硼氢化锌

氢化物发生法：通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物，与介质分离，然后导入石英管原子化器进行原子化。日立火焰原子吸收法和氢化物发生器联用，可实现独家的偏振塞曼背景校正，从而保证基线稳定，得到更准确的结果，这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析，可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的 1/10，即1 μg /L附近的范围。 硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在，但6价的硒不生成氢化物，所以要在预处理时统一为4 价的硒，然后进行测定。下面采用JIS K0102 62.7所述硒分析样品的前处理方法，将河水中6价的硒还原为4价。日立氢化物发生器HFS-4下面是测定硒的HFS-4流路图。测定硒时不需要添加预还原剂，所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液体。样品中的4价硒和硼氢化钠反应，生成硒化氢（H2Se），将其导入到加热石英池中进行分析。分析河流中的硒将河流水认证标准物质稀释2倍，按照 JIS K 0102 67.2 基准方法进行测定。如果在测定砷后再进行硒的测定，由于流路中有碘化钾残留，会造成硒的吸光度降低。所以如果要进行两种元素的测定，请先测定硒。实验方法及结果如下图所示：综上所述，日立原子吸收分光光度计在采用氢化物发生法测定硒时，拥有独家的偏振塞曼背景校正技术；并且日立HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵，不需要添加预还原剂，利用3液混合流路就可进行测定。该方法基线稳定，灵敏度高，干扰少，可得到准确可靠的结果。关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情，请见： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

1.1 本型氢化物发生器属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。 1.2 工作情况：用载气压力和电子元器件作为自动化能源, 按下启动键, 自动定量吸入3 种溶液（硼氢化钾、试样、载液）, 吸满后发出读数信号, 载带试样溶液的载液和硼氢化钾溶液开始稳流流动, 汇合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管, 混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收，废液自动排出，原吸主机软件设置为“峰高”（或峰面积）读数，积分时间15~40s（ 根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同）。 1.3 本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 独特的吴氏气动自动化专有技术：包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统（定量进样）、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等，是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系，电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程度高：只用一个启动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程，可以与主机联机自动读数（主机须有此功能）。 ⑶. 独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧(可用于塞曼型主机上的吸收管)，升温快速, 安装方便，温度稳定，随意调节，使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗，只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套，牢固可靠。 ⑷. 分析性能( 灵敏度、检出限、稳定性、工作效率 )优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A，例如砷优于0.15ng/mL/1%A；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间约25-35秒。 ⑸. 适应性强：所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。 ⑹. 可靠性高：故障率低，基本没有易损件。 ⑺. 重量轻体积小：净重约２.5kg, 长250mm、宽175mm、高m190m。 ⑻. 可适用多种读数方式：峰高读数（推荐采用此种方式）, 峰面积读数，连续读数。 ⑼. 溶液用量少－试样溶液1-2.5mL( 包括清洗 )；硼氢化钾溶液1-1.5mL；载液4-7mL。创新点：北京瀚时仪器有限公司（原北京瀚时制作所）新研制生产的WHG-630B型全自动氢化物发生器（中国专利：201721197105.6 ），是在原“WHG-103A WHG-630A”等多种型号流动注射氢化物发生器基础上进行了较大的改进，将WHG-630B型氢化物发生器内部电路进行整合优化，从而使外观也进行了更新，在操作过程中实验人员更变于操作和查看实验数据，避免了因注水不当和水质不好带来的流量计进水和毛细管堵塞等系列问题，仪器故障率大大降低的同时有效延长了仪器的使用寿命。原有的灵度度高、稳定性好、自动化程度高、优越的分析性能、适应性强等多种优点保持不变。

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

2017年08月08日21时19分46秒在四川阿坝州九寨沟县（北纬33.2度，东经103.82度）发生7级地震，震源深度20千米。至2017年8月9日，地震已经造成19人死亡，343人受伤。看到震后的满目疮痍，每个人的心都在颤抖！愿天佑华夏，不要再添伤亡；愿福杯倾撒，抚平震后伤痛。实际上，像地震、台风、强降雨、雷暴等极端恶劣天气对实验室的危害也很大。所以就像我们需要参加一些演习来增强我们在恶劣环境中的求生技能一样，实验室的维护人员也需要了解一些基本的仪器的维护和检修常识。在《实验室常规仪器的日常维护及管理注意事项》中就有对于电子设备要按要求检查自身保护装置，控制环境温度、湿度、连续工作时间、电源电压等，注意防潮、防尘、防腐，定期对电子仪器进行通电检查；对于玻璃仪器需要及时清理等。而对于不同的仪器，又有一些具体的要求。以金索坤公司生产的原子荧光光谱仪为例，它在实验室环境变动下可能产生下述问题：测试中荧光值异常、测试线波动大；氢化法原子化器无火焰；测试没有测试线以及蠕动泵不转等情况。一、如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况，原因可能是两方面：一种是实验室环境不佳，比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等，这就需要我们采取相应的措施，比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。另一种原因可能是氢化反应不稳定，解决这种问题就需要进行排查：1）器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净。2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作：1.关闭蠕动泵开关，停止进样；2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下，更换新的进样毛细尖嘴。3）硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形，影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常，需要更换。更换胶管变的操作是：1.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下；2.将毛细进样尖嘴的反应模块专用接头从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开；4.将进样泵管定位环和进样管卸下，更换一段新的进样泵管；5.重新安装整套进样管。二、如果氢化法原子化器无火焰，可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者硼氢化钾失效。1）点火炉丝未上电，这时候只需要检查点火炉丝的连线和插头。如果发现点火炉丝烧断就需要更换新的点火炉丝。步骤如下：1.旋开固定螺丝1，分别取下固定圈2和陶瓷帽3；2.松开炉丝接口螺丝，小心取下损坏的炉丝；3.将新炉丝两端先穿过固定孑L，然后拉紧两端，使炉丝圈外端紧贴固定孔，炉丝两端伸出部分旋在螺丝上，拧紧螺丝后把炉丝圈均匀套在内部石英管的外面；4.盖上陶瓷帽和固定圈，旋上固定螺丝。2）进样不正常没有氢化反应发生。遇到这种情景首先需要检测蠕动泵转速，泵卡调节棘轮。如果没有效果，问题就可能出现在进样泵管、毛细尖嘴堵塞或硅胶管变形上。（具体的操作方法可以按照一中的2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞和3）硅胶管变形解决）3）硼氢化钾失效。这时的解决方法也简单，更换硼氢化钾。三、测试没有测试线。出现这种情况一般都是仪器通讯异常或是阴极灯选择错引起的。1）仪器通讯异常。1.检查主机与计算机通讯线连接是否正常；2.检查分析软件设定通讯端口与连接计算机通讯端口是否一致。2）阴极灯选择错误。检查分析软件选择测试元素与使用阴极灯灯元素是否相符。四、蠕动泵不转。出现这种情景首先需要检查泵开关是否打开，其次就是要检查氩气阀门是否打开以及次级压力是否大于0.2Mpa随着检测行业的兴起，各种实验仪器为检测工作者带来了极大地便利。各类仪器已经成为检测工作者的好朋友、得力助手。所以，这些仪器的维护也就成了实验室工作者的必修科目，毕竟，防患于未然总好过于事情发生时手忙脚乱。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

