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普尼拉明

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普尼拉明相关的论坛

  • 罗丹明6G的拉曼光谱

    [color=#444444]请问大家做拉曼增强实验时，对于荧光性很强的物质，比如说罗丹明6G，不使用增强基底时的拉曼光谱是怎么测得？我们直接将探针分子滴在石英片上，每次测得时候信号都为0，一条直线，这是荧光的干扰吗？这种问题要如何处理？降低罗丹明6G的浓度或者使用硅片（代替石英片）会有改善吗？[/color]

  • 【求助】帮忙分析一下盐酸苯海拉明红外图谱

    【求助】帮忙分析一下盐酸苯海拉明红外图谱

    由于本人红外知识欠缺，现在做了一个盐酸苯海拉明的红外图谱，与标准图谱有差异，不知问题出在哪里，能否判定与标准红外图谱一致？样品红外图谱： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231014_275538_1878194_3.jpg标准图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231021_275539_1878194_3.jpg

  • 复方氨酚苯海拉明片有关物质的测定

    复方氨酚苯海拉明片有关物质的测定

    [align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536197892_7067_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align][b]复方氨酚苯海拉明片[/b]本品为对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明复方制剂。对乙酰氨基酚和咖啡因，配伍用于治疗感冒、发热和镇痛，盐酸麻黄碱对α、β受体均有作用，缓解粘膜充血，用于急性鼻窦炎等引起的鼻粘膜充血及鼻阻塞哮喘，与苯海拉明配伍应用，可以增强其疗效，苯海拉明不但有抗组织胺作用，而且有镇咳作用。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-CN（4.6×250mm，5μm）检测波长：210nm柱温：35℃流速：1.2mL/min进样量：20μL流动相：磷酸盐缓冲液/乙腈=94/6[b]谱图数据[/b][align=center]🔸 混合对照溶液图[/align][align=center][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536232275_2438_932_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536275209_397_932_3.png!w690x104.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]🔸 样品溶液图[/align][align=center][img=,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536310473_8333_932_3.png!w690x347.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536340646_2129_932_3.png!w690x107.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Ultimate XB-CN（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。

  • 【转帖】辣椒面中罗丹明B的检测

    辣椒面中的罗丹明B（Rhodamine B）的测定1.适用范围适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。2.提取精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，300 rpm振荡10 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10 mL左右，待净化。3.净化预处理：向Welchrom® Alumina-N（500mg/6mL）中加入5 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，流出液弃去；上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带；淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止；洗脱：5 mL甲醇：水（90:10）洗脱（不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样，Welchrom® Alumina-N为Beckman Ⅰ级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度）；重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5 mL，过0.22μm滤膜，装瓶待分析；4.检测色谱条件：色谱柱： TopsilTM C18 液相色谱柱（4.6 mm x 250 mm, 5 μm）流动相： 甲醇：水=75:25流速： 1 mL/min进样量： 20 μL柱温： 40°C检测波长： 554 nm运行时间：11 min 5.结果回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。添加水平（mg/kg）分析物0.20.52.0Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)Recovery (%)RSD (%)罗丹明B90.66.3293.74.5595.24.786.附图 辣椒面中添加0.5 mg/kg 罗丹明B色谱图Welchrom® Alumina-N上样后图片本方法中使用到得耗材：1．固相萃取小柱 Welchrom® Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)2．色谱柱：TopsilTM, 4.6*250 mm，5μm（P/N: Tp5B18425）3．13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 枸橼酸苯海拉明用氰基柱做有关物质主峰分叉

    客户做枸橼酸苯海拉明，用氰基柱做有关物质（按照药典上盐酸苯海拉明的方法），刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象，换用之前一根C18（柱效不高）的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点，不胜感激！

  • 谈一谈你用过的寿命最长的色谱柱！

    翻看了一些旧帖，有一版友认为他的色谱柱才用二年，有版友认为其寿命已经较长啦，他们说自己做农残的柱子只有半年左右的寿命。然而还有一些版友说自己的色谱柱用了十年八年都没坏的，大家来讨论下。1、你用过最长寿命的柱子是多久？2、色谱柱类型？（毛细柱、填充柱、液相色谱柱、离子色谱柱、手性柱、以及型号）3、填料或固定液是什么（类型、液膜厚度、填料类型、粒径）？4、做什么样品分析或什么行业分析？也可以谈谈使用心得。有具体内容，有心得者大奖！本贴作为纯属讨论的性质，需要大家耐心作答！"学习"、"欣赏"的贴子请不要跟贴，谢谢大家！大家可以多谈谈心得，一贴不行，再发一贴，回帖不够，就发个主题帖。有内容的主题帖给申请精华帖，还可以参加第六届原创大赛唯一的原则就是要有"内容"。

