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普林米特

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普林米特相关的论坛

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

  • ICP-AES系列学习7:Linearity and Detection Limits

    7. Linearity and Detection LimitsThe next few parts of this guide will provide practical information for the operator in the realization and demonstration of the key performance characteristics designed into their ICP by the manufacturer.I have personally had the opportunity to see the advancement of ICP instrumentation over the past 30 years. Current instrumentation and software provided by manufacturers has gone well beyond anything I could have imagined 30 years ago (and it costs less). In 2004 it takes $3.21 to purchase what cost $1.00 in 1975, yet during this time period the price of ICP instrumentation has gone down while the performance characteristics have improved by orders of magnitude. A 憄ersonal experience?example is the detection limit for K by ICP-OES that has gone from 0.4 ppm to 1 ppb where the 0.4 ppm detection limit was measured on an instrument that in 1975 cost 1.5 times the 2000 price of the instrument that measured the 1 ppb detection limit (taking inflation into account, the 2000 price would be one fifth the 1975 price).Although an ICP instrument can be wheeled into a laboratory and begin collecting data the same day, the operator is encouraged to realize and demonstrate the key performance characteristics of linearity, detectability, and spectral integrity and then go on to make decisions based upon the boundaries of these performance characteristics and the limitations of the analytical problem. Defining and being able to realize your instrument抯 performance characteristic is an investment that will save time over the years to come and allow you to make the right choices.Defining ICP Performance Characteristics The following steps are intended as a practical guide for the determination of an ICP抯 performance characteristics:Read the operating manual and familiarize yourself with the software, key instrumental parameters and preferred settings before the instrument is installed. Most instruments are supplied with optimization and wavelength or mass calibration standards that will be used during set-up by the service technician and are intended for use on a regular basis by the operator. Discuss the optimization process with the manufacturer as well as the preferred settings for the key instrumental parameters.The remaining steps assume that the operator fully understands and is able to perform the optimization process that has been defined by the manufacturer as well as the spectral limitations of the instrument.Select the lines to be studied for each element (憀ines?is used in this document to mean either wavelength or mass). Line selection is based upon spectral interference issues, detection limit requirements and working range requirements. Select as many lines as possible within practicality for each element. The greater the number of lines, the greater the flexibility.Prepare single element standards over the anticipated working range for each element. The range of standards depends upon the analytical requirements. The following ranges are suggestions only:• Radial view ICP-OES: 0.0, 1, 10, 100, and 1000 礸/mL• Axial view ICP-OES: 0.0, 0.1, 1, 10, and 100 礸/mL• Quadrupole (R~ 300) mass filtered [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]: 0, 1, 10, 100, and 1000 ng/mLThis step is important because these data can be used to determine instrument detection limits (IDL), linear working ranges, and spectral characteristics such as background equivalent concentrations (BEC) and spectral interferences. With most modern (if not all) instruments, the spectra obtained for each element at each concentration can be saved for review later. In addition, the software will calculate the IDL and BEC plus the linear regression of each line will establish the linear working range. All of this is typically done for the operator by the software that comes with the instrument. If at all possible, attempt to:Use single element standards that have the trace metals impurities reported on the certificate of analysis. Most chemical standards manufacturers provide this information with their single element standards. These data are important in identifying direct spectral overlap interferences and in not identifying an impurity as an interference of this type.Store all spectra on computer and collect the spectra for all lines of interest on each and every solution. This means that if you are interested in possibly using up to 6 lines for roughly 72 elements, then each solution spectrum totaling 72 x 6 = ~ 432 lines per solution and ~ 432 x 5 = 2160 spectra for each element need to be stored for future reference. Most [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] applications would require far fewer data to be collected due to the reduced number of lines available and/or feasible.Wash blank acid solution through the instrument for several minutes 慴etween elements?and always analyze a blank at the beginning of each element concentration series. Look for the presence of the prior element analyzed to confirm that it has been completely washed out of the introduction system.Having the data available on a desktop computer is convenient and allows the analyst to construct potential spectra by calling up the element and the anticipated concentration for each element in the analytical sample. Having several lines available makes the job of line selection easy as well as the estimation of the line抯 sensitivity and linearity. Constructing these composite spectra from pure single element solutions eliminates confusion as to the identity of the line. The following example is intended to illustrate the process:Examples of Spectra:NOTE: All spectra were obtained using a concentric glass nebulizer with no problems around salting out or plugging.The following example is for an application where a submitter has been obtaining minor levels (0.1 to 1.0 %) of Cr in an alloy containing roughly equal amounts of Fe and Ni. The laboratory where this alloy is analyzed uses a procedure where 0.2 grams of the sample is dissolved in 5 mL of a 1:1 HNO3 / HCl mixture and diluted to 1000 mL with DI water. The analyst is informed that a limit of detection (LOD = 3SD0) of 1 ppm Cr based upon the original sample and the ability to quantify the Cr to within &plmn 10 % relative at the 10 ppm level is an absolute minimum requirement.The submitter then asks the analyst the usual question, 揑 need the results tomorrow ?can you do it??The analyst does a quick calculation and determines that using the most sensitive Cr line and the current procedure, the lowest possible detection limit is 4 ppm and a more realistic estimation would be ~ 4 times the IDL or ~ 16 ppm. The analyst then pulls up the following spectra, instrument detection limits, and linear regression data which were obtained on their radial view instrument about four years ago when installed using pure single element solutions as described above.

