硼氢化钠

文章来自果壳网；北京方程佰金转发（文/三畝）提起氰化钠，很多人都会闻之色变。甚至有媒体以“核生化部队爆炸现场测出钠元素，钠遇水易爆燃”为题进行了报道。不过实际上氰化钠中的“钠离子”不危险，危险的是这次爆炸现场可能存在的“氰化钠”这个物质中的另外一半——“氰离子”，而更危险的是不做任何调查直接把听到的东西变成新闻的不求甚解的态度。“氰”是不是彻头彻尾的坏？我们先别着急下结论。首先“氰”有一个挺美好的名字。这种离子和青色的东西有点儿关系，所以西方人管她叫做Cyanide“青色”在英文中是“Cyan”），非常有名的染料普鲁士蓝（Prussian blue）就是一种含有“氰”的物质。实际上，普鲁士蓝是一种救命的药物：对于铊中毒有很好的治疗作用。普鲁士蓝。图片来源：dailytech.com普鲁士蓝里面的“氰”之所以能够安安分分地做不产生毒性，是因为在普鲁士蓝里面还含有一些居委会大妈——“铁离子”。“铁离子”能够牢牢地把“氰”抓在自己身边不让他们出去捣乱。可是如果是“氰化钠”就不行了。这个组合里面的“钠离子”搞不定“氰”。如果这个“氰化钠”没有溶解到水里面，那么这个“氰”还算是老实，能守在“钠离子”旁边不跑。但是只要空气里面有一点点湿气，“氰”就会见缝插针地随着这点儿湿气跑出去，同时形成一个叫做“氰化氢”的剧毒气体。这种“氰化氢”略微带着一点儿苦杏仁味，所以你看动画片中的柯南经常会闻闻死者的嘴巴，然后只见一道闪电从脑海中劈过：真相只有一个，死者氰化物毒死的。《名侦探柯南》中，受害者死于氰化物中毒的情节。图片来源：b.bbi.com.tw当然要是遇到更多的水（比如南方梅雨季节里面能拧出水来的空气或者干脆就是一杯水），“氰化钠”里面的那些“氰”就会更加撒欢儿往外跑。“氰”跑出来会干嘛呢？如果在动物（包括人）体内，这些“氰”就会牢牢地抓住身体里面的“铁离子”大妈：“我可算找着您了，‘钠离子’太不给力了，还是您带着我吧，您带着我吧。”这要是在别处也就算了，“铁”大妈带着就带着。可是动物体内的“铁离子”太重要了，人家要运送比“氰”重要一千倍的东西——氧；运送氧还是次要的，还有更多的铁离子在细胞内运输重要一万倍的东西——呼吸作用所需的电子流。这是维持细胞运作最根本的动力。一旦“铁”大妈被“氰”给缠住了分不开身，它作为电子传递链的正常任务就无法执行了，细胞呼吸由此断绝，能量的供应也都断掉了；而一旦能量缺失，控制身体所有机能的中枢神经系统就会极快停止工作。接下来，呼吸和心跳就会停止，各大重要脏器（比如肝和肾）就会衰竭。很短时间内生命停摆。普鲁士蓝毒性很小，因为在普鲁士蓝里面人家“氰”已经找着组织“铁离子”了）。“氰化钠”、“氰化钾”和“氰化氢”剧毒（根据法医学经验，氰化钾的致死量在50毫克到250毫克，也就是0.05克到0.25克之间）是因为这些物质里面的“氰”都还是活动能力很强的，没被看住。到底有多毒呢？用我们经常用的LD50（lethal dose 50%，在指定时间内杀死测试动物中一半数量所需要的剂量）指标对比，砒霜是（大鼠口服）14.6毫克/千克（体重），而氰化钠是（大鼠口服）6.44毫克/千克（体重），氰化钾是（大鼠口服）5毫克-10毫克/千克（体重）。也就是说，这东西比砒霜还要厉害三分。更可怕的是这些剧毒的氰化物很容易在水里溶解的，所以起效非常快（我们的黑话叫做“动力学速度很快”），除非剂量非常小，15分钟到1个小时之内就可以置人于死地，给医生留下的抢救时间非常有限。相比较而言，砒霜可以算是慢性子了，服毒1小时后开始看到症状，几个小时甚至一天之后才会致死。见血封喉是啥意思，大概就是这个意思。顺便说一下，这两天有个谣言说小心不要淋雨，因为雨里面可能有这个东西。嗯，这么说吧，如果您要是淋到的雨里面的这东西浓度高到能够透过皮肤造成伤害的话，您也就没有机会站着淋雨了：空气里面的氰化氢的含量已经把您给撂倒了。氰化钠的工业用途既然这个“氰化钠”这么厉害，而且这东西遇到水就会变成别的东西，那么一定是有坏蛋把这匹猛虎给放出来了！这是个阴谋吗？是有人制造出大量氰化钠来害人的吗？还真不是这样。氰化物最主要的用途是在金和银的开采上。由于“氰”这个傍大款的脾气，他见到“铁”大妈的时候就牢牢地抓住“铁”大妈，见到“金”大妈和“银”大妈的时候当然就更加揪住不放了。在冶金行业中，就是利用“氰”的这个见钱眼开的脾气来把矿石中稀稀落落存在那点儿“金”和“银”给抠出来。开采金矿使用的氰化钠。图片来源：globalchemmade.com除了这个，氰化物还用来做橡胶，还在制药行业中有用处。所以不能冤枉别人，这东西只要管理好了还是挺有用处的。那到底该怎么管理呢？要想让这些家伙始终做个“安静的美男子”，就一定要把他们放在密封容器之中，搁在阴凉并且通风良好的地方。不要让他们有机会和水见面，尤其不能见到一丁点儿酸（醋都不行，不要说盐酸硫酸硝酸这样的东西）。以前我们读大学的时候，氰化钠是放在一个密封的小瓶子里面，小瓶子外面就是专门中和氰化钠毒性的“硫代硫酸钠”（另外一个居委会大妈，大概相当于朝阳群众，专灭“氰”这种捣蛋脾气）。这样就算遇到什么不可控制的情况（比如地震），氰化钠这小子跑出来了也立刻被干掉。当然，无论采取什么措施，都需要人的观念上的改变。再良好的规范，如果大家都不能够按照规范操作的话，就都白搭了。（编辑：球藻怪）本文首发自微信公众号“言安堂”，经作者授权转载。言安堂微信号：Yan_Huang_TH。

p br/ /p p 　　专业人员正在对氰化钠以及可能含有氰化钠的土壤进行回收处理 从目前检测的数据看尚未发生氰化钠的大范围泄漏 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/uepic/a421c8ff-2310-4635-92df-eb0fc8e42d8d.jpg" title=" 123745434.jpg" width=" 300" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 333px " / /p p 　　科技日报-中国科技网8月15日快讯(记者 冯国梧)记者今天从天津滨海新区爆炸现场消防专家处了解到，昨日上午8时左右，河北一家生产氰化钠的货主(生产厂家)主动来到爆炸现场，并派出专业人士全力排查氰化钠的分布情况，组织实施对氰化钠的清理回收。 /p p 　　据介绍，昨日上午8时左右现场的消防专家在爆炸现场发现一处白色固体，并及时将氰化物货主找来辨识，确认后迅速组织相关人员查找氰化钠可能分布的区域。考虑这里曾经发生过大规模的爆炸，有些氰化钠可能散落，专业人士从爆炸现场开始展开大范围的搜索，查找氰化钠的下落，目前已找到氰化钠的分布范围，许多氰化钠的包装被炸开。然后以发现氰化钠的相距最远的两点划定重点排查区，只允许专业人士在现场作业，在此基础上再扩大1.5倍距离为缓冲区，组织专业人员进行全面排查和处理。 /p p 　　如何处理已找到的氰化钠?那些已爆炸散落的氰化钠又该如何处理?据介绍，氰化钠生产厂家已派出专业人员将氰化钠以及可能含有氰化钠的土壤进行回收处理。从目前检测的数据看尚未发生氰化钠的大范围泄漏。此外，天津市安监部门已准备了数百吨双氧水用于分解可能残留的氰化钠。 /p p 　　据氰化钠生产厂家介绍，这批货物是用于出口的，总量约700吨。 /p p br/ /p

