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氯贝酸镁

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氯贝酸镁相关的论坛

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    迪马产品应用有奖问答10.20（已完结）——丙酸氯倍他索乳膏

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    在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！

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  • 硬脂酸镁的消解程序

    2015版药典四部，药用辅料辅料硬脂酸镁新增了镉、镍的测定。采用原子吸收石墨炉法测定，前处理微波消解的温度没规定，大家有没做过，给点意见呗

  • CNS_02.006_硬脂酸镁

    [align=center]郑辰安[/align][align=center][size=21px]硬脂酸镁的简单综述[/size][/align][摘要]：硬脂酸镁作为一种重要的食品添加剂，其性状，理化性质以及代谢机理、产物已经广为人知，但其的检测方法以及在应用过程中仍存在的种种问题（如配伍禁忌，使用限量以及）苛待解决。本文意在对硬脂酸镁做一个简单介绍，同时讨论一些上述问题的简单解决方案。[关键词]：硬脂酸镁 食品添加剂 检测方法[font='calibri'][size=13px]1. [/size][/font]1.硬脂酸镁的性状硬脂酸镁是一种难溶于水的白色或乳白色粉末状固体，食品级的硬脂酸镁无味且有清淡的特征性香气，无毒，不可燃。密度一般为1.06g/cm[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，熔点为88.5°C不溶于醇、醚等有机溶剂，微溶于水，能溶于热乙醇，在液态烷烃（如甲苯等）中有较好的溶解度。硬脂酸镁具有疏水性，且用手接触硬脂酸镁会有滑腻感，这是因为硬脂酸镁的两个长链羧酸基团所致，这两个长链基团赋予了其类似脂肪的性质。[font='calibri'][size=13px][1][/size][/font]市售的硬脂酸镁有多种形态，其结晶水数量可能为从零至三，无水物在50%湿度以上具有吸湿性，更高湿度下则可能由二水和物转变为三水合物，而含水量可以通过低频拉曼光谱来确定。此外某些研究还显示硬[size=14px]脂酸镁在其晶胞中可能存在明显的层状结构[/size][font='calibri'][size=14px][2][/size][/font][size=14px]。[/size][size=14px]2.硬脂酸镁的应用[/size][size=14px] 硬脂酸镁在食品添加剂，制药乃至工程[/size]制塑等方面都有广泛的应用，具体表现在以下几个方面。[font='calibri'][size=13px]1、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁是制药和食品添加剂行业常用的塑形剂。在制药过程中，片剂与压片机之间的摩擦会影响药片的片重以及机器的稳定性，而润滑剂的引入可以通过软化作用极大减少这种摩擦。一般认为润滑剂软化作用的机理为通过其细小颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]被附粉体颗粒的表面上[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]将颗粒表面的凹陷填满、补平,降低颗粒[/size][/font][font='calibri'][size=13px]表面的粗糙性，从而达到降低摩擦力的目的，且润滑剂与填充剂和润滑剂与润滑剂之间的作用力显著小于填充剂与填充剂之间的从而减小，从而减小发生形变所需的力。且硬脂酸镁的不同粒径，结晶水含量和用量会显著影响硬脂酸镁的润滑作用。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][3][/size][/font][font='calibri'][size=13px]一般而言，少量润滑剂可以减少压片时5-20%压片所需的能量。据美国食品和药片品监管局统计，硬脂酸镁是最常用的润滑剂，其在润滑性，抗粘性以及附着力等的方面有极大的优势，且在与填充剂混合后质地均匀，不易分离。[/size][/font][font='calibri'][size=13px][1][/size][/font][font='calibri'][size=13px]但药品中，硬脂酸镁的用量往往存在一定限制，其疏水性往往会阻滞药物的溶出，因而在处方药中其用量一般不会超过0.5%，在一般药物中，硬脂酸镁的用量一般也不会超过1%，这是因为过分的软化效应使得药片的硬度达不到标准。在食品添加剂等的应用方面，硬脂酸镁也展现出类似的性质，例如国内对菊粉咀嚼片的制备工艺研究对硬脂酸镁添加量的研究中就发现在硬脂酸镁添加量小于0.5%时，压片表面会比较粗糙，而当添加量超过2.0时，对物料的粘附性反而会变差[/size][/font][font='calibri'][size=13px][4][/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font]此外，硬脂酸镁还被应用于缓释药片的制作。一般药剂在进入预定作用区域后被人体迅速吸收，血药浓度峰值高，但有效持续时间短，且可能会给肾脏等代谢器官造成严重的负担，而缓释药物则可以通过小孔、不溶性骨架等方式将药物以零级速率释放，从而达到延长有效作用时间的目的。其中硬脂酸镁就起到了制作骨架的作用。[font='calibri'][size=13px][5][/size][/font]例如国内就有利用硬脂酸镁密度低的特性将其其制备成新型漂浮型胃滞留制剂，表现出了很好的漂浮性能和缓释效果。 2、硬脂酸镁在化妆品中亦有诸多用处例如，在粉类化妆品的生产过程中往往需要一些制剂使得其具有足够的黏着性以及延展性，如此一来化妆粉就不会轻易在皮肤表面脱落并能均匀附着在皮肤上。一般化妆品中都会含有5%到15%的硬脂酸镁，通过调整硬脂酸镁的含量，可以制造出不同遮盖性和不同吸收性的化妆品。增加硬脂酸镁的使用量，可以增加其黏附性同时使得其透水性更差。 在实际应用的过程中还需要考虑碱性金属盐导致皮肤过敏等因素，因而硬脂酸镁的加入量控制应该慎之又慎。3、硬脂酸镁的其他应用：硬脂酸镁还是在橡胶生产过程中的助剂，在PVC的生产过程中加入硬脂酸镁可以作为热稳定剂，起到中和受热分解产生的盐酸的目的，此外硬脂酸镁还能抑制紫外线对合成塑料的老化作用，甚至有研究发现适量的硬脂酸镁可以使得塑料具有阻燃效果。 