鬼臼毒素

【作者】 张晓云； 倪京满； 乔华； 孟庆刚； 王荷；【机构】 兰州大学药学院药剂教研室； 兰州大学第一医院药剂科； 兰州大学药学院药剂教研室 兰州730000； 兰州730000； 兰州730000；【摘要】 采用RP-HPLC法测定鬼臼毒素纳米脂质体的重要质控指标包封率。流动相:甲醇-水=60∶40;色谱柱:D ikm a公司的D iamonsil C18(150×4.6 mm,5μm);紫外检测波长:290 nm;流速:1 m l/m in。回收率为101.1%,RSD=1.94%(n=3)。本测定方法简便、快速,准确度高,可用于鬼臼毒素纳米脂质体的含量测定。 更多还原【关键词】 高效液相色谱； 鬼臼毒素； 纳米脂质体； 包封率；

白酒中检测黄曲霉毒素，样品处理离心时，有机试剂和白酒都互溶，能不能是他们分层呢

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三一一金边瑞香滴鼻剂中瑞香素含量测定的研究　　v2679780　金银花药材中抗呼吸道病毒感染的黄酮类成分的定量研究九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定聚氧肟酸酯的制备及其pH敏感性释药性能研究决明降脂片质量标准研究决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究卡托普利延迟起释型缓释片的研制、质量控制及其在Beagle犬内药代动力学研究抗球虫中药复方TF-103指纹图谱的建立抗纤丸的质量标准研究任务三一二克拉霉素分散片溶出度测定方法研究　　v2679780　克拉霉素血药浓度HPLC测定方法和生物等效性研究口腔炎喷雾剂中咖啡酸的含量测定口炎清颗粒指纹图谱研究枯草芽孢杆菌JA脂肽类及挥发性物质抑菌效应的研究苦参素凝胶骨架缓释片的Beagle犬药动学研究辣椒碱提取及其非离子表面活性剂泡囊的研制兰索拉唑肠溶微丸胶囊人体生物等效性研究兰索拉唑及其代谢产物的生物等效性离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量任务三一三离子对高效液相色谱法测定奥替溴铵含量及有关物质　　v2679780　离子对高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析莲芝消炎胶囊质量标准的研究联合应用抗菌药物对兰索拉唑体内外代谢的影响两个品系桑枝化学成分的动态变化研究两性霉素B冻干脂质体的制备及体内外药剂学行为研究两性霉素B阴道泡腾片有关物质液相色谱方法的建立两种格列吡嗪胶囊的人体生物等效性研究任务三一四两种鬼臼毒素制剂中鬼臼毒素含量的测定　　fengmo4668　两种缓释制剂的人体药物动力学研究两种新型喹诺酮衍生物的临床前药代动力学研究辽细辛非挥发性化学成分、质量控制和抗菌活性研究磷酸川芎嗪对硝苯地平药动学的影响及机制探讨硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析硫酸多粘菌素E脂质体的制备及含量和包封率的测定硫酸沙丁胺醇脉冲片含量及有关物质的高效液相色谱法芦笋水解氨基酸的测定泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活

紫杉醇2006-11-14 10:24一、 简介1.发展史从植物中寻找有效抗癌成分的历史至少可以追溯到公元前1500年关于纸莎草（papryrus）的研究，但真正对天然产物进行系统的科学研究却是从本世纪 50年代才开始的。50年代，Hartuell及其同事着重研究了抗癌制剂鬼臼毒素（PgdoPhyllotoxin）及其衍生物的应用。同时一系列寻找天然抗肿瘤成分的研究导致了象长春花碱（Vinblastlnc）、长春新碱（Vincristine）及秋水仙碱（Colchicine）等一系列具有代表性的抗癌药物的产生。1971年，Wanj及其同要从欧洲短叶红豆杉中分离得到一种具有细胞毒性的新化合物，命名为紫杉醇(Paclltaxel，现已商品化，其注册名为Taxol)，药理实验证明，它具有广谱抗癌作用，但由于其天然含量极低，故而在当时并未引起人们的注意，直到1977年，HorwitZ博士发现其抗癌机理在于能够与微管蛋白结合，促进微管蛋白聚合装配成微管二聚体，从而抑制细胞中微管的正常生理解聚，使细胞有丝分裂停止在G2期及M期，阻止了癌细胞的快速繁殖，这一机理与上述纺锤体毒性的抗癌药物（如长春新碱与秋水仙碱）的作用机制恰好相反，从而引起随后20多年关于该属植物的广泛研究。

