当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

偏硼酸锌

仪器信息网偏硼酸锌专题为您提供2024年最新偏硼酸锌价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括偏硼酸锌参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的偏硼酸锌您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合偏硼酸锌相关的耗材配件、试剂标物,还有偏硼酸锌相关的最新资讯、资料,以及偏硼酸锌相关的解决方案。

偏硼酸锌相关的资讯

  • ECHA开展有关环草啶和硼酸的新统一分类和标签公众意见征询
    2013年5月14日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling,CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天,将于2013年6月28日结束。   有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂,目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。   有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类,卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类,即移除生育影响分类,降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日),卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。   在45天的咨询阶段,收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。   表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶(ISO);3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用,被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质,被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。   *请注意使用信息不会影响分类和标签,这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。
  • 硼酸盐零膨胀新材料:可用于低温高精度光学仪器
    ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性  热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则,存在着反常的热膨胀性质,即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中,有一类材料的体积在一定温区内保持不变,称为零膨胀材料,在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中,通过化学修饰的手段控制其膨胀率,形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性,在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难,纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时,在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子,其透光范围仅仅截止于可见波段,因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。  中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作,首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质,并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。  ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构:[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼,[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中,[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验,证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK,属于近零膨胀性质,其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK,属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性:低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转,刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制,使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。  ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作,获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明,ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段,紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能,ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器,例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。  许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时,由于硼氧之间强的共价相互作用,硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变,而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中,他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作,发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499),并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016,119, 055901)。  相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。
  • ECHA发表关于硼酸和硼酸盐化物的使用意见
    欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。   该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是,当不考虑其他的硼来源时,这种物质的使用不会对消费者构成危险。   其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质,如定影剂和液态膜显色剂时,能适当的控制风险。   然而,当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时,对消费者的风险可能无法控制。   RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时,硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外,硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质,对人体的成长和生育有较大影响。
  • 使用Avio ICP-OES对硼酸锂熔融地矿样品进行稳定分析
    地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融,熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热,直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后,将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素,如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ,使得采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)分析时遇到以下难点:雾化器和进样器内出现沉积物,导致信号漂移,测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明,测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件,上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决:采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞,并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管,同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载,减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素(钇)的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰(图3),避免基体沉积接口窗口。上述结果表明,Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用,以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积,从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容,请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。
  • 宁波硼酸门认定被推翻 工商称对检测报告无核实义务
    中新网宁波5月28日电 今年1月,浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品,通过第三方检测机构检测,产品被检测出含有硼酸,3月份,该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日,中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻此前陆蜇不合格的认定,转而认定其合格。对此,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的,而对检测报告工商部门没有核实的义务。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍,该公司成立于2006年5月,是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前,中普检测开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的,送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg,报告第一时间送达企业。   宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安,等待进一步的调查结果。   5月24日,中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》,称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量,推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍,新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出,中普检测并没有进行重新检测。   作为此次检测的委托方,宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示,工商部门对检测报告没有核实的义务,检测结果由检测机构来认定,工商部门主要负责三项工作:确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。   宁波市工商局江东分局提供的材料称,依据《食品安全法》第五十九条:“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章,并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。   “在法律上,我们不存在任何责任。”张建刚称,工商部门此前所说,硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。   据介绍,宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测,今年开始才增加了硼酸检测项目。   针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事,宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称,“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告,海蜇被检出硼酸,为了消费者的食品安全和国家的相关规定,我们依法移送公安部门,由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下,退回工商部门,由工商部门依法按程序作出处理。”
  • 宁波海产品牌陷“硼酸门” 检测方推翻结论致歉
    中新网宁波5月26日电 5月13日,网友微博爆料称,“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日,第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》,推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称:在判定上出现了失误,错误理解了标准。   根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍,该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌,1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立,现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。   资料显示,硼酸俗称硼砂,可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性,但毒理学实验表明,硼酸在人体内有积存性,会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收,且硼酸具有较高毒性,摄入1~3克可致中毒,成人20克、小儿5克可致死亡。   2008年以来,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,硼酸与硼砂名列其中。   宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称,当时共抽取了15个品牌的87个批次产品,其中,江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示,硼酸属于不得检出,一旦检出就判定是不合格,至于是添加还是自带留待公安部门调查,工商不予评论。   中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍,该公司成立于2006年5月,是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前,“中普检测”开始涉足食品检测。   “我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者,检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程,报告会在第一时间送达企业。此后一段时间,“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称,4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通,称检测报告的结果认定有问题。   5月14日,陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释,检出硼酸系原料本身自带,属不可抗的客观因素。   李伟介绍,后来工商部门也督促他们作出解释,而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释,“双方沟通得挺好”。   5月24日,中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论,重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。   李伟接受记者采访时表示,公司做了3年的食品检测,以前从来没有出现过误判。他认为,这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误,错误理解了标准,报告的判断依据为:SC/T3210-2001中实际表述为:“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”,并非“不得检出”。   在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后,记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司,边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称,企业现在没有什么好回复的,这件事很明显,各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总,称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。   此后,记者拨通了戴总的电话。不过,对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员,也是媒体人,只是对这个事情比较了解,并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。
  • 赛默飞发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案