硬脂酸镁还可以作为表面活性剂使用。因为其不溶于水，有优良的延展性以及亲脂的特性，使得其除了可以用于固液界面以外，还可以用于固体颗粒的包裹。例如对镁粉进行包裹，以使得其拥有良好的阻燃特性。镁粉因其发光强度高、放热量大、反应活性好的优点常被用于可燃剂发光剂以及烟花爆竹等，但其化学活性高且易与水反应放出氢气的特性为储存带来了诸多不便，而硬脂酸镁的包裹则很好的解决了这一难题。此外硬脂酸镁还可以用作无机阻燃剂与有机树脂混合的桥联试剂。一般如氢氧化镁等的阻燃剂因其表面的羟基等亲水基难以和聚丙烯、聚氯乙烯等高分子材料混合，因而混用氢氧化镁的这类材料的机械性能会明显变差。将硬脂酸镁加入其中，可以使得硬脂酸镁的亲水基与氢氧化镁表面羟基形成化学键，这样包覆氢氧化镁颗粒从而改善其界面性质。此外硬脂酸镁还可以用作油漆中的催干剂，高分子材料塑形的脱模剂活化剂稳定剂等，在高温中用作机械的润滑剂。3.硬脂酸镁作为食品添加剂的限制[font='calibri'][size=13px]目前国内对硬脂酸镁作为食品添加剂的限制标准为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2016-08-31发布的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]食品安全国家标准GB1886.91—2016[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其中对硬脂酸的感官[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]理化指标都做出了明确要求具体如下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]表1.感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]白色[/size][/font][/td][td=1,2][font='calibri'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘 中,在 自 然光线下,观察其色泽和状态[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]松散粉末[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]细腻[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]无沙粒感[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='calibri'][size=13px]表[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]硬脂酸镁含量(以 MgO 计),w/%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]6.8~8.3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]见下文[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥减量,w/%[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]4.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg)[/size][/font][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=13px] ≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]5.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]GB5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][font='calibri'][size=13px]干燥温度为105 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]℃[/size][/font][font='calibri'][size=13px],干燥时间为2h[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri'][size=13px]此外硬脂酸镁在制药的过程中还存在一些配伍禁忌[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因为硬脂酸镁本身具有碱性[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其与[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有[/size][/font][font='calibri'][size=13px]羧基的强有机酸会互相反应[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，故其与硝苯地平、头孢克洛、布洛芬、克拉霉素、雷米普利、左旋氧氟沙星、双氯氛酸、酮咯酸、群多普利等酸性物质均存在配伍禁忌，另外一些对镁离子敏感的药物、阿司匹林、铁盐以及维生素类药物（如有机盐：福辛普利钠、醋酸氯吡格雷，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]含有巯基的药物：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]奥美拉唑、硫唑嘌呤）均不可与硬脂酸镁配伍。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]虽然硬脂酸镁几乎无毒性，但硬脂酸镁在食品中的最大添加量亦有诸多限制其在蜜饯凉果、蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果糕类中的最大添加量均为0.8g/kg；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]涂敷用葡萄糖粉和蔗糖粉中则为15g[/size][/font][font='calibri'][size=13px]/kg[/size][/font][font='calibri'][size=13px](不得有淀粉存在)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left]4.