氢化油等于杀虫剂滴滴涕的说法让消费者恐慌，生产氢化油企业的反应更是有过之而无不及，由台湾南侨集团和康师傅控股公司合资的南侨油脂前台人士不由分说拒绝了《第一财经日报》的采访要求，另一家日本企业投资的不二制油(张家港)有限公司也保持沉默。不过，在食用油研究人士看来，氢化油的危害此次有点被夸大了。 　　一位资深食用油研究人士对记者表示：“20世纪50年代前后，氢化油在美国大规模使用开来，如果说氢化油真的跟滴滴涕一样，美国人吃的氢化油数量是最多的，实际上并没有那么多美国人因为吃了氢化油而死亡，现在媒体对氢化油危害的报道言过其实。” 　　在食用油专家看来，植物奶油这样一个概念并不准确，确切的说法是人造奶油，氢化油只是人造奶油中的一种，氢化油由于经过了高温加工的环节，含有一定比例的反式脂肪酸，而反式脂肪酸对人体健康的影响经过科学检测得出结论的并不多。 　　此前有媒体报道，反式脂肪酸除了增加心血管疾病的危险性外，还会干扰必要脂肪酸的代谢，影响儿童的生长发育及神经系统健康，增加2型糖尿病的患病风险并导致妇女不孕。江南大学博士生导师王兴国告诉记者：“反式脂肪酸对人体健康的影响始于美国哈佛大学的一项研究，这项研究证明了反式脂肪酸与心血管疾病存在相关性，欧盟随后的研究也证明了这一结论，但是反式脂肪酸是否导致糖尿病、乳腺癌等疾病目前还没有权威研究证明。” 　　业内人士介绍，美国作为氢化油技术的发源地，以大豆油、棉籽油作为氢化油的原料，国内企业目前大多使用棕榈油作为氢化油的原料，棕榈油的反式脂肪酸含量与大豆油相比相对较少，另外植物油的氢化工艺有部分氢化和极度氢化的区别，经过极度氢化的氢化油含有的反式脂肪酸含量很少，一些人造奶油的反式脂肪酸含量在2%以下，而肉制品、乳制品等天然食物的反式脂肪酸含量在3%左右，比人造奶油的反式脂肪酸含量还要高一些。 　　王兴国说，植物油经过氢化处理后，可以产生很浓的香味，因此奶茶、咖啡伴侣含有较多的氢化油，全国每年氢化油的产量在10万吨左右，主要由南侨油脂、日本不二制油等5家左右的公司生产，而今年全国食用油的消费量约为2300万吨，氢化油的占比很少 另外中国人的膳食结构与西方不同，奶茶、咖啡与西方的饮食习惯相对应，除非消费者大量食用西式食品，一般来说反式脂肪酸对身体健康的影响并不大。王兴国主持的调研显示，我国反式脂肪酸人均摄入量占人体能量的百分比仅为1.4%，比日本的1.8%还低，没有摄入过量的危险。 　　王兴国认为，真正值得注意的是中国人应该改变食用油的消费习惯，他说按照每年2300万吨的食用油消费量计算，平均每个中国人每天消费50克食用油，而营养学的建议是每天摄入25克，食用油吸收过多会导致肥胖等疾病，中国人应该少吃油，吃好油。

旨在为全球的学院重新引入氢化教学实验，今天ThalesNano 和O'Brien集团在Arlington德克萨斯大学宣布完成了开发安全和科学有趣的氢化实验课程。该课程被设计成完全使用 ThalesNano 的 H-Cube® 和 H-Cube Tutor&trade 连续流动氢化反应系统，这个 H-Cube 连续流动氢化反应系统能消除使用氢气的危险和易燃催化剂的危险。这样就导致氢化反应不只是停留在大多数本科实验教学大纲中，从今天起 H-Cube 连续流动氢化反应系统 可以作为常规实验室类的一部分。 最初 ThalesNano 提供的中英文课程可允许教育工作者通过多媒体和传统课程介绍氢化反应，然后在 H-Cube 连续流动氢化反应系统上直接进行几个工业上普遍的氢化和氢解的反应。 阿灵顿德克萨斯大学的Chris O'Brien教授评论说：&ldquo 在UTA，我们很长时间都希望在本科生实验室中教授氢化反应技术，但出于安全的考虑令我们一直无法执行此想法。多亏了 H-Cube 连续流动氢化反应系统，研究生和本科学生在好几年前就已经能够熟练操作 H-Cube 连续流动氢化反应系统和氢化反应。基于这么多年的经验，我们提出了一门正式的氢化反应课程，我们认为其他学校也可以很轻松地接受。令人兴奋的是可以看到更多的 H-Cube 连续流动氢化反应系统 在教育体系中使用，很公平地说有 H-Cube 连续流动氢化反应系统实践经验的毕业生将在申请工作时占有优势。&rdquo &ldquo ThalesNano承认学术界在帮助建立创新性的技术作为新的行业标准中所发挥的重要性&rdquo ，Laszlo Urge博士， ThalesNano公司首席执行官说，&ldquo 这项倡议预计将对教育工作者产生巨大的吸引力，正如 H-Cube 连续流动氢化反应系统 的系列产品不只是重新把氢化实验引入到了教学实验室，而且也将带给他们流动化学的实践经验。众所周知，流动化学当前在化学合成工业中正呈现出快速增长的趋势。&rdquo Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址：朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com， Tel:010-65528800

近日，河北省石家庄市无极县发生了一起因违法倾倒废弃物而导致五人中毒死亡的事件，这次事件再一次引起了人们对土壤中重金属污染的关注。，总体来说，我国土壤中重金属污染防治情况并不乐观，在2014年公布的《全国土壤污染状况调查公报》显示，我国土壤环境总超标率为16.1%，其中镉、砷、铅、铬、汞等重金属污染已经成为土壤中长期存在的“毒瘤”。而2016年发布的 “土十条”，预示着我国土壤中重金属污染治理的大幕正式拉开。而后在2017年6月22日，《中华人民共和国土壤污染防治法(草案)》的提出，这些充分显示出我国对土壤中重金属污染的关注程度。临床试验已经证实了汞、砷、铅、镉等重金属元素对人体产生很大危害。例如：人体铅含量超标容易引起贫血，损害神经系统；砷含量超标会使中枢神经系统发生紊乱，并有致癌的可能；长期摄入微量镉容易引起骨痛病；如果急性汞中毒，则可能诱发肝炎和血尿。所以，为了更好地防治土壤中重金属污染，国家制定了一系列的相关标准来规范土壤检测。例如《GB/T 22105-2008 土壤质量 总砷、总汞、总铅的测定》明确了应用原子荧光法检测土壤中总砷、总汞、总铅的相关操作步骤。应用原子荧光法检测这三种元素的原理是：将被测样品消解后与硼氢化钾发生氢化反应，然后将生成的成被测元素的气态氢化物气体由载气导入原子化器进行原子化，得到的被测元素的基态原子，在特定的空心阴极灯的激发下产生荧光，再根据荧光强度来判断被测元素的含量。氢化法原子荧光光谱仪因着它检出限低、灵敏度高、干扰少，同时仪器使用简单，性价比高等优势在土壤中重金属检测方面得到了越来越多的应用。尤其是近几年，随着国家对国产仪器扶植力度的加大，原子荧光光谱仪发展很快，特别是由北京金索坤技术开发有限公司研发生产的新一代原子荧光光谱仪，检测元素多、检测速度快、技术指标好、安装省事操作省心。同时北京金索坤技术开发有限公司也是市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业，是我国原子荧光技术的领跑者，所以对于土壤样品中的重金属检测时显的更加得心应手。因为专注，所以专业，金索坤公司的这份自信源自于研发团队三十多年对原子荧光技术的不住探索。为了提高仪器的技术指标，金索坤的研发团队几乎在原子荧光光谱仪的每个系统都做出了革命性的改进。例如：原子荧光光谱仪的光学系统有两种，即色散型和无色散型。其中色散系统由激发光源、原子化器、单色器及接收放大器组成；无色散系统由激发光源、原子化器、滤光片（也可以不加滤光片）及日盲光电倍增管组成。与色散系统相比，无色散系统更为简便，而且不存在波长漂移，检测限低。虽然无色散系统干扰较大，但氢化物发生系统刚好弥补了不足，所以，金索坤公司选择了无色散光路系统。特别值得注意的一点是，新一代原子荧光光谱仪采用的是独具金索坤特色的短焦不等距无色散光路系统，它比传统的短焦等距光路系统接收的荧光信号强度提高了2.8 倍。大大加强了仪器的灵敏度，为复杂的土壤样品的检测奠定基础。在2017年6月30日。国务院印发了关于《土壤污染防治法（草案）》征求意见函，向广大群众征求意见，在“草案”明确要求建立土壤污染防治标准体系，规定每十年组织一次土壤环境状况普查。金索坤公司在应用原子荧光法检测土壤中的总砷、总汞、总铅的检测做了大量的实验，总结出许多宝贵经验。例如在应用SK-乐析原子荧光光谱仪检测土壤样品时应当注意这几点：检测砷的注意事项(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的砷,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中砷含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号砷的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止砷的污染。(3)因为砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。检测汞的注意事项(1)在检测汞的时候要特别注意容器的污染问题，使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。(2) KBH4溶液最好现用现配，如果放置时间稍长，其还原能力下降，从而导致灵敏度下降。(3在气温较高时（≥30℃），信号不稳定，因此在夏季测定时，宜在有空调的实验室内进行。检测铅的注意事项 (1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。铁氰化钾－盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于铁氰化钾溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成，不仅会污染器皿, 而且还使燃烧发生效率降低。将铁氰化钾加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应，获得较好效果。(2)含有铁氰化钾的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中，在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液，因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。(3)铅的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作，反应完后的废液pH值应在8～9之间。土壤监测制度的实施离不开技术指标过硬的检测仪器，金索坤新一代原子荧光光谱仪以其优异的技术指标得到了广大用户的认可和好评，在今后的时间里，金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤，助力我国的土壤检测。 金索坤SK-乐析原子荧光光度计