  • 王中林关于纳米线的好文章

    大师王中林发表在Advanced Functional Materials上关于氧化物压电纳米结构的文章，电镜照片堪称艺术品。读后，相信对晶体学，电子显微学基本概念有所帮助。

  • 二嗪磷与特丁硫磷出峰分不开

    仪器安捷伦7890A，色谱柱DB-1701P，30*0.25*0.32mm，程序升温100℃（0.5min），15℃/min，升到180℃，20℃/min，升到270℃（15min），不分流进样，进样口250，检测器250，流速3ml/min，结果出来的图谱特丁硫磷和二嗪磷完全重叠在10.656，请教给位老师可以帮我分析一下原因。谢谢！

  • [求助]Waters Ultrahydrogel Linear 分析纳米聚合物

    我用 Waters Ultrahydrogel Linear 分析纳米聚合物,流动相是缓冲液(20mM,pH=6.8).近来分析以前的样时,其中一个峰出现偏峰(即肩峰),反接低速冲1-2小时,正接平衡后再分析,这个峰就没肩峰了,且峰也比上面的高.第二天,平衡后再分析,就又有肩峰了.真是太怪了.且连了预柱.我怀疑是柱子脏了或是填料松了.请教各位高手了!

  • 求助英文文献Micro-Heterogeneity of Antibody Molecules

    [font='微软雅黑',sans-serif]【作者】：[/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#5B616B][/color][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#5b616b][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Mimura+Y&cauthor_id=34687006]Yusuke Mimura[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-1]1[/url], [/color][/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#5b616b][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Saldova+R&cauthor_id=34687006]Radka Saldova[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-2]2[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-3]3[/url], [/color][/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#5b616b][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Mimura-Kimura+Y&cauthor_id=34687006]Yuka Mimura-Kimura[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-4]4[/url], [/color][/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#5b616b][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Rudd+PM&cauthor_id=34687006]Pauline M Rudd[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-2]2[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-5]5[/url], [/color][/size][/font][font=BlinkMacSystemFont, -apple-system, &][size=16px][color=#5b616b][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/?size=50&term=Jefferis+R&cauthor_id=34687006]Roy Jefferis[/url] [url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/34687006/#full-view-affiliation-6]6[/url][/color][/size][/font][sup][color=#5B616B][url=https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/36223700/#full-view-affiliation-2][color=#323A45][/color][/url][/color][/sup][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]【题名】：[/color][/font][font=Merriweather][color=#212121][b]Micro-Heterogeneity of Antibody Molecules[/b][/color][/font][/b][align=left][font='微软雅黑',sans-serif]【期刊】：[/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#5B616B][/color][/font]Exp Suppl[color=#0071bc]. [/color]2021 112:1-26.[font='Segoe UI',sans-serif][color=#5B616B][/color][/font][/align][align=left][font='Segoe UI',sans-serif][color=#212121][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif]【年、卷、期、起止页码】：[/font][font='Arial',sans-serif]2021[/font][font='微软雅黑',sans-serif]【全文链接】：[/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#5B616B][size=16px] [/size][size=16px]doi: 10.1007/978-3-030-76912-3_1.[/size][/color][/font][/align]

