偏钒酸铯

[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105081511286053_9665_3448698_3.jpg!w690x920.jpg[/img]实验室配的是10%硝酸的酸缸，用来浸泡比色管、试剂瓶等玻璃器皿。2月份公司搬迁之后，酸缸频频出现发红现象（如照片中所示，拍不出效果），刚配好的酸缸是淡黄色的，颜色越来越深，到现在为止已经换了好几次了，在老公司基本没出现过这样的情况。另一个是对实验的影响。用酸缸浸泡过的比色管用来做氨氮，发现空白吸光度有0.07，没有泡过酸缸的比色管做的空白吸光度是0.02左右。其他试验的影响目前没发现。公司搬迁后，实验室用的桶装水，放过夜之后做的氨氮空白吸光度也偏高，只能每天开新的一桶，应该是装修材料对环境的影响。酸缸到底是因为什么导致它变红和让氨氮空白变高呢？请懂这方面的朋友们帮忙看看，谢谢了！

色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片我常接触药品，了解氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好，去药店找过含氨基酸螯合钙的商品不多，店员推荐了金参堂牌的氨基酸螯合钙片，正因为是氨基酸螯合钙，后来我还推荐买给我的父母、外母。该厂家金参堂牌的氨基酸螯合钙片分为儿童型成人型妇女型好几种（如图一）。本人是质量检验员，一次偶然的机会对长期食用的该钙片作了检验，不检验还好，一检验吓我一跳，这钙片竟然名不附实，居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片！。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275111_1621232_3.jpg惊吓一：氨基酸螯合钙=碳酸钙首先我要了解一下氨基酸螯合钙的化学性质，氨基酸螯合钙是水溶性物质，比食盐的溶解度还要大，所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的，且氨基酸螯合钙遇到酸（比如盐酸）是没有气泡产生的。碳酸钙放入盐酸液中产生气泡（CO2）大家都应该知道的，我无意中放了一粒金参堂牌的氨基酸螯合钙片入盐酸液中，想不到，吱。。。吱。。。冒泡，导入氢氧化钙水溶液中产生白色沉淀，我觉得奇怪了，不应该有的现象哦。我意识到钙片中可能含有碳酸盐物质，出于谨慎，我开始对这种钙片作了一系列的鉴别实验。首先我将本品研成细粉，加水搅拌溶解，发现上清液变为黄绿色溶液，下面有一些白色的不溶物，我再用离心机离心出不溶物，这样反复水洗离心几次，除去水溶性物质，得到一白色不溶物（如图二）。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应，即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸，吱。。。吱。。。马上产生气泡，白色不溶物渐渐溶解，对溶解液作焰色鉴别，产生明显钙的砖红色焰色反应，证明白色不溶物中含有钙。碳酸钙，我脑海中闪过这个词。天啊，我每天给我儿子吃的螺旋藻氨基酸螯合钙片竟然是碳酸钙片，一种被欺骗的感觉蛹到心头。后用白色不溶物测试了含钙量，经用直接混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4:1）测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量，结果消化法测得钙含量为217mg/粒，离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失，离心法测得的钙含量与消化法结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192114_275110_1621232_3.jpg由此推断，本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了，水洗离心后，氨基酸螯合钙应随水洗去，白色不溶物不应含有钙的了，而且，消化法测得的是钙片中全部钙元素（包括水溶性和水不溶性的钙）的含量，水洗离心法测得的是水不溶性的钙量，但两种方法测得结果一样，这样算来，金参堂牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192117_275116_1621232_3.jpg惊吓二：色素+辅料=螺旋藻 我见到上述离心时的上清液为黄绿色溶液，沉淀不溶物为白色，没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。我们知道螺旋藻是一种蓝藻，同我们见到的绿色植物一样含有叶绿素，其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。我想到这钙片标示含有螺旋藻是否有假呢？我做了以后的试验作了一鉴别。用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素，纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色，该钙片水溶液呈黄绿色（如图三），两种溶液在阳光下放置数天后，纯螺旋藻粉水溶液完全褪色，而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色（叶绿素），该钙片石油醚溶液呈纯蓝色（如图四）。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较，纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质，而该钙片只有一些矿质物质，没发现有细胞结构和绿色色素物质（如图五）。由此，我们可以得出结论，该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后我又用薄层色谱对两者成分作了比较，同时用石油醚提取叶绿色进行层析（如图六），结果显示，螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点，而钙片提取液什么也没，从这更印证了显微镜的鉴别，钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275113_1621232_3.jpg后来我又拿了家里的儿童型和成人型的该厂家钙片进行了化验，情况一模一样。真气人，自我儿子出生开始到现在三岁多，我一直信任这个厂家的氨基酸螯合钙片，点知吃的还是普通钙，还是假的！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192116_275114_1621232_3.jpg该厂家的金参堂牌一系列的螺旋藻氨基酸螯合钙片无论外包装，还是说明书，均称该钙片是第三代钙源，其说明书是这样的：金参堂牌螺旋藻氨基酸螯合钙精选深海无污染的螺旋藻，运用高科技螯合超微细技术，科学配制需成。主要原料为：螺旋藻、[/

10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)20071940xu（注册ID：20071940xu）yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701131506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量方法：GC基质：动物提取物应用编号：102052化合物：醋酸氟轻松,冰片固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：色谱柱：DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:230℃ 尾吹气：氮气,流速:30mL/min 线速率:25cm/s,氢气流速30mL/min, 空气流速300mL/min 柱温:100℃保持10min,再以20℃/min升至280℃，保持7min 检测器温度:320℃ 载气:氮气(10:1) 进样量:1.0μL 检测器:FID检测器,温度 320℃文章出处：药物鉴定 2010,10(19):49-50关键字：醋酸氟轻松冰片乳膏,冰片,气相色谱法,DM-5谱图：摘要:目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法.方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min.结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9).结论该方法准确、灵敏,重现性好.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1-10(1).jpg全文下载：气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量

作者：付萍萍; 董秋香; 张月寒;（河北省保定市药品检验所;）摘要：目的建立醋酸氟轻松冰片乳膏的冰片含量测定方法。方法采用气相色谱法,以乙醇为溶剂,以水杨酸甲酯为内标,采用DM-5石英毛细柱、FID检测器,程序升温,100℃维持10min,再以20℃/min升至280℃,维持7min。结果冰片进样量在0.05002～1.0004μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.74%(n=9)。结论该方法准确、灵敏,重现性好。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161105_377796_1606903_3.jpg