2013年10月28日培安公司携手ThalesNano 公司重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini，与此同时与新老客户圆满且愉快地进行了产品和相关技术交流。 连续流动化学即化学反应在特殊的反应器内连续不断的流动进行，微流动化学则是其反应的一种方式，是指反应的各条件（反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质）微量化，相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控，在反应放大和优化的过程中，具有更高的反应效率，更高的重现性和稳定性，H-Cube系统是基于此概念而研发的。 著名的流动化学专家兼ThalesNano公司CEO Richard Jones 表示：&ldquo 我们不断与客户沟通，了解其需求并为客户提供其最合适的解决方案，安全绿色环保、反应效率以及日常维护的减少是化工行业最重要的驱动因素，我们此次重磅推出的H-Cube Mini正是源自于行业客户的不断交流的成果，也是为中国市场量身定做的系统。&rdquo H-Cube Mini连续流动化学系统是氢化反应实验室的最佳选择。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术，得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年，诺华提供给麻省理工学院（MIT）6500万美元的专项基金，用于流动化学的研究，这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是ThalesNano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统，它为氢化反应创造了革命性的新方法，使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速，反应速度快，转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。 H-Cube的出现，是化学反应的一次技术革命，其特点如下： 高效快速&mdash &mdash 仅需5分钟就能分析反应结果，在条件筛选阶段具有里程碑的意义，比传统反应快50倍，通过充分的多相混合将反应时间从天或小时减少到分钟； 安全可靠&mdash &mdash 电解水产生高纯度氢气，无需外接氢气钢瓶；无需进行催化剂过滤或对催化剂的直接操作； 方便安置&mdash &mdash 更小的尺寸，能够在任何标准的实验室通风厨内使用； 操作简单&mdash &mdash 无需培训，氢化新手亦能轻松操作H-Cube Mini； H-Cube系统选择性更好，得到用户真正想要的产物；再现性更高，保证反应的重复性，并可快速放大，完成从mg级升至kg级的合成，是您实验室的最佳信赖的选择！ 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

2013年10月28日，&ldquo H-Cube连续流动氢化仪&mdash &mdash 流动化学&rdquo 研讨会将在上海召开，届时将由Thalesnano公司CEO：著名的流动化学专家Richard Jones带来关于流动化学的相关议题，并推出专为中国市场设计的新款仪器H-Cube Mini。出席本次研讨会的还有来自上海有关方面的专家学者，下午还将举办新款H-Cube Mini的新闻发布会。 微流动化学&mdash &mdash 微流动是指反应的各条件（反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质）微量化，相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控，在反应放大和优化的过程中，具有更高的反应效率，更高的重现性和稳定性。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术，得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年，诺华提供给麻省理工学院（MIT）6500万美元的专项基金，用于流动化学的研究，这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是Thalesnano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统，它为氢化反应创造了革命性的新方法。使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速，反应速度快，转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。H-Cube的出现，将化学反应的一次技术革命，其特点是：快速，比传统反应快50倍；安全，容易进行氢化、臭氧化等危险的反应；选择性更好，得到用户真正想要的产物；再现性更高，保证反应的重复性。并可快速放大，完成从mg级升至kg级的合成。 H-Cube Mini 会议议程： 9:30-10:20 流动化学在药物研发和精细化工中的应用 10:20-10:30 茶歇 10:30-11:30 H-Cube的使用及日常维护的技术交流 新款H-CubeMini的介绍 11:30-12:00 提问及解答 12:00-13:30 午餐 14:00-15:00 新款H-Cube Mini新闻发布会 主办单位：美国培安科技有限公司 欢迎有兴趣的专家以及新闻媒体参与此次活动！ 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

SK-拓析火焰法---氢化法联用原子荧光光谱仪是在SK-2002B型的基础上研制开发的新产品。它能够检测Cr、Co、 Ni 、Au 、Cu、 Ag、 Cd、 Zn、As、 Sb、 Bi 、Sn、 Se 、Pb 、Te、 Ge 和Hg等17种以上的元素。检测的元素含量范围：ppt－100％。它广泛的应用于欧盟Rohs指令相关的塑料行业、电子行业、教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饲料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检测、地质普查检测等领域。 技术参数 技术指标： 氢化法技术指标 测试元素 As Sb Bi Pb Sn Te Se Zn Ge Cd Hg 检出限（DL）ng/mL ＜0.01 ＜1.0 ＜0.05 ＜0.001 重复性（RSD）

近日，大连化学物理研究所精细化工研究室有机硼化学与绿色氧化创新特区研究组（02T6组）戴文研究员团队在多相光催化硼化方面取得新进展。团队选用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂，利用光生电子—空穴的协同氧化还原作用，通过选择性硼化反应，实现了烯烃、炔烃、亚胺以及芳（杂）环的高值转化，合成了硼氢化和硼取代产物。氮杂环卡宾硼烷（NHC-BH3）由于其化学性质稳定且制备方法简单，近年来作为一种新型硼源，被应用于自由基硼化反应中。然而，大量有害的自由基引发剂或昂贵且无法回收的均相光催化剂的使用仍然阻碍其广泛应用。因此，发展一种通用、廉价且可循环的催化体系对NHC-BH3参与的自由基硼化反应的发展具有重要意义。在上述研究背景下，戴文团队发展了一种简单、高效的多相光催化体系。该体系利用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂，NHC-BH3为硼源，在室温光照的条件下，实现了多种烯烃、炔烃、亚胺、芳（杂）环以及生物活性分子的选择性硼化反应。由于该转化过程充分利用了光生电子—空穴对，从而避免了牺牲剂的使用。进一步研究发现，该催化体系不仅能够实现克级规模放大，且催化剂多次循环后依旧保持稳定的收率，同时，该催化体系作为一个可循环的通用平台，回收后的催化剂仍可继续催化不同种类底物的硼化反应，这些结果可为以NHC-BH3为硼源的自由基硼化反应的发展提供新思路。此外，该工作还对所得到的有机硼化物进行了衍生化，合成了含有羟基，硼酸酯和二氟硼烷反应活性位点的合成砌块。　　戴文团队一直致力于多相催化大宗化学品（烯烃、炔烃、有机硫化物和醇等）的高附加值转化并取得了一系列研究成果：在前期的工作中，分别发展了钴基氮掺杂介孔碳催化醇的氧化酯化制备酯（Angew. Chem. Int. Ed.，2020）、廉价锰氧化物催化醇的氧化氨化制备酰胺和腈（Chem，2022）、铁单原子纳米酶催化酮的氧化氨化制备腈（Science Advances，2022）、锰氧化物催化不饱和碳氢资源的氧化氨化制备酰胺和腈（JACS Au，2023）、钴纳米颗粒和钴单原子协同催化有机硫化物制备酰胺和腈（Nat. Commun., 2023）。　　相关研究成果以“Facile Borylation of Alkenes, Alkynes, Imines, Arenes and Heteroarenes with N-Heterocyclic Carbene-Boranes and a Heterogeneous Semiconductor Photocatalyst”为题，于近日发表在《德国应用化学》（Angewandte Chemie International Edition）上，并被选为热点文章（Hot Paper）。该工作的共同第一作者是大连化学物理研究所02T6组博士后谢复开和科研助理毛展。上述工作得到了辽宁省优秀青年基金的资助。

一则关于“植物奶油”的报道，好似一场速成的化学课，让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。 　　随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光，有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。 　　同时，在部分企业人士看来，氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示：“反式脂肪酸在天然食品里也存在，只要量控制得好，就没什么健康问题。” 　　江南大学油脂专家王兴国表示，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。 　　11月10日，《每日经济新闻》记者调查发现，国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。 　　同时，氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”11月10日，江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者，“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　氢化油厂商难觅踪迹 　　自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后，氢化油“一夜成名”。 　　不过，记者调查发现，在全国范围内，氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日，上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者，“我们从来没生产过。” 　　“我们没有氢化油。”11月10日，记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业，对方均表示不生产该产品。 　　为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头，还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示，“事实上，制造氢化油的成本很高，对生产机器有着较高的要求，我们不生产。” 　　王兴国在接受媒体采访时也表示：“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右，其中90%是用棕榈油做的，氢化油只占很小一部分。” 　　一位广州地区的油脂企业的技术人员说，“据我所知，国内生产氢化油的企业只有几家。” 　　聚焦“反式脂肪酸” 　　为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为，将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶，是“反式脂肪酸”。 　　“植物奶油与氢化油不是一个概念，将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示，“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分，不能混为一谈，也有一些不添加氢化油的植物奶油。” 　　一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示，“植物奶油并不等于氢化油，但是在某些植物奶油的生产中，需要加入氢化油，而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。” 　　不过，在部分媒体报道中，认为植物奶油又称为氢化油，两者为一种物质。 　　王兴国告诉《每日经济新闻》记者，中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件，将具体就其特质和在国内的使用量进行公布，具体时间在本月20日前。届时，关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。 　　资料显示，反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中，还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入，会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍，甚至还会损害人们的认知功能。此外，人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。 　　在11月9日卫生部召开的新闻发布会上，卫生部有关人士表示，正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。 　　值得关注的是，卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》，规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定，自今年12月1日起，任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。