    2015年2月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布食品样品中硼砂(硼酸)的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸,以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性,可致脑组织氧消耗受抑制,酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批,明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS(www.thermo.com.cn/Category226.html)法等,其中比色法操作非常繁琐,而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态(主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态),而外源性添加硼酸则主要以游离态存在,因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼,因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法,采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱,在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸,而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性,排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰,具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情:http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要:离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂(硼酸)http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • “硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目获国家技术发明二等奖
    1月18日,中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外,山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。   王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下,在蒋民华院士学术思想指导下,坚持复合功能晶体研究,与中科院理化所许祖彦院士课题组合作,突破传统思想,发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究,发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良,具有实用化前景,通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产,根据市场需求开发了多种产品,并已获得广泛应用,在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化,开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域,创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种,发展了激光自倍频功能复合模型,丰富了功能晶体学科,是复合功能晶体研究领域的重大突破。
  • PALL PM 2.5空气监测膜片满足美国EPA标准
    PM 2.5标准是为了检测可吸入颗粒物的一个标准,来衡量空气的被污染程度   PM,是颗粒物英文全称Particulate matter的缩写   PM2.5,指大气中空气动力学直径小于或等于2.5微米的颗粒物,亦称可入肺颗粒物.   人为来源:主要来自燃烧过程,比如化石燃料(煤、汽油、柴油)的燃烧、生物质(秸秆、木柴)的燃烧、垃圾焚烧。在空气中转化成PM2.5的气体污染物主要有二氧化硫、氮氧化物、氨气、挥发性有机物。   自然来源:风扬尘土、火山灰、森林火灾、漂浮的海盐、花粉、真菌孢子、细菌其粒径小,富含有毒有害物质,因而对人体健康和大气环境质量影响极大   PM10,则指大气中空气动力学直径等于或小于10微米的颗粒物,也称可吸入颗粒物,粒径2.5微米至10微米的粗颗粒物主要来自道路扬尘等,属于粗颗粒物,与细颗粒物相对。   PM2.5的危害   PM2.5主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害,包括呼吸道受刺激、咳嗽、呼吸困难、降低肺功能、加重哮喘、导致慢性支气管炎、心律失常、非致命性的心脏病、心肺病患者的过早死。老人、小孩以及心肺疾病患者是PM2.5污染的敏感人群。 世界卫生组织(WHO)和一些国家的PM2.5标准(单位:微克/立方米)   PM 2.5的标准最早是由美国在九七年的时候提出来,目前世界上很多的发达国家都把PM 2.5列入了一个评价空气质量的标准,我们国家采用的是新的环境空气评价办法—环境空气质量指数(AQI).   《环境空气PM10和PM2.5的测定 重量法》(中华人民共和国国家环境保护标准,HJ618-2011)   “根据样品采集目的可以选用玻璃纤维、石英等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对0.3um标准粒子的截留效率不低于99%。”   美国EPA标准,用做PM2.5 检测的膜厂家应该满足的EPA 40 CFR Part 50 (EPA 1997a)   生产标准:   • 大小—圆盘, 46.2-mm ±0.25 mm (带支撑环)   • 材质—带完整支撑环的(PTFE) Teflon®   • 支撑环—PMP或相等的惰性材料,0.38±0.04mm厚度,外部直径46.2±0.25mm,宽3.68 mm。支撑环应保持性能一直,否则会影响操作。   • 孔径—2μm (按ASTM F 316-94标准)   • 厚度—30-50μm   其他信息请访问美国环保局网站,http://www.epa.gov/air/particlepollution/health.html   PALL用于PM 10,PM 2.5检测的膜片符合EPA规定   Teflo PTFE膜片   PTFE膜,拥有EPA规定的PMP支撑层,专用于PM-10, PM-2.5,分道采样和其他空气抽样检测技术。在X射线萤光分析下极低的化学背景,低成分也适用于高精度的重量分析测定法。   滤材:带 PMP支撑层的PTFE膜(符合美国EPA法规)   厚度: 1 µ m: 76 µ m (3 mils), 2 µ m: 46 µ m (1.8 mils), 3 µ m: 30.4 µ m (1.2 mils)   典型气溶胶截留 (按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求) :1 和2 µ m: 99.99%, 3 µ m: 99.79%   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi)): 1 µ m: 17 L/min/cm2, 2 µ m: 53 L/min/cm2 , 3 µ m: 90 L/min/cm2   A/E玻璃纤维   用于各种空气分析的顶级玻璃纤维过滤膜,符合EPA法规推荐使用的要求为:无粘合剂的硼酸硅玻璃纤维。   滤材: 无粘合剂的硼酸硅玻璃纤维   孔径: 1 µ m (nominal)   厚度: 330 µ m (13 mils)   典型气溶胶截留 :99.98% (按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求)   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi)): 60 L/min/cm2   典型水流速度(0.3 bar (30 kPa, 5 psi) ): 250 mL/min/cm2   最大操作温度-空气: 550 °C (1022 °F)   Zefluor™ PTFE膜   低化学本底,高灵敏度,无干扰. 0.5 µ m孔径,满足 NIOSH标准,适合监测酸雨,芳香烃和为例检测.   滤材: 有PTFE支持层的PTFE 膜   孔径: 0.5, 1, 2, 和3 µ m   厚度: 0.5 µ m: 178 µ m (7 mils), 1 µ m: 165 µ m (6.5 mils), 2 and 3 µ m: 152 µ m (6 mils)   典型气溶胶截留 :0.5, 1, and 2 µ m: 99.99%, 3 µ m: 99.98% ((按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求)   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi))0.5 µ m: 1, 1 µ m: 14.6, 2 µ m: 25.3, 3 µ m: 53 L/min/cm2   Pallflex Tissuquartz™ (石英膜)   纯石英,没有粘合剂,最高化学纯度, 高流速,高过滤效率. 独特的设计适用用高温和热气体的监测应用。   滤材: 纯石英,没有粘合剂   厚度: 432 µ m (17 mils)   重量t: 5.8 mg/cm2   典型气溶胶截留 :99.98% (按照标准 ASTM D 2986-95A, 0.3 µ m DOP at 32 L/min/100 cm2滤材要求)   典型空气流速(0.7 bar (70 kPa, 10 psi)): 73 L/min/cm2   典型水流速度(0.35 bar (35 kPa, 5 psi) ): 220 mL/min/cm2   最大操作温度-空气: 1093 º C (2000 º F)   PM 10, PM 2.5监测配件   滑动盖   保护样品膜的完整性   具体购买事宜,请联系PALL当地代理商:   http://www.ebiotrade.com/custom/ebiotrade/DLS2009/pall.htm   或Email PALL 实验室市场部:   Jessie_jing_chen@ap.pall.com
  • 天津大学博导行“技术诈骗” 某知名试剂企业也中招
    p   4年投入2.6亿元,却被告知企业核心技术涉嫌造假,河北商人王增良将无奈与天津大学对簿公堂,是天灾还是人祸?这场闹剧将以什么样的方式收场,又将牵扯出什么骇人听闻的故事,整个事件目前正在复盘中。 /p p    strong 庭审判决引出科技骗局 /strong /p p   2016年7月,作为曾出资推动天津大学张卫江团队攻克硼同位素分离技术的企业,天津锟桥创业投资有限公司(下称“锟桥公司”)在获悉该技术“取得成功”并被高价转让给河北商人王增良后,将天津大学诉诸法院,试图通过司法渠道主张利益分成。王增良作为第三人出庭。 /p p   庭审中,天津大学出具一份盖有学校公章的《硼同位素技术成功产业化技术可行性论证的专家意见书》称,该校科研院认定硼同位素分离技术尚不成熟,不具备成果产业化的充分条件。 /p p   这份意见书让锟桥公司感到费解,因为关于天津大学与王增良硼同位素分离技术项目合作的新闻报道彼时已是铺天盖地。 /p p   这份意见书也让庭审现场的王增良感到一阵眩晕。因为在几年前,他也曾看到过一份天津大学出具的鉴定报告,不过,那份报告宣称硼同位素分离技术“中试”已经取得成功,且具备了产业化的充分条件。 /p p   同一项技术,天津大学却出具了前后完全矛盾的两份证明。王增良此时意识到,他可能陷入了一场科技骗局。 /p p   王增良经营煤矿和碳素制品起家,2012年,在经过在反复沟通、深入了解后,王增良觉得这是一个巨大的“商机”,随即决定从天津大学购买该技术专利并投资生产。 /p p   2012年7月,河北卡布尔碳素制品销售有限公司(下称“卡布尔公司”)与天津大学签订《硼同位素分离技术转让合作意向书》约定,卡布尔公司负责简称该项目的产业化装置投资,天津大学负责提供生产技术,张卫江及其博士徐姣作为项目技术持有人和联系人,负责技术交付、技术指导工作。合同还约定,技术转让费为3000万元,分5期支付。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/27a78ea6-c8f9-4917-95f9-acbbe37166d0.jpg" title=" 2017651045593852_副本.jpg" / /p p   记者注意到,在这份技术转让合作意向书上面,天津大学加盖了公章,张卫江在上面签了名。2012年9月24日,王增良代卡布尔公司向天津大学支付技术转让费600万元。支付凭证显示,收款户为“天津大学”。 /p p   根据双方签订的《技术转让合作意向书》,如按25吨/年的产量计算,技术转让费、采购设备等费用需1.5亿元,但上马后只需6个月就能收回成本,当年即可实现5.5亿元的收入,除去成本,净利润可达4亿元。 /p p   硼同位素产品广泛用于核工业及军工,如富集硼10等产品,国际市场价格昂贵,目前主要来源于国外采购,且大规模购买并非易事。 /p p   庭审现场,张卫江承认:该科研项目曾由天津市科委委托其所在的天津大学科研团队进行,并结项,但在结项过程中张卫江团队在关键问题上进行了作假,而评定专家根据其作假内容作出了“中试”成功认定。 /p p   “这个打击太大了,过去4年我都在为这个项目奔波。对我而言,不只是2.6亿元投资可能会打了水漂,已经规划好的企业发展路径也全部被推翻。”王增良说。 /p p   该技术转让合作意向书上,天津大学加盖了公章,张卫江也签了名。 /p p   strong  2亿元基建项目停摆 /strong /p p   2012年10月,为推进硼同位素分离技术项目进展,卡布尔公司牵头注册了中邯硼业科技有限公司(下称“中邯硼业”),该公司主营业务是硼稳定同位素系列新材料研发和产业化生产和销售。值得注意的是,天津大学张卫江技术团队在中邯硼业占股40%,但2000万股本金按约定是卡布尔公司提供的。 /p p   河北邯郸市冀南新区工业园内,中邯硼业255亩区域内,科研楼、办公楼、车间等基建已于2015年底完工。王增良说,由于高度信赖天津大学,他已经在技术转让费、基建、设备等方面投入了2.6亿元。“作为高新技术产业,这个项目也被列为河北省重点项目,获得省市两级共1000万元的财政补贴。”王增良说。 /p p   王增良表示,在25吨/年的工程基建中,频频伸手要钱的张卫江突然提出上马一套2.5吨/年产能的设备其他暂缓,这让王增良心里一颤,他不禁想到天津大学业内人士曾经的“酒后真言”。“曾经有熟悉硼同位素分离技术和张卫江的天津大学人士在告诉我,张卫江的‘中试’根本没成功,劝我慎重。”王增良说。 /p p   如今,巨资打造的中邯硼业产业园已经陷入停摆状态。王增良也多次与天津大学及张卫江本人沟通,但在庭审中坦承造假的张卫江却将该项目停摆的责任推到了王增良身上。 /p p   张卫江5月27日接受华夏时报报道时,坚称“中试”成功、符合产业化,对于其他多位专家意见书“不成功”的结论,他称此事要问天津大学,他未参与此事。关于项目陷入僵局的责任,张卫江称均在王增良:没有技术团队、资金链断裂、迎合政府喜好投资。“项目进行不下去是他的责任,所谓科技骗局完全是污蔑,是推卸、转移责任”张卫江说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/b83575f8-e3da-4c81-8bd3-af3ab81bc39d.jpg" title=" 2017651045591971_副本.jpg" / /p p   该项目得到邯郸市冀南新区大力支持,项目所需用地在很短时间内就落实到位。图为中邯硼业科技有限公司正门。 /p p    strong “惯用伎俩”? /strong /p p   庭审中,张卫江坦承硼11材料是其高价购买而来。天津大学另一位正致力于硼同位素分离技术的教授称,“如属实,这一行为可能已涉嫌欺诈。” /p p   网端不多的报道中,一条“2012年 strong 西陇化工 /strong 与天津大学开展硼同位素分离技术合作”的报道引起记者注意。 /p p   该报道称,2012年,也就是王增良认识张卫江并着手投资的第1年,另有一家名为西陇化工股份有限公司 strong (下称“西陇化工”,2016年已更名为西陇科学股份有限公司) /strong 与天津大学化学工程研究所张卫江教授就硼同位素分离技术开展合作。报道另称,核电级硼酸(硼10主要用途之一就是控制核电反应堆速度)是该公司与天津大学的立项产品,彼时“张教授实验室已经能作出丰度95%的产品”,并且可以量产60%丰度硼酸2吨,预计工业化可生产25吨/年。该项目同时申报了2012年广东省产学研专项课题。 /p p   25吨/年也是天津大学及张卫江与王增良技术转让合作意向书指定的项目名称——25t/年硼同位素工业化生产。 /p p   该项目最终结果如何,并未公诸于众。记者就此向西陇科学公司书面采访,截止发稿尚未回应。 /p p   天津大学另一位正致力于硼同位素分离技术攻关的教授显然知晓个中缘由。在与王增良的沟通中,该教授表示,张卫江在天津大学教授圈子中素以公关能力著称,“2012年,他也曾就此项目与西陇化工开展合作,也是一个劲儿要钱,企业就停掉了,”该教授说,“早先还有天津一家公司也是这种事,前面还有很多单位也是这样。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/19e5296a-05e9-4fa7-a12e-5d89f4d17857.jpg" title=" 2017651045591810_副本.jpg" / /p p   关于西陇化工与天津大学及张卫江的合作报道并不多,但这一事实在天津大学另外一位教师那里得到了印证。 /p p   在与天津大学相关负责人沟通中,王增良也获悉,前述教授正在与一家企业就硼同位素分离技术开展“中试”科研合作,这名教授的“中试”合作得到天津大学认可。“如果‘中试’已经成功,那天津大学为何还要在山东设立‘中试‘基地’?张卫江说,天津大学的科研团队都是各做各的,他的‘中试’成功就是天津大学校长批的,现在校长又去参加天津大学另一个教授的‘中试’开工仪式,是自己打自己的脸。”王增良告诉记者。 /p p   举报材料另外显示,虽然在技术转让合作意向书中明确表示,合作期内不得向第三方转让技术,但张卫江还是与山东另一家名为“山东宝润硼业科技有限公司”的企业合作开展硼同位素分离技术研究及硼稳定同位素系列产品销售。 /p p   公开资料显示,张卫江出资420万元在该公司占股14%。该公司的主营业务与中邯硼业科技有限公司重合度很高。 /p p   该公司简介称,该公司成立于2015年7月,为金达双鹏集团与天津大学联合成立,是集研发、生产、销售于一体的高新技术企业。项目总投资5.2亿元,总占地约300亩,其中一期占地65亩,主要生产富集10B(硼10)产品和11BF3(硼11)产品,其中11BF3电子特气产品为高端半导体、电子芯片的特殊用气。富集10B产品则属于新能源技术中的核能技术领域,是核电站、核防护、核工业等领域必不可少的产品,并且在军事、医药等产品中也有广泛应用。 /p p   记者拿到的《技术转让意向书》第8条款约定,在合同期内,未经甲方(河北卡布尔碳素制品销售有限公司)同意,乙方(天津大学化学工程研究所及项目联系人张卫江)不得将硼同位素分离技术合作项目部分或全部技术转让给第三人。 /p p   天津大学前述教授称,截止目前,硼同位素分离技术尚难以提取出丰度为99.7%的B11(硼11)产品,他所在的团队也仍在进行试验。对于张卫江被指学术造假的行为,该教授表示十分惊讶,并认为夸大成功导致企业巨大损失,“或已构成犯罪”。 /p p   5月24日下午,面对再次前来交涉的王增良,天津大学科研院负责人称,因该技术(硼同位素分离技术)与他人合作产生的纠纷并非只此一例,有的已经进入法律程序。“不要再对该技术能产业化持有幻想”。该负责人表示,听到因此项目合作给中邯硼业及王增良等几位股东造成如此严重的损失,该负责人十分痛心,称将向领导汇报后给予回复,争取妥善处理此事。 /p p   对王增良主张的2.6亿元损失,该负责人表示,站在企业的角度,损失肯定会有相关赔偿,这点是肯定的,但损失的具体原因和上限需要按规定进行。 /p p   strong  附: /strong /p p   张卫江,男,汉族,天津大学化工学院化学工程研究所教授。主要从事传质与分离过程包括分批精馏过程、同分异构体分离过程、同位素分离过程等、以及环境工程中氮氧化物尾气处理、锅炉脱硫除尘、污水处理等过程相关问题的理论探索、工程设计的研究工作。 /p p   中国核技术工业应用学会理事,天津市化学工程学会第一届理事副秘书长,天津大学消防协会副秘书长。 /p
  • 化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?
