丁苯甲腈

羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

基于岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX，建立了测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛准确定量提供参考。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

摘 要：目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法。方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220 nm检测。操作电压11.5 kV,运行缓冲溶液为乙腈-硼砂(15%乙腈,25 mmolL~(-1)硼砂,15 mmolL~(-1)β-CD),pH 9.10。对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究。水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0～90,4.0-120,2.0～60,5.0～100 mgL~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2) 回收率分别为95.9%～102.6%,98.6%～103.4%,98.7%～104.1%,96.1%～104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5mgL~(-1)。关键词：板蓝根 水杨酸 丁香酸 苯甲酸 邻氨基苯甲酸 高效毛细管电泳

本应用文献采用带捕集阱顶空Clarus SQ 8S GC/MS联用仪分析水样品中的苯系物，获得了短周期和优异柱效的分析技术。本文该应用文献重点关注超过目前美国EPA关于苯系物检测限的要求，同时满足和/或超过美国EPA 524.2方法里关于该类化合物的标准。采用Clarus SQ 8S质谱仪，不仅增加了灵敏度（降低检测限），而且提供了分子结构鉴定信息，从而减少假阳性。该分析系统对水样品尤其具有优越性，来源于基体的水可通过1min的干吹程序去除。样品制备加上机械化的优势，带捕集阱顶空系统与使用吹扫捕集系统相比，具有更长的正常运行时间。

苯系物是一组结构相似的挥发性有机化合物，包括苯，甲苯，乙基苯及二甲苯的三种同分异构体。苯系物是一类受管制的有毒化合物，苯同时也是美国EPA规定的致癌物之一。该类化合物的研究，尤其是饮用水中低含量的该类化合物研究对保护公众健康至关重要。本应用文献采用带捕集阱顶空Clarus SQ 8S GC/MS联用仪分析水样品中的苯系物，获得了短周期和优异柱效的分析技术。Clarus SQ 8S的质谱仪分析苯系物，不仅增加了灵敏度（降低检测限），而且提供了分子结构鉴定信息，从而减少假阳性。该分析系统对水样品尤其具有优越性，来源于基体的水可通过1min的干吹程序去除。样品制备加上机械化的优势，带捕集阱顶空系统与使用吹扫捕集系统相比，具有更长的正常运行时间。该解决方案给合同检测室购买此系统提供了令人信服的理由和益处，比如更长的维修间隔，方便使用，快速循环（在12小时内分析72个样本，仪器和方法耐用，具有最佳的分析性能

参考GB/T20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，使用ProElut PLS 亲水亲脂平衡反相固相萃取柱进行样品净化，净化效果优异、回收率结果稳定可靠。

过氧化苯甲酰简称BPO，白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末，微有苦杏仁气味。是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸，加入硫酸时发生燃烧。常被用作小麦粉的增白剂，能够与小麦胚乳产生的黄色胡萝卜素迅速完全地反应，从而将小麦粉脱色增白。同时，过氧化苯甲酞又具有促“熟化""作用，其还原产物苯甲酸(BA)可抑制蛋白酶和微生物的生长，避免蛋白质的分解，提高而食制品的储藏性能。由于过氧化苯甲酞能破坏小麦粉中β一胡萝卜素等营养成分，其还原产物为食品防腐剂苯甲酸，如果摄入过多也不利于人体健康。根据国家最新要求，过氧化苯甲酰在小麦粉中禁止添加。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中仲丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中仲丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中正丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中正丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中叔丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中叔丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

称取丁苯那嗪原料药样品40.0mg，置于干燥的滴定杯中，家冰醋酸3.75ml，打开搅拌器开关，带样品完全溶解后，加入26.25ml醋酸酐，插入非水滴定电极，用高氯酸-冰醋酸做滴定剂，进行滴定操作。

本应用文献采用带捕集阱顶空Clarus SQ 8S GC/MS联用仪分析水样品中的乙苯等苯系物，获得了短周期和优异柱效的分析技术。本文该应用文献重点关注超过目前美国EPA关于苯系物检测限的要求，同时满足和/或超过美国EPA 524.2方法里关于该类化合物的标准。采用Clarus SQ 8S质谱仪，不仅增加了灵敏度（降低检测限），而且提供了分子结构鉴定信息，从而减少假阳性。该分析系统对水样品尤其具有优越性，来源于基体的水可通过1min的干吹程序去除。样品制备加上机械化的优势，带捕集阱顶空系统与使用吹扫捕集系统相比，具有更长的正常运行时间。

本应用文献采用带捕集阱顶空Clarus SQ 8S GC/MS联用仪分析水样品中的甲苯等苯系物，获得了短周期和优异柱效的分析技术。本文该应用文献重点关注超过目前美国EPA关于苯系物检测限的要求，同时满足和/或超过美国EPA 524.2方法里关于该类化合物的标准。采用Clarus SQ 8S质谱仪，不仅增加了灵敏度（降低检测限），而且提供了分子结构鉴定信息，从而减少假阳性。该分析系统对水样品尤其具有优越性，来源于基体的水可通过1min的干吹程序去除。样品制备加上机械化的优势，带捕集阱顶空系统与使用吹扫捕集系统相比，具有更长的正常运行时间。

醇酸树脂是涂料中最常用的树脂之一，经典的组分分析先要经繁杂的化学前处理，将树脂水解，分离水解产物，再对水解产物甲酯化，然后进行气相色谱、红外光谱或质谱分析，耗时太长，所以至今难以进入工业实用分析。大宝化工制品有限公司与东莞新科技术研究开发有限公司材料科学实验室合作，研究了醇酸树脂全组分的工业快速分析方法。用甲基化裂解色谱质法分析醇酸树脂的三个组分植物油、多元醇、苯二甲酸酐的甲基化的产物。

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建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

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建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂，其中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法的很多，主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。 本文主要是参考其它文献对国家标准进行优化，使其检测效果更佳、更实惠。

本应用文献采用带捕集阱顶空Clarus SQ 8S GC/MS联用仪分析水样品中的苯系物，获得了短周期和优异柱效的分析技术。本文该应用文献重点关注超过目前美国EPA关于苯系物检测限的要求，同时满足和/或超过美国EPA 524.2方法里关于该类化合物的标准。采用Clarus SQ 8S质谱仪，不仅增加了灵敏度（降低检测限），而且提供了分子结构鉴定信息，从而减少假阳性。该分析系统对水样品尤其具有优越性，来源于基体的水可通过1min的干吹程序去除。样品制备加上机械化的优势，带捕集阱顶空系统与使用吹扫捕集系统相比，具有更长的正常运行时间。

本实验尝试使用资生堂手性分析色谱柱Chiral CD-Ph对客户提供的对羟基苯甘氨酸甲酯D、L型进行手性拆分。分别尝试使用甲醇及乙腈体系，并多方调整流动相盐浓度及有机相比例等条件，最终在乙腈体系下得到最佳结果，如图1、2。 综上所述，使用Chiral CD-Ph色谱柱能对对羟基苯甘氨酸甲酯D、L型得到良好拆分，分离度为1.68。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.

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流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。