近日，中国科学院大连化学物理研究所复合氢化物材料化学研究组研究员陈萍、郭建平团队，与丹麦技术大学教授Tejs Vegge团队、大连化物所研究员李海洋团队/江凌团队合作，在催化合成氨研究方面取得进展。该研究首次将配位氢化物材料应用于催化合成氨反应中，开发出一类新型碱（土）金属钌基三元氢化物催化剂，实现了温和条件下氨的催化合成。　　氨是重要的化工原料和颇具前景的能源载体，实现温和条件下氨的高效合成具有重要科学意义和实用价值。以化石能源驱动的现有合成氨工业是高能耗、高碳排放的过程。因此，在以可再生能源驱动的“绿色”合成氨过程中，低温低压高效合成氨催化剂的开发是核心技术，也是科研工作者追求的目标。　　本工作中，科研团队开发的碱（土）金属钌基三元氢化物（Li4RuH6和Ba2RuH6）催化剂材料可实现温和条件下氨的催化合成。该催化剂材料是一种离子化合物，由Ru的配位阴离子[RuH6]4-和碱（土）金属阳离子Li+或Ba2+构成，在低温（-是电子和质子传递载体，Li+或Ba2+通过稳定NxHy物种降低反应能垒，通过多组分协同催化，使N2和H2以能量较优的反应路径转化为NH3。　　该类三元氢化物催化剂作为独特的化合物催化剂，在组成、结构、反应动力学性质、活性中心作用机制等方面显著不同于常规多相合成氨催化剂，而与均相合成氨催化剂存在一定关联，这为多相固氮和均相固氮研究架起了桥梁。该研究丰富了合成氨催化剂体系，并提出了“富电子、多组分活性位点”合成氨催化剂设计策略，为进一步探寻低温低压高效合成氨催化剂提供了新思路。　　相关研究成果以Ternary Ruthenium Complex Hydrides for Ammonia Synthesis via the Associative Mechanism为题，发表在《自然-催化》（Nature Catalysis）上。研究工作得到国家自然科学基金委员会基础科学中心项目“空气主份转化化学”、中科院青年创新促进会等的支持。　　论文链接

近日，应欧盟委员会的要求，欧盟食品安全局食品添加剂和营养源科学专家组(ANS Panel)发布氢化葡萄糖浆作为食品添加剂的安全性评估意见。 　　氢化葡萄糖浆属于氢化淀粉水解产物，主要由麦芽糖醇、山梨糖醇和更高分子量的多羟基化合物组成。对所有年龄段的人来说，早餐的谷物食品、饼干和糕点是氢化葡萄糖浆最重要的潜在来源。对此，专家组进行了一系列的小鼠饲喂试验和人体学试验研究。以个人体重级别来分类，专家组评估了来源于所有推荐的食物中氢化葡萄糖浆的每日最高暴露量。其中，成人对氢化葡萄糖浆的暴露最少。 　　专家组指出，氢化葡萄糖浆饮食暴露的最高水平小于13周小鼠试验得到的无害作用剂量，其所评估的暴露水平是基于氢化葡萄糖浆应用于所有食物中后存在的假设。专家组认为，从推荐的食物用法和用量水平的角度来说，人体试验中服用的剂量和案例中报道的剂量的暴露水平已经接近于肠胃紊乱的剂量。因此，应该考虑添加其他允许使用的多羟基化合物类食品添加剂来起到通便作用。另外，氢化葡萄糖浆现有的毒理学数据不足以建立其每日允许摄入量(ADI)，但是基于现有的资料，可以断定氢化葡萄糖浆目前所推荐的用法和用量不存在安全方面的担忧。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

2013年11月8日，美国食品药品监督管理局(FDA)发布一项措施，该措施将减少加工食品中的反式脂肪。有关该提案的评论截止期为2014年1月7日。 　　美国FDA已作出初步确定，部分氢化油(Partially Hydrogenated Oils ，PHOs)是反式脂肪的主要来源，不应该再是“通常被认为是安全的”(Generally Recognized As Safe，GRAS)。如果一种成分的GRAS状况被撤销，那么含有这种成分的产品将要求移除该成分，或请愿该成分作为食品添加剂并批准其使用含量的安全性。当美国FDA要求反式脂肪列入营养成分表时，声称无论何种含量的反式脂肪都是不安全的，因此作为食品添加剂的申请不可能被批准。 　　一些地区，如加州、马里兰州的巴尔的摩和蒙哥马利县，以及纽约市已对一些产品中的反式脂肪实施限制。其他国家如丹麦和加拿大政府也对含有PHOs产品的反式脂肪容许含量加以限制。美国FDA也承认，消费者从含有PHOs的产品中摄入的反式脂肪含量已从2003年的4.6克/天减少到了2012年的1.0克/天。FDA表明，若PHOs从食品供应中移除，这将能防止每年7000例死亡和超过2万起心脏病的发生。美国FDA正在寻求科学证据证明是否一定含量的PHOs可用于一些产品，以及如果移除PHOs的 GRAS状况，含有这种成分的产品多快能够进行重新修改配方。 文章转载自：宁波检验检疫总局

2010年5月17日，在各自领域均处于领先地位的ThalesNano公司和梅特勒-托利多公司正式宣布了一项合作计划。ThalesNano公司的H-Cube连续流动氢化反应系统与梅特勒-托利多的ReactIR&trade 流动池集成系统的结合俨然成为流动化学的新利器。 此项不仅融合了ThalesNano公司H-Cube连续流动氢化反应系统实时在线修改反应参数、在几分钟之内便可提高产量和优化选择性，还融合ReactIR&trade 可实时监测反应的特点。整合后的H-Cube连续流动氢化反应系统可以内部监测并通知用户是否所有的中间体或原料已反应完全，并且更适用于可能产生有毒/危险的反应中间体反应，使化学反应更便捷更安全。 这款H-Cube连续流动氢化反应系统也可应用于大规模合成：当ReactIR&trade 和H &ndash Cube Midi或H &ndash Cube Maxi（连续流动氢化反应放大系统）整合后，可监测工艺或生产过程中的化学反应中催化剂的活性，催化剂活性下降或催化剂中毒后，更换新催化剂柱。这将确保高纯度的产品，避免了不必要的废料的纯化费用。 Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址：朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com， Tel:010-65528800

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作，将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合，模拟发动机的点火过程，在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物)，如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等，首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。 　　 　　汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及，但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下，因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧，是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一，也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象，对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时，碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动，量级在数十K，伴随由甲醛发出的蓝光，形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况，是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键，将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究，揭开“星星之火，可以燎原”的秘密，为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。 　　该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。

引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR)，是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物，故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能（对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好）；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能（对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性），优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊，按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光，样品受到频率连续变化的红外光照射时，其分子吸收了某些频率的辐射，引起分子之间的振动和转动，然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构，定量成分。，氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈（ＡＮ）、丁二烯（ＢＤ）和氢化丁二烯（ＨＢＤ）的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度，高速度，高分辨率岛津先进的技术，确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序，省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能，可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪（DSC）是材料测试必不可少的工具，此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念，岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念，推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且，DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本，提高效率；并且机身小巧，可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史，在行业内的探究，钻研，积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富，有电子/液压万能试验机，疲劳实验器，显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计，门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