  • 【求助】Arzneimittelforschung文献一篇

    Nicolai H, Brickl R, Eschey H, etal. Duration of action and pharmacokinetics of the oralantidiabetic drug qliquidone in patients with non-insulin-dependent(type2)diabetes mellitus. Arzneimittelforschung, 1997, 47(3):247-252.pubmed上有http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/9105542

  • 欢迎mickeylin担任色谱-气相色谱版主

    欢迎mickeylin担任色谱-气相色谱版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 【求助】请教：多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和G' lines 和 D+G line 的位置？

    问题一：我曾经在J. Phys. Chem. B上看到关于多壁碳纳米管拉曼光谱从100到3600cm-1的图，但现在查不到那篇文献了，看到过这篇文献的老师和同学，麻烦告知一下！ 问题二：请问如何确定多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和G' lines 和 D+G line 的位置？有经验的老师和同学，麻烦告诉我一下！万分感激！ 谢谢！

  • Proteomix-WAX和Proteomix-SAX离子交换色谱柱检测DNA

    Proteomix-WAX和Proteomix-SAX离子交换色谱柱检测DNA

    色谱柱: Proteomix-WAX, 5 mm, 4.6 × 150 mm流动相: A: 20 mM Tris pH 6.0 B: 20 mM Tris pH 6.0 + 0.1 M 氯化钠时间 (min):20%到100%在40分钟内流速: 0.6 mL/min柱温: 室温检测: UV 260 nm进样量: 5 µL样品: DNA （脱氧核糖核酸） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208160836_384090_883_3.jpg色谱柱: Proteomix-SAX, 5 mm, 4.6 × 150 mm流动相: A: 20 mM Tris pH 6.0 B: 20 mM Tris pH 6.0 + 0.1 M 氯化钠时间 (min):20%到100%在40分钟内 流速: 0.6 mL/min柱温: 室温检测: UV 260 nm进样量: 5 µL样品: DNA （脱氧核糖核酸）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208160840_384095_883_3.jpg

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量，在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%，变异系数（RSD）为2.3-7.9%。关键词：大米；气相色谱；有机磷；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器），美国安捷伦科技有限公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：丙酮、二氯甲烷（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中，加入20mL水和60mL丙酮，放入超声波清洗器中超声20min，取出过滤至分液漏斗中，分两次加入二氯甲烷各25mL萃取，振摇后静置分层，收集二氯甲烷层，加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干，将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容，旋涡振荡后，过0.45µm滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测：进样口：220℃[size

  • 【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    【原创大赛】固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