  • 石墨烯拉曼光谱

    [color=#444444]各位大神，拉曼光谱的G峰相对强度代表什么呢？只要有G峰D峰分别在1590和1360就证明有石墨烯吗？[/color]

  • 有谁检测过普拉替尼 吗？

    有谁检测过普拉替尼 吗？

    各位大佬 检测过普拉提尼含量吗》？ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰很好 但无法分离底物，，液相也是很难分离底物，[img=,286,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107241132332101_3417_3150699_3.png!w286x227.jpg[/img][img=,242,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107241131527937_2159_3150699_3.png!w242x189.jpg[/img]

  • NiO拉曼光谱没有特征峰

    NiO拉曼光谱没有特征峰

    [color=#444444]请教一个拉曼有关的表征问题。我想得到文献中如图1所示的NiO拉曼光谱，但是试了各种条件，包括不同激发波长（633nm, 514nm, 532nm），变温拉曼，或者延长曝光时间都没得到。图2 和图3是我的测试结果，其中图2是变温拉曼，激发波长532nm, 图3 是633nm激发波长得到结果，NiO的特征峰信号都极其弱，与文献相差甚远。说明一下我的NiO大概200nm左右。不知道大家有没有遇到过类似的问题，希望有拉曼大神可以指导一下问题出在哪里，怎么才能得到较好的NiO拉曼光谱。万分感谢！！！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1121/w141h2836207_1542805242_376.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1121/w141h2836207_1542805248_628.png[/img][/color][color=#444444][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905311128443574_8742_1848218_3.jpg!w690x470.jpg[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

  • 拉曼光谱介绍

    [url=http://www.ss-raman.com/h-nd-70-128_447.html][img=,960,78]http://bwtek.com/wp-content/themes/bwtek/images/know_top_raman.png[/img][/url][b]拉曼光谱介绍拉曼光谱学，作为非弹性散射光观察到的分子光谱，允许询问和识别分子的振动（声子）状态。 因此，拉曼光谱为分子指纹印刷提供了宝贵的分析工具（简智），同时监测分子键结构的变化（如状态变化和应力与应变）。与其他振动光谱学方法（如FT-IR和NIR）相比，拉曼具有几个主要优点。 这些优点源于拉曼效应表现在与样品吸收的光相反的样品散射的光中。 因此，拉曼光谱法几乎不需要样品制备，并且对水性吸收带不敏感。 拉曼的这种性质不仅可以直接测量固体，液体和气体，还可以通过透明容器如玻璃，石英和塑料进行测量。类似于FT-IR，拉曼光谱是高度选择性的，这允许它识别和区分非常相似的分子和化学物质。 图R-1显示了五种类似的分子 - 丙酮，乙醇，二甲基亚砜，乙酸乙酯和Tolune的实例。 尽管每种化学物质都具有相似的分子结构，但它们的拉曼光谱显然是可微分的，甚至是未经训练的眼睛。 使用简智拉曼光谱库，很容易看出拉曼光谱可以很容易地用于材料鉴定和验证。[/b]

  • 【求助】请问：拉曼光有寿命吗？

    荧光有寿命，就是原子的能级寿命，大概100us左右。请问：拉曼光有寿命问题吗？拉曼光是激光作用到样品上立即产生的？还是经过一段延迟时间后产生的？

  • 【原创】罗丹明B你知多少？？？？？？？？涉及70%的散装辣椒粉

    北京近期开始严查火锅店，重点检查违法添加非食用物质和滥用食品添加剂行为。北京卫生监督部门将对经营火锅的餐饮单位进行百分之百的全面监督检查，对火锅底料进行监督抽检，重点检测非食用物质。检查内容还包括食品调味料、火锅底料、食品添加剂进货渠道和标签标识，是否严格执行进货查验记录和索证索票制度等。此次检查将重点开展含罗丹明B火锅底料的清查。据介绍，罗丹明B是一种具有鲜桃红色的工业染料，可使产品颜色鲜艳，被用作调味品（主要是辣椒粉和辣椒油）染色剂，会致癌。所以在食用麻辣火锅的时候如果发现颜色特别鲜艳，要小心其中是否加了罗丹明B类物质。在外面使用的辣椒油等色泽比家里用的特别鲜艳，估计也是有罗丹明B。不知道又吃了多少工业染料。大家方便的话，可以根据下面的检测方法测试一下自己使用的调味品、食品中是否有罗丹明B。欢迎提供检测结果。

