参照EPA方法3620，我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱，按要求分别用6%乙醚的己烷溶液（V/V）和15%乙醚的己烷溶液（V/V）分别洗脱柱子，最后得到有机氯的目标物，回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢？己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗（这在LLE操作时不经常用吗），不明白呀，请各位高手指点。
请教 各位知道米罗那非的熔点吗？CAS：862189-95-5
[align=center]固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化[/align][align=left]1、前言 克伦特罗（Clenbuterol）既不是兽药，也不属于添加剂，而是一种激素类物质，俗称“瘦肉精”，该物质能促进动物体内脂肪分解代谢，增加蛋白质合成，提高瘦肉率，然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件。1997 年我国明令禁止在畜牧行业生产、销售和使用克伦特罗，但是非法使用克伦特罗的事件仍时有发生。 目前，现行有效的标准中测定克伦特罗的方法有酶联免疫法、胶体金免疫层析法、液相色谱法和质谱法，针对不同的样品基质和实验室条件可以选择合适的测定方法。国家标准GB/T 22944-2008中采用液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克伦特罗的残留量，但是实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，关于高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的文献也不多，于是尝试建立固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法并对测试条件进行优化。2、实验方法2.1 仪器和试剂 Waters e2695液相色谱仪（主要包括2998光电二极管矩阵检测器，柱温箱，自动进样器，自动脱气四元梯度泵等）；微型漩涡混合仪；12位固相萃取真空装置；12位干浴氮吹仪； Millpore超纯水系统。 甲醇中盐酸克伦特罗标准溶液（250μg/mL，坛墨质检）；甲醇、乙酸乙酯和乙酸为色谱纯；乙酸钠、乙酸铵、磷酸二氢钠、氨水和磷酸为分析纯；实验用水为Millpore超纯水系统制得，18MΩ• cm，25 ℃。2.2色谱条件 色谱柱：CNW Athena C18-WP(250mm×4.6mm ,5μm) 流动相：甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60 流速：1.0mL/min 进样体积：20μL 柱温：30℃ 检测波长：210nm3 结果与讨论3.1 检测波长的确定 采用Waters 2998二级管阵列检测器的3D扫描功能，在波长190~400nm范围内对高浓度的克伦特罗标准工作溶液进行测定，并在克伦特罗出峰位置提取光谱图，见下图，从图中可以看出，克伦特罗的最大吸收波长在210nm附近，因此选择210nm作为检测波长，此时克伦特罗的响应值最大。[/align][align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301354_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2 流动相的选择3.2.1甲醇-水为流动相3.2.1.1 流动相pH值对测定结果的影响 首先参考GB/T 5009.192-2003第二法中的色谱条件，以甲醇-水为流动相进行测试，然而结果并不理想，克伦特罗标准溶液在此流动相下并未出峰，几番尝试后决定更换流动相。看到几个采用质谱测定的标准方法均在流动相中加入了酸，于是仍然以甲醇-水为流动相，往水中加入不同体积的磷酸溶液，考察pH值对克伦特罗测定结果的影响（甲醇：水=30:70），测定结果见下图。[/align][align=center][img=,583,845]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301356_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 从上述测定结果中可以发现，未调pH时色谱图中并没有明显的色谱峰，流动相中加入磷酸后克伦特罗在8min左右出峰；随着磷酸加入量的增加，其出峰时间提前并且峰高与峰面积也随着增加；当进一步提高流动相中磷酸含量时，克伦特罗的出峰时间逐渐延长，但是峰面积保持不变。