    [align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗（Clenbuterol）既不是兽药，也不属于添加剂，而是一种激素类物质，俗称“瘦肉精”，该物质能促进动物体内脂肪分解代谢，增加蛋白质合成，提高瘦肉率，然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗，但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前，现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法，针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量，但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多，于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器，自动脱气四元梯度泵等）；微型漩涡混合仪；12位固相萃取真空装置；12位干浴氮吹仪； Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液（250μg/mL，坛墨质检）；甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯；乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯；实验用水为Millpore超纯水系统制得，18MΩ• cm，25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相：甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60 流速：1.0mL/min 进样体积：20μL 柱温：30℃ 检测波长：210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能，在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定，并在克伦特罗出峰位置提取光谱图，见下图，从图中可以看出，克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近，因此选择210nm作为检测波长，此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件，以甲醇-水为流动相进行测试，然而结果并不理想，克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰，几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸，于是仍然以甲醇-水为流动相，往水中加入不同体积的磷酸溶液，考察pH值对克伦特罗测定结果的影响（甲醇：水=30:70），测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现，未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰，流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰；随着磷酸加入量的增加，其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加；当进一步提高流动相中磷酸含量时，克伦特罗的出峰时间逐渐延长，但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性，在水溶液中以离子形态存在，降低了在C18色谱柱上的保留行为，而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离，使其以分子的形态存在，增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留，并改善峰形。当pH=3.5时，克伦特罗呈部分解离的状态，因此虽然能够出峰，但是峰面积偏小，而当pH=3.0时，克伦特罗则全部以分子形态存在，峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加，克伦特罗的出峰时间延长，峰展宽变大，峰高变小，方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响，调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度，因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响（pH=2.8），测定结果见下图。从图中可以看出，提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响，当流动相中甲醇含量为20%时，克伦特罗的出峰时间为17min左右，而当流动相中甲醇含量为45%时，克伦特罗的出峰时间提前到3min左右，而且与溶剂峰重叠，不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果，初步决定采用甲醇：水（pH=2.8）=30:70的流动相条件进行测试，然而在测试过程中发现，此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定，随着进样次数的增加，保留时间不断前移，6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差（RSD）值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种（1）色谱柱的性能下降，流动相中加了磷酸，色谱柱平衡所需的时间比较长（这是一根服役了很久的色谱柱）；（2）此流动相条件的缓冲能力弱，在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化，从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件，pH值保持不变，将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%，重新考察方法的重复性，实验结果见下图。实验表明，甲醇：水（pH=2.8）=40:60时方法具有较好的重复性，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验，初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件，并对部分实验参数进行了优化，然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定，样品成分单一，没有杂质干扰，因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇：水（pH=2.8）=40:60时虽然解决了方法重复性的问题，但是从色谱图中可以看到，此时克伦特罗的出峰时间较早，仅需3.5min左右就能出峰，而且出峰时间早于溶剂峰，在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响，此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前，先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时，磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大，于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠，通过磷酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响，pH值的影响较小，因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，未对流动相的pH值进行调节。当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40:60时，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%，测试方法具有较好的重复性，同时，克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰，可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现，也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定，于是决定试一下效果。同样，从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵，通过乙酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，采用甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响，pH值的影响较小，方法的重复性较好，但是此时基线噪音较大，峰高变小，影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验，分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相，建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法，并对部分实验条件进行了优化，在实验中发现了各自方法的优缺点，哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定，还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗，即使有，其残留值也很小，而且蜂蜜为半固态粘稠样品，无法直接进样测定，因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤，此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008：称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸钠缓冲溶液（0.2mol/L，pH=5.0），漩涡混匀，蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种，本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008，采用CNWBONDWCX(500mg，6mL)、CNWBOND SCX(500mg，6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg，3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，其中SN/T1924-2007标准已作废，但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱）的技术应用文章中，因此对此方法也做了尝试。同时，采用Oasis MCX(60mg，3mL)和OasisHLB(200mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同，活化和净化方法也有所区别，具体实验方法如下： （1）WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-乙醇溶液（体积比2：98）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （2）SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （3）MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液（体积比5：45：50）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （4）HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL流动相溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水（pH=2.8）为流动相，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇：水（pH=2.8）=40：60时，测定结果见下图。从图中可以看出，蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中，在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰，虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失，但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患，如果净化不干净，就可能出现假阳性的结果，同时，在该流动相条件下，样品在2~6min内有许多杂质峰，影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图，在此色谱条件下，HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱，蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少，MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例，测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品，改善克伦特罗与杂质间的分离度，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：水（pH2.8）=30：70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差，不能实现基线分离；当甲醇：水（pH2.8）=20：80时，克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离，而且附近没有杂峰干扰，但是此时克伦特罗的峰高变小，灵敏度变低，不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相，测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=60：40时，克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大，克伦特罗出峰时基线较高，而且与杂质组分不能基线分离；当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=40：60时，样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离，其保留时间附近的干扰组分较少，灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时，在此色谱条件下，蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定，给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验，最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后，在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出，乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗，但是其加标量较大（约为固相萃取柱方法的20倍，该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰），实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量，因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大，SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化，而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化，这可能是导致杂质去除不完全的原因之一；采用其他几种固相萃取柱净化后，色谱图中杂质峰的响应值明显降低，其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少，基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现，两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中，用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液，用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液，并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X（μg/mL）作图，得到线性回归方程Y=146893X+311，相关系数R2=0.9991，结果表明：克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时，该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品，共12份，往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液，样品经乙酸钠缓冲溶液提取后，分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化，每种固相萃取柱做2平行，并以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相进行测定，考察固相萃取柱的回收率，实验结果见下表。测定结果表明，6种固相萃取柱均具有较好的回收率，回收率大于85%，其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱；实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 （1）本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法，分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相，考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明，以甲醇-水为流动相时，流动相对pH值的缓冲能力较弱，克伦特罗的保留时间发生漂移；以甲醇-乙酸盐为流动相时，基线噪音较大，方法灵敏度低；以甲醇-磷酸盐为流动相，方法重复性好，灵敏度较高。 （2）实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理，考察了前处理方法对样品净化和回收率影响，同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明，固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响，4种不同填料的固相萃取柱中，MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高，WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 （3）实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因：WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来，从而回收率降低；采用SCX固相萃取柱净化时，洗脱液的碱性需要足够强，否则洗脱不完全，但是提高洗脱液的碱性后，杂质也会一同被洗脱下来。 （4）通过此次实验可以发现，流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响，不同的流动相其洗脱能力不一样，截止波长也会有差别，实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相；同样是MCX净化后的样品，以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 （5）液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应，但是与质谱相比，质谱具有更高的响应，因此对于残留量很低的样品，还是需要用质谱进行验证，液相方法可以作为前期的筛查手段，[/align]