硬脂酸镁的检测方法 [/align][align=left] 硬脂酸镁的检测主要指标为其中脂肪酸含量，组成的半定量分析以及镁的定量分析食品安全国家标准GB1886.91—2016规定的鉴定方法为，鉴定试验：1. 取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行镁试验,应呈阳性反应。2. 取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。取试样25g,混入热水200mL,再加1mol/L硫酸溶液60mL,加热并不断搅拌至脂肪酸析出 并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸 与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105 [font='cambria math']℃[/font]下干燥20min。 该精制脂肪酸的凝固点应不低于54 [font='cambria math']℃[/font]。凝固点按常规方法测定。3.硬脂酸镁本身应不溶于水,溶于乙醇和乙醚。硬脂酸镁含量（以MgO计）的测定：准确称取约1g试样,加入50mL浓度为0.1mol/L盐酸溶液,煮沸约30min,或至脂肪酸层澄清, 必要时可加水以保持原体积。冷却,过滤,用水彻底洗涤滤器和烧瓶,至最后的洗液对石蕊不再呈酸性。 滤液用1mol/L 氢氧化钠试液中和至石蕊呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,经50mL 滴定管加入 0.05mol/L的 EDTA 二钠液约30mL,再加5mL 氨-氯化铵缓冲试液和0.15mL 铬黑 T 试液。然后 继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的 EDTA 二钠液相当于2.015mg氧化镁(MgO)。[/align][align=left]但是上述测定方法仍存在一些不足，硬脂酸镁中的阳离子除了Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以外还有许多其它离子，如性质相近的Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]以及有害的如Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]和其他易于镁矿共生的有害重金属离子，但该方法无法定量检测出硬脂酸镁中所含有的除铅以外重金属。此外硬脂酸镁中的阴离子也不是单一的硬脂酸根，而是一系列饱和脂肪酸的同系物以及少部分不饱和脂肪酸，而本方法对其中的脂肪酸种类以及含量也无法做准确的定性检测。[/align][align=left]为了准确测定阳离子种类及其浓度可以使用微波消解火焰-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉等重金属。该方法原理为利用微波的加热特性，聚四氟乙烯消解罐中的待消解样品加入酸以后，形成强极性溶液，用微波体使得溶液内外同时加热，加热更快速，更均匀，相较于传统的干法、湿法消解相比，微波消解能利用微波将试样充分混合，激烈搅拌，加快了试样的分解，具有操作简单、消解完全、易 挥发元素损失少、污染小和节能快速等优点。另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即相较常压下更高的沸点，大大提高消解速度。该方法的具体操作方法为：微波消解精密称取样品 0. 5 g至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入消解液盐酸-无镉、铅硝酸(1 [font='cambria math']∶[/font] 5) 5 mL，至微波消解仪中高功率消解 15 min(消解后样品应为无色透明溶液)，消解完全后，将消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并缓缓浓缩至2~3 mL，移入10 mL量瓶中，以去离子水定容。在日立Z-5000型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度中计选取228nm吸收波长作为Cd的吸收峰，232nm吸收波长作为Ni的吸收峰，283.3nm吸收波长作为Pb的吸收峰。对加标试样的回收率可达99.69%~109.18%，可见实验结果的准确性和精密度均较高。[font='calibri'][size=13px][6][/size][/font][/align][align=left]而为了准确测定脂肪酸等阴离子的组成成分,则可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或是红外光谱法。在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法时要先将硬脂酸镁转变为普通的硬脂酸等脂肪酸，具体方法为：称取约 25 g样品于烧杯中，加入300mL热水、60mL 1mol/L硫酸溶液，加热煮沸、不时搅拌，直至分离出透明的脂肪酸层，将油脂移入分液漏斗，用沸水清洗3次、每次 100mL，除去硫酸盐； 再将脂肪酸层移入另一烧杯，置于105[font='cambria math']℃[/font]条件下干燥20min，制得脂肪酸；吸取5ml正己烷(色谱纯)于试管中，滴入3滴融化的脂肪酸，不断摇动，使之完全溶解，制得样液。配置标准样：分别准确称取25mg的十八烷酸标 准品(纯度≥99%)和十六烷酸标准品(纯度≥99%)于50mL容量瓶中，加入20mL正己烷(色谱纯)，不断摇动，使 之完全溶解，再用正己烷(色谱纯)定容至刻度，制得标准溶液。之后设定色谱仪条件为：氢火焰离子化检测器，色谱柱 (FFAP型，柱长30m ×内径0.32mm，膜厚0.25μm)；以高纯氦为载气，流速为 1.0mL/min，分流比40:1，尾吹速度 20mL/min；柱温采用程序升温：起 始 160[font='cambria math']℃[/font]，保持3min，再以2[font='cambria math']℃[/font]/min升温至230[font='cambria math']℃[/font]，保 持 3min；进样口温度：250[font='cambria math']℃[/font]；检测器温度：260[font='cambria math']℃[/font]；氢气流速：40mL/min，空气流速：300mL/min。一般而言，硬脂酸镁试样中的阴离子都是多种脂肪酸的混合物其中占多数的是十六烷酸和十八烷酸以及少部分其他脂肪酸（约1%）以及极少部分的不饱和脂肪酸。[font='calibri'][size=13px][7][/size][/font][/align]