黄曲霉毒素是天然存在的霉菌产生的一种毒素，已经被证明对人体容易产生癌症，是一类致癌物质。美国联邦政府有关法律规定人类消费食品和奶牛饲料中的黄曲霉毒素含量不能超过20ppb，人类消费的牛奶中的含量不能超过0.5ppb。而其它动物饲料中的含量不能超过300ppb。黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于谷物、坚果、棉籽以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素 M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，薄层层析法(TLC)，酶联免疫法（ELISA）等。而使用黄曲霉毒素M1 免疫亲和柱则能够快速而准确的提纯纯化并浓缩样品中黄曲霉毒素M1组分，使得后面的分析更加轻松简单。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和层析柱可选择性吸附样品液中的黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2），从而对黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）样品起到非常针对性的纯化作用，过柱净化后的样品液可直接用于液相进行黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）含量的检测。亲和层析柱与HPLC配合使用可达到快速测定的目的，以改善信噪比，可提高检测方法的准确度。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和柱用于定性、定量检测谷物、副食品、酒类等食品和饲料等样本中的黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）时的样品前处理。柱容量：≥200ng 回收率：80-90%可用于快递纯化检测牛奶，奶粉等样本中的黄曲霉毒素M1。

我门采用酶联免疫测试盒（ELISA KIT）测定药材中的黄曲霉毒素，同时在测定药酒中黄曲霉毒素的时候，三氯甲烷在65℃很难蒸干，请教各位，怎么处理？

RT,用HPLC测黄曲霉毒素，得到回归方程后，如何确定线性范围？

黄曲霉毒素B1、赭曲毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON或称呕吐毒素）和T-2毒素谢了先~~~最好能发到我的信箱里：shell@easecentury.com

霉菌毒素检测的纠结之事。。。有做饲料中霉菌毒素检测的大侠们欢迎进来讨论实验中遇到的问题以及解决方法！！~

[color=#222222]饲料中的霉菌毒素[/color][color=#222222]霉菌毒素是霉菌产生的有毒的次级代谢产物，发霉谷物会产生大量的霉菌毒素，好的谷物也可能有霉菌毒素。[/color][color=#222222]按国家饲料卫生标准区分，有6大类毒素：[/color][color=#222222]黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素[/color][color=#222222]、T-2毒素、烟曲霉毒素、赭曲霉毒素。[/color][color=#222222]霉菌毒素危害首先对饲料中的营养物质进行破坏，比如降低饲料代谢能，减少氨基酸和维生素，其次，它会危害瘤胃微生物，影响奶牛瘤胃功能，第三，毒素会在奶中残留，交奶存在拒收的风险。最后，霉菌毒素还会对奶牛本身产生危害，比如黄曲霉毒素会危害奶牛的肝脏，玉米赤霉烯酮会造成奶牛繁殖障碍，呕吐毒素会引起免疫抑制等[/color][color=#222222]那目前有几类检测方法尼?[/color][color=#222222] [/color][color=#222222]胶体金技术 [/color][color=#222222]快速定性[/color][color=#222222]检测条，这次方法应用的比较方法，因为检测成本低、出具结果快、操作方便快速、涉及到的检测仪器较少，但缺点为：此方法只能定性检测，不能准确定量。[/color][color=#222222]荧光技术 快速定量检测卡，这类方法的出现一方面满足用户定量检测的需求，另外一方面操作不复杂，用户会很容易学会、并且出具结果的时间大约为25分钟，是大家可以接受的范围:但此方法存在缺点：涉及到的读数仪、检测试纸条 价格偏贵，提高了用户的检测成本。[/color][color=#222222]霉联免疫吸附测定法 ELISA方法，这类方法需要用户配好酶标仪、与对应的试剂盒，操作步骤相比胶体金技术 [/color][color=#222222]快速定性[/color][color=#222222]检测条、[/color][color=#222222]荧光技术 快速定量检测卡方法 复杂些，但提高了准确度。[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱，此类方法大部分实验室会配置，仪器价格昂贵，并且需要专业的人员操作。[/color][color=#222222]用户要根据自身的检测能力 去选择适合的方法。[/color]