  • 【原创大赛】消失的杀扑磷

    今天计划做有机磷农残的检测试验，走标准曲线的时候发现，一向很乖的有机磷居然跑出来有问题，本该出现的五个标品峰，今天却有点不一样了。依次报个数，甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱，居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝，也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜，我踏上了寻觅真凶之路。色谱条件色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30m ×0.25 mm× 0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.[align=center]表1 色谱柱升温程序[/align] [table=425][tr][td] [align=center]升温速率（℃/min）[/align] [/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]235[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][/table]进样口温度：220°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。凶手1号：杀扑磷标准储备液出现分解。排查方法：进杀扑磷高标5ppm，出现色谱图，但是色谱图峰值很低，与之前0,2ppm的峰高相似。[img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031639553391_2704_3376030_3.png!w690x360.jpg[/img][align=center]图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图[/align]结论：故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低，与其他四位宝宝一样，都变矮了。凶手2号：色谱柱以及进样口太脏。排查方法：更换进样隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱，重新进样，比较前后色谱图情况。[align=center][img=,601,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031640205926_6185_3376030_3.png!w601x391.jpg[/img][/align][align=center]图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图[/align]结论：更换进样口隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱后，消失的杀扑磷出现，其余峰也恢复到之前的高度。联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测，可能色谱柱以及进样口污染，导致物质不出峰。通过这次简单的排查，发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失，很可能是进样口或者色谱柱被污染。

  • 【求助】Research on Chemical Intermediates与Journal of Physical Chemistry各一篇

    【序号】：1【作者】：A. Sarkar, Shweta Hegde, T. Mukherjee, S. Kapoor 【题名】：Photo-induced formation of silver nanoparticles and polymerization of acrylamide derivatives【期刊】：Research on Chemical Intermediates【年、卷、期、起止页码】：April 2010, Volume 36, Issue 3, pp 309-318【全文链接】：http://link.springer.com/article/10.1007/s11164-010-0141-6【序号】：2【作者】：Jianyi Shen , Zhiyu Li , Qijie Yan , Yi Chen【题名】：Reactions of bivalent metal ions with borohydride in aqueous solution for the preparation of ultrafine amorphous alloy particles【期刊】：Journal of Physical Chemistry【年、卷、期、起止页码】 1993, 97 (32), pp 8504–8511【全文链接】：http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/j100134a020谢谢！

