高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么
参照EPA方法3620，我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱，按要求分别用6%乙醚的己烷溶液（V/V）和15%乙醚的己烷溶液（V/V）分别洗脱柱子，最后得到有机氯的目标物，回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢？己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗（这在LLE操作时不经常用吗），不明白呀，请各位高手指点。
米粉的生产企业为了应付QS审校，GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷，但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂，要到公安部报备才可以购买得到的，其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时，可以不用加三氯甲烷，因为三氯甲烷（也可以加入甲苯）是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的，所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗
参照EPA方法3620，我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱，按要求分别用6%乙醚的己烷溶液（V/V）和15%乙醚的己烷溶液（V/V）分别洗脱柱子，最后得到有机氯的目标物，回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢？己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗（这在LLE操作时不经常用吗），不明白呀，请各位高手指点。
求助！！！！！！！！！怎样把铝从氮化铝和铝的混合纳米粉中除去??
粪大肠 菌群的测定中滤膜法，HJ247.1-2018关于滤膜法的计算方法，我对标准的理解是：应该取粪大肠菌落数在20-60个的接种量为正确菌落数，其他接种量只是作为参考，不知道这样对不对，希望做过的朋友和我探讨研究研究。谢谢
四五月份分盆的绿萝都长大了，还有一盆刚分的，现在充当吸收甲醛的工程师了，不知道效果咋样？还是多通风吧！上次说的石香忘记照相了，由于长的太高了，把枝都累弯腰了，后来给减掉了，现在只剩下小叶子了。重新分盆的绿萝和吊蓝[align=center][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171312_01_676_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,520]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171313_01_676_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171314_01_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171314_01_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171314_02_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171314_01_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171314_02_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171314_03_676_3.jpg[/img][/align]
[color=#333333]酮洛芬是一种化学物质，呈白色结晶性粉末状；无臭或几乎无臭。在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]请教专家一下，这种样品我可不可以在甲醇、乙醇或者丙酮里溶解后，用硝酸稀释控制有机试剂的比例5%， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]直接进样呢？还是要微波消解的测？大约是（[color=#333333]Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As）这些元素。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]谢谢各位！[/color][/color]
米饭中淀粉酶解率怎么测？
大米粉加了硝酸冷消化后为绿色！大家遇到过么？