这可能是由于克伦特罗呈弱酸性，在水溶液中以离子形态存在，降低了在C18色谱柱上的保留行为，而磷酸的加入能够抑制克伦特罗的电离，使其以分子的形态存在，增加克伦特罗在C18色谱柱上的保留，并改善峰形。当pH=3.5时，克伦特罗呈部分解离的状态，因此虽然能够出峰，但是峰面积偏小，而当pH=3.0时，克伦特罗则全部以分子形态存在，峰面积保持不变。随着磷酸加入量的增加，克伦特罗的出峰时间延长，峰展宽变大，峰高变小，方法的灵敏度也随着降低。3.2.1.2 流动相比例对测定结果的影响 流动相中有机相比例对高效液相色谱的分离行为有很大影响，调节流动相比例可以改善待测组分的峰形、出峰时间以及与杂质组分的分离度，因此实验中考察了有机相比例对克伦特罗测定结果的影响（pH=2.8），测定结果见下图。从图中可以看出，提高流动相中甲醇含量对克伦特罗的出峰时间有很大的影响，当流动相中甲醇含量为20%时，克伦特罗的出峰时间为17min左右，而当流动相中甲醇含量为45%时，克伦特罗的出峰时间提前到3min左右，而且与溶剂峰重叠，不利于定性和定量分析。[/align][align=center][img=,578,826]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301359_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.1.3 方法重复性测试 根据上述测试结果，初步决定采用甲醇：水（pH=2.8）=30:70的流动相条件进行测试，然而在测试过程中发现，此流动相条件下克伦特罗的保留时间不稳定，随着进样次数的增加，保留时间不断前移，6针进样后克伦特罗保留时间的相对标准偏差（RSD）值为1.3%。产生保留时间漂移的原因可能有两种（1）色谱柱的性能下降，流动相中加了磷酸，色谱柱平衡所需的时间比较长（这是一根服役了很久的色谱柱）；（2）此流动相条件的缓冲能力弱，在线混合以及样品的加入导致流动相的pH值发生变化，从而保留时间不稳定。于是修改流动相条件，pH值保持不变，将流动相中甲醇的比例由30%提高至40%，重新考察方法的重复性，实验结果见下图。实验表明，甲醇：水（pH=2.8）=40:60时方法具有较好的重复性，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%。[/align][align=center][img=,589,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301401_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.2甲醇-磷酸盐为流动相 通过上述实验，初步确立了以甲醇-水为流动相测定克伦特罗的高效液相色谱条件，并对部分实验参数进行了优化，然而上述实验结果均是针对克伦特罗标准工作溶液进行的测定，样品成分单一，没有杂质干扰，因此不用考虑杂质与克伦特罗之间的分离度。色谱条件为甲醇：水（pH=2.8）=40:60时虽然解决了方法重复性的问题，但是从色谱图中可以看到，此时克伦特罗的出峰时间较早，仅需3.5min左右就能出峰，而且出峰时间早于溶剂峰，在实际样品分析中很容易受到杂质峰的影响，此方法是否适合测定蜂蜜中的克伦特罗残留量还需进一步验证。 在对蜂蜜样品测定验证之前，先尝试寻找是否有更合适的流动相。以甲醇-水为流动相进行测试时，磷酸的加入对克伦特罗的出峰影响较大，于是尝试改用甲醇-磷酸盐为流动相进行下一步测试。从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，磷酸盐选用0.02mol/L的磷酸二氢钠，通过磷酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间也有很大的影响，pH值的影响较小，因此后续的实验中直接采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，未对流动相的pH值进行调节。当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40:60时，连续6针进样，克伦特罗保留时间的RSD值为0.1%，测试方法具有较好的重复性，同时，克伦特罗的出峰时间远离溶剂峰，可以减小样品中杂质组分对待测物质测定的干扰。[/align][align=center][img=,597,550]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301403_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.2.3甲醇-乙酸盐为流动相 在查阅文献的过程中发现，也有老师采用乙酸盐缓冲溶液对克伦特罗进行测定，于是决定试一下效果。同样，从流动相pH值、流动相比例和方法重复性3个方面对方法进行考察，乙酸盐选用0.02mol/L的乙酸铵，通过乙酸调节流动相的pH值，实验结果见下图。