邻溴氟苯

[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点：194～196摄氏度，对溴苯硫酚沸点：239摄氏度，色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250，检测器270，柱溫160～230的范围，也走过程序升温，分离度最好才是1.0，不知道怎么实验怎么做下去了，请指导一二，另外，准备购买一根极性柱子，思路对不？[/color]

检测邻苯的柱子检测了多溴联苯，检测不出来，后来再检测邻苯，进邻苯的标准样品后，出峰时间一样，但是邻苯质谱的离子特征就有了偏差，图库搜就不是邻苯了，该怎样解决？

就是743标准里用邻硝基溴苯做内标，715是不是也可以用邻硝基溴苯做内标呢。715里给的内标物没有邻硝基溴苯。。现在只有邻硝基溴苯没有其他内标。。

各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]

新人做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，四溴氟苯峰做内标时峰型正常，进样品时峰分叉，3个样品3根柱子，3个都是这样的情况，求助大神解疑答惑。

各位，有没有一种色谱柱即可以测PAHs,邻苯15P，又可以测多溴联苯醚；且分离效果好？我现在用的GC-MS是岛津QP2010plus。

各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]

谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯？ 请问可以溶于甲醇吗？ 只试过二甲亚砜，可溶。但二甲亚砜熔点太低，在冰箱里就冻住了， 不好用。另外，谁有相关的质谱信息？ 网上查不到。心急如焚，郁闷ing。。。

求助，2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法，无论是什么样品基质如果有了解的求告知，万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

4,4-二溴八氟联苯的特征离子是多少

准备再次组织草根比对，涉及塑料重金属，10溴，邻苯，总铅等，欢迎大家讨论项目。

有哪个实验室在组织实验室间比对求参加!!!如RoHS限制物质，邻苯，玩具总铅，六溴环十二烷，四溴双酚A等

最近公司准备做ROHS2.0，需要测试邻苯和多溴，但是以前又没做过，仪器也是新买，有没有快速的前处理方法？具体用什么试剂提取？

请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

对化学和前处理很业余，科里有一新的超临界萃取，想做生物样品，如组织、血液、尿液等中的十溴二苯乙烷的GC-MS监测方法，超临界萃取是否可用于前处理中啊？不知道各位大侠是否做过？有何建议？不太懂这个东西！

各位同修，我刚接触到一产品，是副产的邻苯二甲酸，不知谁有相关的检测方法或标准提供，谢谢。如有请发送lwz5236@163.com

想问问平时做RoHs2.0的各位大神，你们实验室这两个物质你们一般是分成两个仪器在测试吗？多溴联苯和多溴联苯醚出峰时间一般是多少？

欧洲最新十项的那四个邻苯请问大家测试的时候怎么去区分这些材料还是说跟着多溴的材料一起测

自2009年3月11日起，阿根廷政府將對管制兒童玩具和護理產品中鄰苯二甲酸鹽的使用。未來，所有於阿根廷境內生產製造、銷售以及進出口的兒童玩具和護理產品，DEHP(鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、BBP(鄰苯二甲酸丁苯酯)濃度不得超過0.1%(w/w)。而可能被兒童放入口中的產品，其DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)、DnOP(鄰苯二甲酸二異辛酯)濃度不得過0.1%(w/w)。經阿根廷轉運到其他國家的產品並不受此法規的限制。 進口兒童玩具和護理產品至阿根廷的廠商，必須檢付由阿根廷塑膠技術研究及發展中心(Centre for Technological Research and Development of the Plastic Industry of Argentina)製作的技術報告以證明其產品不含管制的鄰苯二甲酸鹽。 阿根廷法規將“兒童護理產品”定義為，主要設計並預期幫助兒童入睡、休閒、保健、餵食等成品。相关档案下载：http://green.pidc.org.tw/rohs/Doc/main/news/SGS%20Safe%20Guards.pdf - 參考資料來源：SGS電子報(原文請參考附件) 2009-02-26- 財團法人塑膠工業技術發展中心譯

多溴联苯、多溴联苯醚 用粉碎机粉碎要不要加液氮？？还有邻苯呢？多环芳烃呢？我做的时候是，样品软时就加，硬的样品就不加！！ IEC62321里面，强烈建议要加液氮。大有有何高见？？？？

果蔬防腐剂用新洁尔灭（苯扎溴铵）如何检测？除药典中的滴定法外有更简便快捷的方法么

【问题】请问有人做多溴联苯与多溴二苯醚的检测？是采用内标还是外标法？【回复】做过多溴二苯醚，大气颗粒物里面的。外标。CI做碳源，是没有标准。

阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯世界各国限制邻苯越来越严格今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