    化妆品相关检验标准上新了,您准备好了吗?关注我们,更多干货和惊喜好礼 数据来源:中商情报网近年来,我国人均可支配收入持续提高,追求高质量生活成为时尚,在消费升级与颜值经济的带动下,化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元,预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%,我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时,一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题,我国相继出台了多项监管政策。日前,国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订,3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在,具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收,可引起急性中毒,出现恶心、腹泻等症状,严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此,化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求:表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求(点击查看大图) 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法,同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析,且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件: 色谱柱:IonPac ICE Borate (9 mm ×250 mm)离子排斥分析柱,或等效色谱柱;抑制器:排斥型阴离子微膜抑制器(ACRS-ICE 500 9 mm),或等效抑制器;淋洗液:3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇;化学抑制再生液:25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇;淋洗液流速:1.0 mL/min;再生液流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:25 µL;检测器:化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件,在酸性条件下(~pH2.6),硼酸盐会以硼酸(H3BO3)的形式存在,这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如,四硼酸钠(Na2B4O7)会与强酸甲磺酸(CH3SO3H)立即发生反应,产生硼酸。此外,在酸性条件下,硼酸和甘露醇(C6O6H14)会形成一个稳定的一价阴离子配合物,从而使得它更容易被电导检测。因此,方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸,而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应(~pH2.6,3mM MSA)(点击查看大图) 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用,不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用,可以穿过Donnan膜进入固定相,解离度越低的物质越容易进入固定相,其保留值也就越大。因此,离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂,常添加苹果酸、柠檬酸,丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能,在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下,能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图(点击查看大图) 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导,抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐;同时为了得到电导检测响应,保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应,可总结如下:用于再生液中的甘露醇,尽管没有直接参与抑制反应,但它可保持其穿过抑制器膜的平衡,对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂,前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐,《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法,再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定,处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中,转移至高温炉,经充分灰化后,再用盐酸溶液溶解灰分,用水稀释定容后,经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材,您选对了吗?(点击查看大图) 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台,离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势,目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力,《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。
  • 与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇
    与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月,国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》(2020年版)第一增补本,已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个,通用技术要求、指导原则6个;修订或订正品种646个、通用技术要求15个,以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则,开展相关检测方法扩项和升级,赛默飞针对药典的新增内容,特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本(四部)新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质,通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和2,4-二硝基氟苯(DNFB)等,不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本(四部),新增的9120氨基酸分析指导原则,除了对分析方法进行了一定优化外,最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件(Chromeleon),可提供用户自定义进样程序(User-Defined Program, UDP),从而完全替代人工,实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作,完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例(Position R:A2:硼酸盐缓冲液;Position R:A3:OPA溶液;Position R:A4:FMOC溶液;Position R:A5:进样稀释液)(点击查看大图)方法结合OPA和FMOC衍生试剂,Acclaim 120 C18色谱柱(PN: 059148)和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能,可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生,节省了试剂消耗和人力成本,同时在线衍生程序编辑智能、简便,大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸(点击查看大图)另外,指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求,客户通常会选择二极管阵列检测器,或单通道紫外检测器结合波长切换等方法,而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点,无需波长切换即可实现两个波长的同时检测,结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器(Charged Aerosol Detector,CAD)作为通用型检测领域的典型代表,凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐,成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点,CAD又为氨基酸检测,开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器(CAD)CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱(PN:35005-154630)在极性化合物分析方面的独特优势,可以实现无需衍生的氨基酸直接分析,大大简化了前处理步骤,也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差,OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸(点击查看大图)总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台,所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件,结合兼具合规和创新的分析色谱柱,既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求,又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本(四部)中的新增指导原则的同时,为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献:[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版第一增补本)[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京:化学工业出版社,2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 传统中药再成问题分子,维C银翘片或含禁用成分
    图片来自港府新闻网 食药监局药品不良反应信息通报   (香港)卫生署今日(六月十八日)呼吁市民不应购买或服用一种标示为「维C银翘片」的口服产品,因为该种产品可能含有多种未标示及已被禁用的西药成分,服用后可能危害健康。   卫生署接获医院管理局(医管局)通报一宗涉及一名四十一岁女病人的个案后,即时展开调查,并作出以上呼吁。   该名病人去年十月因横纹肌溶解及低血钾被送往玛嘉烈医院接受治疗。其后,病人在覆诊时被发现血钾水平偏低。她最近一次在六月覆诊时向医生表示曾服用上述产品,因此临床诊断怀疑她的征状可能由药物相关的不良反应所引致。   医管局今日的化验结果显示,该种产品含有两种未标示及已被禁用的西药成分「非那西丁」和「氨基比林」。然而,在产品的樽上标示的成份,包括「维生素C」,「对乙氨基酚」及「马来酸氯笨那敏」,并未被验出。初步调查发现,病人从内地购买该产品。卫生署没有此产品入口香港作销售的记录,亦没有其申请药物注册的记录。卫生署的调查仍在继续。   卫生署发言人解释:「「非那西丁」和「氨基比林」曾被用作止痛之用,但因其可引致严重副作用,已分别於一九八三及一九八四年在香港禁售。「非那西丁」会引致溶血性贫血、变性血红素血症及硫血红素血症。「氨基比林」则会引致粒性白血球缺乏症。」   发言人呼吁已购买上述产品的市民应立即停止服用,并忠告市民切勿购买或服用成分或来历不明的产品。市民服用有关产品后如有怀疑或感到不适,应寻求医护人员的意见。他们可於办公时间内将该产品交予湾仔皇后大道东二一三号胡忠大厦一八五六室卫生署药物办公室销毁。   2013年6月18日(星期二)   香港时间19时43分   食药监局:药品不良反应信息通报(第32期)   关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题   本期通报品种维C银翘片,是含有化学成分维生素C、马来酸氯苯那敏(又称扑尔敏)、对乙酰氨基酚3种化药成分的中西药复方制剂。维C银翘片为非处方药,患者可以自行购药,其临床使用广泛,通过国家药品不良反应监测中心病例报告数据库分析显示,该品种存在一定的安全性问题,虽其药品不良反应多为化学成分已知的不良反应,但公众甚至医务工作者可能会忽视其含有的化学成分,由此可能带来额外的安全风险。   关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题   维C银翘片是由金银花、连翘、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、薄荷油、芦根、淡竹叶、甘草、维生素C、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚13味药制成的中西药复方制剂,具有辛凉解表,清热解毒的作用。用于流行性感冒引起的发热头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。   2004年1月1日至2010年4月30日,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有关维C银翘片的病例报告数共计1885例,不良反应/事件主要累及中枢及外周神经系统、消化系统、皮肤及附属器等。其中维C银翘片严重病例报告共计48例,约占所有报告的2.55%,无死亡报告。   一、严重病例的临床表现   维C银翘片严重病例的不良反应/事件表现如下:皮肤及附属器损害占75﹪,表现为全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症 消化系统损害占12.50﹪,表现为肝功能异常 全身性损害占10.1﹪,表现为过敏性休克、过敏样反应、昏厥 泌尿系统损害占4.17﹪,表现为间质性肾炎 血液系统损害占4.16﹪,表现为白细胞减少、溶血性贫血。   典型病例1:患者,男性,42岁,因“咽痛1天”自购维C银翘片,口服2小时后出现“皮肤瘙痒,呼吸困难,胸闷”,立即就诊。查体:血压90/40 mmHg,脉搏104次/分,不齐,二联律,全身皮肤红斑疹,压之退色,两肺呼吸音清,心律不齐,未闻及杂音。立即给予地塞米松注射剂10毫克静脉推注,异丙嗪注射剂25毫克肌注,5%葡萄糖250毫升+10%葡萄糖酸钙注射剂20毫升静脉滴注,1小时后,症状减轻,测血压110/60 mmHg。   典型病例2:患者,女性,33岁,因“发热,咽喉痛”到药店购买维C银翘片,口服3次/日,每次3片,服药3天后,体温未降反而上升至39度以上,伴厌食、上腹部不适。前往医院就诊,实验室检查报告显示:谷丙转氨酶364U/L,谷草转氨酶265U/L,r-谷氨酰转肽酶189U/L,碱性磷酸酶259U/L,总胆汁酸58.8μmol/L,乳酸脱氢酶407U/L,甲肝抗体、丙肝抗体、戊肝抗体均阴性。患者1月前体检肝功能正常,乙肝表面抗体阳性。停用所有药品,给予垂盆草颗粒、肌苷口服液、维生素C治疗,三个月后复查肝功能正常。   二、超说明书用药分析   国家中心数据库中维C银翘片不良反应/事件报告分析显示,该产品存在超说明书使用现象,主要表现如下:   1.未按照说明书推荐的用法用量使用   维C银翘片说明书提示:用于成人时,每次2片,每日3次 国家中心接收的病例中约14%的患者使用维C银翘片每次3-4片,每日3次。   典型病例3:患者,男性,38岁,因“感冒”到当地诊所就诊,予维C银翘片口服3次/日,每次4片。3天后,患者全身泛发红斑,自觉轻微瘙痒。前往医院就诊,查体:T 36.8℃,P 88次/分,BP 152/82mmHg,神智清楚 四肢躯干泛发红斑,部分融合,压之褪色,米粒至蚕豆大小,皮温不高。诊断:发疹型药疹。给予甲基强的龙松20mg 静脉滴注,开瑞坦10mg 口服等治疗,患者好转出院。   2.同时合并使用与本品成分相似的其他药品   维C银翘片说明书提示:本品不能同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药。国家中心收到的维C银翘片严重病例报告中有部分病例同时合并使用其他成分相似的抗感冒药。   典型病例4:患者,男性,8岁,因“发热,咽痛”口服维C银翘片和百服宁(通用名为对乙酰氨基酚)3天后,双唇出现糜烂,伴疼痛,躯干,四肢出现散在红斑伴瘙痒,体温开始升高至39℃,前往医院就诊。查体:面部、四肢、躯干散在0.3-1.0cm大小的水肿性暗红色斑,圆形或椭圆形。予以甲基强的松龙、琥珀酸氢化可的松、强的松治疗,10天后痊愈。   3.对本品所含成分过敏者用药。   维C银翘片说明书中提示:对本品过敏者禁用,过敏体质者慎用。国家中心数据库分析显示,个别对本品所含某些成分过敏的患者,使用后出现严重不良反应。   典型病例5:患者,男性,28岁,因“上感”自服维C银翘片及板蓝根冲剂,用药后第二天发现双手臂、双侧下肢、胸背部及阴囊部出现数个圆形紫红色斑片,直径3-6cm,无痒痛感,未就诊。第三天部分紫红色斑片中心出现水疱,水疱直径最大约2cm,疱壁薄、易破,阴囊部出现糜烂,遂就诊于急诊科,诊断为“多形红斑型药疹”,患者有青霉素、对乙酰氨基酚过敏史,为进一步诊治收入院治疗。入院后给予甲基强地松龙40mg静脉滴注,氯雷他定10mg1天1次,黄连素液、硼酸液外用湿敷等治疗,10天后病情明显好转,水疱结痂,糜烂面渗液减少,好转出院。   三、影响维C银翘片安全性因素分析   维C银翘片是由13味药制成的中西药复方制剂,其所含成分对乙酰氨基酚(又称“扑热息痛”)的不良反应主要表现为皮疹、荨麻疹、药热、肝肾功能损害以及严重过敏反应等 其所含成分马来酸氯苯那敏(又称“扑尔敏”)的不良反应主要表现困倦、虚弱感、为嗜睡、口干、咽喉痛、心悸等。目前,国家中心数据库维C银翘片病例分析提示,该产品的安全性问题与其所含的相关成分有一定关联性。   四、相关建议   1.建议医生处方或药店售药时,提示维C银翘片为中西药复方制剂,本品含马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、维生素C。对本品所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用。服用本品期间不得饮酒或含有酒精的饮料 不得同时服用与本品成份相似的其他抗感冒药 肝、肾功能受损者慎用 膀胱颈梗阻、甲状腺功能亢进、青光眼、高血压和前列腺肥大者慎用 孕妇及哺乳期妇女慎用 服药期间不得驾驶机、车、船,不得从事高空作业、机械作业及操作精密仪器。   2.建议严格按说明书用药,避免超剂量、长期连续用药,用药后应密切观察,出现皮肤瘙痒、皮疹、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药并及时处理或立即就诊 出现食欲不振、尿黄、皮肤黄染等症状应立即停药,及时就诊,并监测肝功能。   3.建议生产企业应完善产品说明书和包装、标签,增加相关安全性信息,并加强上市后安全性研究,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生。   【香港卫生署呼吁勿用维C银翘片 可能含禁用成分】
  • 课堂 | 金相典型特征样品图谱 (七) : 有色金属合金组织
    为发挥北京科技大学材料学科专业优势,服务材料相关专业实验教学,北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品,并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织,为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱,本篇是第七篇,将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态:退火浸蚀剂:三酸乙醇溶液显微组织:α固溶体黄铜材料状态:退火浸蚀剂:三酸乙醇溶液显微组织:α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:共晶硅过共晶铝硅合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:初晶硅+共晶硅ZL102材料状态:铸态未变质处理浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+共晶硅ZL104材料状态:变质处理浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:共晶相过共晶铅锡合金材料状态:铸态浸蚀剂:氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织:先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜,主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围:100x100mm- 放大倍率: 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台,6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式:明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商,总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来,徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地,在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构,并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。
  • 蓝国祥先生在我国光散射研究方面的贡献
    南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年,我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作,在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期,在昆明西南联大,沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱,考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后,在沈寿春先生领导下,陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作,研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组,由复旦的谢希德先生牵头,合作开展半导体的基础研究,教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费,购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光,光源是汞弧光灯,记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作,这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复,固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员,当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识,又从事晶格振动光谱的研究,从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑,都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此,王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究,王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造,配置了自行研制的氩离子激光器,开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时,正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议,课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少,但受制于当时的科研条件,国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少,能提供研究论文的单位并不多。在南开,有很多位老师从事过光散射的研究,力量非常之强,据了解到的,还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师,涉及多种材料。例如,非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等,关注压力、温度对晶体结构的影响;利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质,缺陷和非晶化过程等;随着表面增强效应的发现,我校也开展了表面增强光谱的研究,首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中,蓝国祥教授对待研究生宽严相济,以身作则,学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生,在国内外学术期刊上发表论文百余篇,取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入,取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体,属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散,在蓝先生的指导下,老师和学生精心设计实验方案,共制备11个不同取向的样品,用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右,所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射,在样品的表面上镀了增透膜(SiO2)。经过细致的实验测试和严谨的理论分析,获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子,也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清;通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱,结合中子衍射的晶体结构数据,做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论,并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展,例如偏硼酸钡(BBO)、三硼酸锂(LBO)以及三硼酸铯锂(CLBO)等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究,利用层状和阴离子基团模型,并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变,预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种,如熔体急冷,蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代,蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究,先后研究了硼酸盐(硼酸钡、硼酸锂),锗酸盐(锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜),以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱,在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言,是由于硼酸基团被破坏,导致结构发生塌缩,由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究,包括石墨、石墨插入化合物,C60碱金属插入化合物,碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关,困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的;另外,用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应,使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化,所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定,我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率,并考虑到双共振增强效应,建立了一个图表法,可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定,是金属的还是半导体的,是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管,当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪(小图:实验室自制的碳纳米管制备装置)为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础,张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程,并编写了讲义,两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改,著成《晶格振动光谱学》一书,由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版,成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人,先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届,没有错过一届会议;从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任;退休前一直担任《光散射学报》副主编,全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪,南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪,在使用过程中缺少了一个小部件,张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用,就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念:兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神,不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念(长春)先生退休多年,留给我们后辈做人做学问的精神一直在,激励我们前行!文中所述纯属个人点滴所见,不当之处,欢迎斧正!作者:南开大学物理学科学院 王玉芳教授
  • MALDI-TOF MS出手 我学者首次鉴定出新型血红蛋白变异体!