实验表明，采用甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相时，有机相比例对克伦特罗出峰时间有很大的影响，pH值的影响较小，方法的重复性较好，但是此时基线噪音较大，峰高变小，影响方法的检出限。[/align][align=center][img=,581,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301405_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 通过上述实验，分别以甲醇-水、甲醇-磷酸盐和甲醇-乙酸盐为流动相，建立了高效液相色谱法测定克伦特罗的方法，并对部分实验条件进行了优化，在实验中发现了各自方法的优缺点，哪种方法更适合蜂蜜中克伦特罗的测定，还需用蜂蜜样品进行验证。3.3 样品前处理 蜂蜜中通常不含有克伦特罗，即使有，其残留值也很小，而且蜂蜜为半固态粘稠样品，无法直接进样测定，因此需要对蜂蜜样品进行前处理。前处理过程主要包含提取、富集、净化和浓缩4个步骤，此次实验蜂蜜中克伦特罗的提取方法参考GB/T 22944-2008：称取约2g蜂蜜样品于50mL离心管中，加入20mL乙酸钠缓冲溶液（0.2mol/L，pH=5.0），漩涡混匀，蜂蜜完全溶解后备用。 样品中克伦特罗残留量富集、净化的方法有很多种，本次实验分别参照标准GB/T5009.192-2003、SN/T1924-2007、SN/T1924-2011以及GB/T22944-2008，采用CNWBONDWCX(500mg，6mL)、CNWBOND SCX(500mg，6mL)、CNW Poly-Sery MCX(60mg，3mL)和CNW Poly-SeryHLB(500mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，其中SN/T1924-2007标准已作废，但是标准中所涉及的富集净化方法也曾出现在上海安谱实验科技股份有限公司(以下简称上海安谱）的技术应用文章中，因此对此方法也做了尝试。同时，采用Oasis MCX(60mg，3mL)和OasisHLB(200mg，6mL)固相萃取柱对蜂蜜中的克伦特罗残留量进行富集、净化，简单比较了不同品牌固相萃取柱在净化效果、回收率等性能方面的差异。[/align][align=center][img=,578,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301407_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 固相萃取柱所用的填料不同，活化和净化方法也有所区别，具体实验方法如下： （1）WCX固相萃取柱 依次用5mL乙醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL 乙醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-乙醇溶液（体积比2：98）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （2）SCX固相萃取柱 依次用5mL甲醇、5mL水和5mL0.03mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （3）MCX固相萃取柱 依次用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.1mol/L盐酸溶液活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL水和3mL50%甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用5mL氨水-甲醇-乙酸乙酯溶液（体积比5：45：50）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL水溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。 （4）HLB固相萃取柱 依次用5mL甲醇和5mL水活化固相萃取柱，将上述蜂蜜提取液全部转移至活化后的固相萃取柱中，分别用5mL水和5mL甲醇淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，真空抽干2min，最后用10mL氨水-甲醇溶液（体积比5：95）进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液在50℃下氮气吹干，准确加入1mL流动相溶解残渣，过0.22μm滤膜后，进样测定。