扑热息痛

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的新方法。样品以50%甲醇水溶液溶解定容，滤过后上机分析。采用外标法定量，在1~500 μg/L范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.05~0.07%和0.37~1.26%之间。该方法灵敏可靠，4-氯苯胺定量限为1 ppm，远低于浓度限度值17 ppm；三个浓度样品加标回收率在93.1~97.4%之间；残留实验结果为阴性，可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。

本方案以扑热息痛样品为例，研究了用粉末X射线衍射技术（XRD）测定药物活性成分（API）晶体结构的原理和方法，旨在为行业用户提供应用参考 。通过赛默飞 ARL EQUINOX 100型台式XRD 获得较高质量XRD图谱。利用 Match ！软件对其API定性分析，通过数据库获取与该API相近的晶体结构文件。结果表明，在无法获得单晶的情况下，粉末XRD也是一种解析晶体结构的重要手段。

本实验以扑热息痛样品为例，研究了用粉末X射线衍射技术（XRD）测定药物活性成分（API）晶体结构的原理和方法，旨在为行业用户提供应用参考。通过ARL EQUINOX 100型台式XRD获得较高质量XRD图谱。利用Match！软件对其API定性分析，通过数据库获取与该API相近的晶体结构文件，进而将该文件导入GSAS软件进行晶胞参数Rietveld精修。结果表明，在无法获得单晶的情况下，粉末XRD也是一种解析晶体结构的重要手段。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量的新方法。外标法定量，在0.1~100 ng/mL浓度范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.02~0.08%和1.50~2.22%之间。该方法灵敏可靠，4-氯苯胺定量限为0.1 ppm，远低于浓度限度值17 ppm；三个浓度样品加标回收率在97.8~98.3%之间，测试结果的RSD在0.83~3.22%之间（n=3）；可为扑热息痛中遗传毒性杂质4-氯苯胺含量测定提供参考。

仪器间方法转换对多种行业的许多实验室来说都是充满挑战性的问题。难点在于不仅 要在考虑各仪器性能的同时维持保留时间不变，而且还要在仪器间方法转换时不损失分 离度。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 能够实现从延迟体积较高且混合行为不同的液 相色谱系统向 Agilent 1290 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的无缝方法 转换。 本应用简报介绍液相色谱方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱系统向启用/未启用 ISET 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的轻松转换，同时通过 Waters Empower 软件进行控制。采用上述两种系统对扑热息痛及其杂质进行分析，并分别将保留时间与 分离度进行对比。

仪器间方法转换对多种行业的许多实验室来说都是充满挑战性的问题。难点在于不仅要在考虑各仪器性能的同时维持保留时间不变，而且还要在仪器间方法转换时不损失分离度。安捷伦智能系统模拟技术 (ISET) 能够实现从延迟体积较高且混合行为不同的液相色谱系统向 Agilent 1290 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的无缝方法转换。本应用简报介绍液相色谱方法从 Waters Alliance 2695 液相色谱系统向启用/未启用 ISET 的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统的轻松转换，同时通过 Waters Empower 软件进行控制。采用上述两种系统对扑热息痛及其杂质进行分析，并分别将保留时间与分离度进行对比。

由扑热息痛和阿司匹林组成的复方抗菌药作为偏头痛的止痛药被广泛使用，两种成分的作用机理比较相似，他们能够抑制前列腺素的产生，而前列腺素合成的环氧酶是产生疼痛、发热和炎症的主要原因。紫外/ 可见光谱是一种快速而通用的方法应用于日常实验室纯度的质量控制和产品不同阶段组分的含量控制。本文介绍了根据USP（美国药典）方法，在达到21 CFR Part 11 法规下，使用Lambda365 紫外/ 可见光谱仪于扑热息痛含量和复方药中不同组分含量百分比的测试方法。

PerkinElmer 联用技术解决方案是将两种或两种以上的仪器连接使用，最大程度地提高单次实验的分析能力和获取的数据信息并节省操作时间。PerkinElmer TGA 8000TM 或STA 系统与FTIR，MS 和（或者）GC/MS 相连，代表了行业最完整和先进的联用技术平台，可应用于聚合物材料表征，制药，化工，石油，橡胶和食品等领域。其应用包括检测土壤中的有害化学物质，定量测定聚合物中的成分，确定产品包装中是否有可能污染产品的溢出物质，检测PVC 样品中的邻苯二甲酸酯。我们了解客户和市场独特和多样化的需求，我们是行业内唯一一家能够提供全套联用系统的生产，技术支持和售后服务的公司，简化从样品的处理到结果分析、传递的整个过程并使其更加流畅。PerkinElmer 的联用技术将为您的实验室提供创新和科学探索的新途径。