    血红蛋白(Hb)变异,是一组由珠蛋白基因突变引起的常见遗传性变异,其特征是血红蛋白分子结构发生变化。迄今为止,已鉴定出1300多个变异体,其中,超过150个不稳定的Hb变异体被记录为引起不同严重程度的溶血性贫血的原因。对Hb变异体进一步的研究,可用于新生儿筛查、产前筛查… … 此外,许多研究表明Hb变异可能会对糖化血红蛋白(HbA1c)的测量产生干扰,因此,临床相关Hb变异体的鉴定和表征对于做出正确诊断至关重要。目前,高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳(CE)是HbA1c测量和Hb分析的一线方法。近日,北京大学深圳医院检验科纪玲博士团队使用融智生物科技(青岛)有限公司的QuanTOF发现了一种新的Hb变种,即Hb辽宁,这是国内首次由MALDI-TOF MS鉴定出来的血红蛋白变异体。相关研究结果已经发表在Clin Chem Lab Med 2019上,论文题为“Detection of a novel hemoglobin variant Hb Liaoning by matrix assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry”(https://doi.org/10.1515/cclm-2019-0300)。先证者是来自中国辽宁省的一名36岁汉族男子,被送往北京大学深圳医院进行例行健康检查。首先使用毛细管电泳(CE)分析仪测量HbA1c水平,该分析仪没有产生HbA1c值,非典型电生理图显示无明显异常峰值。电泳软件将配置文件识别为“非典型”,主要是由于存在额外的峰值。因此,研究人员假设Hb变异可能会干扰HbA1c分析。随后,使用高效液相色谱法(HPLC)、硼酸亲和力高效液相色谱法、免疫分析法和MALDI-TOF分析仪分别进一步定量HbA1c。其中,MALDI-TOF分析仪为融智生物科技(青岛)有限公司的新一代宽谱定量飞行时间质谱QuanTOF。 融智生物新一代宽谱定量飞行时间质谱平台QuanTOF HbA1c测试结果分别为:5.2%(33mmol/mol,高效液相色谱法),5.1%(32mmol/mol, 硼酸亲和力高效液相色谱法),4.9%(30mmol/ mol,免疫分析法)和4.9%(30mmol/mol, QuanTOF)。与从硼酸亲和力高效液相色谱法获得的结果比较,观察到高效液相色谱法(2.0%),免疫分析法(-3.9%)和QuanTOF(-3.9%)的可接受偏差(国家糖化血红蛋白标准化计划[NGSP]标准,偏差在±5.0%内)。高效液相色谱法的色谱图未显示变异体。然而,QuanTOF的质谱图显示出异常的Hb链(m/z=15,169.4),相对强度占总αHb的26.0%(图1B)。在谱图中还发现了正常的Hb链,包括αHb亚基(m/z=15,127.9),βHb亚基(m/z = 15,868.0)和糖化-βHb(m/z=16,030.0)(图1A,B)。 对照血红蛋白和Hb辽宁的MALDI-TOF质谱。(A)来自正常成人的对照血红蛋白和(B)来自先证者的Hb辽宁。分开的两个峰质量相差41.5Da,清楚地表明存在变异体α链(m/z=15,169.4)。箭头表示存在正常α链(m/z=15,127.9),正常β链(m/z=15,868.0)和糖化-βHb(m/z=16,030.0)。 使用毛细管电泳(CE)和离子交换高效液相色谱进行随后的Hb分析。令人惊讶的是,没有出现异常峰或非典型色谱图的迹象。研究人员随后进行Sanger测序以确认Hb变异体的存在以及性质。测序数据显示α2基因中存在新的杂合突变[α15(A13)(GGT GTT),Gly Val,HBA2:c.47 G T],导致甘氨酸的编码转换(分子量:75.1 Da)在密码子15处的缬氨酸(分子量:117.1Da)。如图1B所示,从甘氨酸到缬氨酸(42.0Da)的取代诱导的相对分子量的变化也可以从αHb亚基和变异体Hb亚基(41.5Da)之间的m/z变化中找到。由于以前没有报道该变种,研究人员根据患者所在的地区将其命名为Hb辽宁。 Sanger测序的结果。 Sanger测序揭示了一种新的突变[α15(A13)(GGTGTT), GlyVal, HBA2:c.47 GT]。 为了确定患者与Hb辽宁相关的血液学特征,对其进行血液学数据测量显示,得到的血液学指标并没有发现贫血迹象,这表明患者非病理性Hb变异。Hb变异是溶血性贫血的原因之一,同时也是HbA1c测量中的分析干扰。在本研究的案例中,Hb辽宁没有显示出明显的临床表现。然而,该变异体在使用CE法的HbA1c测量中引起干扰。在以前的研究中,通常使用硼酸盐亲和HPLC方法作为比较方法,因为它无论Hb种类如何都测量总糖化血红蛋白,因而被认为不受大多数Hb变异体的影响。结果中提到的可接受的偏差表明Hb辽宁对高效液相色谱和QuanTOF的HbA1c测量没有显著影响。高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳(CE)是HbA1c测量和Hb分析的一线方法。仅有有限的研究显示了MALDI-TOF MS在HbA1c测量中的应用。在目前的研究中,阳离子交换HPLC和电泳方法在检测Hb辽宁时面临挑战,因为电荷差异不明显且超出检测限。而MALDI-TOFMS能够通过m/z差异区分Hb辽宁。当然了,MALDI-TOF MS可能无法区分所有类型的Hb变异体,尤其是当m/z差异很小且超出仪器分辨率时。最后同样重要的是,鉴定Hb变异和识别HbA1c检测中的干扰是至关重要的,尤其是在Hb变异的高患病率区域。
  • 大连某单位批量采购24种仪器及消耗品
    大连某单位批量采购24种仪器及消耗品,用于红土镍矿实验室,国产优先,在国内采购,拉到菲律宾使用,具体清单如下:序号设备名称序号设备名称1CT-C型热风循环烘箱13空气压缩机2电热鼓风干燥箱14x荧光光谱仪3FTEP-150*250鄂式破碎机15全自动熔样机4FTEP-100*125鄂式破碎机16铂金坩锅5FTXPZ-Φ200*125型双辊破碎机17自动粉末压片机6FTFS-200 智能粉碎机18马弗炉7MP-250圆盘粉碎机19万分之一天平8电子天平20四硼酸锂9电子台秤21偏硼酸锂10二分器22硝酸锂11标准检验筛23溴化锂12高效脉冲除尘器24镍矿标样联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 全球七大新材料强国,中国位置几何?