用玉米淀粉制作所谓的“纯红薯粉条”，为让色泽形似、口感筋道，竟然添加墨汁和工业用料石蜡。昨日上午，中山市质监局在港口镇铺锦村偏僻鱼塘处查封一家粉条工厂，当场查获约1万斤假粉条成品。令人惊讶的是，这家工厂证照齐全。 该厂房极为隐蔽，附近亦有一片树林做掩护。执法人员来到这家作坊时，机器正轰鸣作响，作坊内一片狼藉。一位工人正将调兑好的黑色液体大勺地加入淀粉搅拌机内。盛装黑色液体的水桶边蚊蝇乱飞。 检查发现，该作坊的红薯粉是用普通玉米淀粉做原料。现场还发现大量墨汁、柠檬黄60、果绿等添加剂，黑色液体也正是由这些添加剂兑成。 执法人员当场查获1万多斤已包装好的“纯红薯粉条”成品，还有大量半成品在晾晒或浸泡。执法人员说，前两天接到市民投诉电话，称吃了从市场上买的红薯粉后上吐下泻。 45吨假粉条流入市场 厂房外的空地上搭有上百根竹杠，竹杠上晒满了粉条。十几个水池内则泡满了半成品，呈乌绿色，池内液体则发出阵阵恶臭。 原料仓库内存放的食用玉米淀粉原料堆积如山，仓库墙角有十多袋半精炼石蜡，包装袋上印有“仅用于工业用途”字样。在另一侧仓库内，则堆放着与人齐高的假粉条成品，包装袋上印有“纯红番薯、绿色食品、湘南特产”等字样。 据该公司法人罗某交代，该作坊从今年2月开始生产，两个月已卖出45吨假粉条，主要销往位于中山沙朗金叶广场的批发市场。 目前，该作坊已被就地封存。执法人员表示，对已流入市场的假粉条将尽快查明并没收。 造假作坊三证齐全 这家作坊并非三无厂家，营业执照、生产许可证、卫生许可证一应俱全。该作坊名为“中山市详明食品有限公司”，于2010年年底在工商局注册。老板罗某此前半年一直在东莞经营同样作坊，因“东莞这个行业生意太火爆，竞争很残酷”，而转到中山。他称，东莞类似的假粉条厂家有二三十家，也都是用墨汁染粉条。罗某说，“按照我的方法制作1吨‘红薯粉’成本是3000元出头，而用真正的红薯粉成本则高达5000多元。” 中山市质监局提醒，市民在购买番薯粉条时，凭借肉眼就能判定真假，“合格的番薯粉条颜色会略有褐色，如果粉条颜色纯度很高、过于艳丽则需谨慎。” 触目惊心 “红薯粉条”这样造：墨汁+柠檬黄+石蜡+果绿或增白粉 执法人员介绍，假红薯粉条的制作过程主要包括调制添加剂、搅拌、粉条成型、浸泡以及晾晒5个环节，造假主要集中在第一个环节。按照老板罗某给出的“秘方”———半升自来水中需倒入1瓶盖墨汁，加1勺柠檬黄。如果制作墨绿色红番薯粉条，还要加1勺果绿；若是制作白色薯粉条，则要加增白粉。 搅拌均匀后，将其倒入正在搅拌的玉米淀粉中即可。为让粉条更加筋道、有光泽，还要在搅拌机中加入少量石蜡。
[em0812] 卡洛芬和DL-赖氨酸布洛芬在高效液相色谱上坼分时用什么流动相啊？请哪位高人指点下！！
ptc-070 大米粉中的有机氯农药考核，讨论群：137682336。
卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。
绿萝（学名：Epipremnum aureum），属于麒麟叶属植物，大型常绿藤本，生长于热带地区，常攀援生长在雨林的岩石和树干上，其缠绕性强，气根发达，可以水培种植。成熟枝上叶柄粗壮，长30-40厘米，基部稍扩大，上部关节长2.5-3厘米、稍肥厚，腹面具宽槽，叶鞘长，叶片薄革质，翠绿色，通常（特别是叶面）有多数不规则的纯黄色斑块，全缘，不等侧的卵形或卵状长圆形，先端短渐尖，基部深心形，稍粗，两面略隆起。下面是两株绿萝”美人“与大家分享：[img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705081508_01_676_3.jpg[/img][img=,690,914]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705081508_02_676_3.jpg[/img]
根据马、驴、骡中含动物淀粉酶的特点，采用碘溶液进行反应，以鉴别牛肉与马属畜肉。其方法如下：(1)试剂：取5％氢氧化钾溶液，0.5％碘溶液。(2)操作：先将牛肉、马属畜肉除去肌膜和结缔组织，剪碎各取 50克分别置于三角烧瓶，各加5％氢氧化钾溶液50毫升，水溶加热充分煮化，并不断搅拌均匀，冷却后过滤，取滤液19毫升盛放在100毫升的三角烧瓶中，再加浓硝酸1毫升(密度每升1.39～1.40千克)，震荡1分钟后过滤。取滤液1毫升放入小试管中，不触及管壁，然后沿管壁徐徐加入0.5％的碘溶液1毫升，观察两液交界处的颜色反应。牛肉呈现黄色，马肉初现黄色，继而在黄色层下出现暗紫的红色环：驴和骡肉，初也呈现黄色，继而在黄色的底下出现淡咖啡色环。
您好！EPA METHOD 3620b (DEC.1996)中提到：当目标物质为有机氯农药和多氯联苯时，弗罗里硅土需要活化，即用铝箔不盖严的玻璃容器在130℃时活化各批物料至少16h.或者在1300C时于烘箱中保存，使用之前在干燥器中冷却（5.6.2节）；针对酞酸酯类物质时需要灭活，即冷却至室温加3％试剂水，摇荡或转动10min以充分混合，放置至少2h，将瓶密封严紧。（5.6.1节）；故而想问下：分析有机氯农药和多氯联苯时弗罗里硅土要灭活吗？