[/align][align=center][img=,578,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301408_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4 蜂蜜样品的测定3.4.1甲醇-水为流动相 以甲醇-水（pH=2.8）为流动相，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。 当甲醇：水（pH=2.8）=40：60时，测定结果见下图。从图中可以看出，蜂蜜样品提取后直接进样测定色谱图中，在克伦特罗保留时间处有一个很大的杂质峰，虽然该杂质峰经HLB固相萃取柱净化后消失，但是实际检测时该杂质峰对克伦特罗仍然存在隐患，如果净化不干净，就可能出现假阳性的结果，同时，在该流动相条件下，样品在2~6min内有许多杂质峰，影响克伦特罗与杂质组分之间的分离度。对比HLB与MCX固相萃取柱净化后测定的色谱图，在此色谱条件下，HLB的净化效果要优于MCX固相萃取柱，蜂蜜样品经HLB固相萃取柱净化后杂质峰明显减少，MCX固相萃取柱净化后仍有杂质组分会对克伦特罗的测定产生干扰。[/align][align=center][img=,581,863]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301411_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 改变流动相比例，测定蜂蜜加标样品经MCX固相萃取柱净化后的样品，改善克伦特罗与杂质间的分离度，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：水（pH2.8）=30：70时克伦特罗与杂质组分的分离度较差，不能实现基线分离；当甲醇：水（pH2.8）=20：80时，克伦特罗与杂质组分虽然能实现基线分离，而且附近没有杂峰干扰，但是此时克伦特罗的峰高变小，灵敏度变低，不利于低浓度克伦特罗残留量的检查。[/align][align=center][img=,584,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301413_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.2甲醇-乙酸铵为流动相 以甲醇-乙酸铵（0.02mol/L）为流动相，测定MCX固相萃取柱净化后的蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=60：40时，克伦特罗的测定受到杂质组分的影响很大，克伦特罗出峰时基线较高，而且与杂质组分不能基线分离；当流动相为甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=40：60时，样品中克伦特罗的灵敏度明显降低。[/align][align=center][img=,586,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301414_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.4.3甲醇-磷酸二氢钠为流动相 以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，测定固相萃取柱净化后的蜂蜜及蜂蜜加标样品，考察该色谱条件对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响，实验结果见下图。从图中可以看出，当甲醇：磷酸二氢钠（0.02mol/L）=40：60时，克伦特罗与样品中的杂质实现基线分离，其保留时间附近的干扰组分较少，灵敏度能够满足残留量检测的要求。同时，在此色谱条件下，蜂蜜加标样品只需经过简单的提取便能直接测定，给高残留值蜂蜜样品的测定提供了便捷的方法(直接提取进样时的加标量远高于采用固相萃取柱净化时的加标量)。结合上述实验，最终本实验选择采用甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相对蜂蜜中克伦特罗残留量进行测定。[/align][align=center][img=,578,594]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301416_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,580,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301417_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left] 找到合适的流动相后，在该色谱条件下对固相萃取柱的净化效果进行考察。