    新材料是人类赖以生存的物质基础,每种新材料的出现及应用都将伴随着现代科学技术的巨大飞跃。从现代科学技术史中不难看出,每一项重大科技的突破在很大程度上都依赖于相应的新材料的发展。因此,新材料是现代科技发展之本,美国将新材料称之为“科技发展的骨肉”。新材料技术被称为“发明之母”和“产业粮食”。中国在半导体照明、稀土永磁材料、人工晶体材料,韩国在显示材料、存储材料,俄罗斯在航空航天材料等方面具有比较优势。新材料产业的创新主体是美国、日本和欧洲等发达国家和地区,其拥有绝大部分大型跨国公司,在经济实力、核心技术、研发能力、市场占有率等多方面占据绝对优势。美国属于全面领跑的国家,日本的优势在纳米材料、电子信息材料等领域,欧洲在结构材料、光学与光电材料等方面有明显优势。中国、韩国、俄罗斯紧随其后,目前属于全球第二梯队。从新材料市场来看,北美和欧洲拥有目前全球最大的新材料市场,且市场已经比较成熟,而在亚太地区,新材料市场正处在快速发展的阶段。从宏观层面看,全球新材料市场的重心正逐步向亚洲地区转移。以下为全球七大顶尖新材料强国的概况:NO.1美国美国是全球新材料领域的重要领导者。北京大学数字中国研究院副院长曾经认为:美国在新能源、新材料和生命工程方面的技术水平远远领先于世界其他国家。值得一提的是,美国曾经把新材料列为影响经济繁荣和国家安全的六大类关键技术之首。在确定的22项关键技术中,材料占了5项(即材料的合成和加工、电子和光电子材料、陶瓷、复合材料、高性能金属和合金)。美国的新材料发展特色是以国防部和航空航天局的大型研究与发展计划为龙头,主要以国防采购合同形式来推动和确保高校、科研机构和企业的新材料研究与发展工作。早在2011年,美国总统奥巴马宣布了一项超过5亿美元的“推进制造业伙伴关系”计划,通过政府、高校及企业的合作来强化美国制造业,投资逾1亿美元的“材料基因组计划”(Materials Genome Initiative)是其组成部分之一。“材料基因组计划”拟通过新材料研制周期内各个阶段的团队相互协作,加强“产学研用”,注重实验技术、计算技术和数据库之间的协作和共享,目标是把新材料研发周期减半,成本降低到现有的几分之一,以期加速美国在清洁能源、国家安全、人类健康与福祉以及下一代劳动力培养等方面的进步,提高美国在新材料领域的国际竞争力。美国重点把生物材料、信息材料、纳米材料、极端环境材料及材料计算科学列为主要前沿研究领域,支持生命科学、信息技术、环境科学和纳米技术等发展,尤其满足国防、能源、电子信息等重要部门和领域的需求。由此,美国制订了一系列与新材料相关的战略性计划,主要包括:“21世纪国家纳米纲要” “ 国家纳米技术计划(NNI)” “未来工业材料计划” “光电子计划” “ 光伏计划” “下一代照明光源计划”“先进汽车材料计划” "化石能源材料计划" “建筑材料计划” “NSF先进材料与工艺过程计划” “材料基因组计划”等。美国在新材料科技发展方面取得很大进展。比如在战略性新材料计划之下,早在2011年1月份,美国科学家开发出一种由超介质材料制造的声呐探测不到的“隐声衣”;3月份,高效存储氢的纳米复合材料问世;6月份,“诱导”聚合物拟肽链自我组装成纳米绳子,自组装纳米绳性能不逊于自然材料;9月份,以镱为基础材料研制出奇特的新型超导体,在自然状态就能达到“量子临界点” ;11月份,研发的超黑材料能吸收几乎所有照射在其上的光,吸收率超过99%;同月,新研发的世界上最轻的材料,其能量吸收性能与人造橡胶相仿,却比聚苯乙烯泡沫塑料还要轻100倍。美国拥有全球众多顶尖的新材料巨头:比如埃克森美孚(ExxonMobil)、、陶氏化学(DowChemical)、杜邦公司(DuPont)、3M公司(3M)、美铝公司(Alcoa)、美国钢铁公司(UnitedStates Steel)、PPG 工业公司(PPG Industries)、空气化工产品公司(AirProducts & Chemicals)、伊士曼化学公司(Eastman Chemical)、康宁公司(Corning)等公司。美国还拥有世界顶尖的新材料高等学府:比如著名的西北大学、麻省理工大学(材料科学与工程学院的课程排名第一)、伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校(由最早成立于1867年的陶瓷、冶金、矿业等系合并而来;专业分为生物材料、电子材料等6个方向 全美材料专业排名常年前三。)、加利福尼亚大学伯克利分校(世界上最负盛名且是最顶尖的公立大)、斯坦福大学(世界上最杰出的大学之一)、加州大学圣塔芭芭拉分校(美国顶尖的以研究科学为主,且学术声望非常高的研究性公立大学)等。美国拥有一大批全球顶尖的研究所及领先的实验室:比如橡树岭国家实验室、阿贡国家实验室、埃姆斯实验室等17个科研实力全球名列前茅的国家实验室;杜邦、波音、IBM等13个顶尖科技研发公司实验室;以及麻省理工大学、哈佛大学等180所高校。NO.2日本日本是新材料生产技术最先进的国家,日本政府十分重视新材料技术的发展,把开发新材料列为国家高新技术的第二大目标,因此,日本材料企业在全球新材料产业界形成“一枝独秀”领先局面。日本机械制造工业长期保持全球先进水平与其发达的材料产业密不可分。比如日本的新材料产业凭借其超前的研发优势、先进的研发成果、实用化开发力度,在环境及新能源材料世界市场占据绝对的领先地位。日本拥有世界领先的新材料巨头:比如享誉世界的京瓷株式会社;三井化学株式会社(Mitsui Chemicals)等。日本同时还拥有享誉世界的顶尖大学:比如著名的东京大学。东京大学曾经培养了16名总理大臣、21名(日本)国会议长,13名富比世500大企业首席执行官。11名诺贝尔奖得主、6名沃尔夫奖得主、1名菲尔兹奖、3名罗伯柯霍奖、4四名盖尔德纳国际奖及四名普立兹克建筑奖得主。还有日本名古屋大学 。它是日本顶尖、世界一流的著名研究型国立综合大学,是日本中部地区最高学府。名古屋大学曾经培养出6名诺贝尔奖得主、1名菲尔兹奖得主。在新材料领域,日本远远领先于其他国家。如制造洲际弹道导弹喷管和壳体以及飞机骨架使用的高强度碳纤维材料,全球最高性能主动相控阵军用雷达使用的宽禁带半导体收发组件材料,制造新式涡轮发动机涡轮叶片使用的高性能单晶叶片,在这三种高精尖材料领域,日本遥遥领先,其他国家只能望其项背。此外,日本的碳纤维材料也处于全球领先地位。在全球碳纤维生产制造厂家中,日本拥有东丽、东邦和三菱等三家顶尖公司,它们都代表了世界最顶级技术水平。据悉,在碳纤维有机复合材料领域,前苏联国家石墨结构材料研究所、前苏联聚合物纤维研究所,全俄航空材料研究院,能够生产出拉伸强度2500—3000MPa、拉伸模量250GPa的高强度碳纤维,以及模量400—600GPa的高模量碳纤维。尤其是后期又研发出4000—5000MPa的中模量碳纤维。尽管如此,俄罗斯的碳纤维产品在性能及水平上依然没有超过日本的技术水平。NO.3德国德国新材料产业受到全世界的公认好评。2012年6月,德国启动实施了《纳米材料安全性》长期研究项目,以了解各类纳米材料可能对周边环境产生的影响,通过定量化方法对纳米材料进行安全性风险评估。2012年11月,德国启动“原材料经济战略”科研项目,目的是开发能够高效利用并回收原材料的特殊工艺,加强稀土、铟、镓、铂族金属等的回收利用。德国为鼓励各种社会力量参与新材料研发,先后颁布实行了“材料研究MatFo”(1984-1993年)、“材料技术MaTech”(截至2003年)和“为工业和社会而进行材料创新WING”(始于2004年)3个规划。“WING规划”强调,密切关注材料的可制造性,致力于协调各部门间的高水平材料研究。值得一提的是,2013年4月,德国颁布了《关于实施工业4.0战略的建议》白皮书。之后德国将“工业4.0”项目纳入了《高技术战略2020》的10个未来项目中,以推动智能制造、互联网、新能源、新材料、现代生物为特征的新工业革命。德国企业界普遍认为,确保和扩大在材料研发方面的领先地位是其在国际竞争中取得成功的关键。2016年3月,德国发布的《数字战略2025》(Digital Strategy 2025)确定,实现数字化转型的步骤及具体实施措施,其中重点支柱项目包括工业3D打印等。NO.4英国英国是全球传统的新材料强国之一。英国亨利罗伊斯研究所(Henry Royce Institute)由九个先进材料研究机构组成,并与剑桥大学物理研究所和制造业研究所一起确定了五个绿色技术“路线图”,描述了关键材料领域如何减少温室气体排放。具体包括:光伏系统的材料,它将增加太阳能电池板产生的电量。用于产生氢气和化学原料的低碳方法的材料。热电能量转换材料,主要用于加热,制冷和空调系统。热量转换材料,可消除在加热和制冷系统中碳的使用。低损耗电子设备的材料,可使电子设备和计算更节能。研究人员还提出了一系列建议,包括呼吁增加对材料研究和测试设施的投资,制定新法律以确保采用新的绿色技术,以及将可持续发展作为任何新的先进材料的核心。NO.5中国中国是全球首屈一指的新材料产业大国,产业规模大约2万亿元。中国在金属材料、纺织材料、化工材料等传统领域基础较好,稀土功能材料、先进储能材料、光伏材料、有机硅、超硬材料、特种不锈钢、玻璃纤维及其复合材料等产能居世界前列。经过几十年奋斗,中国新材料产业从无到有,不断发展壮大,在体系建设、产业规模、技术进步等方面取得明显成就,为国民经济和国防建设做出了重大贡献,具备了良好发展基础,预计到2025年中国新材料产值有望突破10万亿元。中国在部分先进基础材料、关键战略材料、前沿新材料等领域,已经实现了与国际先进水平“并跑”甚至“领跑”。比如在关键战略材料方面,中芯国际在前七大耗材中实现六类材料的国产采购;南山集团的铝合金厚板通过波音公司认证并签订供货合同;中船重工兆瓦级稀土永磁电机体积比传统电机减少50%、重量减轻40%;液态金属在3D打印、柔性智能机器、血管机器人等领域实现初步应用等。中国的石墨烯技术处于世界领先水平。2017世界石墨烯创新大会在中国常州举行,这标志中国石墨烯技术已经开始走在世界前列。值得一提的是,石墨烯材料最早是由英国科学家发现,石墨烯是已知世界上最薄、最硬的材料,被誉为“黑金”“新材料之王”。据悉,石墨烯的厚度可达头发丝的20万分之一,强度是钢的200倍。科学家预言,石墨烯将会是21世纪最重要的新材料,市场应用前景不可估量。石墨烯技术已被世界许多国家列为优先发展的材料技术,虽然中国接触石墨烯技术只有短短几年时间,但发展势头很猛,且中国拥有巨大的潜在市场。中国的人工晶体材料经过多年的发展,偏硼酸钡和三硼酸锂等紫外非线性光学晶体研究居国际领先水平并实现产业化;激光晶体、太阳能电池关键技术指标达到国际先进水平,光伏发电成本降到1元/kWh以下。中国拥有全球最完备的液体金属全产业链,从原材料到制成,从专利到工艺,我国可大规模生产锆基非晶合金,尤其在块状成型工艺技术里,我国已掌握液态金属核心技术。值得一提的是,中国的材料配方、设备制造和成型工艺等三大核心技术,都拥有自主的知识产权,也是全球唯一一家能对外公布具备大形块状非晶金属成型能力的国家。NO.6俄罗斯俄罗斯是传统的制造业强国,尤其在新材料等新兴产业科技创新方面具有独特优势。值得一提的是,俄罗斯在航天航空、能源材料、化工新材料等领域处于全球领先地位。据了解,俄罗斯国家科学技术大学的材料科学家曾经研制出一种氰化铪陶瓷,理论上能承受4200摄氏度高温。在此之前,世界上公认的最耐高温、最难熔化的人造物质是钽铪碳化物。另外,俄罗斯采用SHS法(自蔓燃技术)合成的化合物已多达700种,位居世界领先地位。俄罗斯研发新材料的战略目标是:一方面,力求继续保持某些材料领域在世界上的领先地位,如航空航天、能源工业、化工、金属材料、超导材料、聚合材料等;另一方面,大力发展对促进国民经济发展和提高国防实力有影响的领域,如电子信息工业、通讯设施、计算机产业等。俄罗斯始终把新材料相关技术产业作为国家战略和国家经济的主导产业。比如,在2012年4月俄罗斯发布的《2030年前材料与技术发展战略》中将18个重点材料战略列为发展方向,其中包括智能材料、金属间化合物、纳米材料及涂层、单晶耐热超级合金、含铌复合材料等,同时俄罗斯还制定了新材料产业主要应用领域的发展战略。另外,俄罗斯科学院于2015年发布的《至2030年科技发展预测》中将7项技术列为科技优先发展方向,即信息通信技术、生物技术、医疗与保障、新材料与纳米技术、自然资源合理利用、交通运输与航天系统、能效与节能等。NO.7韩国韩国是新材料世界级强国之一。2020年10月,三星先进技术研究院Eunjoo Jang团队曾经报道了一种量产率为100%的无镉蓝光ZnTeSe / ZnSe / ZnS量子点的合成。所得的器件显示出高达20.2%的EQE,亮度为88900 cd m-2,在100 cd m-2时T50 = 15850 h,这是迄今为止全球蓝光QD-LED报道的最高值。韩国早在2001年就成为世界上第5个材料出口国,并且推出“Fast-Follower”战略,希望跻身四强。韩国企业在“Fast-Follower”战略推动下,逐渐赶超了原材料行业发达国家的企业。韩国在2001年成为世界上第5个材料出口国/地区,当年材料行业占韩国出口总额的45%以上,到了2015年达到68%。韩国一直处于新材料研发的核心阵营。如在韩国,石墨烯广泛应用于太阳能电池、半导体、透明面板、发光材料等不同领域。尽管石墨烯是国外科学家首先发明的,但韩国在石墨烯产业研发创新上是“最早的行动者”之一。2016年,韩国已成为拥有石墨烯专利最多的国家:韩国三星拥有225项专利,LG拥有180项专利,成均馆大学拥有147项专利,韩国科学技术院(KAIST)拥有129项专利,首尔国立大学拥有78项专利。值得一提的是,韩国政府在2013年发布的《第三次科学技术基本计划》中提出,将在5个领域推进120项国家战略技术的开发,其中30项为重点技术,包括先进技术材料、知识信息安全技术、大数据应用技术等内容。