  • 凭借革命性新技术，海洋光学在慕尼黑上海光博会上再次领跑光谱仪行业

    2013年慕尼黑上海光博会已成功落下帷幕，与此同时，海洋光学也满载着此次光博会上业内的广泛好评与关注凯旋而归。一直以来，光谱仪行业内存在着这样的难题—为了获得高分辨率，要尽可能采用窄的狭缝，但随之带来的问题是，损失了进入的光能量，从而降低了灵敏度，高分辨率和高灵敏度，如同鱼和熊掌般不可兼得。现在，海洋光学结合HTVS（高通量虚拟狭缝）和VPH（体相位全息光栅）技术，完美攻克了这一难题！在提高分辨率的同时也使得灵敏度得到了极大提升。2013年3月19日-21日慕尼黑光博会期间，海洋光学正式发布了结合HTVS和VPH技术的革命性新一代光谱仪—APEX（同时具有高灵敏度和高分辨率，非常适合于微弱光检测应用，如拉曼光谱等），得到了高度关注。同时，海洋光学还展示了专业薄膜厚度测量系统—NanoCalc和适用于野外的，可进行叶片透反射率及辐照度测量的模块化光谱仪—Jaz。http://www.oceanoptics.cn/system/files/imce/press/20130412_laserworld.jpg

  • 拉曼光谱仪是谁发明的？？

    拉曼光谱仪是谁发明的？？

    最近在调研拉曼光谱仪，在goole上搜索的时候看到海洋光学号称自己是拉曼光谱仪的发明者，挺纳闷的！应该是印度科学家拉曼发明的吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111032051_328390_2401367_3.jpg

  • 【违法添加专场2】：辣椒粉中罗丹明B的测定

    【违法添加专场2】：辣椒粉中罗丹明B的测定

    【违法添加专场2】：辣椒粉中罗丹明B的测定罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。但最近被查出火锅底料中的花椒是用罗丹明B炮制而成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105281512_296640_1644952_3.jpg最近做罗丹明B遇到些问题，求助，谢谢最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。　ＧＰＣ 参考条件：ａ）　凝胶色谱净化系统Ａｃｃｕｐｒｅｐ （Ｊ２）；ｂ）　凝胶柱规格４００ｍｍ×２５ｍｍ（内径）；ｃ）　色谱柱填料Ｂｉｏ

  • 【分享】盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药

    [center]盐酸芬氟拉明全国叫停 北京未招标采购该药[/center]由于会引发心脏损害等严重不良反应，昨天(8日)，国家食品药品监管局紧急叫停对减肥药盐酸芬氟拉明原料药和制剂的生产、销售和使用，并表示已购买盐酸芬氟拉明的患者可将剩余的药品退回原购买医院或药店。 药监局新闻发言人颜江瑛昨日(8日)在例行新闻发布会上介绍，国家药品不良反应监测中心的监测数据表明，使用盐酸芬氟拉明可引起心脏瓣膜损害、肺动脉高压、心力衰竭、心动过速、心慌、胸闷、血尿、皮疹、恶心、头晕等严重不良反应。 颜江瑛说，国家药监局组织专家对该品种进行了综合评价，认为国内外监测和研究资料表明，该药品用于减肥风险大于利益。 为保障公众用药安全，根据《药品管理法》和《药品管理法实施条例》，国家药监局决定自1月7日起，停止盐酸芬氟拉明原料药和制剂在我国的生产、销售和使用，撤销其批准证明文件。已上市销售的药品由生产企业负责召回，在所在地药品监督管理部门监督下销毁或者处理。 资料显示，早在上世纪末、本世纪初，欧美国家已经先后停止了盐酸芬氟拉明在本国家(地区)销售和使用。 - 名词解释 盐酸芬氟拉明 　　盐酸芬氟拉明作为一种化学减肥药，主要用于单纯性肥胖及患有糖尿病、高血压、心血管疾患、焦虑症的肥胖患者，是一种食欲抑制剂。盐酸芬氟拉明在中国目前只有一个品种，即盐酸芬氟拉明片。中国于上世纪80年代批准盐酸芬氟拉明片及其原料药在中国制售。目前共有30多家企业持有该药品的批准文号。 　　- 北京情况 　　北京未招标采购盐酸芬氟拉明 　　市药监局表示，医保药品目录中无该药品 　　昨天(8日)，北京市药品监督管理局相关负责人表示，盐酸芬氟拉明片是一种作为二类精神药品管理的处方药，但并非北京地区医疗机构定点招标采购药品，更不在医保药品目录中。 　　记者昨天(8日)走访金象大药房、嘉事堂连锁药店和老百姓大药房，店方均由于不良反应较多，盐酸芬氟拉明片早已在药店消失。 　　- 相关新闻 　　药监局表示“山寨药”根本不是药，无药品功能 　　“不要用山寨药说法误导公众” 　　昨天(8日)，国家药监局新闻发言人颜江瑛在回答本报提问时表示，号称“山寨药”的非药品本身就不是药品，建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。 　　在新闻发布会上，本报记者提问：现在有媒体报道中用的比较火的一个词是“山寨药”，“山寨药”到底是不是药品？ 　　对此，颜江瑛表示，“我不太赞同“山寨药”的说法，我建议不要用“山寨药”这种说法来误导公众。” 　　颜江瑛说，现在有一些山寨手机，某种程度手机还是一个手机，但是所说的“山寨药”根本不是药，绝对没有药品的功能，甚至会误导公众、影响公众的健康，延误病情的治疗，“我不同意大家用“山寨药”的说法。” 信息来源:新京报

