是我站准备扩项烷基汞，有没有经常做的老师传授下经验啊，都需要什么仪器、什么试剂，会碰到什么问题，请不吝赐教，多谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif[/img][/color][/b]

  • 咪唑烷基脲

    有谁做过咪唑烷基脲的检测吗？有方法吗？急求！ 化妆品中咪唑烷基脲检测方法征求意见稿里的方法可用吗

  • 烷基汞不出峰

    赛默飞 之前做烷基汞好好地，后面峰就慢慢变小。现在直接不出峰，只有溶剂峰。换了新的烷基汞专用柱子还是不出峰，这是什么原因导致的，各位大神，麻烦指导下，谢谢

  • 烷基汞专用柱做烷基汞出现残留

    最近用烷基汞专用柱做水质烷基汞的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。发现有残留，将进样口换成安捷伦耗材后，仪器进样口和检测器都是270，柱160。空白溶剂残留量为50%左右，排除了进样器和针问题。严重怀疑色谱柱存在残留，请问大家有没有存在同样情况？谢谢

  • 烷基汞前处理过程

    最近在做烷基汞用gc-ecd测试。买回来的是氯化烷基汞，相问下个位老师，这氯化烷基还需要进行前处理吗？

  • 烷基汞的几个问题

    要扩烷基汞，按照GB_T 14204-1993 水质 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 这个方法来做，买的标准物质是氯化甲基汞和氯化乙基汞的混标，浓度是1000ug/ml，柱子用的是Shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞专用柱，哪位老师帮我分析一下，加标怎么操作好一点，给考核的老师什么浓度的，加实样里吗，或者直接加到纯水里，谢谢

  • 水中烷基汞测定求助！

    分析方法《水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GBT 14204-1993》，仪器7890-ECD，不分流衬管，不分流进样，2ul，HP-5 .53柱子，做烷基汞标准曲线时，溶剂甲苯，0.1mg/L的标准相应已经较低，有拖尾，曲线0.1~1mg/L，精密度不错，但线性极差，只有1个9，也无法拟合二次曲线，排除配制问题，请各位大侠帮忙分析一下可能存在的原因，或哪里大侠有做水中烷基汞分析的分享一下经验，仪器条件！多谢！

  • 请人代做烷基汞

    烷基汞，请有资质的实验室帮忙做一下。我们公司暂没有烷基汞的资质，找人有偿代做。有意者请联系：山东嘉源检测有限公司（0537-2631866）

  • 烷基汞回收率低

    烷基汞混标做加标回收乙基汞不出峰，而且回收率低，请问各位大神烷基汞加标回收率大概能做到多少，有没有提高回收率低办法

  • 关于水中烷基汞检测

    我们准备做水中烷基汞检测，使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教，1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞，我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗？

  • 【分享】人生十四最

    人生十四最一， 人生最大的敌人是自己二， 人生最大的失败是自大三， 人生最大的无智是欺骗四， 人生最大的可哀是嫉妒五， 人生最大的错误是自弃六， 人生最大的罪过是杀生七， 人生最大的性情是自卑八， 人生最可佩服的是精进九， 人生最大的破产是绝望十， 人生最大的财富是健康十一， 人生最大的债务是人情债十二， 人生最大的礼物是宽恕十三， 人生最大的缺欠是悲智十四， 人生最大的欣慰是布施

  • 气相做烷基汞不出峰

    最近领导要求做烷基汞，尝试做了下，可是直接进甲基汞乙基汞根本找不到峰，ecd检测器。听说需要使用氯化甲基汞和氯化乙基汞的标液ecd检测器才能响应，是这样的吗？还有我们在检测水中烷基汞时，这个烷基汞的状态是没氯化（形态是甲基汞和乙基汞），还是是氯化甲基汞和氯化乙基汞？看了论坛说这个不好做，现在很蒙，谢谢啦

  • 烷基汞测试咨询

    各位版友，有没有用shinwa ULBON HR-Thermon-HG烷基汞专用柱做烷基汞的，最低浓度能做到多少，是否能分享下仪器条件？

  • 【讨论】十二烷基硫酸钠的测定方法

    十二烷基硫酸钠按什么类物质检测？表面活性剂里只包括含磺酸根的，而且最新第四版里把这一项也给去掉了，是不是亚甲蓝显色这个方法不行呢？现在有什么比较认可测定十二烷基硫酸钠的方法么？SDS是那一个的缩写，十二烷基硫酸钠跟十二烷基磺酸钠好像都有用SDS表示的。

  • 烷基汞的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-053[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了烷基汞（甲基汞、乙基汞）的GC测定方法。参照国标GB/T 14204-93中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ULBON HR-Thermon-HG分析烷基汞，峰形对称，理论塔板数高。此方法可为水质中烷基汞含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]烷基汞 ULBON HR-Thermon-HG GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：ULBON HR-Thermon-HG（15 m×0.53mm；P/N：301-143；S/N：PEG6215）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的氯化甲基汞、氯化乙基汞标准储备液各0.01 mL、0.1 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯稀释并定容，配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL的标准溶液；另取浓度为1.0 μg/mL的标准溶液1 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯稀释并定容，配置成浓度为0.1 μg/mL的混合标准溶液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：ULBON HR-Thermon-HG（15 m×0.53mm；P/N：301-143；S/N：PEG6215）升温程序：150 ℃恒温15 min载气：N2进样口温度：150 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒流模式初始流速：10 mL/min检测器：ECD，温度：160 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准溶液色谱图如下：[b]混合标准溶液（10.0 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合标准溶液（0.1 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-053_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了烷基汞（甲基汞、乙基汞）的GC测定方法。结果表明，参照GB/T 14204-93中色谱条件并进行优化，采用色谱柱ULBON HR-Thermon-HG分析烷基汞，峰形对称，理论塔板数高。此方法可为水质中烷基汞含量测定提供参考。

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