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氯苄基醇

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氯苄基醇相关的论坛

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分,萘,六氯丁二烯线性都没啥问题,唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了,分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好,流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵(千分之1乙酸),基线一直是这样的,有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 岛津高效液相,方法编辑

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]新手,不会编辑方法,求助编辑一下方法,信息如下:样品称量0.0501g到10ml容量瓶,加入氯仿定溶,常温超声2min。2、取100ul氯仿样品溶液加入900ul甲醇,使样品溶液稀释10倍,过滤上机。3、A通道为0.1%磷酸水,C通道为乙腈,检测器: PDA波长: 586nm 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18 (1.7um, 2.1×100mm) 柱温: 35℃ 流动相: 乙腈 和 0.1%H3PO4流速: 0.3mL/min 进样量: 2μL [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308311725459239_4136_2937312_3.png[/img]

  • 【求助】-三氯杀螨醇问题???

    昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!

  • 1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    1-boc-3-苄基哌啶甲酸

    色谱世界的各位大侠们,1-boc-3-苄基哌啶甲酸文献报道说用4.6mm*150mm C18的二氧化硅柱子,用乙腈、水、三氟乙酸作为流动相,在214和254处有吸收峰。我们用紫外全波长扫描后,发现只有在204处有紫外吸收峰,可是我们用乙腈和水作流动相,这个东西在214处不出峰。这个东西该怎么检测纯度呢。这个化合物是通过1-boc-3-哌啶甲酸 和溴苄合成的, 还有1-boc-3-哌啶甲酸 的熔点是159-162℃。 我们这个东西的熔点是109-116℃。 所以这两个东西很定有是不一样的。 实在不行只有打核磁了。我们这个原料的紫外吸收也在204这个位置。但我们用254的紫外薄层检测,发现原料不显色,1-boc-3-苄基哌啶甲酸 轻微显色。[img=,281,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231115067664_5937_1815404_3.jpg!w281x247.jpg[/img]

  • 三氯杀螨醇的检测

    三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?

  • 【求助】氯乙醇检测

    检测氯乙醇,条件为:DB-wax;进样口250;检测器:300,流速2,溶剂为二甲基亚砜,氯乙醇浓度为0.5mg/L,结果是,检测不到氯乙醇,哪位高手知道个中原因??

  • 2-氯乙醇是不是会分解

    我在用顶空做2-氯乙醇时,(标液是水中2-氯乙醇,1000ppm)。85℃加热40min,空白是好的,直接在顶空瓶里加了20ul的母液,也是出峰了。但是用水稀释的2-乙醇在分析时,发现,出的一个杂质峰居然和环氧乙烷是重叠的。难道85℃就水解了,发生啥反应啦?那为啥顶空瓶里母液没有问题呢?

  • 三氯杀螨醇出两个峰

    请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?

  • 急找可以测定三氯丙醇的地方!!!!!!!!!!!!!

    要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

  • 急找可以测定三氯丙醇的地方!!!!!!!!!!!!!

    要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

  • 2-氯乙醇水解

    2-氯乙醇水溶液,在顶空85℃加热是是否会水解反应成环氧乙烷?

  • 化妆品中的“3-亚苄基樟脑”如何检测?

    2011年9月7日消息,法国健康产品安全机构(AFSSAPS)宣布一项紧急禁令,要求生产商禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene-camphor,3-BC),原因是该物质具有潜在风险会干扰人体内分泌。非政府组织国际化学秘书处(ChemSec)对该决定表示欢迎,并呼吁法国按照REACH法规将3-亚苄基樟脑拟定为高度关注物质(SVHC)。ChemSec 称,3-亚苄基樟脑常作为紫外线过滤层在防晒剂中使用,该物质可通过皮肤被人体吸收,目前已在孕妇母乳中发现3-BC的存在。AFSSAPS也在决议声明中表示,最近的研究表明3-BC会干扰内分泌,特别是影响生育问题,含有该物质的化妆品可能对人类的健康造成严重的危害。因此,机构决定即刻引进禁令,禁止在化妆产品中使用该物质。生产商、进口商,以及分销商必须尽快采取措施停止将产品投放市场并将未销售的产品从货柜上撤离。ChemSec项目协调员对法国颁布3-BC禁令的举动表示支持,并希望能将禁令扩展至欧盟范围,鼓励法国及欧盟其他成员国仿效德国,将内分泌干扰物质增加至REACH候选名单中。

  • 关于三氯杀螨醇

    我见杂志上写着,要杜绝三氯杀螨醇的生产,原因是生产过程中产生滴滴涕

  • 2氯乙醇检测

    最近做2氯乙醇检测,用的是进口买来的标准品,5000ug/ml水溶液,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]走出来一直都有两个峰,怎么回事?是买来的标准品不纯吗?有谁做过2氯乙醇检测的?

  • 急找可以测定三氯丙醇的地方!!!!!!!!!!!!!

    要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

  • 【求助】三氯杀螨醇 不出峰

    各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 2-氯乙醇

    2-氯乙醇在不同的同一型号安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪上出峰面积不一样?方法:进样量:0.2ul,进样口温度:200℃,流速3.0ml/min,检测器:FID,检测器温度:300℃,分流比:50:1,柱温程序:起始柱温:40℃,以15℃/min升温至210℃,维持5min。直接取2-氯乙醇于进样小瓶进样。峰面积在4台Angilent 7890B上出峰面积分别稳定在8000,13000,23000,25000左右

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 氯乙醇的检测

    明胶空心胶囊氯乙醇检测,仪器是gc7900手动,按药典的方法配置对照溶液,不出峰怎么回事,有没有做过的朋友给个方法指导一下

  • 2-氯乙醇

    做明胶空心胶囊的2-氯乙醇。药典就说做25ppm的一个点,那这个点我要进几针?几针重复性有啥要求?进各位大神帮忙解答下!!!

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