  • 芳纶纤维 拉曼光谱 拟合函数

    各位大侠 小弟最近做芳纶纤维的拉曼光谱想问一下芳纶纤维的拉曼光谱用什么拟合函数最合适？1610峰在应力下展宽与应变有什么具体关系么？谢谢！

  • 【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测（GPC净化）

    【原创大赛】辣椒油中罗丹明B的检测（GPC净化）

    辣椒油中罗丹明B的检测凝胶色谱净化-液相色谱质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测摘要：采用凝胶色谱净化，液相串联质谱法，建立了对辣椒油中罗丹明B的检测，试验辣椒油中的罗丹明B用乙酸乙酯-环己烷（1:1体积比混合溶液）提取，凝胶色谱(GPC)净化，浓缩定容，液相色谱串联质谱法检测。本方法采用了5ug/kg，10ug/kg，25ug/kg，50ug/kg，4个添加浓度，每个浓度6个平行样品，罗丹明B的回收率在80%~100%，相对偏差在1.23%~2.69%。关键词：凝胶色谱；液相串联质谱法；辣椒油；罗丹明BDetermination rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometryAbstract：A method was established for the determination of rhodamine B in capsicol by Gel permeation chromatography cleanup - Liquid chromatography tandem mass spectrometry. After extracted by ethyl acetate-cyclohexane (1:1 volume ratio) and cleansed by Gel permeation chromatography, the capsicol were detected by liquid chromatography tandem mass spectrometry. This method usesd 4 spiked concentrations for 5ug/kg,10ug/kg,25ug/kg,50ug/kg and each concentration used six parallel sample. Recoveries rhodamine B was 80%~100% and the relative deviation of 1.23%~2.69%.Key words：Gel permeation chromatography；Liquid chromatography tandem mass spectrometry；capsicol；rhodamine B1引言 罗丹明B又称玫瑰红B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的碱性荧光染料，主要用于造纸工业、打字纸、有光纸等；如将其作为染料用于食用产品中，易导致人体皮下组织增生肉瘤，具有致癌和致突变性，我国于2008年明确规定不允许将罗丹明B用于食品添加剂及染色剂。本文建立了凝胶色谱（GPC)净化，液相串联质谱法对辣椒油中罗丹明B的检测方法研究，本方法检测灵敏度高，回收率好，干扰少，通过对样品的检测分析，结果令人满意。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1试剂 乙腈：德国默克，色谱纯 乙酸乙酯：德国默克，色谱纯 环己烷：德国默克，色谱纯 甲酸：色谱纯2.1.2仪器 涡旋混合器：IKA 旋转蒸发仪：EYELA 凝胶色谱净化仪（GPC)：Lab Tech（莱伯泰科）Auto Clean 液相色谱质谱联用仪（LC-MS/MS）Thermo TSQ QUANTUM ACCESS，ESI源2.2样品提取 称取2.0g样品（精确至0.01g）于50ml离心管中，加入25ml乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液），涡旋混合器上混匀，超声提取15min，离心，取上清液于40℃旋转蒸发至干，加5ml乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液）溶解，待净化。2.3样品净化 取待净化液于GPC净化管中，用GPC进行净化，流动相为乙酸乙酯-环己烷（体积比1:1混合溶液），流速5ml/min，检测波长254nm，满环进样（2ml），收集时间9-19min，收集洗脱液于40℃旋转蒸发至干，用1ml甲醇溶解，过0.22um滤膜，上机检测。2.4色谱质谱条件 液相条件：C18色谱柱，流速0.3ml/min，流动相1‰甲酸水和乙腈梯度洗脱。 质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描，多反应监测，喷雾电压、鞘气、辅助气、毛细管传输温度、碰撞能量调节使质谱灵敏度达到最佳。3.结果3.1 色谱质谱条件的优化 流动相优化如下：色谱柱：C18，100mm*2.1mm*5um或相当，柱温30℃流动相：1‰甲酸水：乙腈，流速0.3ml/min，时间/min1‰甲酸水乙腈0.018020280205208062080780201080203.2质谱条件A. 离子源:电喷雾离子源ESIB.扫描模式：正离子扫描C检测方式：多反应检测（MRM）D.喷雾电压：4500VC.鞘气30，辅助气10，毛细管传输温度350℃D.定量定性离子和碰撞能量条件如下：被测物定性离子定量离子采集时间（ms）碰撞能量（ev） 罗丹明B443/355443/39910060443/399100433.3罗丹明标准品谱图如下http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181555_566704_1615838_3.jpg3.4线性方程 配置混合标准系列工作液，浓度为0，5.0，10，20，30，50，100ug/L。分别以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线，罗丹明B在0~100ug/L的范围内呈良好线性，r2均大于0.99。3.5 回收率试验 取同一批阴性样品，加入适量的混合标准液，使加标量在5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg和50ug