  • CNS_13.005_碳酸镁

    CNS_13.005_碳酸镁

    [align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]柯灿艺[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc11217][font='calibri'][size=14px]第1章 碳酸镁的制备[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][url=#_Toc9000][font='calibri'][size=14px]1.1[/size][/font][/url][url=#_Toc9000][font='calibri'][size=14px]碳酸镁的性质及其制备方法[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]碳酸镁的性质[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].......................................................................................................[/size][/font]3[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]碳酸镁的分类[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]........................[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]..[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].....................................[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].......................................[/size][/font]3[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]碳酸镁的制备方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]...............................................................................................[/size][/font]4[font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px].[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]研究内容及意义[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]...................................................................................................[/size][/font]8[url=#_Toc1245][font='calibri'][size=14px]第2章 碳酸镁的应用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px].1 [/size][/font][/url][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px]碳酸镁作为药品[/size][/font][/url][url=#_Toc26171][font='calibri'][size=14px]的使用说明[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc21915][font='calibri'][size=14px]2.1.1碳酸镁的药理作用及用量[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc6207][font='calibri'][size=14px]2.1.2碳酸镁的禁忌与不良反应[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][img=,18,]https://simg.instrument.com.cn/bbs/revision/images/icon_plane1.jpg[/img] 发布 [url=#_Toc31861][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc28703][font='calibri'][size=14px]2.1.4注意事项[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc1581][font='calibri'][size=14px]2.1.5专家点评[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc15118][font='calibri'][size=14px]2.2铝碳酸镁咀嚼片[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc6335][font='calibri'][size=14px]2.1.1铝碳酸镁的介绍[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc9827][font='calibri'][size=14px]2.1.2药理作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][url=#_Toc30276][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]9[/size][/font][url=#_Toc5483][font='calibri'][size=14px]2.1.4不良反应[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]9[/size][/font][url=#_Toc24582][font='calibri'][size=14px]2.1.5药物的相互作用[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]9[/size][/font][url=#_Toc19121][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]12[/size][/font][url=#_Toc9002][font='calibri'][size=14px]致谢[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]错误！未定义书签。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁的制备[/size][/font][/align]1.1碳酸镁的性质及其制备方法1.1.1碳酸镁的性质 [font='calibri'][size=16px]碳酸镁([/size][/font][font='calibri'][size=16px]xMGCO3.yMG[/size][/font][font='calibri'][size=16px](OH)2zH2O)呈白色单斜晶体或无定形粉末状，微溶于水，易溶于铵盐溶液，与酸、热水发生化学反应，煅烧优质碳酸镁前驱体可获得高纯氧化镁。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁与酸反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO3 + 2H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= Mg2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁与热水反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO3 + H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] =[/size][/font][font='calibri'][size=16px] Mg(OH)2 + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁煅烧化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= MgO + CO2↑[/size][/font][font='cambria']1.[/font][font='cambria']1[/font][font='cambria'].2碳酸镁的分类及应用[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳酸镁在化学工业中具有广泛应用，不同生产原理和生产工艺生产出的碳酸镁具有不同的产品质量和用途，按照碳酸镁的纯度组成与用途划分药用碳酸镁(重质碳酸镁)、食品级碱式碳酸镁、轻质碳酸镁。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](一)药用碳酸镁(Magnesium carbonate,medicinal) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]医药用碳酸镁即为重质碳酸镁(CAS:13717-00-5)， 其体积相对较小，较为容易被调制成粉剂，在医药领域常被应用于制备抗酸类中和胃酸药物，临床上多用于治疗胃病及十二指肠溃疡。此外在-些高级玻璃制品、氧化镁、化妆品、牙膏、耐火涂料等方面也有较为广泛的应用。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](二)轻质碳酸镁[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]轻质碳酸镁(mangnesium carbonate, light )外观(Appearance) 呈白色粉末，在工业中是极为优良的橡胶增强剂和填充剂，同时轻质碳酸镁不易燃烧、密度相对较低的特点而被用作耐高温的保温或防火材料，其应用几乎涵盖国防、冶金、电子等社会经济各个领域。但当其应用在电子行业时，必须同时拥有良好的物理性能，其粒度分散要适宜，纯度、活性需较高，在原料准备、制备、应用前处理都必须经过严格处理，这样方能保证其均匀分散在电子介质中。最后需要介绍的是透明轻质碳酸镁，将其掺杂在白色橡胶中可以跳高橡胶制品的透明度，同10/37时加强橡胶制品的韧性、和耐磨性。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](三)食品级碱式碳酸镁[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]食品级碱式碳酸镁相对分子质量为458.81，呈白色稀松团聚粉末，其在食品工业主要被用作添加剂或改良剂，因此必须保证其纯度以确保食品安全，尤其是在制备过程中重金属铁、铅、锰、砷、钯等残留一定要低于[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ppm。如果将碳酸镁加入面粉中，可以增加面粉的白度，可以看作增白剂。同时碳酸镁也可作为-些食品的碱性剂或添加到牙膏、陶瓷等日用化学品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='cambria']1.[/font][font='cambria']1.3[/font][font='cambria']碳酸镁经典制备方法[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]前文提到碳酸镁因其原料来源相对复杂致使其生产工艺流程较为多样化，难溶性固体二氧化碳(CO2)碳化法、可溶性原料碳酸盐共沉淀法和水热合成法是制备碳酸镁晶体的基本核心工艺。具体说来有菱镁矿碳化法、白云石碳化法、卤水纯碱法、卤水-碳按法、硫酸镁纯碱法、氢氧化续碳化法和循环伏安法等[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]下面本文将分别予以简单介绍。[/size][/font][font='calibri'][size=16px](1)碳化法[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]将含有不同组分化学元素的电解质物质溶于某种溶剂中，使得他们以离子或者电解质形式存在于既定溶剂中。向此混合溶液中加入[/size][/font][font='calibri'][size=16px]一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]定量合适必要的添加剂，再向其通入过量的二氧化碳(CO2)气体，反应既定时间后将反应产物过滤热解，再将热解后得到的固体产物干燥或煅烧，由此种方法制备高纯材料的方法就叫做碳化法。