各位，大家好！关于电子产品中PBB、PBDE、邻苯二甲酸、多环芳香烃的前处理，从工程师那得到三种萃取方法，不知道大家现在分别是使用的哪种方法，其中的利弊还请大家多多的谈一下。1、索氏提取法：将样品粉碎为1mm*1mm大小，加入200ml的甲苯放在索氏提取器中进行6~8小时提取后，再转到旋转蒸发仪中进行旋蒸。 旋蒸结束后再用玻璃层析柱进行净化。2、微波萃取法：将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，样品放入微波萃取罐中，放入14ml丙酮/正己烷或放入14ml异丙醇/甲醇，微波萃取20分钟。3、超声波萃取： 对于油漆、色粉等物料，称取0.5g，加入约10ml甲苯，萃取60分钟。索氏提取是最精典的方法，其优点：萃取效率最高，缺点：其溶剂消耗量大，耗时长，处理不了几个样品，前处理的效率太低。微波萃取法：优点：溶剂消耗量小，耗时短。缺点：前期投入较大（工程师是这么讲的，好像一台进口的微波仪得10几万呢，不知道大家有没有用过国产的，价格是多少，感觉怎么样？进口的价格及品牌？）、萃取效率较索氏较低）。超声波萃取：优点：溶剂消耗量小，耗时短。缺点：萃取效率最低，（例如产品中含有100ppm,可能会萃取出20ppm,不知道这样理解是否正确？)我们家新建成的实验室，目前为止前处理只配了5套索氏提取，一天八小时工作时间，两天才只能测5个样品，效率实在是太低。所以还想再加一种前处理方法针对邻苯二甲酸及多环芳香烃进行检测，还希望各位能多多指教。[em09511]

[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

请教一下各位果蔬防腐剂用新洁尔灭（苯扎溴铵）如何检测？

0．前言现实工作中，由于检测项目较多，设备配套跟不上，难免一机多用的情况。最近对于某一方法的优化时，发现优化中有一些论坛网上经常遇上的方法情况，就写出来和大家分享下这次的优化的问题。1．目的利用做多溴联苯的柱子，进行邻苯二甲酸酯的检测过程中，发现DBP灵敏度低拖峰严重造成峰型难看，现进行方法优化处理，提高灵敏度、改善峰型，并保证稳定性满足要求。2．设备试剂a. PE Clarus 500b. PE Elite-5HT 15m*0.25mm*0.1um（正常做邻苯用Hp-5ms 30m*0.25mm*0.25um等柱子）c. 不分流衬管d. 甲苯（HPLC级）3．优化难点1) 柱短、膜薄：柱效比相适应的柱子低太多，富集效低偏点，从下图DBP的峰型就能看出。2) 试剂甲苯：甲苯沸点相对较高，易对DBP富集造成影响，影响基线。注：一机多用，所以不会经常换柱子，一次萃取多种检测（多溴，多环，邻苯，四溴，十二烷……）所以样品试剂不会换4．优化分析1）未优化前的邻苯谱图升温程序：110（2min）以20/min升到300（5min）进样量：1uL进样方式：不分流进样，0.8min后吹扫载气流速：1.2ml/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408091118_509747_1738073_3.bmp从图上，我们就可以看到，DBP及BBP拖峰，峰高偏低对于这种情况，我个人认为是富集不够，所以第一次优化，就是准备降低初始温度开始1）第一次优化升温程序：60（2min）以20/min升到300（5min）进样量：1uL进样方式：不分流进样，0.8min后吹扫载气流速：1.2ml/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408091121_509748_1738073_3.bmp同鞋们可以留意下上面的命名编号，因为只挑了几张图，有些方法都是在微调，从中也可以知道我优化多少次，毕竟有时候不可能几次就到位。（本来命名是6PTTT开始的，不过6PTTT的那个因没改序号，跑了空白去了）降低了初始温度后，会出现一个很多同鞋经常会问的一个情况，同一个物质分成两个峰了，对于这种情况，我个人仍认为是富集不好，吸附力不足，造成气化后进入柱子的物质，有小部分先跑一段距离，后面大部分在升程加温后，依然追不上先跑的，造成分成两个峰。对于这，我下面的优化就是加长初始温度的保留时间，同时降低升温速度2）第二次优化升温程序：60（4min）以15/min升到300（5min）进样量：1uL[fo