  • 【转帖】拉曼光谱与红外光谱技术检验书画印泥的方法研究

    来源：知网空间。《第十四届全国光散射学术会议论文摘要集》2007年加入收藏 获取最新拉曼光谱与红外光谱技术检验书画印泥的方法研究余静 张云 【摘要】：正目前,艺术品盗窃已经成为全球主要的犯罪活动之一。书画真伪的判定在案件的侦察过程中具有重要的作用。鉴别书画真伪的方法很多,书画上的印文是书画真伪判定中常见的检验项目。传统的检验方法是书画专家凭经验识别真伪。我们应用拉曼光谱技术与红外光谱技术检验书画用印泥进行了研究,得到了满意的结果。【作者单位】：北京市刑事科学技术研究所 北京市刑事科学技术研究所

  • 你对离子色谱柱的寿命的看法

    最近感觉离子色谱柱已经到晚期了，感觉似乎也没检测多少样啊，使用了三年，应该进样几千次吧！平时感觉也还是维护的挺好，就是样品中有高含量不需检测的离子可能对柱子有一定的影响！不知道各位的色谱柱使用情况是怎样的呢！对如何延长色谱柱寿命有什么建议！

  • 【资料】什么是拉曼光谱???

    [size=4]拉曼光谱 [/size][size=4]　　Raman spectra [/size][size=4]　　[/size][url=http://baike.baidu.com/view/146377.htm][size=4]拉曼散射[/size][/url][size=4]的光谱。1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射，同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中，频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射；频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱，其中频率较小的成分υ0－υ1又称为斯托克斯线，频率较大的成分υ0＋υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱；远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3，拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关， 大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是，入射光子与分子发生非弹性散射，分子吸收频率为υ0的光子，发射υ0－υ1的光子，同时分子从低能态跃迁到高能态（斯托克斯线）；分子吸收频率为υ0的光子，发射υ0＋υ1的光子，同时分子从高能态跃迁到低能态（反斯托克斯线 )。分子能级的跃迁仅涉及转动能级，发射的是小拉曼光谱；涉及到振动-转动能级，发射的是大拉曼光谱。与分子[/size][url=http://baike.baidu.com/view/139957.htm][size=4]红外光谱[/size][/url][size=4]不同，极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世，提供了优质高强度单色光，有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。 [/size]

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