关于举办中德食品安全风险监测技术交流暨食品中真菌毒素和河豚毒素检测技术研讨班的函本次培训将邀请德国联邦风险评估研究所(BfR)Hensel教授及国家食品安全风险评估中心吴永宁研究员等著名专家进行报告和授课，并有多名长期从事实验室毒素检测的技术专家进行授课和实验指导。 主要内容有：(一)欧盟与德国的食品安全与组织结构体系；(二)德国的风险评估与风险交流，BfR的工作任务与特点；(三)欧盟参比实验室体系和设在BfR的国家参比实验室介绍；(四)中国食品安全风险监测体系与现状；(五)真菌毒素检测技术研究进展；(六)河豚毒素检测技术研究进展；(七)质谱检测技术及应用；(八)食品中黄曲霉毒素检测操作技术；(九)面粉及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测操作技术；(十)玉米及其制品中伏马毒素检测操作技术；(十一)海产品中河豚毒素检测操作技术。一、培训对象 各级疾控中心及有关单位从事食品安全风险监测或毒素检测相关专业技术人员。二、时间和地点 时间：2014年5月12日报到，13-16日培训； 地点：浙江铁道大厦(杭州市城站广场8号，电话：0571-87830688)。三、其他事项(一)本培训班属于国家级继续医学教育项目(项目编号：2014-12-06-013(国))，学员学习结束后经考试合格授予国家级Ⅰ类学分10分；(二)参加培训学员每人收取资料费600元，食宿、差旅费自理；(三)请参加人员4月30日前登陆以下网站网上注册报名http://www.cdc.zj.cn/bornwcms/meeting/index.html，会议注册码为cfvb79，请注意区分大小写，报名成功后务必记住6位数字用户码，以便查询和修改。

外毒素与内毒素的主要区别： 区别要点 外毒素 内毒素 来源 革兰阳性菌与部分革兰阴性菌 革兰阴性菌存在部位 由活菌分泌到菌外，少数是细菌崩解后释出 细胞壁组分，菌裂解后释出 化学成分 蛋白质 脂多糖 稳定性 60～80℃，30分钟被破坏160℃，2～4小时才被破坏 　　外毒素与内毒素的主要区别：区别要点　　外毒素　　内毒素　　来源　　革兰阳性菌与部分革兰阴性菌　　革兰阴性菌　　存在部位　　由活菌分泌到菌外，少数是细菌崩解后释出　　细胞壁组分，菌裂解后释出　　化学成分　　蛋白质　　脂多糖　　稳定性　　60～80℃，30分钟被破坏　　160℃，2～4小时才被破坏　　作用方式　　与细胞的特异受体结合　　刺激宿主细胞分泌细胞因子、血管活性物质　　毒性作用　　强，对组织器官有选择性毒害效应，引起特殊临床表现　　较弱，各菌的毒性效应大致相同，引起发热、白细胞增多、微循环障碍、休克、DIC等　　抗原性　　强，刺激机体产生抗毒素；甲醛液处理脱毒形成类毒素　　弱，刺激机体产生的中和抗体作用弱；甲醛液处理不形成类毒素

好多进口仪器在中国的故障率比别国高，有人归咎于暴力装卸，真的吗？还是另有隐情?