培安公司作为 ThalesNano 公司在中国大陆地区的独家授权代理，负责该公司旗下的 Cube 系列连续流动化学反应器在中国市场的推广、销售和售后服务工作，此举开创了国内流动化学的新时代，为国内微量化学领域带来革命性的进步。 为感谢新老用户选用培安公司先进技术和优质的技术与产品，并感谢广大用户过去几十年对我们工作的支持和厚爱。培安公司针对各大高校、中科院、研究所等学术研究领域，特推出5台特价 H-Cube 连续流动氢化反应系统，超乎想象的优惠条件，详情请垂涵培安公司。 H-Cube 连续流动氢化反应系统产品简介 H-Cube 连续流动氢化反应系统，利用独特的微流动技术和出色的软件控制系统可以显著的增加反应效率，提高重现性、稳定性和安全性。利用特殊设计封装的催化剂柱，替代传统高压釜系统中的催化剂，从而大大降低了催化剂使用和过滤产生的危险和劳动量。H-Cube 连续流动氢化反应系统内置氢气发生器，避免实验室使用危险的氢气钢瓶。在 Cube 系列反应器中，可以分别满足进气、排气、进液、排液、快速反应、快速加热和冷却、氢气泄漏检测、在线修改反应条件、连续灌注等要求，全系列产品适合研发、中试和生产等任务的要求。目前，该产品在全球的药化、石化、精细化工领域已经得到众多著名公司的广泛使用。 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