p 　　【财新网】据央视网8月18日“焦点访谈”栏目报道，在天津港“8· 12”火灾爆炸事故现场的核心区，官方检测到氰化钠和有毒气体都达到了仪器测量的最高值。 /p p 　　央视报道称，北京消防总队的生化侦检队伍，配备了先进的检测设备，负责探测爆炸区域内的有毒有害气体。北京公安消防总队参谋吕峥介绍：“这个是我们北京总队核生化侦检车，这个车功能就是能进入现场边缘地带，能测定有毒有害的范围。”那它都能检测到什么物质呢?吕峥说：“检测到化学有害物或者生物的一些比如说病毒、病菌这些都可以。” /p p 　　爆炸发生后，事故区域的空气就处于严密的监测中，每天都会有多支小分队对空气进行监测。而8月16日上午，这些侦检队员们的任务是对爆炸核心区域的空气进行采样。为了保证安全，进入核心区域前，所有队员、包括记者在内都必须穿着防护服、佩戴空气呼吸器。由于空气呼吸器的供氧时间只有半个小时，侦检队员们必须迅速完成计划区域的检测工作。 /p p 　　做好防护工作后，央视记者跟随侦检队员，来到了距离爆炸核心区500米的集结地。由于前方已经没有道路，所有人员必须在这里下车。而就在此时，车载监测系统和手持监测仪同时发出了警报声，提示空气中的有害气体已经超过了仪器能够测量的最高值。 /p p 　　侦检队伍继续徒步向爆炸核心区方向前进。沿途记者看到，在爆炸核心区的外围，为了防止降雨后污水外溢，已经垒起了一道一米多高的防护堤。前进过程中，侦检队员手持的报警器依然在提示有害气体爆表。 /p p 　　北京公安消防总队副参谋长李兴华介绍：“今天上午这趟去采集的结果，侦测的结果跟昨天几乎一样，还是氰化钠和神经性毒气这两种有毒的气体。这两项指标都达到最高值。” /p p 　　央视记者进而采访了北京化工大学国家新危险化学品评估及事故鉴定实验室博士门宝，他表示：“氰化钠固体毒性非常大，只要碰到皮肤破伤处或者吸入或者误食大概有几十毫克可以致死。” /p p 　　门博士介绍，氰化钠是一种白色粉末状的剧毒物质。由于毒性很大，不方便用来试验，但可以用化学性质与之相似的无毒物质碳酸氢钠来演示它的一些特性。门博士将碳酸氢钠放入蒸馏水中，可以看到它能够很快溶解，并且没有气体产生，而与酸性液体接触后则迅速产生大量气泡。 /p p 　　门博士告诉记者，氰化钠遇到酸性物质会产生大量剧毒的氢氰酸，但在碱性环境下比较稳定。现场如果有散落的量比较大的氰化钠应进行清理或者掩埋，对于空气中漂浮的和地面散落的氰化钠颗粒，可以通过喷洒低浓度的碱性双氧水来消除毒性。目前，事故现场已经开始了这项工作。如果处理及时，即便降雨，也不会造成太大影响。 /p p 　　在对爆炸核心区的空气进行监测时，除了氰化钠，还发现了一种物质就是神经性毒气，门博士介绍，爆炸区域的多种危化品都可能产生这类物质。他说：“这些物质遇水或者遇碱能产生气体然后产生神经性毒气，比如氰化钠还有一些硫化碱，另外一些物质在高温爆炸过程中会发生化学反应，产生有毒性气体，比如二甲基二硫。神经性毒气一旦人吸入，可以与神经细胞作用，使酶失活，另外可以导致呼吸系统心脏等骤停进而导致人死亡。” /p p 　　门博士建议，如果神经性毒气密度较高，应尽快撤离，如果超标不严重，也应做好防护措施，避免与人体接触。事实上，本次爆炸现场的危险远不止这些。现场危化品的种类和数量，超乎想象。 /p p 　　公安部消防局副局长牛跃光表示：“40多种危化品，目前了解到的情况有硝铵、硝酸钾这些硝类的应该是炸药类的，这个量是非常大的，像硝酸铵目前我们了解到可能在800吨左右，还有硝酸钾500吨，加上氰化钠这类物品，要超过2000吨。” /p p 　　牛跃光告诉记者，由于瑞海公司办公楼已经被毁，货物记录不清，所以爆炸现场具体的危化品数量有待最终确认，但现在能够确认的危化品数量在3000吨左右。 /p p 　　瑞海公司仓库示意图显示，凡是能够堆放物品的地方，全部放满了危化品。牛跃光说：“我干消防40多年了，像此类的危险品仓库，这还是历经最复杂的一次灾害事故。” /p p 　　由于情况复杂，危化品的生产厂家，氰化钠所属的河北诚信有限责任公司相关人员也赶到现场，参与处置。河北诚信有限责任公司总经理智群申介绍，现场核实有700来吨氰化钠：“当地按照应急指挥中心，他们在当地有运输车辆，帮助我们把东西运回去。” /p p 　　核心区包装完好的氰化钠将运回企业，而爆炸发生时，还有氰化钠颗粒散落到外围。在今天上午的发布会中，天津市副市长何树山介绍说，对外围氰化钠的清理搜寻分成了三个区域，分别为离核心爆炸点一公里半径范围、两公里半径范围、三公里半径范围：“我们从13号开始这几天已经把一公里半径搜寻完了，两公里半径搜寻完了，今天傍晚可以把三公里半径搜集完。” /p

p & nbsp & nbsp & nbsp 今天下午5点，发生爆炸的瑞海国际物流有限公司相关负责人表示，昨晚他在睡觉时听到爆炸声，平时都住在货场的他，立即让人报警。正在现场协助救援的他强调，事故发生时先爆炸后起火。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据现场消防指挥部消息，当时发生爆炸的地点存放着硝酸钾、硝酸钠等硝酸盐物质。这些固体氧化剂遇热、碰撞都容易爆炸。目前此处已被炸成一个大坑。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 记者现场了解到，目前已检出液碱、碘化氢、硫氢化钠、硫化钠等4种物质。另据厂家前来反映，出事货场目前还存放至少700多吨氰化钠，这些剧毒化学物分别装在木箱和铁桶中。50公斤一桶存放在集装箱里。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 目前消防救援正全力处置氰化钠，已准备15%的双氧水，准备将它们拉走，但据现场检测，下水沟里已检出氰化钠，说明已经泄露。 /p p & nbsp & nbsp 据了解，出事货场“瑞海国际”是天津港口三个可存放化学物品的货场之一，另外两个分属中化集团。 /p

氢化物发生法：通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物，与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用，可实现独家的偏振塞曼背景校正，从而保证基线稳定，得到更准确的结果，这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析，可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10，即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在，但6价的硒不生成氢化物，所以要在预处理时统一为4 价的硒，然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法，将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂，所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应，生成硒化氢（H2Se），将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍，按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定，由于流路中有碘化钾残留，会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定，请先测定硒。实验方法及结果如下图所示：综上所述，日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时，拥有独家的偏振塞曼背景校正技术；并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵，不需要添加预还原剂，利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定，灵敏度高，干扰少，可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

天津港“8-12”瑞海公司危险品特别重大火灾爆炸事故第12次新闻发布会21日下午举行，天津市副市长王宏江表示，将继续开展好污水处理的工作，主要就是对爆炸区及其周边，按照前堵后封中处理的原则，控制住核心区及周边污水不发生外溢和渗漏。王宏江介绍，对爆炸事故现场和周边散落的危化物品进行收集清理，包括对爆炸现场的集装箱，是空箱还是重箱，要进行检查。重箱是不是危化品，这项工作我们正在抓紧进行。截止到目前，现场的这些散落的氰化钠，我们清理收集近200吨，已经把它安全地运出去了。这几天正在对金属钠、金属镁正在进行积极地清理。同时，对区域内的危化品、能够看到的废车和集装箱进行清理。他表示，继续开展好污水处理的工作，主要就是对爆炸区及其周边，环保部门是作为警戒区，按照前堵后封中处理的原则，控制住核心区及周边与污水不发生外溢和渗漏。爆炸主要散落在这个地区，这个地区的污染也是相对最重的，要把这个地区的污水控制住，不能让它外溢。同时，加快该区域的污水处理，就是对这些封堵的区域的污水进行收集、运出进行处理。现在到目前我们已经外运处理污水3060吨。来源:中国新闻网

p 　　央广网天津8月13日消息 据中国之声《央广新闻》报道，8月12日晚11：20左右，天津港国际物流中心区域内瑞海公司所属危险品仓库发生爆炸。 /p p 　　截至到今天上午，记者在现场看到，现场温度较高，偶尔可以听到闷爆声。天津交警官方微博半小时前消息，目前滨海新区塘沽第五大街自北海路至天津港卡子门路段因车辆路边停放已造成拥堵，请各位驾驶员自觉将车辆停放至不妨碍交通地点，为医疗和救援车辆让出通道。 /p p 　　由于事发仓库所属公司，仓储业务的商品类别包括了氰化钠、甲苯二异氰酸酯等有毒害品，相关专家提醒，氰化物是剧毒物，可以通过皮肤渗透进人体造成中毒，在尚无法完全排除其存在前，事发当地人员要注意防护，尽量使用供氧式防毒面具，口腔皮肤最好不要外露。 /p p /p

