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萘三磺酸

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萘三磺酸相关的论坛

  • 如何简单快速测定萘、α-萘磺酸、β-萘磺酸各自的含量?

    [font=Times New Roman][size=32px] 95%[/size][/font][font=宋体]工业萘与[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]98%[/font][font=宋体]浓硫酸[/font][font=Times New Roman]160[/font][font=宋体]度下反应,反应生成物中主要含有[/font][font=宋体]α-萘磺酸、β-萘磺酸、萘、二萘磺酸、剩余硫酸等,如何简单快速测定他们各自的含量?求详细步骤。[/font]

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料,是重要的中间体,萘磺酸盐化合物种类繁多,有一个磺酸基的,二个磺酸基的,三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法,因为这类盐水溶性都很好,采用一般的反相色谱,其保留时间比较短,有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物,现做一些总结。 一般有三种分析条件,一是采用普通的C18柱或者亲水的柱,酸性流动相,几乎不含有机相;二是采用离子交换柱,如SAX;三是采用C18柱,但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看,采用离子对的方法最方便,分离效果最好。 采用第一种方法,是可以做的,我曾做过萘的1,2,3个磺酸根的盐的分离,在这种条件下,含3个磺酸出峰最快,几乎没保留,2个磺酸的有一定的保留,而1-磺酸保留时间比较长,但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离,1个磺酸的化合物柱效很低,峰很宽,分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物,用这样的方法就不行了,几乎分不开。当然不同位置的1,2,3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中,很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法,也是有文献报道的,我曾用NH4H2PO4为流动相,分离萘系磺酸盐,不同种类的无机盐分离的结果是有区别的,pH也有一定的影响,其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1,2,3个磺酸盐,同上面相反,不过在SAX柱上,峰形也不是很好,尤其3元酸,拖尾比较明显。采用第三种方法最常见,其离子对一般采用TBA居多,pH我一般调节在中性左右,流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好,峰形对称,保留时间恰当。不过在做的过程中,需要注意一些事,一是流动相平衡时间比较长,至少30分钟以上,二是同一方法条件,不同时间做,保留时间变化较大;三是,离子对的浓度要恰当,过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上,其出峰次序是1,2,3个磺酸盐。除了上面的方法外,还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做,也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中,采用离子对的方式是最普遍的。

  • 液相色谱测1,6-萘二磺酸钠的纯度

    [color=#444444]我最近用液相色谱测1,6-萘二磺酸钠的纯度,一直没有找到特别合适的流动相,目前用的是甲醇:水:四丁基溴化胺=450:550(ml):1.6g的流动相,有一个类似于直角三角形的宽峰,该怎么找一个合适的流动相让峰型正常一点呢 [/color]

  • 【求助】氨基萘磺酸的分析出问题了!!

    大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!

  • 萘磺酸的液质检测法

    最近公司要做水中萘磺酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法开发,单钠盐的时候也能出来整套方法,可是到二钠盐的时候,连母离子都扫不出来。液相10%乙腈90%水,标液浓度1ppm,机器安家1260+6460,请大神指点啊!

  • 【讨论】关于三氟甲烷磺酸的使用

    各位大侠,不知谁和我一样用三氟甲烷磺酸,我把它放在冰箱里,每次拧开瓶盖,烟雾滚滚(与空气中的水分反应),感觉不知所错。我查到了一些它与其他溶剂的溶解性,可是我把这些溶解与三氟甲烷磺酸混合时均发生反应,产生各种颜色的液体,你们用时也是这样吗?!

  • 求助三氟甲磺酸酐气相测试方法

    求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰,并且杂质较多,求助测试方法?是否可以做硅化测试?

  • 【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量

    【讨论】RIGOL L-3000 HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量

    【文章来源】北京普源精电科技有限公司(RIGOL) http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】   本文根据食品安全国家标准GB 5413.26—2010第二法(单磺酰氯柱前衍生法)所规定乳品中牛磺酸的测定方法,对品牌A液态奶样品进行了方法验证、牛磺酸含量测定和定性定量重复性的测定。从而验证RIGOL L-3000高效液相系统在牛磺酸检测方面的性能。实验结果为:样品含量测定中,相对差值最大为1.76%(国标要求不大于10%)。牛磺酸平均加标回收率为84.972%,定量限为1.5µg/mL。本实验结果表明,采用RIGOL L-3000高效液相系统进行乳品中牛磺酸的测定,能完全满足中华人民共和国食品安全国家标准要求,方法准确、灵敏。 完整应用文档,请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ======================针对大家所关心的问题,RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061024_272242_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061025_272243_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061025_272244_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献: 1、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定乳制品中泛酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量

  • 【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠,2-萘磺酸钠,蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物,在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中,五种物质的保留性质相似;因其为离子状态,C18反相柱对其没有保留,无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下: 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石)C18200*4.6mm,5um流动相A乙腈梯度洗脱:30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1:蒽醌1,5-二磺酸钠,2:氨基萘酚-二磺酸钠,3:蒽醌1,8-二磺酸钾,4:1-萘磺酸钠,5:2-萘磺酸钠总结: 从色谱条件分析,本方法使用的是常规的反相C18色谱柱,在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性,用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大,溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态,酸性溶液中,各物质形成成分子,中性和碱性条件下电离成离子状态,碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合,但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能,选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现,梯度条件能较理想的将物种五种物质分开,而在等度条件下无法实现,特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠,1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看,三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开,分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异,所表现出来的保留性有明显的区别,因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似,化学性质也相近,较难分离,目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。

  • 三聚氰胺液奶样品色谱杂峰是什么

    三聚氰胺液奶样品色谱杂峰是什么

    [color=#444444]三聚氰胺实验,液态奶样品色谱图中有信号很高的色谱峰,但不是三聚氰胺峰、这是什么物质啊?奶样处理根据国标gb/t 22388-2008 高效液相色谱法处理,所用试剂有:三氯乙酸-乙腈、甲醇水、氨化甲醇、阳离子交换柱,流动相是乙腈/辛烷磺酸钠、柠檬酸。这个…没有做空白实验…[/color][color=#444444][img=,640,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081041055985_4417_1806906_3.png!w640x480.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]红色图谱是标准样品,蓝色是样品图谱[/color][/color]

  • 木质素磺酸钠的应用

    木质素磺酸钠的英文叫:sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品,,由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质,能吸附在各种固体质点的表面上,可进行金属离子交换作用,也因为其组织结构上存在各种活性基,因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途: 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂,可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指,水泥,农药,橡胶,等等一些物质上,它的主要性能:1、 混凝土减水剂:系粉状低引气性缓凝减水剂,属于阴离子表面活性物质,对水泥有吸附及分散作用,能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂:在制备水煤浆过程中加入本产品,能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗,使水煤浆提高浓度,在气化过程中,氧耗、煤耗下降,冷煤气效率提高,并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂:在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中,可以使坯体原料微粒牢固粘结起来,可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂:在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时,可使染料色力增高,着色更均匀,缩短染料研磨的时间;在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂,大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。

  • 邻-;间-;对-甲苯磺酸这三个异构体能用高效液相色谱分离吗?

    [color=#444444]看书上说烷基苯磺酸类的表面活性剂都可以用高效液相色谱直接测出碳链分布,不知道对甲苯磺酸的三个异构体可不可以用液相色谱分离出来?[/color][color=#444444]看文献大多是做成衍生物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的,需要专门的柱子。而我们自己的实验室只有C18的液相色谱。[/color]

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