喹啉甲醇

如题。R-3-喹啉醇 没有生色团。。能衍生后用HPLC分析么？

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

[font=Arial, siyuan-heiti][color=#061a39]（1）二氯喹啉酸属于弱酸性化合物，在水中的溶解度为0.065mg/L，在甲醇中溶解性比乙腈要好（难溶于乙腈），问题产生的原因可能是目标物在乙腈中溶解度低，可以考虑改用甲醇和水作为流动相。[/color][/font] [font=Arial, siyuan-heiti][color=#061a39]（2）二氯喹啉酸的pKa值为4.35，对于弱酸性物质一般流动相pH值的选用原则是最好小于等于其pKa值两个单位，以保证待测物99%以上呈分子状态，否则容易产生峰拖尾、峰分叉等现象。而原水相部分pH=4，和二氯喹啉酸pKa值很接近，该条件下，二氯喹啉酸处于分子、离子形态各占一半的混合状态，不利于二氯喹啉酸在色谱柱上的保留，可能会影响目标物峰型。兼顾目标物pKa值和色谱柱pH耐受范围，建议将流动相pH调节至2~3来优化实验。[/color][/font]

有做过8-羟基喹啉或8-羟基喹啉硫酸盐的液相实验吗？为什么分不开啊，用的是化妆品检疫的方法，求助！求助！

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····

8-羟基-5-硝基喹啉，HPLC，试了好多种流动相，都无法改善拖尾，大家有什么好方法吗？或者遇到过此类型的问题吗？或者说喹啉类都有此问题吗？非常感谢！

流动相是70%甲醇和30%水，进纯甲醇和水在同一时间出峰，但是流动相换成是70%乙腈和30%水，进纯甲醇时就会出来两个峰，这是怎么回事呢？麻烦大家能帮帮我呀，如果是溶剂峰的话为什么用乙腈是两个峰呢？我是色谱新手，多谢大家了

做液相要用到甲醇，大家都知道甲醇是有毒的，我们用的甲醇在使用之前要超滤除菌，但是甲醇的挥发性比较大，操作的时候我带了口罩，带了手套，这样操作算规范吗？甲醇伤害眼睛是怎么伤害的呢？操作时还需要把眼睛保护起来吗？在对甲醇进行超滤时怎么避免甲醇危害身体健康呢？最好是专业点的回答哦^_^

本人一直在做甲醇，食品的和职业卫生的。他们要求不一样，酒是60%乙醇配的标准，职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意，几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗？

最近在做气固连续反应，甲烷到甲醇，但是甲醇的收集一直是个问题。因为反应的管路较长，所以甲醇即便生成，在室温下也很容易液化，因而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]无法检测到。所以想着用水相收集生成气，让甲醇在水中被收集再去检测。但是现在水中的甲醇该如何定量呢？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又怕水，真是捉急啊

甲醇氨和磷酸甲醇作为溶剂有什么作用？

求问各位，谁有关于染料产品中异喹啉含量测试的方法啊，发我一份可以吗？卑微求助

大家做酒中甲醇的色谱条件中流速设置与甲醇保留时间都是多少呀？我们用的HP-INNOWAX的柱子，流速设置1.5 甲醇保留时间3.0min最近看到有个单位的色谱图，也是HP-INNOWAX的柱子，保留时间竟然是8min多。不知流速最低可以设为多少呀？？

欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

求助。。请问各位大佬，我做了个催化反应，溶剂是水，产物中有甲醇，环己醇等等，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候我是用的乙酸乙酯萃取，其余产物可以萃取出来，但是甲醇萃取不出，不能定量；若用乙醇稀释下反应产物，很多物质又不会出峰；怎样才能在色谱中准确测出甲醇含量？（产物：甲醇，环己醇，苯酚，2-甲氧基环己醇，环己酮）

想请问各位大神们，测定葡萄酒中甲醇含量，酒精度是10%，甲醇计算公式c*100/酒精度*1000，假如我甲醇测定200mg/l，意味我甲醇中含量是2.0g/l吗？？？？