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品，除了可应用于有机合成领域，还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势： · 150年有机化合物生产经验，一如既往的行业质量标杆，至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。 · 产品范围广，除了基础有机化工原料，还有应用于制药，光电等各种领域的高端有机化合物。 · 包装齐全，除了您在产品目录中看到的各种规格，我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间：即日起至2011年12月31日 货号 中文品名 目录价 促销价 8017911000 合成级氯苯 436 305 8017912500 合成级氯苯 915 640 8083520100 合成级三乙胺 357 170 8083520500 合成级三乙胺 446 312 8222871000 合成级过氧化氢 241 217 8221840500 合成级吐温20 439 310 8221870500 合成级吐温80 750 581 8221871000 合成级吐温80 973 830 8016630100 合成级三氟化硼甲醇溶液 449 314 8016630500 合成级三氟化硼甲醇溶液 1268 530 8036460100 合成级二异丙胺 226 190 8036461000 合成级二异丙胺 462 400 8074851000 合成级PEG400 380 266 8003800100 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 226 190 8003800500 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 511 256 8003801000 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 449 444 8030101000 合成级二乙基胺 272 190 8030102500 合成级二乙基胺 520 420 8032351000 合成级N,N-二甲基乙酰胺 786 670 8032352500 合成级N,N-二甲基乙酰胺 1603 1370 8082600025 合成级三氟醋酸 217 152 8082600100 合成级三氟醋酸 494 371 8082600500 合成级三氟醋酸 1921 1640 8082601000 合成级三氟醋酸 4261 3640 8209310100 合成级1-辛醇 226 190 8209311000 合成级1-辛醇 788 600 8220500100 合成级十二烷基硫酸钠盐 400 300 8220501000 合成级十二烷基硫酸钠盐 1400 970 8086971000 合成级邻二甲苯 909 490 8086972500 合成级邻二甲苯 1951 1180 8006580250 合成级正硅酸乙酯 389 272 8006581000 合成级正硅酸乙酯 632 540 8016410250 合成级过氧化苯甲酰 338 236 8016411000 合成级过氧化苯甲酰 1065 745 8063730100 合成级硼氢化钠 966 676 8063730500 合成级硼氢化钠 2708 1895 促销热线：021-38521857 13585814054 产品专员：Ruby Cai 关于默克 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博)，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

2017年8月16日，《关于汞的水俣公约》（以下简称《水俣公约》）正式生效。2013年1月19日，联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围做出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害。　　我国于2013年10月在外交全权代表大会上签署了《水俣公约》。2016年4月，全国人大常委会批准了该公约。2016年8月，我国向联合国交存公约批准文书，因此，在2017年8月16日，我国与其他74个国家一起成为首批缔约方。　　事件背景：水俣是日本的一座城市，20世纪中期，在日本水俣的汞污染事件是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。日本至少有5万人受到不同程度的影响，因此《水俣公约》以其“水俣病”事件为背景命名，此公约是近十年来环境与健康领域内订立的一项新的全球性公约，针对使用、释放或排放汞的一系列产品、工艺和行业制定了各种控制和减排措施，还对汞的直接开采、汞金属的进出口及汞废物的安全储存等做出了相应的规定。　　吉天仪器为四海八荒出份力！　　汞及其化合物具有高毒性，是常见的典型污染元素。中国作为最大的发展中国家，汞排放量占全球1/4以上，是汞生产、使用大国，履约任务艰巨。各行业对于公约中涉及的各项产品、污染源及改进技术需要最具科学有效的检测手段。目前，国内外分析行业用于汞元素测定的技术颇多，方法也各不相同，是可谓“四海八荒，各显神力”。同时北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）也为汞污染防治方面提供了全面的分析方法和检测方式。1、 原子荧光分析仪（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）Kylin系列原子荧光分析仪　　测试样品中的总汞，样品经酸提取加热消解后，在酸性介质中，样品中汞被还原剂（硼氢化钾或硼氢化钠）还原成气态汞化合物，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，使基态汞原子被激发至高能态，再去活化回到基态的同时，发出特征波长的荧光，荧光的强度在一定范围内与汞含量成正比。检测限为ppb级。2、 液相色谱-原子荧光联用仪（Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry，LC-AFS）SA-50液相色谱-原子荧光联用仪　　应用液相色谱-原子荧光联用仪测试样品中的汞形态，将样品经酸提取后，经C18色谱柱分离。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。同时可配备吉天仪器自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。3、 直接进样汞（镉）测试仪（Direct Cadmium and Mercury Analyzer，DCMA）DCMA-300直接进样汞镉测试仪　　应用直接进样汞镉测试仪测试样品中的总汞，无需任何样品前处理。仪器原理为通过高温热解释放样品中的汞，以金丝捕集完成基质分离，再加热金丝完全释放捕集的汞，用原子荧光检测器检测汞的浓度。整个测试过程，最大程度保留样品中汞含量，避免了前处理带来的误差，并且无二次污染。该方法可快速、准确、稳定测试样品中汞，省时省力，检出限达0.02ng。

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

锡是机体必须的微量元素，能促进蛋白质及核酸的合成，适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱，还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化，肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023，测定食品中锡含量的第一法为：氢化物原子荧光光谱法。其原理为：试样经消解后，在硼氢化钠（或硼氢化钾）的作用下生成锡的氢化物（SnH₄ ），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下：1.锡标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取0.1000g金属锡标准品，置于小烧杯中，用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至出现浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.锡标准中间液（10.0mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液（1.00mg/mL）1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。3.锡标准使用液（1.00mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液（10.0mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL，然后按分液键，将5个体积的锡标准使用液（1.00mg/L）分别加入25mL容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液（1+9）5.00（空白）、4.50、3.00、2.00、1.00mL；再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL，最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光（afs）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液（gbw(e)080215）2水浴锅2汞标准溶液（gbw(e)080124）3分析天平（万分之一）3砷标准溶液（gbw(e)080117）4超纯水仪4锑标准溶液（gbw(e)080545）5超声仪5盐酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾（优级纯）7烧杯（1000ml）7硼氢化钾（优级纯）8容量瓶（100ml）8硫脲（优级纯）9比色管（25ml和100ml） 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，kbh4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果12 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，0.8 ml和1.0ml，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。 图一：硒，砷和锑的标准曲线 图二：汞的标准曲线 表二：线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道（se）y=122.23x+78.2950.9983b道（hg）y=847.5x+0.77890.9994c道（as）y=300.19x+81.8760.9990d道（sb）y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积（mv.s）a道（se）b道（hg）c道（as）d道（sb）11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四，加标回收见表五。表四：样品浓度样品名称含量（mg/kg）a(se)b（hg）c（as）d（sb）样品-10000样品-20000表五：加标回收率样品名称回收率（%）a(se)b（hg）c（as）d（sb）加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

p 　　3月11日，工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知，公示时间：2019年3月11日-2019年4月12日，建议批准发布后6个月实施。 /p p 　　内容显示，《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于生活饮用水用聚氯化铝，该产品主要用于生活饮用水的净化。 /p p 　　本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》，与GB 15892-2009相比主要技术变化如下： /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标 /strong /span (见表1，2009年版表1) /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title=" 表1.png" alt=" 表1.png" width=" 600" height=" 396" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 396px " / /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 增加了铁含量的测定 /strong /span (见6.7) /p p 　　按GB/T 22596规定执行。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将砷含量测定中的砷斑法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.8.1，2009年版5.6.2) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 铅、镉含量测定中增加了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 火焰原子吸收光谱法 /a /strong /span (见6.9.2、6.10.2) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度，求出铅含量。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 将汞含量测定中的分光光度法改为 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _blank" 原子荧光光谱法 /a (仲裁法) /strong /span (见6.11.1，2009年版5.9.1) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 /p p 　 strong 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 删除了六价铬含量的测定 /span /strong (见2009年版5.11) /p p strong 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 增加了铬含量的测定 /span /strong (见6.12) /p p 　　 strong 方法提要： /strong 采用电加热 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _blank" 原子吸收光谱法 /a ，在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度，求出铬含量。 /p p 　　附件1： a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title=" 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc /a /p p 　　附件2： a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title=" 标准报批稿及编制说明.zip" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 标准报批稿及编制说明.zip /a /p