戴立信(1924年—)　　戴立信，著名有机化学家，中国科学院院士。1924年11月13日出生于北平，1947年国立浙江大学毕业。1953年进入中科院上海有机化学研究所。现任有机所研究员、有机所学术委员会和学位委员会顾问、金属有机化学国家重点实验室学术委员会委员、上海化学化工学会名誉理事长。曾任生命有机化学国家重点实验室学术委员会委员、元素有机化学国家重点实验室学术委员会主任。曾两次获国家自然科学奖二等奖，2002年何梁何利科技进步化学奖。①2007年浙江大学校庆时几个当年老同学的合影，左起顾以健、李政道、任知恕、戴立信、张友尚。　　自20世纪50年代至今的60多年中，戴立信为中国有机化学的创新发展殚精竭虑、鞠躬尽瘁。早期，他从事金霉素的化学和提取，改进的提取工艺曾用于工业生产。他还参与全合成研究，提出用不对称合成方法确定金霉素的绝对构型，推动了研究工作的进展，由于国防任务的需求，全力投入硼氢高能燃料和氟油研究的组织工作。他曾参与全国火箭推进剂研究规划。曾向国家建言硝基胍炸药研制，后列入国家规划 曾参与高空摄影胶片的攻关 曾独立开展了硼氢化反应拓展和碳硼烷研究。1984年，他积30年科研和科技管理之经验和悟性，高瞻远瞩于国际化学发展动向，选择了对医药、农药、材料科学和生命科学有重要影响的金属催化不对称合成研究，成为我国在这一新领域的开拓者之一。他取得的一系列科研成果，带动了手性研究在中国的发展，为此2014年手性中国学术会议授予他终身成就奖。他联合数位院士共同撰写了两份关于绿色能源和聚烯烃工业创新发展院士建议，表现出超前的科学思维和远见。后一建议在唐勇院士等人的努力下已得到很好的实践，这方面的研究还有多项产品正在发展中。戴立信着手不对称合成等国际前沿科学命题研究，不到十年便确立了他在有机化学领域的科学地位，成为上海有机所第十位中科院院士，为我国老科学家学术成长史写下出彩的一页。　　戴立信几十年的科研生涯，记载了一位化学家的科学担当和科学忠诚。②2012年在Scripps研究所和Barry Sharpless、余金权教授进行学术交流。 　　　　成长：幼怀化学梦，浙大得真传　　戴立信的青少年时代是在日寇侵略的战乱中度过的。1937年9月，他随父母由北平逃难上海，先后入读几所中学，于1942年由三育中学高三毕业。当年在三育中学兼课的一位交通大学桂姓讲师讲授的化学课十分贴近日常生活，生动有趣，还穿插着不少有机化学的知识，让戴立信非常着迷。后来他入读沪江大学化学系，与桂老师的化学启蒙颇为相关。　　抗战开始后，上海的公办国立大学多已迁往外地，戴立信留在上海读书，考入私立沪江大学。起初，有美国教会背景的沪江在租界内的校园尚能保持一点平静，不受日军之扰。太平洋战争爆发后，沪江大学也不得太平。此时，支撑家庭的戴母审时度势，同意让戴立信随表姐由沪去渝，戴立信于1943年4月抵达陪都重庆，经教育部批准，在同年9月进入西迁贵州的浙大借读化学系一年级。③戴立信与汪猷(中)、黄耀曾(右)合影。 　　 　　④戴立信与妻子董竹心、女儿戴敬。　　浙江大学师生由竺可桢校长率领，于1937年11月11日由杭州西迁，经四次易址，于1940年1月在贵州的遵义、湄潭和永兴安定下来。不愿在日本帝国主义刺刀下屈辱求存而行程2600公里的浙大西迁壮举，被誉为“文军长征”，鼓舞着全体浙大师生和在抗战时期来自国内外43所大学、17个学系包括戴立信在内的394名借读生们抗日救国的民族气节，激励着高昂的教学、科研和学习的热情。戴立信入校时期，浙大的教学和科研水平居国内乃至国际的第一流水平。其中数学系有苏步青、陈建功，物理系有王淦昌、束星北、卢鹤绂，生物系有贝时璋、谈家桢，化学系有王琎、王葆仁，加上气象大师竺可桢，名教授们的声望和研究工作为浙大迎来了“东方剑桥”的美誉。求知欲望十分强烈的戴立信似海绵吸水，全身心地接受着大师们的教诲和科学风范的感染，尤其是科学人生恩师王葆仁院士在长达两年的有机化学理论教学和实验中的言传身教，为戴立信的科学成长奠定了坚实的基础。　　王葆仁(1907—1986)是新中国第一代有机化学家，1941年至1951年任浙江大学化学系主任，后参加筹建中科院上海有机所任副所长至1956年。在有机所期间，他建立了新中国最早的高分子化学组，研制了我国第一块有机玻璃，第一根尼龙纤维等等，所以他和戴立信有着浙大师生之情和有机所同事之谊，先后有过六年之久的导师之缘，这是戴立信科学生涯的幸遇。　　王葆仁先生开设的有机化学课在每学期要进行三次不通知的小测验，每次测验均在80分以上的学生，则可免予大考。测验的题目确实很难，戴立信平时学习扎实，是全班少有的大考免试者。今年92岁的戴立信每忆及此事，仍流露出自豪之情，他曾连续三学期，经历九次有机化学课程测验，因高分而豁免全部有机化学课大考，此事足见他对王老师的敬重和王老师对他的赏识。　　在浙大四年，戴立信领教了多位化学名师的科学风范。其中有曾任中央研究院化学所所长、浙大化学系主任、浙大代校长和中国化学会发起人之一的王琎(季梁)的分析化学课程 有中科院原院长卢嘉锡的物理化学课程等，卢在1946年曾任浙大化学系主任。　　浙大外语学科教授、王琎的夫人德梦铁讲授的德语课，常穿插诗歌，使同学们多能牢记，也使戴立信在进入有机所后，能顺利接触当时很重要的德文文献，因而得益匪浅。在浙大的一年级至三年级都是在贵州度过的，并且他们几个从上海来的同学(如李政道、顾以健等)都是在校外租房住宿的，因而能专心读书。每晚，他们六、七个人围着一张方桌，共用一盏明亮的煤油灯，埋首用功，孜孜不倦。戴立信回忆说，李政道当年学习分外勤奋，很好的带动了大家的学习积极性。至于集体宿舍则环境比较杂乱，学生们只能用几根灯草点燃的油灯，足见那时浙大求学环境的艰苦。三年级时以及1946年浙大迁回杭州后，戴立信有机会参加了更多的学生运动，开始接受革命洗礼，从而逐步坚定了自己的信仰。　　启航：扎根有机所，盛世壮志酬　　1947年由浙大毕业后，戴立信担任过中学代课教师。在钢铁厂做化验。解放后担任过上钢公司的秘书科长和华东矿冶局劳资科长等非科研性质的工作。1953年，中央出台了“技术归队的政策”，戴立信应召到中国科学院报到。于当年6月分配进了中科院上海有机化学研究所，在这所中国有机化学家的摇篮里，辛勤工作至今63年。在首任庄长恭所长和老一辈科学家的指导下，戴立信以其踏实勤奋、真诚坦率和学识扎实的工作表现，赢得大家的欢迎。　　对他很赏识的汪猷(1910—1997)院士，1922年至1926年在浙江甲种工业学校(浙大前身)应用化学科就学，1937年获得慕尼黑大学理学博士学位，他是中国抗菌素研究的奠基人之一，1955年入选中国科学院学部委员，是有机所最早的一批中科院院士和新中国第一代化学家。戴立信对这位浙大的老学长在科研和领导工作中表现的求是精神，观察细微。戴立信回忆说：“每天一早，汪先生就像医生查房，到各实验室在实验桌旁与研究人员谈话，检查科研进度并对科研工作及下一步设想不断提出问题，直到回答不出才走向下一个人。”如此深入工作使他对每项课题和每个科研人员的情况了如指掌，也促进了科研人员的深入思考——汪先生就是用他从德国带回的严谨作风教育科研人员求真求实的。戴立信视汪猷学长为他的科学人生恩师。接受老师的言传身教，他始终将汪猷先生“一旦功成千锤炼，不经意处百年愁”的14字箴言作为自己科研工作的座右铭，保持勤奋、努力和严谨求实的科学作风。　　进有机所后，就开始协助庄长恭所长搜集有关高分子研究的文献，如有机玻璃单体的生成机理以及甲基丙烯酸甲酯、尼龙单体的聚合机理等。当时有机所开拓的两个新领域是高分子和抗菌素，庄先生作为所长，也不断学习，掌握最新科学知识。他的钻研和求真务实的精神给戴立信以很深的教育。之后，他参加了黄耀曾领导的金霉素科研组。黄耀曾对化学的挚爱及工作热情也给他很深的影响。有一次黄先生接受一项任务，要从半张纸的字迹上破解出密写剂的成分并找出显影的方法。只见黄先生苦思冥想，不断使用各种实验方法进行破解，当他最终得到理想目标时，戴立信再次见到了黄先生喜溢言表、极度欢欣的表情。黄先生十分重视基础研究，也不放松实际应用，黄趣称它们为“两个口袋”，并且在两个方面都作出了巨大贡献。戴立信在这方面深受教诲并称，耀曾师达到的高度极难企及。　　1960年，戴立信曾从事高能燃料等国防任务的科学组织工作，也进行过有机硼化学的研究，诸如α 、β 不饱和醛酮的硼氢化反应，高级硼烷的衍生化反应，碳硼烷的合成及转化等。上世纪60年代后期，“文化大革命”开始后科研工作处于停滞状态。　　戴立信在浙大学习期间，有机化学的成绩虽然很好，但他进入有机化学研究所，就深感知识不够用了。当时上海有机所学习气氛浓厚，除了政治学习外，所领导还组织大家进行业务学习，学习新文献、新概念、新理论。几位年青科研人员在学习中接触到一个新的立体化学概念——构象分析，例如一个脂环六元环有船式、椅式构象，不同的构象对反应性有不同的影响。这是英国专家Barton等在上世纪50年代初开展的新工作。这些年青人注意到构象概念的重要性，很快把其中最重要的文献翻译出来，一本《有机化学中立体化学的新发展——构象论述选译集》，在1957年出版。之后，在黄耀曾领导下，又翻译了纽曼的立体化学经典著作《有机化学中的空间效应》，在1964年出版。他们感悟到学习一部书并把它翻译出来是深读的好途径。这也给戴立信在起步阶段打下的良好基础。由于构象概念的重要性，1969年Barton和Hassel两人获诺贝尔化学奖。几年后，苏联专家来访时，有机所专家用构象概念解决了他们的科学困惑。所以，通过学习有机所科研人员的总体水平很高，学术气氛浓厚，曾有一位年轻人纠正了链霉素构型研究中的一个错误，还有一位年轻人合成了国际上认为很难合成的链糖。戴立信能在有机所科研启航，有机所的学术氛围、科研经验和达到的科学高度，都激励他迸发出超常的学习和科研热情。　　高度：合成不对称，开环环氧醇　　1984年戴立信进入精力充沛的花甲科学壮年。他以一位成熟的科学家的敏锐目光，瞻瞩国际科坛发展的风云变幻，迅速捕捉到金属有机化学的发展前景，果敢地选择了金属催化的不对称合成作为科研课题，把科研水平提升到相应的科学高度。　　不对称合成又称手性合成。手性是自然界本质属性之一，在生命活动中发挥着重要作用，具有典型意义的是一种手性药物的不同异构体，具有截然不同的药理作用，这就要求手性药物合成中尽可能保证高纯度、单一的手性异构体。以不对称合成为基础的手性技术，自上世纪80年代开始，便成为国际化学界竞争激烈的重要科研热点，至今仍方兴未艾。戴立信和黄量院士共同主持的“手性药物的化学与生物学研究”被国家自然科学基金委员会确定为“九五”重大项目，其研究成果开创了化学领域的新局面。之后，戴立信开展环氧醇开环反应研究，以及用于氯霉素和三脱氧氨基己糖全部家族成员的不对称合成，铑催化的芳基乙烯的不对称硼氢化反应等多项新合成方法的研究 立体选择性地合成官能团化的小环化合物和含平面手性配体的合成及应用研究。戴立信率领他的科研团队，在十年不到的时间内取得不对称合成领域的多项重要成果，在国际化学界产生广泛的影响。法国学者H.Bloch和Metzner、英国V.K.Aggarwal教授多次在国际化学期刊，介绍戴立信的成就，评价他们发现的合成方法的重要贡献。他们发展的多项选择性反应已为国际化学界重要的工具书选用，其中有March的高等有机化学教科书以及《有机合成大全》《有机官能团转化大全》《金属有机化学大全》和《杂环化学大全》等。他被邀请在国际纯粹与应用化学联盟(IUPAC)系列会议作特邀报告5次。　　戴立信的科学成就，奠定了他在国内外的科学地位。我国竞争IUPAC第19届国际金属有机化学学术会议和第7届国际杂原子会议在上海召开，均获成功。他和钱长涛同为前一会议的两主席，和唐勇同为后一会议的两主席。1993年秋，戴立信入选中科院院士，时年69岁。“六十岁学吹打(戴之趣语)，七十岁成院士”，这段经历在中科院院士成长史中尚不多见。　　传奇：桃李满天下，人在性情中　　戴院士坦诚低调，待人和蔼可亲，他一生奉行求实治学和豁达做人的原则。他在当选中科院院士后说：“我能成为有机所第十名院士，有几个重要的机遇。一是1984年汪猷先生让我回实验室从事金属有机、有机合成研究，当时正是我国由总设计师主政而带来的科学春天，是科研环境非常好的时代 二是国家建立了研究生制度，我有幸得到一批有才华又非常勤奋的年轻人(指戴的学生们)和我一起从事科研，他们给了我很大的帮助。三是我能在1953年技术归队，进入学术氛围很浓的上海有机所。老一辈科学家在上世纪三四十年代从当时的化学研究中心的欧洲带回来好传统，50年代从美国带回来的新知识和科学思维，都给我很多教益 老、中、青科研人员的团队合作，鼓励我在科学上的成长。”在他高度概括而又朴实的讲话中，他对有机所、前辈科学家和他的团队的感恩之情，经常溢于言表。　　出于对哺育他求是精神的浙大母校，对生活和工作63年的有机所，对恩师、导师们的栽培和对给他一生机遇的太平盛世的感恩，除在科研方面赶超先进外 ，他把满腔热情倾注于对研究生的培养。他一生指导的38名博士生、3名硕士生都成为科研骨干和学术带头人。他喜爱并常引用《中庸》 “博学之、审问之、慎思之、明辨之、笃行之”所说，认为这是对治学全过程的极好描述。他也喜欢李政道所说的“学问学问就是要学会去问”、爱因斯坦的“提出问题，比解决问题更重要”的科学名言。多年来，他一直鼓励研究生在听完学术报告后要积极提问，这样才能认真听，深入想。　　戴院士性格开朗、豁达大度。经历政治运动中的逆境、生理的病患和亲人的离别，他都能在较短的时间内平复，坚强地着眼未来，以“但愿人长久，千里共婵娟”的美好愿望来调节自己的心态。他是一位有着67年党龄的科学工作者，也是位集党性、科学性和中国传统知识分子人性为一体的性情中人。　　过去中国科学院和中国工程院院士的科学家，多数在60至70岁的年龄段，他们至少在科研上至少奋斗了30年以上，戴立信全天候从事有机化学工作不到10年而成名，可曰传奇。　　今年92岁的戴院士，依然在工作日到上海有机化学所上班，参加科学讨论会并做些力所能及的事。90岁前后，他先后与侯雪龙、丁奎岭两位教授分别编著了由WILEY-VCH出版的Chiral Ferrocenes in Asymmetric Catalysis和Organic Chemistry Breakthroughs and Perspectives两本英文专著，最近他还在审校一本题为《大蒜的化学》的译稿。基于对化学的热爱。他有时会因废寝忘食工作而累倒，但在医院略加调理后又会周而复始、坚持己见。为此，所里同事和他的亲人有时会用善意的谎言让他少参加一些科研活动，但江山易改、本性难移，戴立信对“做好的有机化学”以及追求绿色化学的信念始终矢志不渝，实可谓“衣带渐宽终不悔，望百弄潮听涛声”。悔，望百弄潮听涛声。”