我们实验室经常测定黄曲霉毒素，最近听说有一位同仁由于黄曲霉毒素中毒在医院抢救（消息来源可靠，北京的），所以想让大家来讨论一下，应该怎样预防？操作时，应该怎样提高安全性呢？希望大家能重视！

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二二一HPLC测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯　dahua1981　　HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量HPLC测定野老鹳草中没食子酸和鞣花酸的总量HPLC测定薏苡中薏苡素的含量HPLC测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量HPLC测定元宝枫中游离和水解没食子酸的含量HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量HPLC测定脂清颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量HPLC测定止痛透骨膏中欧前胡素的含量 HPLC测定注射用13种维生素中维生素B_6、烟酰胺、D-泛醇的含量任务二二二HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质　dahua1981　　HPLC测定注射用氢溴酸高乌甲素含量HPLC对广西不同时期喜树果中喜树碱动态积累的研究HPLC法测定“网脱Ⅰ号”口服液中阿魏酸的含量HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率HPLC法测定阿尼西坦分散片的含量任务二二三HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量　dahua1981　　HPLC法测定奥扎格雷钠注射液的含量HPLC法测定白癜风片中补骨脂素和异补骨脂素含量HPLC法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量HPLC法测定板蓝根药材中靛蓝和靛玉红的含量HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量HPLC法测定蒡芩慢咽滴丸中酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的含量HPLC法测定比力洼-3中盐酸麻黄碱的含量HPLC法测定博落回药材不同器官白屈菜红碱含量HPLC法测定补肾斑龙片中松果菊苷的含量任务二二四HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量　dyn1985　　HPLC法测定不同产地川芎中阿魏酸的含量HPLC法测定不同产地蜂胶中白杨素的含量HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量HPLC法测定不同产地降香中橙花叔醇的含量HPLC法测定不同产地天麻中天麻素的含量HPLC法测定不同来源红花中对香豆酸的含量HPLC法测定不同来源款冬

[b][color=#444444]谁知道GB/T 5009.22-2003中使用的黄曲霉毒素B1标准溶液能否用黄曲霉毒素B1固体配制？标准品价格略贵啊。[/color][/b]

1 神经毒素神经毒素主要包括：鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a)；麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等；腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等；记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)；神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟，2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2)，相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物，它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物，它可与乙酰胆碱受体结合，但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛，如果动物的呼吸系统受到影响，动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4)，到目前为止仅从北美洲发现，由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解，使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物，形似三环化合物，是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核，为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质，在酸性条件下稳定，碱性条件下发生氧化，毒性消失；毒素遇热稳定，并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1)，但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻，如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的，可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现，故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类，主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物，发现的有近三十种(表1-1)，由分子结构中R4基团的不同，可分为四类：氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂，可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭，抑制动作电位的产生，使乙酰胆碱不能释放，从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道，造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu，致死量为3000~30000Mu，目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定，100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文，1991)。海洋生物中，由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性，因此这种毒素就在贝类体内储存积累，人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状，严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害，因此成为赤潮毒素中最受关注的一种，许多国家已在贝类生产、贸易过程中，对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比，鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时，其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6，口服为(100~750)×10-6，给药后5~15min，鱼类即失去平衡，0~60min就出现死亡。因此，在此类赤潮发生时，常出现鱼类大量死亡现象，欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件，死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是，本来源于藻类的贝毒，许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类，从而引起鱼类的死亡。因此，麻痹性贝毒对鱼类的危害，既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高，毒素不会在鱼体内大量残留，中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道，但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生，而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在，因此，应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟，王朝晖等，2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分，由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成，其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola)，颤藻，鱼腥藻，微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同，种类更多，而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性，大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求，这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督，一方面可以保护公众的食品安全和健康，另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法，检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物，净化浓缩，C18柱分离后检测器检测，根据检测器的不同，可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质，一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液，尽管早期的方法中经常用到氯仿，但考虑到氯仿对环境的影响，现已基本上被替代；一些新的提取技术，如超临界流体萃取、加压流体萃取（加速流体萃取）被用于黄曲霉毒素的提取，但是超临界流体的提取物常有大量的杂质，而加压流体萃取设备价格昂贵，限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物，给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰，常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品，常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油；传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早，填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等，但由于选择性差，且往往既耗时又浪费溶剂，因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广，而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱（30 mg/3 mL）建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素，结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素；Sobolev使用自制氧化铝柱（200 mg/1.5 mL）用于来净化检测主要农产品（玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果）中的黄曲霉毒素，该方法简单快速，成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强，因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液；Sobolev对于弗罗里硅土柱（130 mg/1.5 mL）净化的的洗脱条件进行了研究，结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强，2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率；该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质，其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg；使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性，同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点，可同时实现样品的净化和富集，达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比，而且有机试剂使用量少，因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究；我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法（GB/T 18979-2003）。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能，如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化，谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集；最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T