废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。废液处理原则对高浓度废酸、废碱液要经中和至中性时排放。对于含少量被测物和其他试剂的高浓度有机溶剂应回收再用。用于回收的高浓度废液应集中储存，以便回收 低浓度的经处理后排放，应根据废液性质确定储存容器和储存条件，不同废液一般不允许混合，避光、远离热源、以免发生不良化学反应。废液储存容器必须贴上标签、写明种类、储存时间等。废液处理方法含汞、铬、铅、镉、砷、酚、氰的废液必须经过处理达标后才能排放，实验室处理方法如下：1、含铜废液的处理实验用过的硫酸铜废液通过加适量铁粉回收金属铜，母液再经沉淀、过滤、稀释排放。2、含汞废液的处理排放标准：废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(以Hg计)。处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂)，与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。3、含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀，用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下)，将滤液中和至pH值约为7，然后排放。②离子交换法：利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力，优先交换.4、含铅废液的处理在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂)，将pH值降至7-8，则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。5、含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3，使Fe/As达到50，然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。6、含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物，处理方法：低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下，使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液，可通过醋酸丁酯萃取，再加少量的氢氧化钠溶液反萃取，经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。7、综合废液处理用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节p H为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。8、含 铬废液的处理含铬废液中加入还原剂，如硫酸亚铁、亚硫酸钠、铁屑，在酸性条件下将六价铬还原成三价铬，然后加入碱，如氢氧化钠、氢氧化钙碳酸钠等，使三价格形成Cr(OH)3沉淀，清液可排放。沉淀干燥后可用焙烧法处理，使其与煤渣一起焙烧，处理后可填埋。9、含 氰废液的处理低浓度废液可加入氢氧化钠调节PH为10以上，再加入高锰酸钾粉末(3%)，使氰化物分解。若是高浓度的，可使用碱性氯化法处理，先用碱调至PH为10以上，加入次氯酸钠或漂白粉。经充分叫板，氢化物分解为二氧化碳和氮气，放置24小时排放。含氰化物费也不得乱倒或与酸混合，生成挥发性氰化氢气体有剧毒。10、三氯甲烷的回收将三氯甲烷废液一次用水、浓硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、纯水、盐酸羟胺溶液(0.5% AR)洗涤。用重蒸馏水洗涤两次，将洗好的三氯甲烷用污水氯化钙脱水，放置几天，过滤，蒸馏。蒸馏速度为每秒1~2滴，收集沸程为60~62摄氏度的馏出液(标框下)，保存于棕色试剂瓶中(不可用橡胶塞)。11、实验室废液处理注意事项1)、尽量回收溶剂，在对实验没有妨碍的情况下，把它反复使用2)、为了方便处理，其收集分类往往分为：a)可燃性物质b)难燃性物质c)含水废液d)固体物质等。3)、可溶于水的物质，容易成为水溶液流失。因此，回收时要加以注意。但是，对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂，能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的稀溶液经，用大量水稀释后，即可排放。4)、含重金属等的废液，将其有机质分解后，作无机类废液进行处理。12、生物实验室废液处理生物实验室产生的废液污染主要是化学性污染和生物性污染，另外还有放射性污染，化学性污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下，实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应，仅仅起溶剂作用，因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中，排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日，年复一年，排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品，如农药、苯并(α)芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染，重金属污染，氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强，且有在人体中有蓄积性。生物性污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本，如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等 检验用品，如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞，会使生物细菌毒素扩散传播，带来污染，甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后，许多生物实验室加强对SAS病毒的研究，之后报道的非典感染者，多是科研工作者在实验室研究时被感染的。注意事项：废液的浓度超过规定的浓度时，必须进行处理。但处理设施比较齐全时，往往把废液的处理浓度限制放宽。最好先将废液分别处理，如果是贮存后一并处理时，虽然其处理方法将有所不同，但原则上要将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。处理含有络离子、螯合物之类的废液时，如果有干扰成份存在，要把含有这些成份的废液另外收集。以下所列废液不能相互混合：①过氧化物与有机物 ②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸 ③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸 ④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸 ⑤铵盐、挥发性胺与碱。要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量，贴上明显的标签，并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液，尤要十分注意。对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液，要把它加以适当的处理，防止泄漏，并应尽快进行处理。含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液，要谨慎地操作，并应尽快处理。含有放射性物质的废弃物，用另外的方法收集，并必须严格按照有关的规定，严防泄漏，谨慎地进行处理。小 结实验室每天都会产生很多含有酸、碱、有机等有毒有害废液。如果随意排放或处理必将会对水质和环境产生危害，所以作为实验室的分析人员，小编认为大家有必要强化自身安全意识，不随意倾倒化学废液，减少有毒有害废液对人体、环境的伤害。

对广大采购用户而言，面对市场上，鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器，想要挑选出靠谱、耐用的仪器，是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率，品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念，聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类，为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌！【品类先锋专题全新上线，点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场，不断打磨生产技术或工艺，经受万千用户工作中长期使用的考验，最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列，品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享海光仪器-原子荧光光谱仪品类先锋仪器心得，摘自用户“检测人王大锤”在“第十六届原创大赛”活动中分享的仪器心得。海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得原子荧光光度计是利用硼氢化钾（硼氢化钠也可以）作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性气态氢化物（汞被还原成原子态），在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光。在一定范围内，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。原子荧光光度计一般用于样品中砷、汞的检测，本型号设备还适用于Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Cd、Ge、Zn、Au，仪器检出限基本在0.001μg/L-1.0μg/L范围内，灵敏度比较高，重复性比较好，常做项目（As、Hg）曲线一般都能到0.9995以上。从仪器设计角度讲，这款仪器比较紧凑，节省空间。海光 AFS-8500 原子荧光光度计仪器具备开机自检、自动诊断、故障自动报警功能，工作站操作简单，布局清晰。配备有180位超大样品盘，整晚自动做样品。单次进样测定时间不到30s，效率高的很。原子荧光光度计测汞存在普遍的一个问题，就是漂移，很多款仪器都有这种问题，测汞时信号强度会一直增大。本型号仪器有一个汞漂移实时校正功能，解决了漂移问题。这是这款仪器最大的优点了。这款仪器在许多方面都做了改善，比如配备的内置式断续流动蒸气发生系统，交替引入样品和载流，及时在线清洗，交叉污染程度降低，试剂用量较其他型号也有所节省；配备的屏蔽式石英炉低温原子化器，原子化率高；氩气消耗也比其他型号要小些，这个没有数据，只是凭感觉；据工程师说，仪器背面还留有接口，可直接升级为形态分析仪，我们这边做环境检测，用不到这个功能。总体来说，这款仪器全价不贵，性价比还是不错的，可应用于环境、食品等多领域。今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得，比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除，以及仪器采购或使用过程中的体验。第16届科学仪器网络原创作品大赛（简称“第16届原创大赛”）已开赛，大赛投稿日期截止10月31日。作为仪器信息网最大型线上活动，原创大赛秉承着“促进产业技术交流，提高仪器应用水平”的宗旨，为科学仪器行业的用户提供宽阔的交流机会和展示平台。欢迎各位小伙伴积极投稿原创内容！活动规则见https://bbs.instrument.com.cn/topic/8226338附：2023-2024年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器（集团）公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司科诺美（北京）科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团（成都）有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克（北京）科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）pH计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海雷磁仪器厂）连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司四川杜伯特科技有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司四川优普超纯科技有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技（北京）有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司硬度计弗尔德(上海)仪器设备有限公司

津港危险化学品仓库“8˙12”瑞海公司爆炸事故发生后，爆炸现场存储的桶装氰化钠大部分保存完好，其中少量因爆炸冲击发生泄漏。氰类剧毒物质会不会对事故隔离区外的空气和水造成污染?会不会对群众生活带来影响?现场处置到底采取了哪些有效措施?一时间，这些问题成为社会各界关注的热点。 对此，事故现场指挥部成立专门处置小组，按照“前面堵、后面封、中间来处理”的原则，紧急采取设置围堰、危险废物集中处置等五项措施，确保事故区域污染不外泄。 氰类剧毒物质会对空气造成污染吗? 天津市环保局局长温武瑞15日下午接受新华社记者专访时说，爆炸事故发生后60小时里，在事故隔离区外仅监测出一次大气中氰化物略有超标，相关部门已经采取有效措施，可以确保封闭隔离区以外的空气安全。 氰化钠能否直接挥发到环境空气中?环保专家解释，氰化钠虽是一种剧毒物质，但在常态下是一种固态晶状体或粉末，不挥发、不易燃、不易爆。只有在其遇水生成的氰化氢进入大气环境后才会短期内对环境造成一定影响，其融入水体中形成氰化物后处理方法成熟，对环境的影响相对易于控制。 12日夜，事故发生后天津环保部门立即启动应急预案。“13日凌晨3时开始，在事故现场隔离区外增加布点监测，共设立17个大气监测点，实行24小时连续不间断监测。隔离区域内的空气质量监测由北京卫戍区某防化团进行。”温武瑞说。 温武瑞说，事故发生后的连续监测数据表明，周边区域环境空气质量相对稳定，16日起还将进一步优化监测点位。 氰化物会对周围水环境造成污染吗? 舆论纷纷表示关注，氰化物会对周围水环境造成污染吗?温武瑞表示，环保部门13日凌晨在事故区域内设立了5个废水监测点位，在2个排海泵站进水口各监测出氰化物超标一次，平均超标10.9倍 14日在一处排海泵站进水口监测出氰化物超标一次，超标2.1倍。 事故发生后，环保部门对事故区域三处入海排水口全部实施封堵，杜绝事故废水对外环境造成影响。同时，对现场隔离区外的雨水口、污水口、污水处理厂、海河闸口进行不间断监测。在事故区域设置围堰，并在污水处理厂前端的雨污池进行破氰处理，处理后排往污水处理厂，进一步深度处理，确保达标排放。 截至目前，天津市环保部门在海河闸口和渤海近海的监测取样均没有发现氰化物。 现场采取的措施能否确保污染不外泄? 针对人们的担心，根据氰类剧毒物质特性，现场指挥部紧急制定了五项措施，保证事故区域污染不外泄： ——事故区域全部雨水、污水外排口全部用水泥封堵，确保区域内各类废水不会排入外环境，确保区域外水体和渤海的环境安全 ——事故区域周边设置围堰，将事故区域与外部隔离，确保降雨时雨水不会溢流出事故区域 ——事故区域内雨水、污水管道内的废水和消防废水全部进入新设置的应急废水处理装置，采取强氧化等方式对废水破氰处理后，再排入天津港保税区扩展区污水处理厂进一步深度处理 ——天津港保税区扩展区污水处理厂在现有处理工艺基础上，在前端增设含氰废水应急预处理装置，实现废水处理的双保险 ——对现场隔离区内水坑、水塘、明渠等低洼汇水处内的高浓度废水由专用罐车收集后，送危险废物处置机构立即进行集中处置。 全国人大代表、天津市环保局环境应急专家组组长包景岭透露，现场处置人员正在集中力量在隔离区内对氰化物污染进行无害化处理，氰化物污染可以得到有效控制。 “鉴于事故现场明火已基本扑灭，再发生大规模爆炸的可能几乎没有，不用担心隔离区外的大气和居民饮用水受到影响。”包景岭说。来源:央视新闻