碳化法制备碳酸镁包括白云石碳化法、卤水-白云石(石灰石)碳化法、菱镁矿碳化法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]白云石(CarMg(CO,),Dolomite)是无色/白色碳酸镁、碳酸钙相结合的三方晶系天然矿产资源，如果白云石中含有铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)等元素存在，颜色会稍有不同，白云石不溶于无机溶剂水，相对摩尔质量184.399g/mol,700C-1100C下可煅烧分解成氧化镁(MgO)和氧化钙(CaO)，当煅烧温度大于1600C时，生成方镁石和a-CaO,此产物结构致密，具有极高耐火强度。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]白云石碳化法是将白云石粉碎至粒度达标(50-80mm)，与无烟白煤按照工艺比例均匀混配，投入至煅烧立窑经700C一1100C将混合物煅烧制得白云灰。煅烧工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]CaCO3[/size][/font][font='calibri'][size=16px] = [/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]CaO +[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]2CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]控制煅烧立窑内二氧化碳百分含量(35%-40%)，将白云灰投入含有废镁水的消化池中消化成精辉乳液[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]消化工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]CaO + 2H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= Mg(OH)2+ Ca(OH)2窑气经净化、除尘、降温、压缩后同精灰乳[/size][/font][font='calibri'][size=16px]一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]起碳酸化待用，后经压滤、热合成分解、再压滤、鼓风干燥、研磨粉碎、打包装箱，最终制得目标产品一轻质碳酸镁待销[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碳化工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Ca(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(OH)2 + 3CO2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]= [/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(HCO3)2+ CaCO3↓[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]热解工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(HCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px])2[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ 2H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]=[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]3HO↓[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]+ CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=16px]煅烧工艺反应化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]3H2O[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]= 4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]4H2O + 10H2O +CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]白云石碳化法流程[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026387942_8280_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]白[/size][/font][font='calibri'][size=14px]云石(Ca[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(CO3)2, Dolomite)、 石灰石一卤水碳化法是将白云石、石灰石煅烧，加水消化成乳灰，再将其加入至卤水中产生氢氧化镁(Mg(OH)2)沉淀，然后加水乳化、碳化机34C碳化、固液分离得重镁水(碳酸氢镁-Mg(HCO)2)和含镁碳酸钙、热解、水洗、干燥得轻质碳酸镁。该法因引入引入硫酸镁或氯化镁同白云灰消化后生成Mg(OH)2沉淀的同时生成氯化钙或碳酸镁副产品而不同，该法使用的白云灰可提高轻质碳酸镁的产量。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaCO3 = MgO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaCO3 = CaO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]CaO + 2H2O= Mg(OH)2 + Ca(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCl2+ Ca(OH)2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px] Mg(OH)2↓ + CaCl2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2+ Ca(OH)2+ 3CO2= Mg(HCO3)2+ CaCO3↓+H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2+ 2H2O = MgCO33H2O + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]煅烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=14px].[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H20+ 10H2O+CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]白云石(CaMg(CO3)2, Dolomite)石灰石一卤水碳化法流程图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026389475_7060_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]菱镁矿碳化法是利用菱镁矿石为原料，按10:1 与无烟白煤混合均匀，投入至煅烧立窑内经800"C- 100000 煅烧分解。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]锻烧工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px] MgO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]冷却后粉碎加入一定量蒸馏水消化制得氢氧化镁乳液。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]消化工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2↓[/size][/font][font='calibri'][size=14px]之后将无聊输送至碳化塔内碳化，后经脱水、过滤、热解、干燥得轻质碳酸镁待销。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳化工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2+ 2CO2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]热解工艺原理化学方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2+ 2H2O=MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O↓+CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H2O + 1OH2O +CO2↑菱镁矿碳化法工艺流程图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026390413_4878_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]此种方法同白云石(Dolomite)碳化法制备工艺过程几乎相同，不过菱镁矿相对含钙量较低，免去设置回收含镁碳酸钙系统设备，轻质碳酸镁产品将会质量较好，此法生产轻质碳酸镁产品可以相对降低成本。[/size][/font][font='calibri'][size=14px](2)共沉淀法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]共沉淀发就即为将不同组分的相关原料放入溶剂中较为均匀混合成均一-溶液，在此均一混合液中加入适量沉淀剂使得目标产物沉淀，之后经过滤将沉淀物分离后干燥煅烧得高纯产物的工艺流程。其优点在于容易制备力度小而均一-的产物，各组分混合成均一溶液后直接得到高纯粉末，工艺流程简便。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]卤水一碳酸盐法即为共沉淀法典型工艺之一, 将卤水与碳酸盐按照-定比例混合均匀，保持-定温度搅拌10min,待沉淀反应结束，经过过滤或离心、烘干、粉碎制得碳酸氢镁产品。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5Mg2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ [/size][/font][font='calibri'][size=14px]+10HCO3 = 4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H2O +6CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px](3)水热合成法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]水热合成法(溶剂热反应)是指在-定温度(99C- 999C) 、压强( IMPa-999MPa)条件下的密封容器中( 如高压反应釜)，以燕馏水作为反应溶剂，在一定温度-定压强的条件下进行的化学工艺制备过程。其中水热沉淀反应、水热水解反应、水热结晶反应、水热氧化(Oxidation) 反应、水热还原(Reduction)反应、水热合成反应统称为水热反应。我们都知道在热水中原料的溶解性普遍增大，水热法便于制备缺陷较少，性能优良的产品。水热法在一-定程度上与沉淀法具有很多相似之处。[/size][/font][font='calibri'][size=14px](4)铵盐循环法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]二十世纪九十年代以来，众多学者发表了有关控制碳酸镁微观结构方法的报道很。比如大连理工大学田朋、宁桂玲[2”制备棒/针状、玫瑰花状和块状碳酸镁，用于模版化制备中空纳米材料。Kelil2}把碳酸氢镁(Mg(HCO3)2) 作为镁源和碳源，通过加入不同用量的氢氧化钠沉淀剂，合成出不同微观结构"houseof cards"状的中空分级结构碱式碳酸镁。陈吉平123)等则是以销酸镁(Mg(NO3)2)作为镁源，碳酸钾(K2CO3)作为碳源，通过研究探讨反应温度、pH值、搅拌速率与搅拌时间等条件对碳酸镁晶体微观结构的影响。虽然说相关学者已经取得一定成就，但是现有研究工艺基本处于实验室合成初级小试阶段，制备过程往往存在浪费严重，造价相对偏高的缺陷，并且会造成一-定的污染环境， 不符合国家倡导的低碳经济。