槽最近听说检测黄曲霉毒素，这个应该是毒素吧，槽查了网址，是个致癌物撒，应该就是一种毒素吧？？？这个东东既然这么恐怖，槽们农村哪些粮食发霉就不敢吃啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

食品中毒素检测都指那些项目？？槽看到食品检测滴归类乱七八糟滴，那么食品毒素都指那些项目捏？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

蔬菜也有天然毒素 出处： 中国食品产业网 作者： 　　 　　　　　春节后，各种新鲜的蔬果纷纷上市，但由此引发的食物中毒事件也频频发生。有些蔬菜和水果本身含有天然毒素，应小心食用。　　1.豆类，如四季豆、红腰豆、白腰豆等　　毒素：植物血球凝集素病发时间：进食后1—3小时内。　　症状：恶心呕吐、腹泻等。红腰豆所含的植物血球凝集素会刺激消化道黏膜，并破坏消化道细胞，降低其吸收养分的能力。如果毒素进入血液，还会破坏红血球及其凝血作用，导致过敏反应。研究发现，煮至80℃未全熟的豆类毒素反而更高，因此必须煮熟煮透后再吃。　　2.竹笋　　毒素：生氰葡萄糖苷　　病发时间：可在数分钟内出现。　　症状：喉道收紧、恶心、呕吐、头痛等，严重者甚至死亡。食用时应将竹笋切成薄片，彻底煮熟。　　3.苹果、杏、梨、樱桃、桃、梅子等水果的种子及果核　　毒素：生氰葡萄糖苷　病发时间：可在数分钟内出现。　　症状：与竹笋相同。此类水果的果肉都没有毒性，果核或种子却含有毒素，儿童最易受影响，吞下后可能中毒，给他们食用时最好去核。　　4.鲜金针　　毒素：秋水仙碱　病发时间：一小时内出现。　　症状：肠胃不适、腹痛、呕吐、腹泻等。秋水仙碱可破坏细胞核及细胞分裂的能力，令细胞死亡。经过食品厂加工处理的金针或干金针都无毒，如以新鲜金针入菜，则要彻底煮熟。　　5.青色、发芽、腐烂的马铃薯　　毒素：茄碱　病发时间：一小时内出现。　　症状：口腔有灼热感、胃痛、恶心、呕吐。　　马铃薯发芽或腐烂时，茄碱含量会大大增加，带苦味，而大部分毒素正存在于青色的部分以及薯皮和薯皮下。茄碱进入体内，会干扰神经细胞之间的传递，并刺激肠胃道黏膜、引发肠胃出血。　　另外还需注意：　　鲜蚕豆：有的人体内缺少某种酶，食用鲜蚕豆后会引起过敏性溶血综合征，即全身乏力、贫血、黄疸、肝肿大、呕吐、发热等，若不及时抢救，会因极度贫血死亡；　　鲜木耳：含有一种光感物质，人食用后会随血液循环分布到人体表皮细胞中，受太阳照射后，会引发日光性皮炎。这种有毒光感物质还易于被咽喉黏膜吸收，导致咽喉水肿；　　腐烂变质的白木耳：它会产生大量的酵米面黄杆菌，食用后胃部会感到不适，严重者可出现中毒性休克。　　未成熟的青西红柿：它含有生物碱，人食用后也会导致中毒。