从上图可以看出，乙酸钠缓冲溶液提取后直接进样的色谱图中虽然也能检出克伦特罗，但是其加标量较大（约为固相萃取柱方法的20倍，该实验主要是为了考察杂质对待测物质的干扰），实际样品中克伦特罗的残留值远小于此次的加标量，因此实际样品测定时需要采用固相萃取柱对克伦特罗残留量进行富集、净化和浓缩。对比不同填料固相萃取柱对蜂蜜加标样品净化后测定的色谱图可以发现，以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相时，CNWBOND SCX固相萃取柱净化后杂质组分的响应值依然很大，SN/T 1924-2007中采用了C18和SCX固相萃取柱串联的方法进行净化，而本实验仅采用了SCX固相萃取柱进行净化，这可能是导致杂质去除不完全的原因之一；采用其他几种固相萃取柱净化后，色谱图中杂质峰的响应值明显降低，其中采用WCX固相萃取柱净化后的色谱图中杂质少，基线比较平整。对比相同填料不同品牌固相萃取柱净化后的色谱图可以发现，两种品牌的固相萃取柱对杂质去除能力难分伯仲。3.5 标准曲线的绘制 准确吸取1.0mL盐酸克伦特罗标准溶液于25mL容量瓶中，用水稀释成浓度为10.0μg/mL的标准储备溶液。吸取适量体积克伦特罗标准储备溶液，用水稀释配成相应浓度的标准工作溶液，并按上述选定的色谱条件进行测定。以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X（μg/mL）作图，得到线性回归方程Y=146893X+311，相关系数R2=0.9991，结果表明：克伦特罗含量在0.10~1.00μg/mL之间时，该方法呈现良好的线性关系。标准曲线见下图。[/align][align=center][img=,581,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301418_01_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]3.6 回收率的测定 称取约2g蜂蜜样品，共12份，往每份样品中加入0.50mL浓度为1.0μg/mL的克伦特罗标准工作溶液，样品经乙酸钠缓冲溶液提取后，分别采用上述6种固相萃取柱对样品进行净化，每种固相萃取柱做2平行，并以甲醇-磷酸二氢钠（0.02mol/L）为流动相进行测定，考察固相萃取柱的回收率，实验结果见下表。测定结果表明，6种固相萃取柱均具有较好的回收率，回收率大于85%，其中MCX和HLB固相萃取柱的回收率明显高于其他两种填料的固相萃取柱；实验中所使用的相同填料不同品牌的固相萃取柱回收率结果相近。[/align][align=center][img=,690,126]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709301420_02_1669358_3.jpg[/img][/align][align=left]4、小结 （1）本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗的方法，分别以甲醇-水、甲醇-乙酸盐和甲醇-磷酸盐为流动相，考察了流动相对测定结果的影响。实验结果表明，以甲醇-水为流动相时，流动相对pH值的缓冲能力较弱，克伦特罗的保留时间发生漂移；以甲醇-乙酸盐为流动相时，基线噪音较大，方法灵敏度低；以甲醇-磷酸盐为流动相，方法重复性好，灵敏度较高。 （2）实验中参考不同的标准方法对蜂蜜样品进行前处理，考察了前处理方法对样品净化和回收率影响，同时比较了固相萃取柱性能和品牌对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响。实验结果表明，固相萃取柱性能对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定结果有很大的影响，4种不同填料的固相萃取柱中，MCX和HLB固相萃取柱的回收率较高，WCX和SCX固相萃取柱的回收率略低。 （3）实验中考察了WCX和SCX固相萃取柱的回收率较低的原因：WCX固相萃取柱在乙醇淋洗的过程中会有部分克伦特罗被淋洗下来，从而回收率降低；采用SCX固相萃取柱净化时，洗脱液的碱性需要足够强，否则洗脱不完全，但是提高洗脱液的碱性后，杂质也会一同被洗脱下来。 （4）通过此次实验可以发现，流动相条件和固相萃取柱的选择对样品测定具有很大的影响，不同的流动相其洗脱能力不一样，截止波长也会有差别，实验中以甲醇-乙酸铵为流动相时基线噪音明显大于其中两种流动相；同样是MCX净化后的样品，以甲醇-磷酸盐为流动相时测定得到的样品色谱图中杂质要少于其他两种流动相。 （5）液相色谱虽然对克伦特罗具有较高的响应，但是与质谱相比，质谱具有更高的响应，因此对于残留量很低的样品，还是需要用质谱进行验证，液相方法可以作为前期的筛查手段，[/align]