前晚超市偶拾菠萝蜜，超市人员正在解剖菠萝蜜，把能食用部分取出来，装盒销售。说实话，平时对于稀奇的水果不大感冒，当时不知为啥，鬼死神差的被吸引过去，拿了一盒回家品偿，首先百度了一下怎么吃，有什么禁忌。学习完毕，开始品尝，味道有榴莲的香味，没有榴莲那嗅觉难以驾驭的味道！小小窃喜了一下，要不那么大一盒，怎么处理就成难事了！美味完毕后，与大家分享一下！1、菠萝蜜对减肥： 菠萝几乎含有所有的的人体所需的维生素，16种天然矿物质，并能有效帮助消化吸收。菠萝减肥的秘密在于它丰富的果汁，能有效地酸解脂肪，可以每天有效地在食物中搭配食用菠萝或饮用菠萝汁，但是切忌过量或食用未经处理的生菠萝，第一容易降低味觉，刺激口腔粘膜；第二，容易导致生产菠萝蛋白酶，对这种蛋白酶过敏的人，会出现皮肤发痒等症状。 避免这种情况发生的方法很简单：菠萝去皮后，切片或块状，放置淡盐水中浸泡半小时，然后用凉开水冲洗去咸味，即可放心大胆地享受菠萝的新鲜美味。 2、菠萝蜜能清理肠胃： 常常因为食用肉的含量多少而烦恼吗，菠萝可以帮助你解决消化吸收的顾虑。菠萝蛋白酶能有效分解食物中蛋白质，增加肠胃蠕动。理肠胃平民四招清肠降火常常有便秘困扰的朋友，可以试个偏方：每天早晨时，食用一片新鲜的菠萝。 3、菠萝蜜能美容： 丰富的维生素B能有效地滋养肌肤，防止皮肤干裂，滋润头发的光亮，同时也可以可以消除身体的紧张感和增强肌体的免疫力； 做法：其果肉可以作为面膜，是最香甜的护理用品；常常引用其新鲜的果汁能消除老人斑并降低老人斑的产生率。 4、菠萝蜜能保健： 促进血液循环酶，素来可以降低血压，稀释血脂，食用菠萝，可以预防脂肪沉积。 5、菠萝蜜能消除感冒： 发烧、咳嗽、嗓子疼都是感冒最明显的症状，除了趟在床上安静地休息，不妨饮用一杯新鲜的菠萝汁，它有降温的作用，并能有效地降低支气管。经医学研究，自古以来，人类就常常凭借菠萝中含有的菠萝蛋白酶来疏缓嗓子疼和咳嗽的症状。 菠萝蜜食用禁忌： 食物相克：菠萝蜜和蜂蜜不能同食，两者混着吃会引起胀气，严重还会有生命危险。
◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质，具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效：一、抑制环氧化酶：这种酶在炎症过程中起着重要作用，通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成：洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶（[/font]COX）的特定位置，阻止了前列腺素的合成，从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体]，有着广泛的作用，其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]
流言： 近日，瑞典卡罗林斯卡研究院化验发现，一些知名品牌婴儿米粉中可能含有砷元素。而关于米粉含砷在多少微克范围内算正常，我国标准和瑞典公布的“含毒”标准相差几百倍。在我国，婴幼儿食品中每公斤含有不超过200微克的无机砷属于安全范围，而瑞典研究机构公布的相关产品含砷量为1.7微克这个标准已被视为“含致癌重金属”。调查： 此流言一出，网络上便如炸开了锅。很多媒体和网民纷纷指责这些品牌执行“双重标准”。还有人说中国的安全标准太宽，竟然与瑞典标准相差几百倍，完全是在“草菅人命”！谣言粉碎机调查员认为，砷在自然界的土壤和水中广泛存在，并且会在大米等农作物中富集。婴儿米粉中的无机砷即来自于原材料大米（而不是在生产过程中被引入），因而难以完全避免，只能通过国家标准将砷的含量限定在一个极微量的安全范围内。在这个范围内的砷，即使考虑到长期食用的因素，也不会对婴幼儿的健康产生明显的影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105110852_293533_2185349_3.jpg
[align=center][img=,256,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151116547042_6452_676_3.png!w256x251.jpg[/img][/align][align=left]1、糖尿病病人不宜吃菠萝蜜因为菠萝蜜中含有丰富的糖分，而糖尿病患者正是因为体内的糖分过多才产生的疾病，这类患者吃菠萝蜜会让病情更加的严重，不利于患者身体的恢复。2、火气重的人不宜吃菠萝蜜菠萝蜜会导致人体上火，这样会使原本就上火的人群病情加重，对患者的身体是非常不利的。3、过敏体质的人群不宜吃菠萝蜜吃菠萝蜜本身就容易引发过敏反应，像那种体质敏感的人最好是少吃菠萝蜜，否则会让人体承受不必要的痛苦。[/align]
[align=center][img=,256,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151118493025_628_676_3.png!w256x251.jpg[/img][/align]菠萝蜜+蜂蜜：菠萝蜜和蜂蜜分开吃对人体是非常健康的，但是混在一起吃会使胃部发生膨胀，严重的会导致胃部膨胀过大而导致死亡。菠萝蜜+茶：菠萝蜜和绿茶都是寒性食物，两种食物加在一起会加重寒气的困扰，给身体带来不必要的负担。菠萝蜜+白萝卜：这两种食物一起吃会导致食物中的营养价值降低，使我们的身体吸收不到充足的营养物质，对于我们的身体来说是一种负担。菠萝蜜+热性食物：因为菠萝蜜是寒性食物，与热性食物一起吃会产生相克的现象，对我们的人体健康非常的不利。
请教 各位知道米罗那非的熔点吗？CAS：862189-95-5