利用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱，对尿液中Acetaminophen扑热息痛, Dextromethorphan美沙芬, and Doxylamine抗敏安的代谢物进行分析。通过精确质谱、同位素分布、离子碎片信息进行定性定量分析。

对乙酰氨基酚是缓解常见头痛的首选药物。对乙酰氨基酚也称作扑热息痛，被广泛的用作缓解疼痛（镇痛剂）和减退发烧（退热剂），但是其滥用可导致致命的肝损坏。在设计专门用来治疗常见头痛的药物配方时，对乙酰氨基酚通常和咖啡因结合使用。对乙酰氨基酚的肝毒性胃出血的风险两者相结合是严重的健康问题，该问题可以通过准确的标签注解和适当的医药指示来避免。本应用文献对美国药典（USP）的方法进行了修改，采用表面多孔填料的色谱柱及UHPLC系统，对乙酰氨基酚和咖啡因进行分析。本应用文献对USP的方法修改，主要是为了增加通量，减少溶剂消耗量。本文所描述方法的操作条件及性能，对两种治疗头痛的药物进行测试，以确定各自的有效组分。

对乙酰氨基酚和阿司匹林是缓解常见头痛的首选药物。对乙酰氨基酚也称作扑热息痛，被广泛的用作缓解疼痛（镇痛剂）和减退发烧（退热剂），但是其滥用可导致致命的肝损坏。在头痛药中，另外常用的有效成分是乙酰水杨酸（阿司匹林），尽管其药效明显且价格便宜，但其仍具有副作用。在设计专门用来治疗常见头痛的药物配方时，对乙酰氨基酚和阿司匹林通常和咖啡因结合使用。对乙酰氨基酚的肝毒性与阿司匹林胃出血的风险两者相结合是严重的健康问题，该问题可以通过准确的标签注解和适当的医药指示来避免。本应用文献对美国药典（USP）的方法进行了修改，采用表面多孔填料的色谱柱及UHPLC系统对阿司匹林，对乙酰氨基酚和咖啡因进行分析。本应用文献对USP的方法修改，主要是为了增加通量，减少溶剂消耗量。本文所描述方法的操作条件及性能，对两种治疗头痛的药物进行测试，以确定各自的有效组分。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成（3-羟基-2-丁酮），并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

免疫亲和柱净化（Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱，3 mL）上样：将 20 mL 上样器连接于免疫亲和柱上端，取待净化样品1 mL 以 1-2 滴 / 秒的速度通过免疫亲和柱，弃掉流出的液体。淋洗和洗脱：加入 20 mL 水淋洗柱子，分两次淋洗，弃掉流出的液体；抽干小柱；加入 3 mL 甲醇缓慢洗脱亲和柱，流速约为 2-3 秒 / 滴。重新溶解：50℃下氮吹至近干，加 1 mL 50% 乙腈水溶液溶解，0.22 µ m 滤膜过滤，供 HPLC 分析。

目的 在钛表面通过微弧氧化－微波水热两步法制备铜铌抗菌涂层，对其表面结构和抗菌性能进行探究。方法以包覆微弧氧化涂层( MAO 组）的钛为基 体，通过微波水热法分别在低( MHL -Cu 组）、中( MHM Cu 组）、高( MHH-Cu 组 ）浓度的氯化铜溶液及單酸铌( MH -Nb 组）溶液中引入铜 、铌元素。通过能谱分析确定引入铜最多 的组分 ，与草酸铌混合微波水热制备铜铌复合涂层( MH -Cu /Nb 组 ）。通过扫描电子显微镜 、X 射线能谱仪及 X 射线衍射仪对各组试件微观结构 、元素分布和物相成分进行表征；贴膜法测定涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果。结果 X 射线能谱仪 显示 MHL -Cu 、MHM -Cu 、MHH-Cu 组 表面均引入了 Cu 元素 ，各组铜元素原子比例依次为 ( 0.68 土 0.04) % 、( 1.17 土 0.06) % 、( 1.64 土 0.03) % , 组间差异有统计学意义 (P 0.05 ) 。结论：微弧氧化－微波水热两步法制备的含铜铌粗糙多孔的涂层可有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长。