黄曲霉毒素（Aflatoxins）超标是我国食品出口频繁遇到的问题，我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生，尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中，对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中，对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南（Compliance Policy Guide）”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果（包括巴西坚果、阿月浑子果仁）中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定，食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

(细菌毒素）属细菌的代谢产物，种类很多：①白喉毒素,分子量为60000的蛋白质。其毒性表现为抑制哺乳动物的细胞内的蛋白质合成。该毒素是个酶原，经蛋白酶水解后，释放出分子量为21000具酶活力的片段A后，余下的片段B才发挥毒性。其作用方式类似蓖麻毒素。②霍乱毒素，与小肠粘膜上的受体结合，不可逆激活膜上腺苷酸环化酶而导致分泌性腹泻（见环化酶）。③肉毒素，是肉毒杆菌产生的神经毒素，作用于神经-肌肉接头,阻遏神经冲动的传递。A型肉毒素包括一个毒性成分和一个血凝成分，前者的分子量约为150000，这种毒素对热不稳定。

[align=center][b]食品中真菌毒素的测定方法小结[/b][/align][align=center][b] [/b][/align] 真菌霉素是指真菌在生长繁殖过程中产生的次生有毒代谢产物，食用了含有真菌霉素的食物会导致中毒。食用油中的真菌霉素主要来源于油料作物生长过程中感染病原真菌，还有就是油脂在加工、储存、运输过程中感染真菌霉素。食用油中常见的真菌霉素为黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、呕吐毒素以及玉米赤霉烯酮等。常见的检测方法包括薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫法等。液相色谱法灵敏度较高、检测限低，是目前国内测定真菌毒素使用最多的方法。基于HPLC的方法大多采用免疫亲和柱的前处理方法，检测成本较高。也有采用SPE的预处理方法，重现性不高。[b]瓶颈和方向[/b]目前国际、国内的主流趋势是多毒素同时测定的技术，采用的设备为HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，GB5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定（第一法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法），GB5009.96-2016 食品中赭曲霉毒素A的测定（第三法 免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法），GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定（第一法 同位素稀释液相德普-串联质谱法），GB 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定（第三法 液相色谱-质谱法），但是需要使用碳同位素内标，价格比较昂贵（Sigma 25mg/L, 1mL约1.2万人民币）。开发此种方法前期的投入比较大，但可以节约时间，预处理的时间至少可以节约50%，减少前处理过程中昂贵的免疫亲和柱的使用。[align=left]建立多毒素同时测定的方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）。同时扩展检测项目（包含T-2, HT-2, Citrinin, Fumonisin, Ergot alkaloids 、sterigmatocystin、beauvericin、AOH、AME和TeA、enniatins等），另外增加Citrinin, Ergot alkaloids 、sterigmatocystin、beauvericin、AOH、AME和TeA、enniatins主要存在谷物及谷物制品中毒素的检测能力，降低毒素潜在的致畸、致癌风险。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]毒素中快检技术的应用[/b][/align] 国内市场真菌毒素快检产品主要是基于抗原、抗体（不排除使用受体和配体）特异性反应的免疫快检产品。主要包括胶体金检测卡、酶联免疫检测试剂盒和时间分辨荧光免疫检测卡等，相关的快检仪器设备有酶标仪、胶体金读卡仪和时间分辨荧光检测仪荧光共振能量仪、噬菌体PCR仪、新型电化学传感器等。此外，还包括一些前处理方法和设备，如净化柱、在线免疫亲和柱等。