氢化法原子荧光光谱仪也被称为原子荧光光度计，是拥有我国自主知识产权的光谱仪器，由于其检出限低、灵敏度高、抗干扰力强，在重金属检测方面占有重要位置。作为精密仪器，只有注重日常的保养和维护才能更好地发挥检测作用。北京金索坤技术开发有限公司是市面上唯一一家只专注原子荧光光谱仪的研发以及生产的高新技术企业。公司生产的原子荧光产品是新一代原子荧光光谱仪的代表，所以了解SK系列氢化法原子荧光光谱仪的维护是十分必要的。氢化法原子荧光光谱仪（AFS）在使用过程中可能会出现荧光强度异常、氢化法原子化器无火焰以及没有测试线等问题。一、荧光强度异常出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况很有可能是因为实验环境不佳或是氢化反应不正常引起的。氢化法原子荧光光谱仪（AFS）对于实验环境是有一定的要求的，室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等都可能影响AFS的测试结果。所以就需要我们为仪器提供一个适宜的工作环境，如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。如果是氢化反应不稳定，则可能是器皿污染，进样泵管、毛细尖嘴堵塞或是硅胶管堵塞造成的。如果是器皿污染造成的，仅需要用用10%的硝酸浸泡1-2小再用去离子水洗净即可；如果是进样泵管、毛细尖嘴堵塞或是硅胶管变形引起的，就需要及时更换。二、原子化器无火焰如果原子化器无火焰可能的原因有:点火炉丝上出了问题、进样不正常或者硼氢化钾失效。如果是点火炉丝出现问题首先要检查点火炉丝的连线和插头，如果都没有问题，那就可能是点火炉丝烧断这时就需要更换点火炉丝；另外，进样不正常或者硼氢化钾失效致使氢化反应不能正常进行也是导致原子化器无火焰的原因。此时，就需要检查并更换进样泵管、毛细尖嘴或重新配制硼氢化钾溶液。三、测试过程中没有测试线。出现这种情况一般都是仪器通讯异常或是阴极灯选择错引起的。检查主机与计算机的连接以及分析软件设定通讯端口与连接计算机通讯端口是否正常以及检查分析软件选择测试元素与使用阴极灯元素是否相符。原子荧光光谱仪是分析实验室必不可少的分析仪器之一，也是检测工作者的得力助手，只有使用正确的保养和维护方法才可以更好地发挥这些仪器的作用，检测出更加真实可靠地数据。金索坤公司也会一如既往的原子荧光技术的发展探索乾坤，用更加优质的重金属检测仪器助力我国的检测行业的发展。 金索坤SK-盛析氢化法原子荧光光谱仪（原子荧光光度计）

简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光（afs）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液（gbw(e)080215）2水浴锅2汞标准溶液（gbw(e)080124）3分析天平（万分之一）3砷标准溶液（gbw(e)080117）4超纯水仪4锑标准溶液（gbw(e)080545）5超声仪5盐酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾（优级纯）7烧杯（1000ml）7硼氢化钾（优级纯）8容量瓶（100ml）8硫脲（优级纯）9比色管（25ml和100ml） 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，kbh4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果12 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，0.8 ml和1.0ml，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。 图一：硒，砷和锑的标准曲线 图二：汞的标准曲线 表二：线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道（se）y=122.23x+78.2950.9983b道（hg）y=847.5x+0.77890.9994c道（as）y=300.19x+81.8760.9990d道（sb）y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积（mv.s）a道（se）b道（hg）c道（as）d道（sb）11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四，加标回收见表五。表四：样品浓度样品名称含量（mg/kg）a(se)b（hg）c（as）d（sb）样品-10000样品-20000表五：加标回收率样品名称回收率（%）a(se)b（hg）c（as）d（sb）加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

2017年8月16日，《关于汞的水俣公约》（以下简称《水俣公约》）正式生效。2013年1月19日，联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》，就具体限排范围做出详细规定，以减少汞对环境和人类健康造成的损害。　　我国于2013年10月在外交全权代表大会上签署了《水俣公约》。2016年4月，全国人大常委会批准了该公约。2016年8月，我国向联合国交存公约批准文书，因此，在2017年8月16日，我国与其他74个国家一起成为首批缔约方。　　事件背景：水俣是日本的一座城市，20世纪中期，在日本水俣的汞污染事件是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。日本至少有5万人受到不同程度的影响，因此《水俣公约》以其“水俣病”事件为背景命名，此公约是近十年来环境与健康领域内订立的一项新的全球性公约，针对使用、释放或排放汞的一系列产品、工艺和行业制定了各种控制和减排措施，还对汞的直接开采、汞金属的进出口及汞废物的安全储存等做出了相应的规定。　　吉天仪器为四海八荒出份力！　　汞及其化合物具有高毒性，是常见的典型污染元素。中国作为最大的发展中国家，汞排放量占全球1/4以上，是汞生产、使用大国，履约任务艰巨。各行业对于公约中涉及的各项产品、污染源及改进技术需要最具科学有效的检测手段。目前，国内外分析行业用于汞元素测定的技术颇多，方法也各不相同，是可谓“四海八荒，各显神力”。同时北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）也为汞污染防治方面提供了全面的分析方法和检测方式。1、 原子荧光分析仪（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）Kylin系列原子荧光分析仪　　测试样品中的总汞，样品经酸提取加热消解后，在酸性介质中，样品中汞被还原剂（硼氢化钾或硼氢化钠）还原成气态汞化合物，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制空心阴极灯照射下，使基态汞原子被激发至高能态，再去活化回到基态的同时，发出特征波长的荧光，荧光的强度在一定范围内与汞含量成正比。检测限为ppb级。2、 液相色谱-原子荧光联用仪（Liquid Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry，LC-AFS）SA-50液相色谱-原子荧光联用仪　　应用液相色谱-原子荧光联用仪测试样品中的汞形态，将样品经酸提取后，经C18色谱柱分离。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。同时可配备吉天仪器自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。3、 直接进样汞（镉）测试仪（Direct Cadmium and Mercury Analyzer，DCMA）DCMA-300直接进样汞镉测试仪　　应用直接进样汞镉测试仪测试样品中的总汞，无需任何样品前处理。仪器原理为通过高温热解释放样品中的汞，以金丝捕集完成基质分离，再加热金丝完全释放捕集的汞，用原子荧光检测器检测汞的浓度。整个测试过程，最大程度保留样品中汞含量，避免了前处理带来的误差，并且无二次污染。该方法可快速、准确、稳定测试样品中汞，省时省力，检出限达0.02ng。

德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品，除了可应用于有机合成领域，还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势： · 150年有机化合物生产经验，一如既往的行业质量标杆，至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。 · 产品范围广，除了基础有机化工原料，还有应用于制药，光电等各种领域的高端有机化合物。 · 包装齐全，除了您在产品目录中看到的各种规格，我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间：即日起至2011年12月31日 货号 中文品名 目录价 促销价 8017911000 合成级氯苯 436 305 8017912500 合成级氯苯 915 640 8083520100 合成级三乙胺 357 170 8083520500 合成级三乙胺 446 312 8222871000 合成级过氧化氢 241 217 8221840500 合成级吐温20 439 310 8221870500 合成级吐温80 750 581 8221871000 合成级吐温80 973 830 8016630100 合成级三氟化硼甲醇溶液 449 314 8016630500 合成级三氟化硼甲醇溶液 1268 530 8036460100 合成级二异丙胺 226 190 8036461000 合成级二异丙胺 462 400 8074851000 合成级PEG400 380 266 8003800100 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 226 190 8003800500 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 511 256 8003801000 合成级顺丁烯二酸(马来酸) 449 444 8030101000 合成级二乙基胺 272 190 8030102500 合成级二乙基胺 520 420 8032351000 合成级N,N-二甲基乙酰胺 786 670 8032352500 合成级N,N-二甲基乙酰胺 1603 1370 8082600025 合成级三氟醋酸 217 152 8082600100 合成级三氟醋酸 494 371 8082600500 合成级三氟醋酸 1921 1640 8082601000 合成级三氟醋酸 4261 3640 8209310100 合成级1-辛醇 226 190 8209311000 合成级1-辛醇 788 600 8220500100 合成级十二烷基硫酸钠盐 400 300 8220501000 合成级十二烷基硫酸钠盐 1400 970 8086971000 合成级邻二甲苯 909 490 8086972500 合成级邻二甲苯 1951 1180 8006580250 合成级正硅酸乙酯 389 272 8006581000 合成级正硅酸乙酯 632 540 8016410250 合成级过氧化苯甲酰 338 236 8016411000 合成级过氧化苯甲酰 1065 745 8063730100 合成级硼氢化钠 966 676 8063730500 合成级硼氢化钠 2708 1895 促销热线：021-38521857 13585814054 产品专员：Ruby Cai 关于默克 默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博)，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