  • 【原创】XCMS-online 一个metabolomics数据分析的好软件！

    本人在这个Scripps研究所，刚刚group发布了XCMS-online beta版本。有兴趣的可以试着用用。可用于metabolomics，也对LC-MS的数据普遍可用，需要upload 两组data进行对比分析。 可在下面的网址上面注册一个用户（免费），将LC-MS的数据（如安捷伦仪器的）直接上传，等待数据分析处理后，可以在线浏览对比分析的数据，也可以下载。数据分析包括P-value，变化fold，以及方便的与代谢物小分子数据库链接等。Announcement: The Scripps Center for Metabolomics is pleasedto announce XCMS Online, a new user-friendly approach to process metabolomicsdata.XCMS Online provides the same high-quality metabolomic analysis that you areused to but in a user-friendly, web-based format. XCMS Online allows users to easily upload LC/MS metabolomic data that can then be processed with a few simple mouse clicks. Predefined parameter settings for differentinstruments (e.g., QTOF, Orbitrap, etc...) will be available as will be optionsfor customization. Results can be viewed online in an interactive,customizable table showing statistics, chromatograms, and putative METLINidentities. All results and images will be available for download as .zipfiles. You can click on the following link (or paste it into a browser address bar) toaccess XCMS Online:http://xcmsonline.scripps.eduYou will need to register with XCMS Online to use the system and the softwareis currently in beta version but works quite well.Please direct any questions regarding this e-mail to xcmsonline scripps.edu.

  • 农业部的能力验证中氟虫腈、甲拌磷以及特丁硫磷的代谢物用什么方法测

    氟虫腈的代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜，特丁硫磷的代谢物特丁硫磷亚砜没有找到标准方法，请问各位老师用的什么方法做的；甲拌磷和它的代谢物甲拌磷砜和甲拌磷亚砜各位老师是用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]呢？

  • Chemical signatures of soft tissues distinguish between vertebrates and invertebrates from the Carboniferous Mazon Creek Lagerst?tte of Illinois

    【序号】：1【作者】：Victoria E. McCoy, Jasmina Wiemann, James C. Lamsdell, Christopher D. Whalen, Scott Lidgard, Paul Mayer, Holger Petermann, Derek E. G. Briggs【题名】：Chemical signatures of soft tissues distinguish between vertebrates and invertebrates from the Carboniferous Mazon Creek Lagerst?tte of Illinois【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：First published: 28 April 2020 https://doi.org/10.1111/gbi.12397Citations: 10【全文链接】：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/gbi.12397万分感谢，感谢诸位朋友帮助！！！！

  • 【资料】纳米牛人王中林简介（明天他来我校做报告，放分：）

    生平　　1961年11月生于陕西省蒲城县，毕业于西安电子科技大学技术物理学院。1987年获得美国亚利桑那州立大学博士学位。 职称　　现任佐治亚理工学院终身教授，北京大学工学院先进材料与纳米技术系首届系主任，中国科学院外籍院士，中科院研究生院博士生导师。王中林主要从事材料科学和纳米科学研究。他在纳米材料可控生长、表征和应用等多方面取得了多项有国际重要影响力的原创性研究成果。西安电子科技大学名誉教授 成就：1.纳米能源技术　　。王中林研究小组2006年发明了纳米发电机，2007年成功研发出由超声波驱动的可独立工作的直流纳米发电机，2008年研发出可以利用衣料来实现发电的“发电衣”的原型发电机。纳米发电机研究已成为国际纳米科技在微型能源研究领域的热点。 2.氧化锌纳米的合成、表征、机理和应用　　。他长期进行氧化锌纳米结构的研究，使得氧化锌成为除碳纳米管和硅纳米线外纳米技术中又一重要材料体系。 3.纳米传感器和新型器件的原理和应用　　近来，王中林基于纳米级压电和半导体性能的巧妙耦合提出了纳米压电电子学 (nanopiezotronics)的概念，即利用压电效应所产生的电场来调制和控制载流子运动的原理来制造新型的器件，首次制造出压电场效应三级管，压电二极管。王中林发表了600篇期刊学术论文，45篇书章节， 28项美国和中国专利，4 本专著和20本编辑书籍及会议文集，其中有15篇发表在《Science》，《Nature》及其子刊物上，论文被引用达31,000 次以上。 评价　　王中林热爱祖国，多年积极参与祖国的教育、科研事业的发展。自1992年以来长期推进中美科技、教育的交流和发展并切实展开全方位的合作，帮助扩大中国科技界在国际科学舞台的知名度和影响力，并为国内培养、锻炼和输送了一批优秀的科研工作者。在过去18年中，他往返中美间120余次，培养了80多位分布在中国和美国的华人优秀人才。和国内学者合作发表论文60余篇。自2004年，他竭力推动佐治亚理工学院和北京大学的联合办学。他是北大工学院先进材料和纳米技术系的共同创始人和2006-2009年期间的首任系主任。通过担任长江讲座教授，和清华的师生建立了多年的科研合作关系。他积极参与国家纳米科学中心的建设工作，并已担任了6年的海外主任。担任过十余次在国内举办的国际大会的主席和组织者，邀请许多国际著名学者到中国参加会议。他在国内出版了12本中英文著作和编刊书籍。这些书籍对于促进国内的纳米科技发展和教育事业起到了积极的作用。