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定
    萤石的主要成分是氟化钙,萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质,萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017,测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法,其原理是:试料以含钙的稀乙酸浸取,过滤,通过下列两种方法之一进行分解:1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解,定容,过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下:分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g盐酸羟胺,用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液(0.015moL/L)经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定
  • 德国VITLAB专业移液、滴定产品特价优惠
    连续式数字滴定器:带安全回流阀,专利双活塞设计,遵照DIN 12600标准,误差优于DIN EN ISO 8655-3 滴定、充液同时进行,真正连续、无脉冲滴定器,最小读数0.01 ml,最大滴定量可累计至999.9 ml Continuous E (2.5ml/手轮每圈) 货号 螺口 GL 精度 (在25ml) 偏差系数 (在25ml) 特价(元) 1620506 45 &le ± 0.2% &le 0.1% 5000.00 Continuous RS (5.0ml/手轮每圈) 货号 螺口 GL 精度 (25ml) 偏差系数 (25ml) 特价(元) 1620507 45 &le ± 0.2% &le 0.1% 5000.00 标准配置: GL45/S40,GL45/38,GL38/32转换接口各一个 可伸缩滴定管一根; 1.5V微电池二个 质量证书一份。 Genius瓶口移液器:带安全回流阀,体积可调, VTILAB专利,校正简便,遵照DIN 12600标准,误 差符合DIN EN ISO 8655-5 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质, 耐酸、碱、溶剂 可在121℃高温高压灭菌(必须在完全清洗之后) 货号 体积ml 最小刻度ml 螺口GL 精度&le ± 偏差系数 &le 特价(元) 1605503 0.25-2.50.05 32 0.6% 0.1% 2510.00 1605504 0.5-5.0 0.10 32 0.5% 0.1% 2510.00 1605505 1.0-10.0 0.20 32 0.5% 0.1% 2510.00 1605506 2.5-25.0 0.50 45 0.5% 0.1% 3260.00 1605507 5.0-50.0 1.00 45 0.5% 0.1% 3530.00 1605508 10.0-100.0 2.00 45 0.5% 0.1% 4660.00 标准配置: 1605503, 1605504, 1605505 配备GL28,GL45,S40转换接口各一个,PP材质 1605506, 1605507, 1605508配备GL32, GL38, S40转换接口各一个,PP材质 200-350 mm可伸缩滴定管一根;安装工具一件 质量证书一份。 Siplex瓶口移液器:体积可调, 遵照DIN 12600标准,误差符合DIN EN ISO 8655-5 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质, 耐酸、碱、溶剂 可在121℃高温高压灭菌(必须在完全清洗之后) 货号 体积 ml 最小刻度ml 螺口 GL 精度 &le ± 偏差系数 &le 特价 (元) 1601503 0.25-2.5 0.05 32 0.6% 0.1% 2090.00 1601504 0.5-5.0 0.10 32 0.5% 0.1% 2090.00 1601505 1.0-10.0 0.20 32 0.5% 0.1% 2090.00 1601506 2.5-25.0 0.50 45 0.5% 0.1% 2785.00 1601507 5.0-50.0 1.00 45 0.5% 0.1% 3030.00 1601508 10.0-100.0 2.00 45 0.5% 0.1% 4140.0 标准配置: 1601503, 1601504, 1601505 配备GL28,GL45,S40转换接口各一个,PP材质 1601506, 1601507, 1601508配备GL32, GL38, S40转换接口各一个,PP材质 200-350 mm可伸缩滴定管一根;安装工具一件 质量证书一份。 微量瓶口移液器Piccolo: 专为生物,医学领域设计,用于微量移液,不需使用一次性吸头 接触介质部分使用 PTFE, PFA, FEP, 硼酸玻璃, 铂-铱材质 货号 型号 体积 ul 精度 &le ± 偏差系数 &le 特价 (元) 1610501 Piccolo 1 100 3.0 0.4 1554.00 1610502 Piccolo 1 200 2.5 0.4 1554.00 1610503 Piccolo 1 250 2.0 0.4 1554.00 1610504 Piccolo 1 500 1.5 0.3 1554.00 1610506 Piccolo 1 1000 1.0 0.2 1554.00 1611503 Piccolo 2 100/200 2.0 0.4 1874.00 1611506 Piccolo 2 500/1000 1.0 0.2 1874.00 1611508 Piccolo 2 1000/2000 1.0 0.2 1874.00
  • 原装进口高纯助熔剂特价回报客户
    为回报中国广大新老用户对我公司总代理的澳大利亚XRF Scientific Ltd公司高纯助熔剂产品的厚爱,我公司决定: 对澳大利亚XRF Scientific Ltd高纯助熔剂以特惠价1200元/千克进行促销,每位客户最低多限订购100千克,有效期为2009年9月1日至2009年12月31日 在熔融中加入硼酸盐助熔剂是一种*的粉末样品熔融处理技术。这样品处理方法在X-射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等分析技术中有着广泛的应用。因为这种助熔剂是一种样品溶剂,选择这种溶剂对实现质量分析具有非常重要的作用。 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司在助熔剂技术方面20多年来的专业技术值得信耐,并能帮您改进分析技术。我们提供的硼酸盐助熔剂有以下显著特点: &bull 熔融物获得完美的均质性 &bull 严格可控的粒度分布 &bull 高密度:1.2-1.4 g/cm3 &bull 极低的灼烧减量:一般<0.05% &bull 防尘,易流动 &bull 高纯品质:>99.98% &bull 分析保证:经过分析认证 XRF Scientific 的助熔剂由四硼酸锂(Li2B4O7),四硼酸钠(Na2B4O7)或偏硼酸锂(LiBO2)制得。 我们也提供完整的其它添加剂,如氧化剂、除湿剂 (NWA)等。 通过认证的批量生产硼酸盐助熔剂的纯度:99.98%+ 我们可按您的要求定制助熔剂。 关于XRF Scientific Ltd 澳大利亚XRF Scientific Ltd公司是世界领先的激光诱导击穿光谱仪(LIBS)、熔样机、高纯助熔剂、铂金/铂合金器皿制造商。 它生产的助熔剂以其高品质在世界钢铁行业内被广泛使用,已成为X荧光光谱用户首选的进口助溶剂之一。 关于上海凯来实验设备有限公司 总部设在中国上海,成立于2004年。作为德国Haver & Boecker公司、Bϋ rkle公司、英国Optical Activity公司和Index Instruments公司、美国Ahura公司、Inorganic Venture公司、Reichert公司和W.S. Tyler公司、澳大利亚XRF Scientific 公司、瑞士SONOSWISS公司等在中国的总代理,以及作为德国Hirschmann、HosokawaAlpine的南方区总代理和Dionex液相产品上海区总代理。凯来公司致力于为生命科学和化学分析实验室用户提供优质的科学仪器及服务,同时希望不断完善自身,为客户提供更多更好的解决方案。 更多信息请登录www.chemlabcorp.com了解。
  • 要芯片不要“芯骗”:用黑名单制度约束半导体骗子
    近几年半导体烂尾项目不少,原因有很多,但总体来看骗子功劳不小。按理来说,这种祸害产业、鲸吞国资的骗子应该“老鼠过街,人人喊打”,但可惜的是,不少骗子却能“事了拂衣去,深藏钱与名”,甚至,骗完上家骗下家,彼地的眼中钉却能成为此地的座上宾,“芯骗”成了最暴利的半导体细分产业。 为预防芯骗的“春风吹又生”,芯谋研究建议,建立芯片产业的黑名单制度,约束为害行业的产业骗子,从源头上为产业发展排雷护航。 半导体产业骗子猖獗有其客观和主观因素:一,国家高度关注半导体产业,倾注了大量资源,对骗子来说有利可图;二,地方政府发展压力巨大,积极性又高,往往对投重金的招商引资项目有时容易急于求成;三,近几年因为国际形势的敏感,以及半导体产业的特殊性,有很多信息和措施需要高度保密,所以也给了骗子们施展的空间;四,被骗的地方政府不愿意对外界透露受骗的细节,新的地方政府认为橘生淮北为枳,生淮南则为橘,对自己有过高估计,以为只要认真做事就不会有问题,不太愿意去核实。这几方面综合起来就给了骗子可乘之机,几乎到哪都能够谈笑风生。骗子几乎是人世间最古老的职业,骗子的多寡也反映着该领域的景气程度,什么行业热,那里的骗子就多。 但我们可以用制度化的手段,来约束行业里的骗子。尤其在地方半导体项目启动之前,防骗是重点要做的功课,这可能决定着项目的成败。 半导体行业骗子从行事风格上来区分,主要有坐寇、流寇,现在又派生出一种似商非商,似寇非寇的新品种,下面我们逐一来看。坐寇,就是一些曾经的产业资深人士,他们虽然退出江湖一线很久,却利用之前在行业积累的名望,堂堂皇皇地亮明招牌行骗,或者游走在灰色地带。他们不闪躲、不隐匿,坐不改姓,行不更名,只是上阵之前在梳妆台前涂脂抹粉,把履历篡改得花枝招展。或者自诩为公司的创始人,或者将原来团队的集体功绩据为己有,自封为全球大厂带头人、核心骨干,一人研发的芯片卖了数亿,一人攻城拔寨,战无不胜!然后这些产业“领袖”南征北战,四处挂单,不顾自身能力和精力不济,什么项目都要介入,什么公司都能参与。或许他们不是赤裸裸地去骗,还是会输出一些低质产品,但是他们不顾项目的现实情况,不管项目未来的死活,唯一目标是推动项目上马。只管项目能够上马,大炮一响,黄金万两。由于他们自带光环,很容易取信于地方政府,造成的损失也大于寻常骗子。流寇,这是一群神秘人,从不以真实面目示人,身份证可能都是假的,他们最大的特点是打一枪换一个地方。他们自夸“背景”强大,既可登九天揽月,也能入五洋捉鳖,海里海外通吃。在他们口中,上能搞定项目审核,下能拉来巨额资金。背上插满旗帜,名片一页都印不下。由于目前半导体产业外部局势复杂,政策需要保密,企业需要低调,难免出现信息不对称,客观上为这伙骗子提供了腾挪空间。再加上地方竞争激烈,企业竞争也激烈,让这些骗子屡屡得手。他们既能骗来产业高端人才,也能骗转地方政府,十分擅长我有醋,专家有饺子,地方有茅台,纳税人来买单的把戏。纵横南北,无往不利,骗翻了东家,骗塌了西家。 这两大寇说到底还是游击队式的游兵散勇,在这两大寇之外,还派生出一种建制化的品种,近几年隐隐约约要开山立派的势头,它们有正经营生,也正常营业,但在这个幌子之下,列堂堂之阵,行鸡鸣狗盗之事,对地方敲骨吸髓,予取予夺。 某些骗子,尤其是境外骗子,吃透了国内国际形势,吃透了地方和部委的心理,打着投资建厂的旗号到地方投资。一旦开张,就狮子大开口,提非分要求,做出格事情,一旦地方按章办事,没有满足他们的要求,就找外事部门告状。外事无小事,地方政府在看到外事部门的问询或者境外公司的律师函时,往往息事宁人,给钱了之。并且地方政府往往为了和谐稳定,为地方营商声誉计,地方政府不得不满足他们的所有要求。这种项目算计周到,即便地方倾尽全力支持,最后基本还是两手空空,为地方发展背上沉重包袱。以上大盗巨寇纵然劣迹斑斑,但是他们有相当强的风险意识,和反侦察能力,往往无法用法律制裁他们。而相关受害方的沉默与息事宁人,又“保护”了这类骗子。我们怎么限制和防范这些大盗巨寇?芯谋研究建议,介于很多半导体项目由地方政府主导,针对此类项目,我们可以出台行政规范来管理。我们可以效仿金融行业从业人员禁入规则,建立《半导体产业从业人员职业操守和行为准则》,明确从业人员的职业操守、行为规范以及惩戒制度,确立行业从业人员的“黑名单”、“灰名单”制度。具体来说,要审计烂尾项目的股东、创始人、核心团队,若发现他们行止不端,应根据其情节严重程度,列入“黑名单”或“灰名单”。对于因严重违规者纳入“黑名单”者,严格禁止其进入政府主导半导体项目;对于违规人员,纳入“灰名单”者,限制参与相关项目。世上的骗子那么多,黑名单的办法能打扫得过来吗?答案是肯定的,半导体产业高度专业,进入门槛较高,行骗的门槛也高,骗子基本就是那些熟面孔,骗子不容易速成,清扫一批就少一批。同时通过定期向业内通报《黑名单》、《灰名单》,警示和威慑从业人员,防止出现新的骗子。 总之,如果黑名单制造能够出台,既有效打击骗子,又让地方政府避开雷区,又能让业内人士走正道做正事,不敢弃良从骗。假以时日,即便行业再繁荣,骗子遍地走的局面一定能改写。