土壤重金属检测仪【竞道光电新款发布】JD-ZSBเครื่องวัดโลหะหนักในดิน，近年来环境污染越来越受到公众的关注。大量重金属通过污水,大气沉降,固体废弃物等沉积富集在土壤中,重金属具有较强的迁移性和生物毒性,对人类及动植物均会产生较大威胁和危害。目前,土壤中重金属检测国标方法多采用混酸加热进行湿法消解后的原子光谱法测定金属含量,该方法操作复杂,重复性较差,偶然误差大。　　食品、土壤、水质逐渐被工业废气、废水、废渣所污染，甚至有些人直接用工业废水浇灌庄稼，造成土壤耕作层内的镉、铜、砷、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等 重金属大量富积、积累，特别是城市郊区现象更为严重 加上大量使用无机化学农药等致使蔬菜和鱼类体内的重金属含量严重超标的情况，不断在人体内积累，导致 消费者重金属慢性中毒现象发生，国内已发生多起重金属集体中毒事件，已引起政府的高度重视和社会各界的广泛关注，但是当前重金属测定方法测定速度慢、步骤 繁琐且仪器昂贵。基于这种形势，我们开发出了重金属快速测定方法，可对蔬菜、食品、土壤、有机肥、烟叶等样品中的铅、砷、铬、镉、汞等进行快速联合测定。　　一、土壤重金属检测仪检测原理：　　(一)样品经消化后，所有形态的重金属(包括砷、铅、镉、铬、汞、镍、铁、铝、锌、锰、铜等)都转化为离子型态，加入相关检测试剂后显色，在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系，服从朗伯--比尔定律，再通过仪器进行测定得出含量值，与国家标准农产品安全质量无公害蔬菜安全要求允许限量的标准进行比较，来判断蔬菜样品重金属含量。　　(二)各项重金属的检测原理及采用标准　　1、重金属砷的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。　　2、重金属铅的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　3、重金属铬的检测原理及采用标准　　样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。　　4、重金属镉的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.15-2003)比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。　　5、重金属汞的检测原理及采用标准　　采用国家标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。

文章名称：Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors期刊：Nature IF 64.8文章链接：https://www.nature.com/articles/s41586-024-07026-7 压力的存在能够直接改变微观相互作用，为凝聚相和地球物理现象的探索提供一个强大的调谐旋钮。兆巴(1 Mbar=100 GPa)压力区域的研究极具前沿代表，科学家们可在该压力区域研究高温超导材料的结构与相变。然而，在该高压环境中，许多传统的测量技术都失败了。针对此问题，美伯克利大学的N.Y.Yao教授团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）突破性的在兆巴压力下以亚微米空间分辨率对金刚石砧单元内局部实现磁力测量的能力。相关研究内容以《Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors》为题，在国际SCI期刊《Nature》上发表。该课题组将浅层氮空位色心直接植入铁砧中（见图1），选择与氮空位色心固有对称性相兼容的晶体切割，以实现在兆巴压力下的功能。文章中对最近发现的氢化物超导体CeH9进行了表征。通过同时进行磁学测量和电输运测量，观察到超导性的双重特征：迈斯纳效应的抗磁特性和电阻急剧下降到接近于零。通过局部映射抗磁响应和通量捕获，直接对超导区域的几何形状进行成像，在微米尺度上显示出明显的不均匀性（见图2d)。图1：兆巴压力下的NV色心传感测量。1a为样品加载示意图显示CeH9在两个相对的砧之间压缩。图2：CeH9的局部抗磁性。2a，2b: 同一个样品中两个不同位置处，在零场冷却到温度T 值得指出的是，该团队利用干式封闭循环桌面式光学低温恒温器（attocube attoDRY800）搭载实验所需的共聚焦荧光显微镜对NV色心进行了测量，见图3。该研究工作将量子传感带到兆巴边界，并使超氢化物材料合成的闭环优化成为可能。 图3：本实验的设备硬件与校正。3a: 用于产生磁场的设备包括一个定制的电磁铁，位于低温恒温器的电磁屏蔽外。3b：在样品S1的四个位置的不同冷却条件下的校准。3c: 样品S1的共聚焦荧光图像。3d: 在桌面式光学低温恒温器attoDRY800真空罩内部的图像显示DAC，冷指和热连接。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器（见图4）是由德国attocube公司研发的一款干式闭循环低温恒温器，光学平台与系统冷头高度耦合，系统可提供4K到室温的变温环境。设备具有极低的震动噪音，已在国内外课题组广泛应用于量子通信、量子点发光、半导体材料、二维材料等研究领域。根据典型实验所需，该产品设计了几种标准真空罩方便用户进行拉曼、荧光等常见的测量手段对材料进行光-电-磁物理性质的变温测量。图4. attoDRY800桌面式光学低温恒温器- 可以选配低温物镜，低温位移台以及其他定制配置。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器已经在北京大学，半导体所，国家纳米科学中心等单位顺利运行，持续助力各个课题组的科研工作。图5为常见的的低温物镜兼容真空罩，该真空罩内可配置attocube特有的低温消色差物镜以及纳米精度位移台。如果实验（例如光纤量子通信与open cavity等实验）需要更复杂的实验设计，我们可以根据用户的技术要求和偏好定制桌面上的真空罩。图5：常见配置-低温物镜兼容真空罩。 attoDRY800主要技术特点：☛ 光学平台和闭式循环低温恒温器完美地结合在一起☛ 提供无光学平台配置：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs☛ 宽温度范围（3.8 K…300 K），自动温度控制☛ 用户友好、多功能、模块化☛ 与低温消色差物镜兼容，数值孔径大于0.8☛ 可定制真空罩，标准样品空间：75mm直径。☛ 与典型光学桌的高度相同☛ 包含36根直流电线图6：全新一代独立光学低温恒温器attoDRY800xs- 冷头与光学面包板高度集成。 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分发表文献：[1]. N.Y.Yao et al. Imaging the Meissner effect in hydride superconductors using quantum sensors. Nature 627, 73–79 (2024)[2]. Liying Jiao et al. 2D Air-Stable Nonlayered Ferrimagnetic FeCr2S4 Crystals Synthesized via Chemical Vapor Deposition. Advanced Materials 2024[3]. Yohannes Abate et al. Sulfur Vacancy Related Optical Transitions in Graded Alloys of MoxW1-xS2 Monolayers. Adv. Optical Mater. 2024, 2302326[4]. Pablo P. Boix et al. Perovskite Thin Single Crystal for a High Performance and Long Endurance Memristor. Adv. Electron. Mater. 2024, 2300475[5]. Mauro Valeri et al. Generation and characterization of polarization-entangled states using quantum dot single-photon sources. 2024 Quantum Sci. Technol. 9 025002[6]. Ajit Srivastava, et al Quadrupolar–dipolar excitonic transition in a tunnel-coupled van der Waals heterotrilayer. Nature Materials 22, 1478–1484 (2023)[7]. Hanlin Fang et al. Localization and interaction of interlayer excitons in MoSe2/WSe2 heterobilayers. Nature Communications 14 : 6910 (2023) [8]. S. Kolkowitz et al. Temperature-Dependent Spin-Lattice Relaxation of the Nitrogen-Vacancy Spin Triplet in Diamond, Phys. Rev. Lett. 130, 256903,2023[9]. Yunan GAO, et al. Bright and Dark Quadrupolar Excitons in the WSe2/MoSe2/WSe2 Heterotrilayer. Phys. Rev. Lett. 131, 186901,2023[10]. Tim Schrö der, et al. Optically Coherent Nitrogen-Vacancy Defect Centers in Diamond Nanostructures. Phys. Rev. X 13, 011042 , 2023 attoDRY800桌面式光学低温恒温器 部分国内用户单位：相关产品1、低震动无液氦磁体与恒温器-attoDRYhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C377018.htm