请问：可以用外标法测定甲醇的纯度吗？（甲醇纯度大概99）我用的是安捷伦6890，急等帮助，谢谢！

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

8-羟基-5-硝基喹啉，HPLC，试了好多种流动相，都无法改善拖尾，大家有什么好方法吗？或者遇到过此类型的问题吗？或者说喹啉类都有此问题吗？非常感谢！

用什么方法测水中的甲醇乙醇啊 ，此水中主要是甲醇乙醇 把温度升到80度蒸发,然后测原水的COD和蒸发后的COD,两者之差是不是就是甲醇乙醇的含量了啊，此方法可靠吗？

根据gb 23200.117-2019，走喹啉铜的标，喹啉铜出峰在坡上，不是像方法一样在平处出峰，求各位大神指点[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551634_3691_5343755_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303201554551575_5460_5343755_3.png[/img]

各位版友，我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作，请问一下：1.配制对照品溶液的苯，乙醛，乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的，多大纯度以上的可以达到要求？2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替，如果可以是不是用色谱甲醇更好一些？

你好，我是一家企业，经常碰到在高价的有机溶剂里面添加低价溶剂的行为，特此请教！甲醇与乙醇的鉴别：求助：1，如乙醇里面加入5~10%的甲醇，请问怎么鉴别 2.甲苯，二甲苯，里面添加少量甲醇，乙醇，怎么鉴别 3，甲醇里面加入少量水怎么鉴别：可以用常用的仪器，用物理或者化学的方法鉴别？

日本对于越南的虾检查力度很大，对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准，将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

我们这里甲醇着火?领导要求做消防废水中甲醇的含量?有标准吗?柱温是多少?检测器的温度?保留时间?大家帮忙?

有一瓶标准物质，是甲醇，5ml, 写的是色标，色标是个什么东西呢？是色谱纯吗？可以用来稀释甲醇中9中TVOC标准溶液吗？

甲醇，又称木醇，木酒精，是最简单的醇。纯品为无色透明，易燃，高度挥发的液体，略有酒精气味。是有机合成原料、药品、油漆、香水、防冻剂、聚丙烯醇、变性酒精等制造业的原料。沸点64.5 0C,密度0.795,蒸汽压97.30 mmHg(200C),爆炸极限6.0—36.5%，（体积）。能与水及多数有机溶剂混溶。甲醇毒性中等，可经呼吸道、皮肤、消化道进入体内。职业中毒以呼吸道为主。甲醇为神经毒物，有明显的麻醉作用，特别对视神经、视网膜有特殊选择作用。反复接触中等浓度甲醇可致暂时或永久性视力障碍和失明。甲醇的毒作用带窄，因此急性中毒后果严重，往往造成死亡。其急性职业中毒，有一定的潜伏期，中毒表现与醉酒相似。根据动物实验结果推至人在接触39.3—65.5g/m3的甲醇蒸气中30—60分钟是危险的。甲醇与其他醇类不同，在体内氧化缓慢，有明显的蓄积作用。当缺乏防护时，在超过国家卫生标准的环境中工作可渐致慢性中毒。国内资料认为，环境浓度上限在260mg/M3，工业接触危害不大。另外，皮肤长时间接触液态甲醇，可导致局部温热感，轻度充血或脱脂、发痒，甚至出现皮炎和湿疹。尽管甲醇为神经毒物，但有文献报道，甲醇中毒可致多脏器损伤。吉林某材料厂工人错把甲醇当成甲苯在生产中加热，当温度达450C时,大量甲醇逸出，加之室内通风不畅，约20分钟后头晕、头痛、恶心、呕吐、心动过速以及右肾盂少量积液。此事故共有三人中毒。另外，黑龙江也有职业性急性甲醇中毒致眼的损伤的报道。文献还报道了除心脏、肝脏、肺脏、肾脏合并损伤外，尚有多发性周围神经炎。国外也报道了用甲醇反复擦洗皮肤造成人的视觉障碍及失明的病例。许多专家认为职业性甲醇接触的慢性影响是视觉传导障碍，是一种神经系统的脱髓鞘病变，且随接触工龄的延长而损伤加重，呈正相关。

用innowax柱子，7890 FID检测白兰地中甲醇，做得比较高，很担心柱子的分离效果，出峰顺序：甲醇前面有一个未知峰，甲醇峰，溶剂峰（乙醇）网上听很多人说，乙酸乙酯、乙缩醛和甲醇会分不开。跪求各位大侠还有什么方法判定它是否为甲醇。