总体上说，霉菌毒素产生的条件取决于多方面，经常需要关注的主要包括以下五个方面因素：1、原料生物性因素：即大部分植物原料的生物学属性改变，或品系改良天然抗病力的下降，导致霉菌毒素的产生和污染。例如玉米、小麦、燕麦、大麦、花生等最易滋生9-10种霉菌毒素;大米、高粱易滋生4-5种霉菌毒素;大豆、棉花等易滋生1-2种霉菌毒素。目前我国主要种植的各种玉米尚无抗霉菌毒素品系。2、原料种植过程中的因素：多大数谷物在田间种植期间如果遇到干旱、洪涝的恶劣气候均会产生霉菌毒素。例如玉米在生长过程中要经历播种、分叶、拔节、抽雄、灌浆、乳熟、结实等不同阶段，尤其在后三个阶段期间非常容易因天气变化导致在田间发生霉变。这也就是为什么人们根据毒素污染的阶段将霉菌毒素分为田间毒素和仓储毒素两类。3、原料收获过程中的因素：谷物未完全成熟、机械磨损，昆虫鼠害损伤等均易造成霉菌毒素污染。4、饲料及原料生产储存过程中的因素：值得注意的是，霉菌的孢子总是常规存在于饲料及原料之中，等待适宜温度和湿度，进而萌发并代谢出霉菌毒素。因此在饲料及原料的生产加工和储存过程中对温度、湿度的控制尤其关键。通常玉米的水分含量超过14%，饼粕类水分超过12%即非常容易产生霉菌毒素。另外一个常知的因素温度也会让我们产生误解而犯下错误，大部分霉菌繁殖最佳温度是 25 -- 35ºC，但是人们忽略的是低温0--10 ºC同样会有霉菌的繁殖，例如黄曲霉毒素在潮热的环境下容易产生，而像呕吐毒素在0 ºC就可以产生，玉米赤霉烯酮在10 ºC时就可以产生。因此产自于北方的谷物原料中一样经常含有霉菌毒素的污染，只是霉菌毒素的种类不同于来自南方的原料。5、饲料销售及使用过程中的因素：饲料厂产品库内堆积、运输到养殖场的装载环、养殖场的场内存放、畜舍饲喂系统的再污染等因素造成了霉菌毒素的二次污染问题，这也需要饲料生产企业和养殖企业共同重视。