选用ChromCore C30反相色谱柱，在简便的水/乙腈溶液条件下对该类物质进行梯度洗脱，替普瑞酮及其异构体以及杂质成分均拥有良好的分离度和峰型，适合这类化合物的分离检测。

采用纳谱分析ChromCore 300 C4-T色谱柱对棕榈酸帕利哌酮进行检测，隐丹参酮和丹参酮ⅡA均具有良好的峰形，周围无干扰杂质，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于棕榈酸帕利哌酮的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

采用纳谱分析ChromCore AR C18色谱柱对克痤隐酮凝胶中隐丹参酮和丹参酮ⅡA进行检测，隐丹参酮和丹参酮ⅡA均具有良好的峰形，周围无干扰杂质。该方法简便、准确、重现性好，可用于克痤隐酮凝胶中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量测定，为该药物的质量控制提供检测依据。

中国药典要求黄体酮的系统适用性溶液色谱图中, 黄体酮峰与相对保留时间约为1.1的降解产物峰之间的分离度应大于4.0 。采用纳谱分析5μ m的ChromCore AQ C18色谱柱对黄体酮系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于黄体酮中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。

中国药典要求黄体酮的系统适用性溶液色谱图中, 黄体酮峰与相对保留时间约为1.1的降解产物峰之间的分离度应大于4.0 。采用纳谱分析1.8μ m的ChromCore 120 C8色谱柱对黄体酮系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于黄体酮中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。

《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法》

二次热解析仪是一款自带电子冷阱的，气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合，可以编程自动完成吸附管的一次解析冷阱富集、二次解析、进样和反吹四个过程，冷阱温度、一次解析温度、二次解析温度和管路加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。

铜具有高导电性和热导性，因而是电气行业的首选和主要金属。为了获得所需的性能，几乎总是使用高纯度铜。火法精炼铜，主要是用于生产合金，像黄铜或铜或铜镍合金。

、SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL）活化：净化前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 的水平衡。上样和洗脱：取 10 mL 进行上样，将提取液以 2 mL/min 的速度过柱，弃去滤液，依次用 5 mL 水，5 mL 甲醇淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用 10 mL 甲醇洗脱并收集洗脱液。重新溶解：40℃缓慢氮吹至近干，加 1 mL 乙腈溶解。涡旋混合 1 min，过 0.22 µ m 有机滤膜，待上机测试。

使用资生堂CAPCELL CORE C18 S2.7 2.1mm i.d.×50mm色谱柱，按照客户指定方法，对血塞通注射液进行分析，结果如图1所示，使用CORE色谱柱可对血塞通注射液在较短时间内即获得较好分离效果，人参皂苷Rg1、Re达到1.76分离度。由于该样品杂质较多，使用EXP预柱可延长色谱柱寿命。

钢研纳克采用ONH5500氧氮氢分析仪，参考GB/T 5121.8-2024《铜及铜合金化学分析方法 第8部分： 氧、氮、氢含量的测定》建立了铜及铜合金中氧氮氢元素检测方案，测定铜及铜合金中氧氮氢元素成分含量。

中国药典要求醋酸甲羟孕酮的系统适用性溶液的色谱图中, 理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000, 醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0, 醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。Column:ChromCore AQ C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

中国药典要求醋酸甲羟孕酮的系统适用性溶液的色谱图中, 理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000, 醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0, 醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。Column:ChromCore AQ C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

采用纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱对醋酸甲羟孕酮系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 符合药典要求, 可用于醋酸甲羟孕酮中有效成分的分离和测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。

华谱科仪参照《中国兽药典》安痛定注射液相关含量测试条件，对安痛定注射液样品进行分析。从分析结果可知，该方法可以实现安痛定射液中有效成分的分析，其中巴比妥峰理论塔板数大于1500，氨基比林峰、安替比林峰与巴比妥峰的分离度符合规定

中国药典要求多潘立酮的系统适用性溶液色谱图中, 多潘立酮与氟哌利多以及其他相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。Column:ChromCore AQ C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mmMobile Phase:A) 甲醇B) 0.5%醋酸铵溶液, pH6.5