  • 【资料】全新推出Xtimate"超限"系列液相色谱柱

    【资料】全新推出Xtimate"超限"系列液相色谱柱

    2，才能使99%的弱碱保持不电离。Xtimate极端条件下耐受性试验ph11.5流动相极端条件下一个月的耐受试验中,Xtimate的柱效没有明显下降.（第三方检测）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912091531_189032_1628076_3.jpg无与伦比的峰形　　中性条件下测定碱性易拖尾物质，极佳的峰形，归因于有机无机杂化层的存在更彻底地消除了硅胶表面硅醇基的不对称吸附的影响。封尾不良的色谱柱产品测阿米替林峰形http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912091534_189033_1628076_3.jpg双封尾超纯硅胶基质的色谱柱产品测阿米替林峰形（Ultimate“极限”柱谱图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912091535_189034_1628076_3.jpgXtimate测定阿米替林谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912091536_189035_1628076_3.jpg

  • 关于掺杂纳米氧化物半导体的HRTEM测试

    首先祝大家圣诞快乐、新年快乐！[em24] 我向大家请教的问题是如何用HRTEM表征掺杂纳米氧化物半导体。基体为10nm左右的纳米氧化物，掺杂相为稀土离子，在基体内分布比较均匀，但是无定形的。做HRTEM的目的在于想确定无定形掺杂相在基体中的位置，是间隙掺杂还是取代掺杂。另外，用哪种HRTEM较好，LaB6 HRTEM、FEG HRTEM 还是STEM? 欢迎大家不吝赐教！谢谢先！

  • 【已应助】求助Arzneimittelforschung和Int J Clin Pharmacol Ther文献各1篇

    [color=#000000][size=2]【序号】：1 【作者】：[/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Mandal%20U%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Mandal U[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Das%20A%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Das A[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Agarwal%20S%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Agarwal S[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Chakraborty%20U%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Chakraborty U[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Nandi%20U%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Nandi U[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Chattaraj%20TK%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Chattaraj TK[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Pal%20TK%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Pal TK[/size][/color][/url][color=#000000][size=2].【题名】： [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18751500][color=#000000][size=2]Bioequivalence study of two formulations containing 400 mg dexibuprofen in healthy Indian subjects.[/size][/color][/url][color=#000000][size=2]【期刊】： [/size][/color]jour Arzneimittelforschung.)[color=#000000][size=2]Arzneimittelforschung.[/size][/color][color=#000000][size=2] 【年、卷、期、起止页码】： 2008 58(7):342-7.[/size][/color][font=宋体]http://med.wanfangdata.com.cn/viewHTMLEn/PeriodicalPaper_NSTL16923179.aspx[/font][font=宋体][/font][color=#000000][size=2][font=Arial]【序号】：[/font][/size][/color][color=#000000][size=2] 2【作者】：[/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Menon%20S%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Menon S[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Kadam%20N%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Kadam N[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Patil%20G%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Patil G[/size][/color][/url][color=#000000][size=2], [/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Mhatre%20P%22%5BAuthor%5D][color=#000000][size=2]Mhatre P[/size][/color][/url][color=#000000][size=2].[/size][/color][color=#000000][size=2]【题名】：[/size][/color][url=http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18218298][color=#000000][size=2]A randomized, crossover study to determine bioequivalence of two brands of dexibuprofen 400 mg tablets in healthy Asian adult male subjects of Indian origin.[/size][/color][/url][color=#000000][size=2]【期刊】：[/size][/color][url=javascript:AL_get(this,%20'jour',%20'Int%20J%20Clin%20Pharmacol%20Ther.') ][color=#000000][size=2]Int J Clin Pharmacol Ther.[/size][/color][/url][color=#000000][size=2] [/size][/color][color=#000000][size=2]【年、卷、期、起止页码】： 2008 Jan 46(1):48-54.[/size][/color]

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