A型肉毒毒素曾被美容院宣称为“美容除皱神药”。7月底，这种肉毒毒素被医药监管部门列为毒性药品，加强了监控管理。但近日记者发现，大量不明来源的“肉毒毒素”正在悄然流入市场，并风靡于京城大大小小的整形美容机构。　　整形机构依旧大力推广　　被列入毒性药品管理的A型肉毒毒素，从生产到经营理应面临更为严格的控制。然而，记者经过调查发现，众多美容整形机构对于A型肉毒毒素的使用仍然极不规范，存在重大安全隐患。　　9月1日至4日，记者调查发现，在北京多家美容整形机构，注射肉毒毒素除皱仍是主推的项目之一。“除皱针”、“瘦脸针”这两个肉毒毒素的代名词也频频出现在很多美容整形机构的宣传册，依旧被大力推广着。　　9月4日，北京伊美尔长岛医院一位张姓工作人员向记者介绍，该院依旧提供肉毒毒素注射除皱的服务。同日，伊美尔幸福医院的一位李姓工作人员也表示，该院可以进行注射除皱。据称，两院所用的肉毒毒素都是兰州生物制品研究所生产的衡力A型肉毒毒素。此外，北京伊美尚整形机构及一些生活美容机构也称，可以提供肉毒毒素进行除皱，产品依旧为“衡力A型肉毒毒素”。　　“现在正规的综合性医院想要进肉毒毒素都很难，何况是普通的整形美容机构，更别提生活美容机构了”。9月5日，北京市海淀区一家综合性医院皮肤科医生透露，现在肉毒毒素市场混乱，很多假冒产品流入市场。据这位不愿透露姓名的医生介绍，一些整形美容机构的肉毒毒素进货渠道与综合性医院的进货渠道完全不同，因此其货品的质量很值得怀疑。　　9月4日，北京中关村整形医院皮肤科副主任医师苏明山介绍，自7月底以来，A型肉毒毒素的管理就相当严格了，在医院“一人一次处方只能开一针，剂量在100单位，且不能在科室里储存，使用的情况需要每天登记”。　　然而，9月4日，北京伊美尔长岛医院门诊部客服部一位朱姓咨询师表示，伊美尔给顾客注射肉毒毒素时没有什么限制，“任何时间都可以打”。　　货源来历不明　　尽管肉毒毒素的“除皱”功能一直未获国内认证，但是偷偷使用这种药物“去皱”，在国内美容整形界已是公开的秘密。被纳入毒性药品管理后，通过正规渠道供应的肉毒毒素因被严格限制而数量有限。然而，市场上美容整形机构的肉毒毒素供应量并未见少，那些市场上号称的肉毒毒素究竟来自何方？　　9月3日，记者在网络上看到多家提供衡力A型肉毒毒素的卖家，且均称自己的货品为正品，并称向北京多家整形美容机构供货。一位卖家甚至表示，可以向记者提供来自法国的肉毒毒素。记者查询得知，目前经允许在国内上市的肉毒毒素，并无出身法国的。　　此外，很多声称代理A型肉毒毒素产品的卖家也活跃在网络上。4日，记者联系了淘宝上一位名为“浪漫满屋0202”的北京卖家。该卖家表示，所提供的衡力A型肉毒毒素来自于国药控股。　　然而，该卖家的说法并未得到国药控股的印证。9月4日，国药控股北京有限公司一位工作人员介绍，该公司“A型肉毒毒素已经缺货很长一段时间了”，该工作人员还强调，在列入毒性药品管理后，任何单位要进A型肉毒毒素，都必须出示医疗机构经营许可证。而“浪漫满屋0202”却坦诚，自己只是开了一个针灸工作室，并非医疗机构。　　事实上，A型肉毒毒素不仅在药品批发企业出现短缺，生产厂家也对其流入市场进行了严格把控。9月4日，国内唯一一家正规A型肉毒毒素生产单位——兰州生物制品研究所A型肉毒毒素咨询处一位工作人员介绍，需要进货的单位，必须出示医疗机构经营许可证明。“主营科目仅为美容整形的，不会准予采购”。　　根据国家食品药品监督管理局联合卫生部于7月21日发布的《关于将A型肉毒毒素列入毒性药品管理的通知》，A型肉毒毒素生产企业须将A型肉毒毒素年度生产计划、生产情况及指定经销商及时报所在地省级药监部门备案,并将生产企业指定经销商的情况通报药监部门。此外，按照规定，药品批发企业只能将A型肉毒毒素制剂销售给医疗机构，未经指定的药品经营企业不得购销A型肉毒毒素制剂。　　不可用于美容　　即便使用正规渠道获得的A型肉毒毒素，不少美容整形机构却违反国家相关规定，利用肉毒毒素为顾客“除皱”、“瘦脸”。　　9月4日，国家药监局药品安全监管司特殊药品监督处一位工作人员表示，目前在国内上市的肉毒毒素批准的适应证并无“除皱”一项。记者查询得知，目前国内批准上市的两个A型肉毒毒素保妥适和衡力，主要适用于眼脸痉挛、面肌痉挛等成人患者及某些斜视等，并无美容“除皱、瘦脸”项目。　　根据《关于将A型肉毒毒素列入毒性药品管理的通知》，医疗机构医师应当根据A型肉毒毒素药品说明书中的适应证、药理作用等开具处方。　　对此，伊美尔长岛医院的工作人员称，并未获得此通知，并表示医院作为正规的医疗机构，可以使用肉毒毒素进行除皱、瘦脸。至于处方的开具，则由医生来进行“操作”。不过，在伊美尔长岛医院，上述朱姓咨询师在看完记者的脸型，并让记者做出简单的几个动作之后，便作出了记者可以“注射A型肉毒毒素瘦脸”的判断，并称如记者愿意的话，可以安排医生开具处方并进行注射。　　北京市卫生局12320一位工作人员表示，按照国家规定，医疗机构应在适应证范围之内使用A型肉毒毒素，如有违背应按照相关规定进行处罚。　　本报记者 朱瑞娟 实习生 洪丽 付丽红（责任编辑：盛卉）