  • 【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定
    土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程;仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式,可以让样品的分析测定省去间歇中断;这些功能特点让操作更加灵活,并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑,步琦开发了一款独特的反应监测传感器,可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单,操作安全环保,极为方便。 国家标准:HJ 717—2014 凯氏定氮法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》土壤,作为农业发展和人类生存的物质基础,不仅与人类生产活动密切相关,更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中,土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法,介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化,通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平(精确度 ±0.1mg)2化学试剂和样品化学试剂:98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸,200g 硼酸,用 10L 蒸馏水稀释,调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液:600g 无水碳酸钠,2ml 乙醇,一小勺溴甲酚蓝,用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵,分析纯 99%为了安全起见,请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品:氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤:将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数,设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸(98%)5、准备空白样品管,除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连,用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1:K-436 的升温参数步骤步骤档数时间(min)15025303990冷却-35注意:如果样品管中的液体没有变成乳白绿,需要在 9 档下,继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2:蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN:氮的质量V 样品:滴定样品消耗的标准酸体积(mL)V 空白:滴定空白消耗酸体积的平均值(mL) Z:摩尔因子(HCl 1, H2SO4 2)C:滴定酸浓度(mol/L)f:滴定因子(一般为 1)MN:氮原子的摩尔分子量(14.007 g/mol) m 样品:样品的质量(g)1000:转换系数(mL/L)%N:氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3:硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品(g)V 样品(mL)% N回收率(%)样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值(%)--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4:土壤 1 中氮的含量测定结果(标示量为1.1g/Kg)国标土m 样品(g)V 样品(mL)% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值(%)--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项相关直播预告
  • DNA测试芯片暴利拆解:芯片成本不足20美元
    新创公司InSilixa开发出一款新的DNA测试芯片,据称可在1小时内以不到20美元的成本完成高准确度的DNA测试 相形之下,现有以手持读取器进行测试的成本高达250美元左右。   这款名为Hydra-1K的芯片可大幅削减现有疾病检测方法所需的时间与费用,为重点照护(pointofcare)带来分子级的诊断准确度。不过,这款设计目前才刚开始进行为期18-24个月的实地测试。   我们已经隐密地开发二年半了,这是我们第一次展示这项成果,"InSilixa创办人兼CEOArjangHassibi在日前举行的HotChips大会上表示。   InSilixa声称所采取的测试途径不仅成本更低,而且比现有的分子诊断更迅速,但完全不影响准确度。   InSilixa最近还向世界卫生组织(WHO)会员国展示其芯片成功检测结核的结果。   该公司目前正致力于为该芯片开发一项疾病的商业应用。该公司的目标在于使其芯片成为一款开放的平台,让医疗从业人员与研究人员可用于瞄准一系列的广泛测试,这比该公司能够自行开发的应用还更多更有意义。"但我们自已也将保留几项应用领域,"Hassibi说。   相较于其他的实验室上芯片(lab-on-a-chip),InSilixia的设计是针对像在芯片上进行化学键合的实时分析。Hassibi说,目前有些设计利用必须以化学药剂清洗芯片表面的合成途径,但这些化学药剂中可能含有降低测试准确度的杂质。   该公司主要的秘密武器就在于用来进行检测的化学物质。除此之外,"我们有一半的研发都用于使该系统可用于不懂编程的医生和化学家,"他说。   该公司正致力于寻求美国FDA510(k)的批准,预计需时约六个月。   原理:如何运作?    InSilixa的DNA测试芯片采用IBM250nm制程制造,成本约30-50美元。它利用每个分子传感器约100um的32x32数组。制造该芯片的挑战之处在于多级芯片封装制程。  光传感器在每一数组点进行化学键合实时检测   个别的数组元素由光电二极管和加热器组成,以刺激化学反应。该芯片利用5W功率加热   芯片与电路板   LVDS接口提供数据,绘制时间和温度的2D数组影像   Hydra-1K读取器芯片是一款独立的FPGA板
  • 上海交通大学与嘉鑫海达成长期合作
    2023年9月11日,上海交通大学贾博士联系单经理购买2吨粉末压片机,单经理将产品资料发给客户,客户收到信息,认为该压片机符合客户需求,贾博士也对我们的产品质量很放心,便立即付款,公司也立马备货,安排发货,2023年9月18日货物已送达交通大学,单经理也发给贾博士操作视频和操作书,经学习,贾博士也将压片机马上投入了使用。由于从天津嘉鑫海2022年次购买模具后,贾博士对我们公司产品质量,售后服务以及回复态度都很满意,至此我们便达成了长期合作,先后购买模具和压片机多台。此款压片机可以和钙铁分析仪、傅立叶红外光谱仪(IR)、X射线荧光光谱仪(XRF)等分析测试仪器配套制样使用;现已广泛应用于科研、教学、检测、催化、制药、化工以及新材料研发等各个领域;此外,通过特定的压片模具可将溴化钾(KBr)、氯化钠(NaCl)、硼酸(H3BO3)等各种粉末材料压制成型,并制作出各种各样的试片、柱体、异型体或其他形状进行实验;同时,油压机也适用于其他需要相应压力的工作场所,作为压力机使用,测试各种物体的耐压程度等等,应用非常广泛,可替代同类进口产品。上海交通大学(Shanghai Jiao Tong University)简称“上海交大" ,全国重点大学,位列“985工程"、“211工程",为九校联盟、中国大学校长联谊会、Universitas 21、环太平洋大学联盟、21世纪学术联盟、国际应用科技开发协作网、新工科教育国际联盟成员,入选“珠峰计划"、“强基计划"、“111计划"、“2011计划"、医生教育培养计划、法律人才教育培养计划、工程师教育培养计划、农林人才教育培养计划、国家建设高水平大学公派研究生项目、中国政府奖学金来华留学生接收院校、学位自主审核单位。交大创造了中国近现代诸多发展:内燃机、电机、中文打字机等 万吨轮、核潜艇、气垫船、水翼艇、自主设计的战斗机、运载火箭、人造卫星、心脏二尖瓣分离术、成功移植同种原位肝手术、成功抢救大面积烧伤病人手术,大学翻译出版机构,地方文献等,都凝聚着交大师生和校友的心血智慧。在与交大合作时,我们也希望我们的仪器能对实验科研发展有极大的作用。
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 东方早报专访——谢应波:检测仪旁的CEO 做亿元生意仍感慨实验室里最幸福