王 芸 沃特世科技（上海）有限公司 蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一，在免疫识别，蛋白分泌，信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体，特别是对于单克隆抗体药物，多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此，发展分离效率高，检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难，沃特世公司开发了亲水作用色谱法，以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC® 系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱，比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂，可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC® 配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性，特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析；而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较，该流程能实现高通量的多聚糖定性定量，满足药物分析的多种需求。 一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离 可通过HILIC方法，有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化，使用更缓的窄梯度，可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度；对于其它的参数，如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等，一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后，复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离，包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟，包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说，一个样品的总分析时间在1小时内。因此，与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比，使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法，不但分离效果更好，而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离，解决了共流出的问题。 二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定 由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离，各种异构体，例如末端唾液酸的位置异构，都能得到很好的分离。因此，在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看，多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高，而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定，表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量，我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。 2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案，且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间，将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析，除提供分子量信息外，还可以进行糖结构推导，大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。 实验流程： 一、2-AB 标记糖链 使用GlycoPro le试剂盒，Prozyme公司 使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时，除以下步骤，按照该公司的说明操作即可。 1.使用50&mu l的标记反应液 2. 65度反应4-5小时 3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂 1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液（ 3 0 &mu l 冰醋酸，700ulDMSO） 2.按照20：1（v/w）的比例配制2-AB 溶液 （如需要20mg 2-AB，则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制） 3.以16.7：1（v/w）的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液 4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解，65度震荡反映4-5小时 5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂 二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂 所需溶液: MiniQ 纯水，90% 乙腈 ACN，10 mM 醋酸铵Tris，20% ACN 1.样品处理板活化，向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水，再加入 200&mu l 90% ACN，重复 90% ACN 2.吸取 50&mu l 标记溶液，加入 450&mu l ACN（ 如有沉淀，请勿离心，以免降低糖链回收率），由于板上每孔体积为200&mu l，可以将样品分为四份加入 3.将样品加入处理板，设定真空度为低（压力 250-500 mmHg），以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用；如果溶液在板上没有移动，可适当增加真空度 4.用 90% ACN清洗处理板两次 5.换用样品收集板，用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris， 20%ACN洗脱，洗脱液转移至1ml 离心管 6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中，超声5 min 后转入UPLC采样瓶，进样5&mu l。 参考文献 (1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column (2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine (3) Joomi Ahn，Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖

p 　　近日，南京理工大学材料学院/格莱特研究院纳米能源材料(NEM)实验室夏晖教授团队在超级电容器氧化铁电极材料研究方面又取得新的突破。相关研究成果“Achieving Insertion-Like Capacity at Ultrahigh Rate Via Tunable Surface Pseudocapacitance”于2018年2月在线发表在材料科学领域顶尖期刊《Advanced Materials》(Adv. Mater., 2018, 1706640 IF=19.791)上。青年教师翟腾为第一作者，夏晖教授为通讯作者。这是该团队近一年内发表的第十篇影响因子10以上的论文。 /p p 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65ea0c55-1754-4fe1-9d91-1251d20715d3.jpg" title=" 1cf9e2e6-cadc-4938-be3e-aa30c04f9a31.jpg" / /p p 　　图 改性氧化铁/亚硫酸钠体系容量随扫速变化及储能机理 /p p 　　与超级电容器的其它负极材料如碳材料相比，三氧化二铁(Fe2O3)不但拥有较高的比电容量，而且资源丰富、价格低廉、环境友好，是一种极具应用潜力的高性能负极材料。但是其弱电子、离子传导性能，导致功率密度偏低和稳定性较差，严重制约着它在高性能超级电容器中的广泛应用。自2017年以来，夏晖教授团队在超级电容器电极材料的研究上取得了一系列研究进展，其研究结果均发表在国际材料能源领域的顶尖期刊上。在前期工作中，青年教师徐璟等人利用超细镍纳米管阵列上生长Fe2O3纳米片(Adv. Funct. Mater., 2017, 27, 1606728 IF=12.124)，有效的提高了复合电极的赝电容性能。尽管如此，氧化铁的本征弱电子、离子传导性能依然亟待提升。在此基础上，NEM实验室的博士生孙硕首先发明了一种利用硼氢化钠溶液还原处理的普适方法制备具有本征高导电性和高离子传导性的Fe2O3结晶/非晶-核壳异质纳米结构(Nano Energy, 2018, 45, 390 IF=12.343)：通过构筑非晶壳-结晶核异质结构并引入氧空位，成功在不损失能量密度的前提下有效地提高了赝电容超级电容器的功率密度以及循环稳定性。在这一工作进行的同时，夏晖教授团队通过同种改性方法引入的氧空位，调控改性氧化铁电极“牵手”氧化还原电解液中可贡献赝电容量的亚硫酸钠电解质。增量吸附的亚硫酸根为电极提高了可存储的电量，同时不受离子扩散限制的储能反应的快速动力学过程保证了大充放电倍率下实现更高的比容量(3.2 V s-1，290 C g-1)。高性能氧化铁负极材料/体系的研发，为高能量密度水系超级电容器的构筑提供了新的思路。此外，青年教师翟腾等人通过在金属氧化物表面实现磷酸根离子的表面改性，从而大幅度提高材料的表面反应活性而显著提高其赝电容贡献(Adv. Mater., 2017, 29, 1604167)。除了电极材料/体系比容量的提升，工作电压的拓展是获得高能量密度水系超级电容器的另一个关键。夏晖教授与化工学院朱俊武教授合作的2.6 V水系不对称超级电容器的研发成果于2017年6月在线发表在《Advanced Materials》(Adv. Mater., 2017, 29, 1700804)上。系列研究成果的结合将为水系高电压不对称超级电容器的应用研究提供有力的技术支撑，有望在未来取代铅酸电池。 /p p 　　习近平总书记在十九大报告中关于“建设美丽中国”中指出，要“推进能源生产和消费革命，构建清洁低碳、安全高效的能源体系”。能源存储材料作为高效储能装置的关键，是大力发展清洁能源不可或缺的一环。夏晖教授团队立足于清洁能源高效利用，围绕多种储能系统的关键材料开展研究，在过去一年中取得了一系列进展。 /p p 　　其中围绕锂离子电池研究方向，取得的研究成果包括博士生薛亮完成的三维自支撑多孔LiCoO2纳米片阵列正极(Adv. Funct. Mater., 2018, 28, 1705836 IF=12.124)、青年教师岳继礼和硕士生嘉蓉完成的碳包覆SnO2-x多孔纳米片阵列负极(Energy Storage Mater., 2018, 13, 303 即时IF=13.39)、博士生夏求应完成的简易可控的硼(B)氮(N)双掺杂三维多孔碳纳米纤维正负极用于锂离子电容器(Adv. Energy Mater., 2017, 1701336 IF=16.721)、青年教师徐璟和硕士生蒋瑶完成的多孔氧化锰纳米立方负极的研究工作(Small, 2018, DOI:10.1002/smll.201704296 IF=8.643)。 /p p 　　围绕钠离子电池研究方向，取得的研究成果包括青年教师杨梅和硕士生马依凡完成的氮(N)硫(S)共掺类石墨烯材料(Energy Storage Mater., 2018, 13, 134)、青年教师杨梅和博士生陈婷婷完成的功能化石墨烯/硫化钴量子点复合电极(J. Mater. Chem. A, 2017, 5, 3179 IF=8.867)、博士生郭秋卜完成的CoSx量子点内嵌氮硫共掺类石墨烯材料(ACS Nano, 2017, 11, 12658. IF=13.942)、硕士生陈琪等完成的硫化镍嵌入的柔性三维碳纤维电极材料用于柔性钠离子电池(Adv. Energy Mater., 2018, DOI:10.1002/aenm.201800054 IF=16.721)的研究工作。上述研究工作受到了能源存储领域的专家学者以及新能源企业的广泛关注。 /p