一．样品名称布洛芬乳膏，上市品商品名为芬必得。布洛芬（IBUPROFEN，化学名称：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸），又名异丁苯丙酸，异丁洛芬等，是解热镇痛药，为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名：布洛芬样品测定描述：有关物质三.液相方法条件方法来源：根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法： 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm（货号：WEL518415；序列号：W11212195；批号：W1811.02）波 长：263nm流动相：乙腈-水-冰醋酸（450:550:3.6）柱 温：室温流 速：1.0ml/min进样量：20μl溶液制备：供试品溶液的配置：取本品适量（约相当于布洛芬0.2g），精密称定，置150ml烧杯中，加甲醇100ml，经匀浆搅拌（8000rpm）5分钟，再超声处理10分钟后，滤过，滤液置200ml量瓶中，加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸，洗液并入量瓶中，加乙腈1.5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的配置：称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%（0.2g*0.15%）对羟基苯甲酸甲酯（防腐剂），同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif
[color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱，液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质，这样正常吗？是我买的布洛芬不纯吗[/color]
新华网北京２月１８日电 针对“美国一名７岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道，国家食品药品监督管理局相关负责人１８日表示，目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍，布洛芬属于非甾体抗炎药，具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时，不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众，任何药物都会有毒副作用，必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬，要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量，应避免长时间使用此类药物，对诊断不明的儿童应慎重使用，以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗，并及时报告。 据美国媒体日前报道，美国女孩萨曼莎１０年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明，并且身上皮肤受损。为此，其父母提起诉讼。近日，法院判决萨曼莎获得６３００万美元。
7.29秒！美国选手霍洛威打破男子60米栏世界纪录。
[size=2]14日，武汉市工商行政管理局在官网上公布了近期对流通领域市场的食品进行抽样监测的结果：总合格率为93.08%，但馒头和米粉所抽批次全部不合格，大肠菌群均不同程度超标。[/size] [size=2] [b]均系大肠菌群超标[/b] [/size][size=2] 据介绍，此次监测抽样在武汉市的4个区（江汉区、江岸区、东湖新技术开发区和硚口区）的8家超市和6家专卖店进行，涉及22类共计159个批次的食品，共计148个批次的食品检测合格，合格率为93.08%。其中，馒头和米粉所抽5个批次全部不合格：武汉市硚口新扬子江食品贸易有限公司5月7日生产的散装老面馒头大肠菌群超标80倍；武汉诠新食品、武汉源味食品有限公司、武汉永铃食品有限公司生产的散装米粉或手工粉大肠菌群超标均在80倍以上。 [/size][size=2] 另外，面包13个批次中有2个不合格，合格率为84.62%；八宝粥8个批次中有1个不合格，合格率为87.50%；牛肉干10个批次中有1个不合格，合格率为90%；油炸小食品13个批次中有1个不合格，合格率为92.31%；豆制品、食用油、啤酒、生湿面条、方便面、方便米线、胶基糖果、植物蛋白饮料、运动饮料、大米、腐乳、米酒、面粉、硬质糖果和芝麻酱所抽批次全部合格，合格率为100%。[/size] [size=2][b] 易导致食物中毒[/b] [/size][size=2] [/size] [size=2] 据悉，造成菌群超标问题的原因，可能是生产加工环节控制不严，卖场现场管理不善所导致的二次污染，以及存放时间过长等原因。 [/size][size=2] 前年武汉曾发生多起食用米粉中毒事件，百余人中毒，多是菌群超标引起。专家提醒，夏天气温较高，米粉存放时间超过16小时就有可能腐败变质、滋生病菌，这种病菌进入人体内可引起腹泻、呕吐症状。因此，暂时不食用的米粉应放入冰箱低温冷藏，并尽快食用完毕。食用时注意高温烹煮热透，杀灭细菌。最好不在卫生条件较差的流动摊点、排档等地方吃米粉。 [/size][size=2] 专家建议，出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等食物中毒症状后，要立即停止食用可疑食品，多饮水，腹泻较重者或出现休克症状时应立即到医院就诊。 [/size][size=2] [b] 武汉市工商行政管理局2010年质量监测不合格食品名单[/b] [/size] [table][tr][td][size=2]样品名称[/size][/td][td][size=2]生产企业[/size][/td][td][size=2]规格[/size][/td][td][size=2]生产日期[/size][/td][td][size=2]不合格项目[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]老面馒头[/size][/td][td][size=2]武汉市硚口新扬子江食品贸易有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-07[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]高庄馒头[/size][/td][td][size=2]吴太食品有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-25[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]诠新米粉[/size][/td][td][size=2]武汉诠新食品[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-06[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]京山手工粉[/size][/td][td][size=2]武汉源味食品有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-07[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]丰沪米粉[/size][/td][td][size=2]武汉永铃食品有限公司[/size][/td][td][size=2]散装[/size][/td][td][size=2]2010-05-25[/size][/td][td][size=2]大肠菌群[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]梅花王肉松面包[/size][/td][td][size=2]武汉市江岸区诗雨梅花王蛋糕店[/size][/td][td][size=2]袋装[/size][/td][td][size=2]2010-05-18[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]嘉仕麦面包心语[/size][/td][td][size=2]武汉市江汉区嘉仕麦蛋糕店[/size][/td][td][size=2]嘉仕麦袋装[/size][/td][td][size=2]2010-05-19[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]客得福红枣杞子桂圆八宝粥[/size][/td][td][size=2]佛山市南海区西樵景威宝[color=#0000ff]食品饮料[/color]厂[/size][/td][td][size=2]客得福320g/罐[/size][/td][td][size=2]2009-09-22[/size][/td][td][size=2]山梨酸不得检出[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]康辉拾香一品梅[/size][/td][td][size=2]广东康辉集团有限公司[/size][/td][td][size=2]220g/瓶[/size][/td][td][size=2]2010-01-01[/size][/td][td][size=2]甜蜜素[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]世湖圆手撕牛肉[/size][/td][td][size=2]重庆市世湖圆食品有限公司[/size][/td][td][size=2]98g/袋[/size][/td][td][size=2]2010-01-12[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][tr][td][size=2]口水娃脆皮花生（香辣味）[/size][/td][td][size=2]苏州口水娃食品有限公司[/size][/td][td][size=2]口水娃130g/袋[/size][/td][td][size=2]2010-04-20[/size][/td][td][size=2]菌落总数[/size][/td][/tr][/table]