截止目前为止，化学工业上较为成熟的工艺是铵盐循环法24，该方法利用天然固体镁源矿制备碳酸镁，此工艺[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一[/size][/font][font='calibri'][size=14px]定程度上明显节约了大量沉淀剂，可以算作是一种相对绿色环保、低碳经济的途径,只是此法不能很容易的控制碳酸镁晶体的微观形貌。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]铵盐循环法是一种生产高质量轻质碳酸镁晶体的方法，本方法以天然固体镁源矿合成轻质碳酸镁晶体。将粉碎均匀的矿石900C煅烧为氧化镁，将煅烧后的氧化镁转，入铵盐水溶液中生成可溶性镁盐(Mg[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px])与氨气(NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px])，氨气经碳化炉变为碳酸氢铵，将可溶性镁盐和碳酸氢铵混合生成碳酸镁和铵盐(NH*)，此过程实现了副产物铵盐的循环利用，减少了不必要的浪费，实现了绿色化学经济。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]= MgO + CO2↑/ Mg(0H)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + 2NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]+[/size][/font][font='calibri'][size=14px]= Mg2+ + H2O+ 2NH3↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ H2O + CO2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]= NH4HCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2+[/size][/font][font='calibri'][size=14px] + 2NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]HCO3 + 2H2O [/size][/font][font='calibri'][size=14px]=[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]H2O↓ + 2NH[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4+[/size][/font][font='calibri'][size=14px] +CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O=4MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]H2O +10H2O+ CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px](5) [/size][/font][font='calibri'][size=14px]菱苦土复分解法[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]菱苦土复分解法需要将菱苦土粉置于硫酸溶液中酸解，再经过滤水洗精制成硫酸镁(MgSO4) 溶液,将硫酸镁溶液与碳酸钠(Na2CO3) 溶液或碳酸氢氨(NH4HCO3)溶液进行简单的复分解反应，最后经热解、过滤分离、干燥等工艺流程制得碳酸镁晶体。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]硫酸酸解化学反应方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgO + H2SO4[/size][/font][font='calibri'][size=14px] =[/size][/font][font='calibri'][size=14px] MgSO4+ H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px]复分解工艺化学反应方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgSO4[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ 2NH4HCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px])[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] +(NH4)2SO4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(HCO3)2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]+ 2H2O[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2O↓ + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]热解工艺化学反应方程式:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5MgCO3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]3H2[/size][/font][font='calibri'][size=14px] = [/size][/font][font='calibri'][size=14px]4MgCO[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]Mg(OH)[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]4H2O + 1OH2O + CO2↑[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.4[/size][/font][font='calibri'][size=14px]研究的内容及其意义[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]镁元素作为一种公认地球储量较为丰富的金属元素之一，随着镁盐系列产品的不断开发利用，将为全球经济和全人类生活水平提高做出伟大贡献。目前地球上所储存的固体镁源开发造成-定的环境污染 与资源浪费，全球各地区都在注重液体镁资源的开发与利用。二十一世纪最缺乏的就是资源，如何有效的高效开发利用储存相对丰富的资源，是世界各国主要研究方向之- 。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁是镁盐系列重要无机化工产品之一, 其既拥有广泛的直接应用价值，又是制备其他镁盐系列产品的重要镁源。纳米材料被当今社会广泛应用，传统纳米材料制各难以控制其形貌、尺寸和空心结构等。为克服喷雾干燥和鼓泡法制备中空纳米材料的单一球形，相关学者创建了模板法制备中空纳米材料。但是传统没办法与牺牲模板法需要消耗大量模板，成本费用相对较高，造成一定的资源浪费。由于我国镁资源相对丰富(NO.1)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]，[/size][/font][font='calibri'][size=14px]价格相对低廉，若以碳酸镁代替传统模板和牺牲模板，将降低[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一[/size][/font][font='calibri'][size=14px]定的生产成本。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]本文以碳酸镁在经济社会中的广泛应用和其可能在制备纳米材料中模板化应用为切入点，验证探讨不同反应条件对碳酸镁晶体形貌、尺寸等微观结构的作用机理，探讨其制备一定形貌产物的最佳条件。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]第2章 碳酸镁的应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁作为药品[/size][/font][font='calibri'][size=14px]的使用说明[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.1碳酸镁的药理作用及用量[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]碳酸镁为抗酸药。口服后在胃内与盐酸作用生成氯化镁和二氧化碳，起到中和胃酸的作用，作用比氧化镁弱，也有轻泻作用。口服：每次0.5-1g，每日3次。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.2碳酸镁的禁忌与不良反应[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]对碳酸镁过敏的人禁用。不良反应：可有腹泻、腹胀、嗳气等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]慢性胃炎、与胃酸有关的胃部不适症状，如胃痛、胃灼热感等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.4注意事项[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]碳酸镁为国家非处方药。注意事项还不明确。有轻泻作用；可产生CO2气体，有严重溃疡病患者慎用。禁与酸性药物配伍[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.5专家点评[/size][/font][font='calibri'][size=14px]碳酸镁作为抗酸药。口服后在胃内与盐酸作用生成氯化镁和二氧化碳，起到中和胃酸的作用，作用比氧化镁弱，也有轻泻作用。不良反应可有腹泻、腹胀、嗳气。是国家的非处方药，忌与酸性药物配伍。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.2铝碳酸镁咀嚼片[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]铝碳酸镁的介绍[/size][/font][font='calibri'][size=14px]英文名称：Hydrotalcite[/size][/font][font='calibri'][size=14px]CAS号：12304-65-3[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分子式CH24AL2Mg6O23[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分子量：603.98[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]密度：2.0g/ml1atm[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.2药理作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]药理作用铝碳酸镁商品名达喜、海地特、碱式碳酸铝镁，是氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸盐和水的化合物,其活性成分为水化碳酸氢氧化镁铝，有独特的层状网络结构,不仅能直接中和胃酸，可逆性结合的胃蛋白酶，还可在酸性环境结合胆汁酸，抑制卵磷脂的激活，嚼服后吸附在载膜表面能迅速缓解症状。本品作用温和，可避免pH过高引起的胃酸分泌加剧。另外作用持久是本品的另一特点，在相同条件下本品的作用持续时间为碳酸氢钠的6倍。嚼服本品,能有效解决胆汁反流问题，同时中和胃酸及胃蛋白酶，可以消除混合反流对食管载膜的损伤作用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]1.中和胃酸。本品可维持胃液pH值在3~5之间，中和99%的胃酸，使80%的胃蛋白酶失活，且抗酸作用迅速、温和、持久。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]保护胃黏膜。本品可增加前列腺素E2的合成，增强胃黏膜屏障作用。还可促使胃黏膜内表皮生长因子释放，增加黏液下层疏水层内磷脂的含量,防止H+反渗所引起的胃黏膜损害。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.本品可吸附和结合胃蛋白酶，直接抑制其活性，有利于溃疡面.的修复，还可结合胆汁酸和吸附溶血磷脂酰胆碱，防止这些物质损伤和破坏胃黏膜。动物实验表明，本品可抑制组胺、胆汁酸和盐酸诱导的胃溃疡 还因本品所含的铝、镁两种金属离子，抵消便秘和腹泻的不良反应。