1 实验室环境污染种类及危害1.1 按污染性质分1.1.1化学污染化学污染包括有机物污染和无机物污染。有机物污染主要是有机试剂污染和有机样品污染。在大多数情况下，实验室中的有机试剂并不直接参与发生反应，仅仅起溶剂作用，因此消耗的有机试剂以各种形式排放到周边的环境中，排放总量大致就相当于试剂的消耗量。日复一日，年复一年，排放量十分可观。有机样品污染包括一些剧毒的有机样品，如农药、苯并（α）芘、黄曲霉毒素、亚硝胺等。无机物污染有强酸、强碱的污染，重金属污染，氰化物污染等。其中汞、砷、铅、镉、铬等重金属的毒性不仅强，且有在人体中有蓄积性。1.1.2生物性污染生物污染包括生物废弃物污染和生物细菌毒素污染。生物废弃物有检验实验室的标本，如血液、尿、粪便、痰液和呕吐物等；检验用品，如实验器材、细菌培养基和细菌阳性标本等。开展生物性实验的实验室会产生大量高浓度含有害微生物的培养液、培养基，如未经适当的灭菌处理而直接外排，会造成严重后果。生物实验室的通风设备设计不完善或实验过程个人安全保护漏洞，会使生物细菌毒素扩散传播，带来污染，甚至带来严重不良后果。2003年非典流行肆虐后，许多生物实验室加强对SAS病毒的研究，之后报道的非典感染者，多是科研工作者在实验室研究时被感染的。1.1.3 放射性污染物放射性物质废弃物有放射性标记物、放射性标准溶液等。1.2 按污染物形态分1.2.1 废水实验室产生的废水包括多余的样品、标准曲线及样品分析残液、失效的贮藏液和洗液、大量洗涤水等。几乎所有的常规分析项目都不同程度存在着废水污染问题。这些废水中成分包罗万象，包括最常见的有机物、重金属离子和有害微生物等及相对少见的氰化物、细菌毒素、各种农药残留、药物残留等。1.2.2 废气实验室产生的废气包括试剂和样品的挥发物、分析过程中间产物、泄漏和排空的标准气和载气等。通常实验室中直接产生有毒、有害气体的实验都要求在通风橱内进行，这固然是保证室内空气质量、保护分析人员健康安全的有效办法，但也直接污染了环境空气。实验室废气包括酸雾、甲醛、苯系物、各种有机溶剂等常见污染物和汞蒸汽、光气等较少遇到的污染物。1.2.3 固体废物实验室产生的固体废物包括多余样品、分析产物、消耗或破损的实验用品（如玻璃器皿、纱布）、残留或失效的化学试剂等。这些固体废物成分复杂，涵盖各类化学、生物污染物，尤其是不少过期失效的化学试剂，处理稍有不慎，很容易导致严重的污染事故。 2 对实验室污染物的处理办法为防止实验室的污染扩散，污染物的一般处理原则为：分类收集、存放，分别集中处理。尽可能采用废物回收以及固化、焚烧处理，在实际工作中选择合适的方法进行检测，尽可能减少废物量、减少污染。废弃物排放应符合国家有关环境排放标准。2.1 化学类废物一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道，经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。2.1.1 含汞废液的处理排放标准3：废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L（以Hg计）。处理方法：①硫化物共沉淀法：先将含汞盐的废液的pH值调至8-10，然后加入过量的Na2S，使其生成HgS沉淀。再加入FeS04（共沉淀剂），与过量的S2-生成FeS沉淀，将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀．然后静置、分离，再经离心、过滤，滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法：用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂，可以直接回收金属汞。2.1.2 含镉废液的处理①氢氧化物沉淀法：在含镉的废液中投加石灰，调节pH值至10.5以上，充分搅拌后放置，使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀分离沉淀，用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后（降至0.1mg/L以下），将滤液中和至pH值约为7，然后排放。②离子交换法：利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力，优先交换。2.1.3 含铅废液的处理在废液中加入消石灰，调节至pH值大于11，使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀，然后加入Al2(S04)3（凝聚剂），将pH值降至7-8，则Pb(OH)2与Al(OH)3共沉淀，分离沉淀，达标后，排放废液。2.1.4 含砷废液的处理在含砷废液中加入FeCl3，使Fe／As达到50，然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用，除去废液中的砷。放置一夜，分离沉淀，达标后，排放废液。2.1.5 含酚废液的处理酚属剧毒类细胞原浆毒物，处理方法：低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下，使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液，可通过醋酸丁酯萃取，再加少量的氢氧化钠溶液反萃取，经调节pH值后进行蒸馏回收．处理后的废液排放。2.1.6 综合废液处理用酸、碱调节废液pH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节pH为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。 2.2 生物类废物生物类废物应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点，专人分类收集进行消毒、烧毁处理，日产日清。

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

朗石论坛Labsun Online提问者【求助】氰化物和总氰化物有区别吗？如果监测地表水，是监测总氰化物,还是氰化物呢?提问者【求助】我负责电镀厂的排口监测，这类污染源水质是监测氰化物还是总氰化物呢？朗石最近，有很多客户咨询氰化物和总氰化物的问题，关于两者的定义、存在形态以及其在地表水或污染源排口监测的区别，下面会一一介绍哦！1介绍氰化物是剧毒物质，可在生物体内产生氰化氢，使细胞呼吸受到麻痹引起窒息死亡；一般人一次口服0.1 g左右的氰化钾或氰化钠就会致死，当水体中的氰化物浓度达0.3~0.5 mg/L时，水中的鱼类及其他水生生物将死亡。2存在形态氰化物在水体中存在形态有氢氰酸、氢离子和络合态氰化物。一般来说，环境监测中的氰化物分为两种：总氰化物和氰化物（易释放氰化物）。总氰化物：包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，如锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等（不包括钴氰络合物）。易释放氰化物：包括全部简单氰化物和锌氰络合物(不包括铁氰化物、亚铁氰化物、镍氰络合物、铜氰络合物、钴氰络合物等）。3水环境中氰化物监测及限值一般来说，在我国水环境监测中，地表水、地下水以及饮用水监测氰化物，污水和废水监测总氰化物。关于氰化物/总氰化物监测朗石公司致力于水质检测核心技术研发，通过技术创新解决客户难题，给客户带来更大价值。针对于地表水、地下水、饮用水以及污染源排口不同的监测需求，我司开发了氰化物自动在线监测仪和总氰化物自动在线监测仪两款产品，欢迎大家前来咨询！

1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况：用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液（硼氢化钾、试样、载液）, 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收，废液自动排出，原吸主机软件设置为“峰高”（或峰面积）读数，积分时间15~40s（ 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同）。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术：包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统（定量进样）、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等，是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系，电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。 ⑶. 独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管)，升温快速, 安装方便，温度稳定，随意调节，使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗，只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套，牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A，例如砷优于0.15ng/mL/1%A；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强：所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高：故障率低，基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小：净重约２.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式：峰高读数（推荐采用此种方式）, 峰面积读数，连续读数。 ⑼. 溶液用量少－试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 )；硼氢化钾溶液1-1.5mL；载液4-7mL。创新点：北京瀚时仪器有限公司（原北京瀚时制作所）新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器（中国专利：201721197105.6 ），是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进，将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化，从而使外观也进行了更新，在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据，避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题，仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。