按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位，告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱，于是联系艾杰尔，送来一支Venusil MP C18色谱柱，5um，4.6*250mm；按照10版药典开始做了，结果意想不到的问题出现了…………药典方法：[size=2][font=宋体]供试品溶液：取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。对照品溶液：另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg，置100ml量瓶中， 精密加供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。系统适用性试验溶液： 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm） 流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）检测波长：240nm流速:1.0ml/min进样量： 20μl测试：供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟，羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍（1.5％）。一切准备OK，进样了，进样20μL供试品，主峰时间在54分钟（图1），当时就晕倒了！！这是什么意思？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样，重现性很好；联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳（经测试，没有问题，）排除2、流动相配制有误，我们重新配制了流动相，分别用在线混合和预混合，主峰都在54分钟左右，排除。大家彻底晕了……药典是法规，我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱，他们说：MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%，他们推荐了他们低表面的色谱柱：Venusil ASB C18，200㎡/g，含碳12%和Vensuil XBP C18 L，比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件，进样20μL供试品，结果会怎样呢？看图2和3：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图，主峰保留时间：14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图，主峰保留时间：15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子，主峰保留时间在14和15分钟，似乎可以接受，但是杂质分离情况很差，还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量，大家这回彻底没辙了，陷入了困境。没有办法，我们再次求助标准起草单位，结果很简单，药典标示的流动相写反了，原文的流动相流动相：甲醇-0.12%冰醋酸溶液（20：80）应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]），额的神啦，彻底服了。赶紧改回来，其他条件不变，吧流动相改过来，使用最早的MP C18，一切OK！见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液（[b][color=#fe2419]80：20[/color][/b]）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图，很OK！通过这件事情，我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG，哈哈哈，如果各位兄弟姐妹又做这个品种，不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子，对保留和影响如此之大！以前光看书和帖子上这么说，这回事见识了，降低比表面积和含碳量，保留时间和大幅降低！！3、艾杰尔的工程师服务态度很好，也专业，赞一个！[/font][/size]
[align=center][img=,249,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151115413215_3235_676_3.png!w249x253.jpg[/img][/align]1、消除水肿菠萝蜜能够溶解掉阻塞于组织中的纤维蛋白和血凝块，可以改善我们的血液循环，消除炎症和水肿。2、减肥菠萝蜜的汁能有效的酸解脂肪，而对于我们身体中的脂肪有一定的消除作用，从而起到减肥的效果。3、助消化，促进食欲菠萝蜜中含有某种营养物质，这种营养物质可以使菠萝蜜产生一定的香味，从而刺激唾液的分泌，还能起到促进食欲的功效。4、去油腻，清理肠胃菠萝蜜中所含的蛋白质分解酵素可以分解蛋白质及助消化，可以去除吃肥肉的油腻感，达到清理肠胃的效果，对我们的身体是非常好的。5、美容吃菠萝蜜还能消除我们身体中的疲惫感，而且还能增强机体的免疫力。6、保健经常吃菠萝蜜可以降低血压，稀释血脂，而且经常吃菠萝还能预防脂肪的沉积。7、消除感冒感冒之后会产生一系列的生病的症状，这个时候喝上一杯菠萝蜜汁，能起到降温的效果，对缓解病情有很大的好处。8、利尿对肾炎，高血压病患者非常的有利，对我们的健康有一定的保障作用。
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