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.3适应症状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]用于急慢性胃炎、十二指肠球炎、胃溃疡、十二指肠溃疡，可缓解胃酸过多引起的胃灼痛、反酸、恶心、呕吐、腹胀等症状。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.用于反流性食管炎及胆汁反流。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.用于预防非甾体类药物的胃黏膜损伤。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.4不良反应[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]禁忌证 对本药过敏者、高镁血症者、胃酸缺乏者、结肠造口术、回肠造口术、低磷酸盐血症、原因不明的胃肠出血、阑尾炎、溃疡性结肠炎、憩室炎、慢性腹泻、肠梗阻者禁用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.慎用胃肠道蠕动功能不良者、严重心、肾功能障碍者、高钙血症者慎用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.1.5药物的相互作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px] 1.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本品可影响或干扰抗凝药、H2受体阻断药、四环素类、鹅去氧胆酸等的吸收量，故两者合用必须间隔1~2小.时。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.含铝和镁的抗酸药可能降低阿奇霉素、头孢泊肟匹酯、头孢托仑匹酯、酮康唑、阿扎那韦、喹诺酮类、吩噻嗪类、阿替洛尔、地高辛、氯喹、异烟肼、伊班膦酸等药物的吸收量，与这些药合用时应间隔1~4小时服药。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.含铝和镁的抗酸药应避免与霉酚酸、氯法齐明、左甲状腺素等药合用，因可使这些药血药浓度降低。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.抗酸药可增高胃内pH值，阻碍兰索拉唑颗粒溶解，导致其生物利用度下降，故抗酸药的服用时间应早于兰索拉唑至少1小时。5.抗酸药(尤其是含镁者)可降低米索前列醇的生物利用度，同时增加后者的不良反应。合用时注意监测米索前列醇引起的腹泻症状，严重者需停用抗酸药和(或)减少米索前列醇用量。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]6.含镁的抗酸药可促进格列本脲的吸收，引发低血糖，故不宜合用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.含镁的抗酸药与骨化三醇合用，可导致高镁血症，故不宜合用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]8.含铝的抗酸药与维生素D3合用时，可导致铝的吸收增加、血药浓度升高，引起铝中毒，故不宜合用两药(尤其对于肾功能受损者)。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]9.含铝、钙或镁的抗酸药与聚磺苯乙烯合用，可导致血清二氧化碳浓度增高，易引发代谢性碱中毒，故应尽可能间隔两药的服用时间，或考虑经直肠给予聚磺苯乙烯。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]10.含镁的抗酸药在足量的情况下可导致尿液pH值显著增高而促进奎尼丁的重吸收，可能引发毒性反应(室性心律失常、低血压、心衰加重)，故不宜合用。[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]11.含铝、钙或镁的抗酸药可显著增高尿液的pH值，导致水杨酸盐类(如阿司匹林)的肾清除率增加、疗效下降。合用时需监测水杨酸[/size][/font][font='calibri'][size=14px]盐类的治疗效果；停用抗酸药后，则需检测水杨酸盐类的毒性反应，酌情调整其用量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]12.去羟肌苷咀嚼片或分散片与[/size][/font][size=16px]儿[/size][font='宋体'][size=16px]科用口服溶液因含有升高胃肠pH值的缓冲剂，故与含铝或镁的抗酸药合用时，抗酸作用引发的不良反应将增加，应避免合用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化镁（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]40.0~44.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酸不溶物，[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.05[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化钙（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CaO),[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.60[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]可溶性盐，[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]砷（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]As）/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]重金属（以Pb计）/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1] [font='宋体'][size=13px]张宏娟高纯氧化镁的清洁生产工艺[D]山东大学, 2006:5-7.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][2][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]王梁东，丁文江镁合金研究开发现状与展望[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J[/size][/font][font='宋体'][size=13px]].世界有色金属，2004,(7):8-11.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][3][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尹衍升，师瑞霞，李嘉。察尔汗盐湖镁资源的开发及展里[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J][/size][/font][font='宋体'][size=13px]材料导报，[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2002,16(10):6-8.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]魏钟晴，马培华溶液系统中的品颂生长机理[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J[/size][/font][font='宋体'][size=13px]]，盐湖研究,1995,11(4):124-127.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]朱国财，盂广州.碱式碳酸镁的形成过程及氧化镁的含量控制[[/size][/font][font='宋体'][size=13px]J[/size][/font][font='宋体'][size=13px]].非金属矿，[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2002, 25(3): 27-29.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][6][/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Minoru A. Shindm Y. Physical and Chemical Properties of[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]the Heat Resistant Diarmond[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Compacts from Diamond-magncsium Carbonate System[]. Materials Science an[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Engineering， 1996， A209: 54-59.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]] Botha A, strydom C. A preparation of a Magncsium Hydroxide Carbonate from Magnesium[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Hydroxide[J]. Hydroetalugy, 2002， 9: 175-183.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]胡庆福.镁化合物生产与应用[M].北京:化学业出版社, 2004,10-15.[/size][/font][font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9[/size][/font][font='宋体'][size=13px]][/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]杨晨.多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究[D].上海:华东理工大学，2013, 29-60.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体'][size=13px][26]高震.特殊形貌无水碳酸镁及氧化镁粉体制备和性能表征[D].大连:大连交通大学，2011, 1-54.[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化镁（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]MgO[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]40.0~44.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酸不溶物，[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.05[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]氧化钙（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CaO),[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]0.60[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]可溶性盐，[/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#9195a3] [/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=12px][color=#333333]/%[/color][/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]1.0[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]砷（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]As）/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]重金属（以Pb计）/(mg/kg)[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][/td][/tr][/table]