    (转自东方早报) 1月14日,蓝天白云,天气甚好。  1,4-苯二硼酸,液质联用检测结果合格,这意味着又一批产品可以上线销售。上海泰坦公司的董事长兼首席执行官谢应波露出了坦然而自信的笑容。  自行设计和建造实验室  当天上午9点,松江新桥新飞路1500弄66号五楼的实验室内,穿着实验室白大褂的谢应波正在等待检测结果,身旁的液质联用检测仪呼呼地运转着。检测仪上下,放着各式各样的化学品容器盛放甲醛、甲醇、0.25‰甲酸水。  这个实验室和一般的化学实验室不太一样,很干净。实验室的干净有两个原因。一是整幢大楼启用不到3个月,实验室还没有完全投入使用,只具备检测功能。另一个原因则让谢应波引以为傲,这个专业实验室的设计和建造由泰坦科技公司自行完成,里面硬件几乎都是泰坦科技自有品牌,还配备了最先进、最安全的通风系统。  每个实验桌上都有一个艳红色抽气罩,显得有些夸张。“别小看这些颜色。”谢应波说,在实验室里,颜色也是有奥秘的。比如,做化妆品的实验室一般选用白色作为主色,这样看上去干净、放心。而做合成实验等科研的实验室台面则需要选用墨绿或蓝绿这种深色调,因为耐脏,但是这种实验室的配件就需要鲜艳的点缀色,诸如橙色的抽气罩、红色的瓶盖。一则便于拿取东西,更重要的是科研最需要的是创新力,这些亮色可以刺激实验人员的大脑,增加活跃度。这套理论是谢应波带领团队在多年的实验室经历中摸索、梳理出来的,最终运用到了泰坦科技自己出品的实验室硬件中。  泰坦科技公司是谢应波及其团队所创立的公司。泰坦(Titans)源于希腊语,是希腊神话中曾统治世界的古老的神族,这个家族是天穹之神乌拉诺斯和大地女神盖亚的子女,他们曾统治世界。公司取名泰坦是志存高远的,从2007年的40万元注册资金到2013年销售额破2亿元。目前,泰坦科技股改完成,准备上市。如今,上海泰坦公司的产品已分为高端试剂、通用试剂、分析试剂、实验耗材、仪器仪表、安全防护、实验室建设和科研信息化软件八大业务板块,为生物医药、新材料、新能源、化工化学、精细化工、食品日化、分析检测等领域提供全方位的产品与服务。  拿着1,4-苯二硼酸的检测结果,谢应波脱下白大褂快速走出实验室。平头、黑框眼镜,身材不高,穿一件灰绿色冲锋衣,待人极为热情。言行中,重庆人特有的直率奔放显露无遗。现在,身为董事长的谢应波更多的时间用在了公司内部管理和部署公司战略上。但他每周总有那么一两天会呆在实验室,走走、看看或者操作一番。如果遇到重大项目,他甚至还会每天泡在实验室。“在实验室盯着才觉得放心。”  谢应波说,无论做科研还是企业都要有游戏般的心态,“尽最大的努力去做,不要看短期单一的得失,对待结果要有游戏一般的心态。”  整个采访过程中,谢应波谦和、低调,叙述整个创业过程他很少用“我”,绝大部分时候用“我们”也就是泰坦公司6个创始人的团队。他说,他们分工不同,作用都是一样的。不过,泰坦创始人之一的许峰源说,谢应波绝对是这个团队的核心。  唯一几次用“我”表达是谢应波说他自己像郭广昌,“都是平头,创业团队都是校友,哈哈。”谢应波摸了摸脑袋,笑得爽朗大气。在谢应波看来,成功并非单纯取决于努力,更重要的是平台。上海市科委、上海市科技创业中心给他提供了一个很好的创业平台,良好的创新环境、集聚的科技资源、完善的服务体系以及有效落实的科技政策,让他和泰坦有机会实现梦想。  做一个受人尊重的企业,为科研人员提供尽可能专业的服务,让他们安心专心科研,这就是谢应波现在全部的梦想。  接受订单赚得第一桶金  6年前的2008年,也是在这样的冬日。阳光明媚,谢应波和同伴终日呆在实验室,动辄十五六个小时。“那时候(对累)没什么感觉,日子很简单,觉得(呆在实验室)是幸福的事情。”窗外的阳光照在脸上,谢应波微微眯起眼睛,回忆起了人生的第一桶金。  那年冬末春初,泰坦公司接到了有史以来最大的一笔订单。世界500强的诺华公司要求制作1千克某硼酸分子,出价15万元,成本估计在8万元左右,利润近50%。  这个硼酸分子,谢应波及团队曾经做出来过,但是小剂量的,每次合成1至2克。是否能放大,成功率有多少?这些都是未知数!经团队讨论后,决定试一试,“8万元能养活我们6个人很长一段时间”。那时候,泰坦公司刚刚成立不到半年。办公场地位于钦州路100号的上海市科技创业中心。“在1103室,享受到孵化器半年免租金,之后租金减半的优惠政策。”谢应波说,“4个合租的办公桌和几台新买的电脑几乎就是泰坦公司的全部。之后一路上,我们又享受到创新资金、高新技术企业、小巨人培育企业等市科委多项科技政策的扶持。”  华理科技园则是谢应波常去的地方,那里有众多的实验室。不过,没有一个属于谢应波和泰坦。“我们四处租小公司的实验室用,一般300元一天,如果用的仪器多会加价到500元。”为了更加充分地利用实验室,开发出更多的产品,谢应波每天早晨7点多到实验室,晚上十一二点才离开。  某硼酸分子的制作流程需要超过一周的时间。第一次小剂量的尝试成功了,谢应波决定放大实验效果,一次制作500克。“我们4个人轮换着没日没夜地实验”,失之毫厘谬以千里,化学实验需要随时关注分子反应情况。第三天,第一阶段的分子出来了,成功。继续第二阶段,6天后,第二阶段的小分子出来了,但纯度不够。“那时候很担心,纯度不够意味着失败的可能性增加”,因此第三阶段的实验,谢应波很忐忑。埋头于各种数据、各类试管,熬了两个通宵后,反应釜里出现了色泽、形状均匀的晶体。“那一刻简直高兴得飞起来”,谢应波神采飞扬一如当年。第二天,将晶体送检,确实是某硼酸小分子。  东西是做对了,不过纯度却不够,杂质偏多。诺华这样的大公司对品质要求很严格,稍微不合格都无法拿到钱。再熬两天,运用“过柱子”(一种提纯方式)的方式纯化成功。“那笔订单赚了8万元,对那时的我们来讲,绝对是巨款。”谢应波说,更重要的是,从那时候起,诺华成为他们的合作伙伴,而且至今仍然保持了良好的合作关系。  那年,6个来自外地的创始人都没有回家,是在实验室度过了春节。“大家忙得连大年三十都给忘了。”谢应波笑了起来,“那天还是外面的爆竹声把我们给弄醒了,要不然,我们还真不知道何时才会从工作中走出来呢。”  自封为“龙骑士”  谢应波的名片上有一个金光闪闪的骑士图案。他说,在公司只有21个人才能印上这样的骑士图案。  他自封为“龙骑士”,为梦想而生。在泰坦公司,只有2人拥有这样的称号。龙骑士之下,是为变革而活的圣骑士,仅有4人;接下来是为荣誉而战的准骑士,有15人。骑士精神蕴含着谦恭、英勇,为理想和荣誉牺牲的豪爽。谢应波的骑士情结还不止于此,他为公司设计的墙报上将泰坦经历誉为泰坦征途,核心成员誉为骑士兵团。在朋友眼里,谢应波正是一个充满激情的骑士。“我觉得他无论做什么都能成功,因为专注、敢于接受挑战、不怕苦。”许峰源说。  2001年,从重庆农村走出来的谢应波考上了华东理工大学。家境并不宽裕,谢应波在上学期间就开始了他的勤工助学生活。“当同学们还在伸手问父母要零用钱,当朋友们还在为今天去哪唱歌,明天去哪逛街烦恼时,我已经可以自己支付在大学里的学费和生活费了。”每天下午3点后,结束了一天课程的谢应波看着身边同学三三两两结伴外出,心里多少有些不是滋味。“可那也没办法,既然上天没有为我营造良好的生活条件,我只能靠自己去改变,我要靠自己的能力为家人创造更好的生活环境。”  于是,每天出现在学校勤工助学部的管理办,成了谢应波生活中的一个重要组成部分。“我们学校的超市、书报亭、图书馆等公共区域都是由校内的学生来参与管理,而我的工作就是负责调配和管理学校勤工助学学生们的工作安排。”就这样,谢应波一干就是整整4个年头,风雨无阻。而这也在无形之中磨练了他的毅力,同时也使谢应波比同龄人看起来显得更加成熟、稳重。  本科毕业后的他考上了学校的硕博连读。2006年一次偶然的机会,谢应波看到了大学生创业比赛的招募广告。“我觉得挺有意思,也想看看自己的实力到底如何,于是和其他6名同学商量后就报名了。”这一次,谢应波团队捧回了金奖。此后,再次参加全国大赛,获得银奖。两个沉甸甸的奖杯将创业的种子播进了谢应波的心里。“比赛毕竟是假的,真干一场会如何”,创业的种子在心里发了芽。2007年,还在攻读博士的谢应波决定创业。  2007年10月18日,泰坦公司注册成立,起步阶段获得了由上海市大学生科技创业基金上海市科技创业中心分基金会资助的20万元。包括谢应波在内的6个创始人筹集了10万元,这几乎是他们可以筹到的最大金额。“团队中的成员大多来自农村,所以家境并不宽裕,毕业之后,为了节省开支,我们6个人还是挤在了华东理工大学的学校宿舍。”谢应波说,夏天,寝室里没有空调,工作忙累了,就会轮流拿冷水拖地降温。2007年底,泰坦公司的销售额仅有3000元。对于技术出身的谢应波来讲,唯一能做的就是开发产品,无论有没有生意。于是,还在读博的谢应波在学校和租的实验室之间来回奔波。实验服、面罩、防护镜,是他最亲密的朋友。从此以后,谢应波唯一的娱乐运动也几乎没有了。谢应波说,2008年的时候,他10公里仅用42分钟就跑完了,平推能举80公斤,但现在根本跑不动了。  2008年年底,泰坦公司做出了200种左右的化合物分子,销售额近200万元,收支基本持平。“那时候2个创始人全职做,每个月工资1500元,其余4人兼职做,没有工资的”。这让谢应波看到了希望也意识到了困境,于是开始谋划做品牌。  “adamas-beta”成为泰坦的第一个品牌。adamas源于希腊语,是钻石的意思。谢应波说,当时用这个名字主要是为了走向国际化。当然,里面也隐含着谢应波的热血梦想,那就是走向世界,泰坦也想成为中国科学服务首席提供商。2009年,品牌项目启动,却没有资金。向银行贷款是谢应波最初想到的办法,“那时候,我们一天会跑上3到4家银行,为的就是能够获得更多周转资金,可银行原本答应好的,但回头一看我们都没有房产抵押,也就没了回音”。最后,通过各种渠道,2010年初,泰坦从接力基金成功融资150万元,同时也获得了上海市科委创新资金项目资助。这为谢应波和泰坦打开了另一扇门。“adamas-beta”、“general-regeant”等一系列自主品牌开始走向市场,并最终获得业界认可。  整合平台实现公司转型  2011年,谢应波迎来了转型。  用他自己的话来讲,从操作加研究型转变为了研究加布局型。此前,谢应波几乎每天都去实验室,大部分的时间花在新产品、新小分子的研发上。自从2009年,泰坦有了自己的实验室后,这样的趋势越加强烈。  2010年底,泰坦销售额近2000万元,拥有近3000种科研现货产品,人员也扩展到了40人。但是,泰坦还和当时众多的中小化工企业一样,主要做化学试剂。  这时候,谢应波敏锐意识到,按照这个模式,泰坦走到了顶峰。在进行大规模的国际调研后,谢应波发现我国几乎没有研发服务业,也就是专门为科学家提供一站式服务的公司。在美国,研发服务业的上市公司不少于10家,规模最大的“Thermo Fisher Scientific”年销售额超过180亿美元;日本也有2家,规模最大的销售额达65亿元人民币。而我国,做这样整体服务的超过10亿元人民币的公司都没有。这让他看到了发展的新途径。  2011年初,在成功融资1500万元以后,谢应波个人开始转型。“我依然主管研发,但工作重心从实验室转到内部经营”,新注入的资金可以招聘大量的专业科研人员,这让谢应波放心走出实验室。  在谢应波看来,成功的科研成果必须接受市场的检验、得到市场的认可。为此,在他主事下的泰坦开始整合产品,接受科研人员实验室的成果,并帮助推向市场。  “比如大学实验室里面研究出来的一些小分子,我们花钱买过来或者和他们合作,通过泰坦的平台去寻找是否有市场需求,或者再次结合成新的小分子,进入市场。”谢应波说,这可以成为“创新接力”,有助于科学家新成果快速进入市场,了解新用途,能有效提升产业链的成果转化效率。事实证明,谢应波的看法是正确的。此后两年,泰坦迅速发展壮大,整合了信息化、网络销售等跨专业平台,至今销售额超过2亿元,已经成为上海市科技创业领军企业。而今,谢应波更多的工作在于制定公司大战略、定期查看国内化学科研论文、在电脑上使用软件画出新分子的结构图。实验室去得少了,但对实验室的喜爱丝毫不减。  这一年,谢应波在上海扎根,买了房,和相识10年的妻子共结连理,第二年喜得贵子。午饭,在三楼办公室旁的茶室,简单的盒饭。泰坦创始人之一的许峰源说,谢应波太忙了,基本没时间陪儿子,儿子都不让他抱。据说,有一次谢应波心血来潮说要抱抱16个月大的儿子,结果儿子看了看谢应波,默默地走开了。“太忙了,等公司上了轨道可能会好些,还好我儿子争气,从没生过病。”谢应波听着许峰源的调侃,立即笑着回应。回头,看见书架上的一盆兰花,谢应波喜滋滋地拿起来,“看见没有,快开花了。”关注“探索平台”(www.tansoole.com)官方微博及微信,享更多精彩信息!微博:探索平台 微信:tansoole
  • 重磅!我国又一5nm芯片成功回片!
    近期,联想旗下的鼎道智芯半导体有限公司传来振奋人心的消息,其自主研发的5nm制程芯片已顺利完成回片,这一里程碑事件标志着联想在高端芯片设计与制造领域取得了重大突破,特别是在针对平板电脑优化的AP芯片市场上迈出了坚实的一步。鼎道智芯,这家由联想(上海)有限公司全资控股,并间接隶属于香港联想集团有限公司的新兴半导体企业,自2022年1月成立以来,便承载着联想集团对于自研芯片战略的深厚期望。公司坐落于上海自贸区,注册资本高达3亿元人民币,由联想集团高级副总裁贾朝晖担任法定代表人及执行董事。贾朝晖以其丰富的个人电脑市场成功经验,为鼎道智芯注入了强大的创新动力与领导力。鼎道智芯的业务范围广泛,不仅涵盖半导体科技领域的技术服务、开发、咨询、交流、转让及推广,还深入集成电路设计、销售,以及软硬件开发等多个关键环节。公司定位于智能设备核心部件的软硬件解决方案提供商,旨在通过技术创新,为联想产品带来更强的市场竞争力和更卓越的用户体验。此次5nm芯片的成功回片,是联想集团“端-边-云-网-智”新IT架构战略下,核心技术研发与积累的重要成果。联想集团已明确规划,未来三年内将实现研发投入与研发人才的双倍增长,持续推动技术创新与产业升级。鼎道智芯作为这一战略的关键执行者,正加速推进前沿基础核心技术的研发与应用,为联想智能终端设备的用户体验提升及业务增长贡献力量。值得注意的是,鼎道智芯的快速发展并非孤例。联想集团投资的另一家芯片企业——此芯科技,近期也发布了其首款6nm制程的AI PC芯片P1,进一步丰富了联想的芯片产品矩阵。这款国内首创的AI PC芯片,不仅展现了联想在芯片设计领域的深厚实力,也为联想在全球芯片市场的竞争中增添了新的亮点与优势。随着鼎道智芯5nm芯片及此芯科技P1芯片的相继问世,联想正逐步构建起自主可控的芯片生态体系,为未来的科技竞争奠定坚实的基础。这一系列成就不仅彰显了联想作为PC巨头的战略眼光与执行力,更为整个半导体行业的发展注入了新的活力与希望。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制