2024年2月份有116项标准将实施我们通过国家标准信息平台查询到，在2024年2月份将有116项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：在2月份新实施的标准中，与化工塑料相关的标准有49个，占据了42%，紧随其后的领域为农林牧渔食品和冶金矿产类标准。与化工塑料相关的49个标准中，主要是以工业化学试剂为主。食品相关标准21个，主要涉及各类加工技术规程、生产、种植技术规程等。具体2024年2月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准（3个）HG/T 2068-2023 橡胶快速塑性计 HG/T 2041-2023 橡胶厚度计 HG/T 6138-2023 比表面积及孔径分析仪 农林牧渔食品标准（21个）DB36/T 1818-2023 绿芦笋产地加工技术规程 DB36/T 1814-2023 富硒盐皮蛋加工技术规程 DB36/T 1812-2023 赣菜莲花血鸭烹饪技艺规范 DB36/T 1811-2023 赣菜宁都三杯鸡烹饪技艺规范 DB36/T 1809-2023 山岳型雪 凇 观赏指数等级 DB36/T 478-2023 金边瑞香盆花生产技术规程 DB36/T 1825-2023 “ 杉木 - 铁皮石斛 - 草珊瑚 - 灵芝 ” 林药复合种植技术规程 DB36/T 1824-2023 湿地松采穗圃营建技术规程 DB36/T 1823-2023 戏水池式种鸭舍建设规范 DB36/T 1822-2023 豆薯生产技术规程 DB36/T 1821-2023 山药扦插繁种技术规程 DB36/T 1820-2023 黑木耳代料栽培技术规程 DB36/T 929-2023 大鲵仿生态繁育技术规程 DB36/T 908-2023 平菇生产技术规程 DB36/T 907-2023 金福菇生产技术规程 DB36/T 861-2023 脐橙高温低湿灾害等级 DB36/T 860-2023 脐橙冻害预警等级 DB36/T 856-2023 水稻机械化插秧技术规程 DB36/T 855-2023 水稻机械化育秧技术规程 DB36/T 824-2023 秀珍菇生产技术规程 DB36/T 823-2023 金针 菇 生产技术规程 环境环保标准（13个）DB14/ 2801—2023 工业涂装工序大气污染物排放标准 DB14/ 2800—2023 耐火材料工业大气污染物排放标准 DB36/T 649-2023 危险化学品铁道罐车金属常压罐体定期检验规则 DB36/T 1819.4-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 4 部分：效果评价 DB36/T 1819.3-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 3 部分： 镉 污染稻田安全利用技术措施 DB36/T 1819.2-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 2 部分：风险评价 DB36/T 1819.1-2023 受污染耕地安全利用与风险管控规程 第 1 部分：总则 DB36/T 918-2023 广播电视通信铁塔安全检测技术规程 DB36/T 933-2023 数据中心雷电防护装置检测技术规范 DB36/T 900-2023 建筑物雷电防护装置设计技术评价规范 HG/T 3519-2023 工业循环冷却水中苯并三氮 唑 的测定 HG/T 3777-2023 水处理剂 二亚乙基 三 胺五亚甲基膦 酸 HG/T 2841-2023 水处理剂 氨基三亚甲基 膦 酸 医药卫生标准（11个）WS/T 433—2023 静脉治疗护理技术操作标准 WS/T 431—2023 护理分级标准 WS/T 827—2023 核与放射卫生应急准备与响应通用标准 WS/T 826—2023 碳青霉烯类耐药肠杆菌预防与控制标准 WS/T 312—2023 医院感染监测标准 WS/T 311—2023 医院隔离技术标准 WS/T 306—2023 卫生健康信息数据集分类与编码规则 WS/T 305—2023卫生健康信息数据集元数据标准WS/T 304—2023 卫生健康信息数据模式描述指南 WS/T 303—2023 卫生健康信息数据元标准化规则 DB36/T 806-2023 医院消防 安全管理规范 冶金矿产标准（19个）YB/T 4193-2023 抗结皮耐火浇注料 YB/T 4129-2023 塑性相复合刚玉砖 YB/T 4126-2023 高炉出铁沟浇注料 YB/T 116-2023 炉辊用耐火浇注料 YB/T 6113-2023 电加热炉碳化硅导热体 YB/T 6112-2023 流体输送用不锈钢波纹管及管件 YB/T 6111-2023 电解金属铬 YB/T 6110-2023 铬 - 锰 - 镍 - 氮系奥氏体不锈钢 热轧钢板和钢带 YB/T 6109-2023 铬 - 锰 - 镍 - 氮系奥氏体不锈钢 冷轧钢板和钢带 YB/T 5183-2023 汽车附件、内燃机、软轴用异型钢丝 YB/T 6104-2023 线材用砂带除锈机技术规范 YB/T 6103-2023 汽车胀断连杆用非调质结构钢棒 YB/T 4370-2023 城镇燃气输送用不锈钢焊接钢管 YB/T 4330-2023 大直径奥氏体不锈钢无缝钢管 YB/T 6105-2023 金刚石线母线钢丝 YB/T 6107-2023 装饰用不锈钢冷轧钢板及钢带 YB/T 6108-2023 不锈钢彩色涂层钢板及钢带 YB/T 6106-2023 汽车紧固件用冷镦钢盘条 DB36/T 789-2023 钢制压力管道超声导波检测方法 化工塑料标准（49个）HG/T 2070-2023 橡胶压缩屈挠试验机 HG/T 6137-2023 摆锤式轿车轮胎撞击试验机 HG/T 3731-2023 非金属化工设备 玻璃纤维增强聚氯乙烯复合管和管件 HG/T 2643-2023 非金属化工设备 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯、聚氯乙烯、 均聚聚丙烯 、聚偏氟乙烯和玻璃纤维增强聚丙烯隔膜阀 HG/T 2737-2023 非金属化工设备 丙烯腈 - 丁二烯 - 苯乙烯、聚氯乙 烯、 均聚聚丙烯 、聚偏氟乙烯和玻璃纤维增强聚丙烯球阀 HG/T 2590-20203 C.I. 荧光增白剂 199 （荧光增白剂 ER-I ） HG/T 2556-2023 C.I. 荧光增白剂 135 HG/T 4158-2023 C.I. 酸性红 249 （酸性艳红 P-5B ） HG/T 4157-2023 C.I. 酸性黄 117 （酸性艳黄 P-3R ） HG/T 6186-2023 C.I. 分散黄 82 （分散荧光黄 8GFF ） HG/T 6185-2023 C.I. 分散黄 184:1 （分散荧光黄 10GN ） HG/T 6184-2023 C.I. 分散红 277 （分散荧光红 G ） HG/T 3585-2023 工业硼氢化钠 HG/T 3584-2023 工业硼氢化钾 HG/T 3591—2023 工业焦磷酸钾 HG/T 4520—2023 工业碳酸钴 HG/T 4315—2023 工业速溶粉状硅酸钠 HG/T 4506—2023 工业氢氧化钴 HG/T 4501—2023 工业氯化锶 HG/T 2774—2023 工业改性超细沉淀硫酸钡 HG/T 4823-2023 电池用硫酸锰 HG/T 2821.1-2023 V 带和多楔带用浸胶聚酯线绳 第 1 部分：硬线绳 HG/T 4616-2023 增塑剂 乙酰柠檬酸三丁酯（ ATBC ） HG/T 4615-2023 增塑剂 柠檬酸三丁酯（ TBC ） HG/T 6163-2023 橡胶助剂 预分散母料试验方法 HG/T 6162-2023 复配抗氧剂试验方法 HG/T 6161-2023 硫化促进剂 N- 环己基 - 双（ 2- 苯并噻唑）次 磺 酰亚胺（ CBBS ） HG/T 6159-2023 橡胶防老剂 2- 巯基 -4 （或 5 ） - 甲基苯并咪唑锌（ ZMMBI ） HG/T 6158-2023 硫化促进剂 二异丁基二硫代氨基甲酸锌（ ZDIBC ） HG/T 3084-2023 注塑鞋 HG/T 3611-2023 鞋类模拟行走（寿命）试验方法 HG/T 2878-2023 胶鞋试穿试验规则 HG/T 2875-2023 橡塑鞋微孔材料交联密度特征值试验方法 HG/T 2949-2023 电绝缘橡胶板 HG/T 2793-2023 工业用导电和抗静电橡胶板 HG/T 6160-2023 橡胶配合剂 硅橡胶用气相二氧化硅 HG/T 3062-2023 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 二氧化硅含量的测定 HG/T 4666-2023 胶乳海绵 HG/T 4786-2023 胶乳色浆 HG/T 6166-2023 织物浸渍聚氨酯胶乳手套 HG/T 2888-2023 橡胶家用手套 HG/T 4116-2023 滚筒洗衣机观察窗橡胶密封垫 HG/T 6183-2023 球墨铸铁管接口 防滑止脱橡胶 密封圈 HG/T 6181-2023 发动机油底壳橡胶密封垫 HG/T 6164.1-2023 流体传输用大 口径扁置橡胶 软管规范 第 1 部分：输水软管 HG/T 3041-2023 油槽车输送燃油用橡胶软管和软管组合件 HG/T 3038-2023 吸油和排油用橡胶软管及软管组合件 规范 HG/T 2490-2023 疏浚用钢丝或织物增强的橡胶软管和软管组合件 规范 HG/T 6165-2023 汽车发动机点火线圈橡胶护套 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓ 扫码到APP免费下载 目前仪器信息网资料库 有80万+篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有20多万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