  • 大蒜中有机氯检测，背景干扰大！！！

    大蒜中有机氯检测，背景干扰大！！！

    最近在做蒜中有机氯检测，多数资料中用微波或者磷酸处理，但是进气相后发现背景干扰太大，请问各位大侠们，有谁做过吗？有什么好的方法可以避免干扰？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011526_585612_1987954_3.png

  • 没食子酸丙酯的测定

    没食子酸丙酯是化妆品的主要抗氧化剂，抗氧化剂在化妆品中保护还原组分不被氧化。在100g化妆品中的最大添加量为0.01g。与BHA和BHT并用有良好的增效作用。 依据进出口行标—SNT 1785-2006，迪马科技推出了相应的色谱消耗品解决方案。样品制备制备方法：取没食子酸丙酯适量，用溶剂溶解，配成浓度为0.01 mg/mL的标准溶液。分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相：甲醇：0.5%乙酸水溶液=65:35流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 280 nm进样量：10 μL

  • 测定石英砂中的钙镁铝钾钠含量时空白一直比样品含量高

    普析A3测定石英中的钙镁钾钠铝铁，乙炔空气火焰法测定铁时一直正常，测定钙镁钾钠时一直出现样品值低于空白纸，笑气空气火焰法也是一样出错。过程用的玻璃杯和容量瓶是玻璃材质，赶酸（硝酸和氢氟酸的混合酸）在不能控温的电阻炉上加热，直到剩少量溶液时停止，各加5mL1:1硝酸定容在100mL容量瓶中测定，也没镧盐和铯盐。

  • 贝因美等奶粉检出反式脂肪 可引发心血管病

    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌　　含量未超出内地和国际安全标准　　昨日，有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出，目前这三款奶粉销售正常，并没有要求商超等对其下架。食品专家指出，反式脂肪酸不得人为添加，但可能天然带有，国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。　　文/记者何颖思、刘冉冉　　昨日有香港媒体报道称，由该媒体委托进行的检测发现，内地三个颇受欢迎的奶粉品牌，其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博，以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中，每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。　　报道还指出，目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。一提到反式脂肪酸，不少人都会报以警惕的目光，有些研究表明反式脂肪酸存在引发心血管疾病、糖尿病、癌症等极大健康风险，引起恐慌。为科学的回应公众疑问，国家食品安全风险评估专家委员开展“我国居民反式脂肪酸摄入水平及其风险评估”项目，为期两年。评估结果显示，中国人通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%，北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%，远低于WHO建议的1%的限值，也显著低于西方发达国家居民的摄入量。你究竟支持哪种观点呢？

  • 【求助】新手求助测镁铝的前处理方法

    我们公司是做氧化锑阻燃剂的。平常都是拿王水溶氧化锑然后测AS。现在做了配方，氧化锑，氢氧化铝，氢氧化镁三种混合在一起。用王水溶样，然后加15%的稀盐酸定容，这个时候马上水解了。请问是换一种酸溶还是加大定容的稀盐酸浓度。或者有别的方法单独测其中镁和铝的含量吗？我是新手，请大家帮个忙，谢谢各位朋友了。

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品。 　　2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 　　3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 　　4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。 　　5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中，另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合，在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时，可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。 　　6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解，然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥，制得硫酸铝钾

  • 十二水硫酸铝钾的制备方法

    1、天然明矾石加工法将明矾石破碎、经焙烧、脱水、风化、蒸汽浸取、沉降、结晶、粉碎，制得硫酸铝钾成品。 　　2、铝矾土法用硫酸分解铝矾土矿生成硫酸铝溶液，再加硫酸钾反应，经过滤、结晶、离心脱水、干燥制得硫酸铝钾产品。 　　3、重结晶法粗明矾加水煮沸、蒸发、结晶、分离、干燥制得硫酸铝钾成品。 　　4、氢氧化铝法将氢氧化铝溶于硫酸，再加入计量的硫酸钾溶液加热反应、经过滤、浓缩、结晶、离心分离、干燥、制得硫酸铝钾成品。 　　5、将18.37g硫酸钾溶于70g 100℃的水中，另将70.24g十八水硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于60g 100℃的水中。趁热将这两种溶液混合，在不停的搅拌下使混合液慢慢冷却。当溶液冷却到20℃时，可获得约85g十二水硫酸铝钾的结晶。 　　6、采用重结晶法。将工业品硫酸铝钾加水溶解，然后经净化、除杂质、过滤、浓缩、结晶、离心脱水、干燥，制得硫酸铝钾。

  • 2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？

    2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

  • 【求助】硬脂酸镁USP有机残留检测求助

    硬脂酸镁在USP-NF中有有机残留检测，是467有机残留方法Ⅳ。其中，对照配制是参照方法1：用无有机物的水配制溶液（每日新鲜配制），溶液含以下对照二氯甲烷 12.0μg/ml；1,4-二氧六环 7.6μg/ml；三氯乙烯1.6μg/ml；氯仿 1.2μg/ml；吸取5ml溶液于装有1g无水硫酸钠的顶空进样瓶，压盖密封，于80℃加热60min。色谱系统参照方法V：检测器：火焰电离检测器色谱柱：0.53mm*30m熔融二氧化硅分析柱，键合3μm的G43固定相载气：氦气；载气线速度：35cm/sec进样口温度：140℃检测器温度：260℃色谱柱程序升温设置：40℃保持20min迅速升温至240℃240℃保持20min系统适应性：对照溶液所有成分均被分离，相邻组分分离度至少为3，平行测定每个峰响应值的的相对标准偏差不得大于15%进样量：用经预热的隔气注射器抽取1ml顶空进样但现在问题是，且不说样品，就对照，顶空进样豆不出峰。然后把用来顶空的对照直接用进样针打进去，峰响应豆很小，估计才刚到定量限。只有直接进对照储备液，峰响应才很大。我们分析了下问题。USP是用氦气做载气，但我们用氮气，不过问题应该不会有这么多的差别；GC是安捷伦的6850，做其他有机残留都没有问题，而且对照都这样，排除了样品干扰；在对照配制过程中发现有不溶于水的，不过那样只会对不溶于水的对照造成峰响应小，不会对四个对照豆这样吧？而且USP在467中说道：用无二氧化碳水及个论中提到的溶剂配制。但硬脂酸镁个论中未提及。试验由共由三位同事在不同时间单独配制对照进行，排除了对照配制及计算失误的可能性。不知道有做过USP有机残留的朋友有何高见？

  • 悲催！竟然被氢氟酸烧伤了！

    悲催！竟然被氢氟酸烧伤了！进入新厂，使用氢氟酸找不着乳胶手套，就没有戴手套使用氢氟酸，做完实验，发现食指指缝疼痛，悲催呀，原来是被氢氟酸烧伤，整整疼痛了一个星期。以前也使用硫酸，硝酸，盐酸发现了及时冲洗也没多大事，这次可是教训惨痛。希望大家使用氢氟酸时一定要戴乳胶手套。氢氟酸灼伤很厉害的！

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