p 　　天津港“8· 12”瑞海公司危险品仓库特别重大火灾爆炸事故，已经发生5天了，救援救治、善后处置工作仍在紧张推进。人们关心的问题许多，仍待进一步解答。大家在关心伤员的救治和遇难者的善后处置，也在关心危险品的查找、处理。专业防化人员在现场都看到了什么?他们又采取了什么措施呢? /p p 　　北京消防总队的生化侦检队伍，配备了先进的检测设备，负责探测爆炸区域内的有毒有害气体。北京公安消防总队参谋吕峥介绍：“这个是我们北京总队核生化侦检车，这个车功能就是能进入现场边缘地带，能测定有毒有害的范围。”那它都能检测到什么物质呢?吕峥说：“检测到化学有害物或者生物的一些比如说病毒、病菌这些都可以。” /p p 　　爆炸发生后，事故区域的空气就处于严密的监测中，每天都会有多支小分队对空气进行监测。而8月16日上午，这些侦检队员们的任务是对爆炸核心区域的空气进行采样。为了保证安全，进入核心区域前，所有队员、包括记者在内都必须穿着防护服、佩戴空气呼吸器。由于空气呼吸器的供氧时间只有半个小时，侦检队员们必须迅速完成计划区域的检测工作。 /p p 　　做好防护工作后，记者跟随侦检队员，来到了距离爆炸核心区500米的集结地。由于前方已经没有道路，所有人员必须在这里下车。而就在此时，车载监测系统和手持监测仪同时发出了警报声，提示空气中的有害气体已经超过了仪器能够测量的最高值。 /p p 　　侦检队伍继续徒步向爆炸核心区方向前进。沿途记者看到，在爆炸核心区的外围，为了防止降雨后污水外溢，已经垒起了一道一米多高的防护堤。前进过程中，侦检队员手持的报警器依然在提示有害气体爆表。 /p p 　　北京公安消防总队副参谋长李兴华介绍：“今天上午这趟去采集的结果，侦测的结果跟昨天几乎一样，还是氰化钠和神经性毒气这两种有毒的气体。这两项指标都达到最高值。” /p p 　　此前已经确定事故现场存放了大量氰化钠，而这次空气检测中也检测出了这种物质，那么氰化钠的毒性到底有多大?接触人体后，会有怎样的危害?记者来到了北京化工大学国家新危险化学品评估及事故鉴定实验室。 /p p 　　北京化工大学国家新危险化学品评估及事故鉴定实验室博士门宝说：“氰化钠固体毒性非常大，只要碰到皮肤破伤处或者吸入或者误食大概有几十毫克可以致死。” /p p 　　门博士介绍，氰化钠是一种白色粉末状的剧毒物质。由于毒性很大，不方便用来试验，但可以用化学性质与之相似的无毒物质碳酸氢钠来演示它的一些特性。门博士将碳酸氢钠放入蒸馏水中，可以看到它能够很快溶解，并且没有气体产生，而与酸性液体接触后则迅速产生大量气泡。 /p p 　　门博士告诉记者，氰化钠遇到酸性物质会产生大量剧毒的氢氰酸，但在碱性环境下比较稳定。现场如果有散落的量比较大的氰化钠应进行清理或者掩埋，对于空气中漂浮的和地面散落的氰化钠颗粒，可以通过喷洒低浓度的碱性双氧水来消除毒性。目前，事故现场已经开始了这项工作。如果处理及时，即便降雨，也不会造成太大影响。 /p p 　　在对爆炸核心区的空气进行监测时，除了氰化钠，还发现了一种物质就是神经性毒气，门博士介绍，爆炸区域的多种危化品都可能产生这类物质。他说：“这些物质遇水或者遇碱能产生气体然后产生神经性毒气，比如氰化钠还有一些硫化碱，另外一些物质在高温爆炸过程中会发生化学反应，产生有毒性气体，比如二甲基二硫。神经性毒气一旦人吸入，可以与神经细胞作用，使酶失活，另外可以导致呼吸系统心脏等骤停进而导致人死亡。” /p p 　　门博士建议，如果神经性毒气密度较高，应尽快撤离，如果超标不严重，也应做好防护措施，避免与人体接触。事实上，本次爆炸现场的危险远不止这些。现场危化品的种类和数量，超乎想象。 /p p 　　公安部消防局副局长牛跃光表示：“40多种危化品，目前了解到的情况有硝铵、硝酸钾这些硝类的应该是炸药类的，这个量是非常大的，像硝酸铵目前我们了解到可能在800吨左右，还有硝酸钾500吨，加上氰化钠这类物品，要超过2000吨。” /p p 　　牛跃光告诉记者，由于瑞海公司办公楼已经被毁，货物记录不清，所以爆炸现场具体的危化品数量有待最终确认，但现在能够确认的危化品数量在3000吨左右。 /p p 　　瑞海公司仓库示意图显示，凡是能够堆放物品的地方，全部放满了危化品。牛跃光说：“我干消防40多年了，像此类的危险品仓库，这还是历经最复杂的一次灾害事故。” /p p 　　由于情况复杂，危化品的生产厂家，氰化钠所属的河北诚信有限责任公司相关人员也赶到现场，参与处置。河北诚信有限责任公司总经理智群申介绍，现场核实有700来吨氰化钠：“当地按照应急指挥中心，他们在当地有运输车辆，帮助我们把东西运回去。” /p p 　　核心区包装完好的氰化钠将运回企业，而爆炸发生时，还有氰化钠颗粒散落到外围。在今天上午的发布会中，天津市副市长何树山介绍说，对外围氰化钠的清理搜寻分成了三个区域，分别为离核心爆炸点一公里半径范围、两公里半径范围、三公里半径范围：“我们从13号开始这几天已经把一公里半径搜寻完了，两公里半径搜寻完了，今天傍晚可以把三公里半径搜集完。” /p p 　　除了危险化学品，爆炸事故中产生的污水也牵动着很多人的心。根据指挥部命令，北京卫戍区某防化团派出专业人员第一次进入到这次爆炸的爆点，采集核心爆点的水样、土样。 /p p 　　为了取得水样，取样员只能趴在地上进行工作。2名取样员分别在不同地点采集水和土的样品各3份，整个作业时间持续了大概半个小时。在核心爆点，记者看到，不明成分的白色泡沫状物体漂浮在水面上，周边土壤已经发黑。取样后，相关部门将进行检测。爆炸点样品的检测结果还需要等待，而事实上，此前，爆炸区域下水管道的水体已被检出COD(化学需氧量)、氰化物超标，那么这些污水会如何处理呢?记者来到负责收集、处理爆炸事故区域。 /p p 　　目前，污水处理厂的工人们正在检修设备，并且要把爆炸发生前存储的污水排空，以腾出空间容纳事故产生的污水。事实上，由于氰化物和COD超标，事故区污水在进入污水厂前，还要经过两道预处理。 /p p 　　据环保专家介绍，事故中的污水，首先经过破氰的预处理，进入污水处理临时泵站，然后到一级物化预处理系统降低COD含量，然后才能进入污水厂，在污水厂内还要通过原生化处理系统进行处理，由活性炭进行过滤，最后再进行消毒，最终检测达标后才能排放。 /p p 　　深入搜救、全力救援、悉心救治、积极安置。目前，考验还没有结束、战斗还在进行，前方救援队伍仍在全力以赴、坚持奋战，尽最大的努力，保护好人民群众的生命财产安全和环境安全。 /p p /p

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截止今日，天津港爆炸事件共造成上百人死亡，其中包括大量的公安消防官兵，现场如战场，浓烟滚滚，一片狼藉。将近700人受伤住院，五六家物流公司全部被炸毁，8000多辆刚刚组装下线的新车被损毁。天津港爆炸这场事故在同类事故中堪称情况最复杂、伤亡和损失最严重。 令人心痛的消息不断传来，悲痛欲绝的家人和关切的群众不停的质问，究竟是什么原因导致的，为什么会有这么多无辜的民众、消防员受重伤甚至丧失性命？北京军区参谋长史鲁泽说，爆炸地点瑞海仓库现场集装箱堆积如山，各种集装箱、物品混杂在一起。由于危险品数量和内容存储方式不明，救援工作只能通过现场情况和瑞海公司近期出口数据来判断可能存在氰化钠、硫酸铵、硫化钠等多种危险品。现场的混乱为危险品的寻找带来一定难度，通过与氰化钠来源的河北诚信有限公司确认了现场存在700多吨氰化钠，可怕的是，一旦地下水或附件海域受到这些剧毒品的化学成分的污染，后果不堪设想。而瑞海公司的人也说不清楚氰化钠具体堆放在哪里。经过专业人员多次冒着生命危险进行现场勘察才基本确定了位置。 复杂的情况加大了事故处理的难度，现场多种化学品遇湿遇水容易发热并爆炸，化学反应会导致爆炸情况的加重。情况及其复杂和危险，然而由于没有及时给予消防人员专业的指导，从而导致了惨剧的加重。危险品仓储管理混乱，缺乏有效的追踪 瑞海公司资质的获得、危化品仓储的选址、危化品储存的操作流程等领域所可能存在的“不专业”甚至于违法行为，都可能是此次事故发生的原因所在。危化品堆放场所不符合危化仓库的标准，更像是危化品堆积场所，一般化工品与危化品码放在一起，品种太多太杂，外人根本无法辨认区分。堆场中的禁忌物料都在一起，很容易顾此失彼，救了一个点了另一个，施救根本就没地方下手，即便是专业的救援的来了也只能听之任之。 具幸存的员工反映，他们没有经过任何危化品的培训，根本不知道如何处理进入港内的危化品，甚至不了解其危险程度。严格管理危化品物流公司资质，提高信息化监控水平 如果危化品的存储位置、存储数量、出入库记录都可通过信息化的手段追踪，当地拥有专业的危化品事故处理团队或应对措施，第一时间到达现场的消防员能获得仓储信息和处理方法，事故的损失也能大大降低。 目前，中国“物流体系”中每年有两亿吨危化品在运输路上或者仓储之中，如何提升危化品生产使用、仓储运输和事故应对等领域运营和监管的水平？恐怕除了严格审核危化品物流公司的资质、选址，专业的进行仓库建设之外，只有通过信息化手段实时监控危化品的仓储管理。 精细到准确的仓储位置、数量、出入库动作，保证能够实时监控仓库管理信息；异地备份信息化数据库，即使现场通讯障碍的情况下也能有备选方案查询和追踪危化品位置、数量以及处理办法信息。（如果你感兴趣，想要了解NeoSuite CIMS能为你提供什么帮助，请联系我们获取更多的信息） 甚至对于所有接触危化品的员工进行专业的培训严格考核，做好风险控制措施，在应对突发的危险事故时有专业的指导方案，专业的事故处理团队，准确的定位、迅速找到合适的解决方案，才能最大限度避免悲剧重演。 创腾科技官方微信北京创腾科技有限公司联系人：张小姐 电话：021-58353866转255邮件： zhangjinjin@neotrident.com market@neotrident.com