前晚超市偶拾菠萝蜜，超市人员正在解剖菠萝蜜，把能食用部分取出来，装盒销售。说实话，平时对于稀奇的水果不大感冒，当时不知为啥，鬼死神差的被吸引过去，拿了一盒回家品偿，首先百度了一下怎么吃，有什么禁忌。学习完毕，开始品尝，味道有榴莲的香味，没有榴莲那嗅觉难以驾驭的味道！小小窃喜了一下，要不那么大一盒，怎么处理就成难事了！美味完毕后，与大家分享一下！1、菠萝蜜对减肥： 菠萝几乎含有所有的的人体所需的维生素，16种天然矿物质，并能有效帮助消化吸收。菠萝减肥的秘密在于它丰富的果汁，能有效地酸解脂肪，可以每天有效地在食物中搭配食用菠萝或饮用菠萝汁，但是切忌过量或食用未经处理的生菠萝，第一容易降低味觉，刺激口腔粘膜；第二，容易导致生产菠萝蛋白酶，对这种蛋白酶过敏的人，会出现皮肤发痒等症状。 避免这种情况发生的方法很简单：菠萝去皮后，切片或块状，放置淡盐水中浸泡半小时，然后用凉开水冲洗去咸味，即可放心大胆地享受菠萝的新鲜美味。 2、菠萝蜜能清理肠胃： 常常因为食用肉的含量多少而烦恼吗，菠萝可以帮助你解决消化吸收的顾虑。菠萝蛋白酶能有效分解食物中蛋白质，增加肠胃蠕动。理肠胃平民四招清肠降火常常有便秘困扰的朋友，可以试个偏方：每天早晨时，食用一片新鲜的菠萝。 3、菠萝蜜能美容： 丰富的维生素B能有效地滋养肌肤，防止皮肤干裂，滋润头发的光亮，同时也可以可以消除身体的紧张感和增强肌体的免疫力； 做法：其果肉可以作为面膜，是最香甜的护理用品；常常引用其新鲜的果汁能消除老人斑并降低老人斑的产生率。 4、菠萝蜜能保健： 促进血液循环酶，素来可以降低血压，稀释血脂，食用菠萝，可以预防脂肪沉积。 5、菠萝蜜能消除感冒： 发烧、咳嗽、嗓子疼都是感冒最明显的症状，除了趟在床上安静地休息，不妨饮用一杯新鲜的菠萝汁，它有降温的作用，并能有效地降低支气管。经医学研究，自古以来，人类就常常凭借菠萝中含有的菠萝蛋白酶来疏缓嗓子疼和咳嗽的症状。 菠萝蜜食用禁忌： 食物相克：菠萝蜜和蜂蜜不能同食，两者混着吃会引起胀气，严重还会有生命危险。
采用热脱附- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/ 质谱(TCT-GC/MS)联用技术，对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝蜜果肉及果皮挥发物分别进行检测。结果表明，菠萝蜜果皮与果肉挥发物中富含酯类化合物，果皮挥发物中的乙酸正丙酯和乙酸正己酯相对含量高于果肉中的，果肉挥发物中的异戊酸甲酯、戊酸丁酯、丁酸乙酯相对含量高于果皮挥发物中的，二者中的戊酸乙酯相对含量接近；二者中的其他酯和醇、羧酸(酐)、含氮及含硫类化合物均无共同成分；果皮挥发物中未检出而果肉挥发物中检出的化合物类型还有醛、醚、萜烯类。
[align=center][img=,249,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151115413215_3235_676_3.png!w249x253.jpg[/img][/align]1、消除水肿菠萝蜜能够溶解掉阻塞于组织中的纤维蛋白和血凝块，可以改善我们的血液循环，消除炎症和水肿。2、减肥菠萝蜜的汁能有效的酸解脂肪，而对于我们身体中的脂肪有一定的消除作用，从而起到减肥的效果。3、助消化，促进食欲菠萝蜜中含有某种营养物质，这种营养物质可以使菠萝蜜产生一定的香味，从而刺激唾液的分泌，还能起到促进食欲的功效。4、去油腻，清理肠胃菠萝蜜中所含的蛋白质分解酵素可以分解蛋白质及助消化，可以去除吃肥肉的油腻感，达到清理肠胃的效果，对我们的身体是非常好的。5、美容吃菠萝蜜还能消除我们身体中的疲惫感，而且还能增强机体的免疫力。6、保健经常吃菠萝蜜可以降低血压，稀释血脂，而且经常吃菠萝还能预防脂肪的沉积。7、消除感冒感冒之后会产生一系列的生病的症状，这个时候喝上一杯菠萝蜜汁，能起到降温的效果，对缓解病情有很大的好处。8、利尿对肾炎，高血压病患者非常的有利，对我们的健康有一定的保障作用。
参照EPA方法3620，我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱，按要求分别用6%乙醚的己烷溶液（V/V）和15%乙醚的己烷溶液（V/V）分别洗脱柱子，最后得到有机氯的目标物，回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢？己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗（这在LLE操作时不经常用吗），不明白呀，请各位高手指点。
2017年5月4日 下午3点 北京时间注册请点击以下链接 https://mc.bruker.com/acton/form/5109/020e:d-0003/0/-/-/-/-/index.htmseminar overview研讨会概览近年来，蜂蜜市场出现供需失衡问题。蜂群承受的压力导致蜂蜜供应大大减少。与此同时，来自发展中国家的消费需求又在不断增强，即更多的人希望能得到蜂蜜。这些因素最终使蜂蜜成为世界上掺假最多的食品之一。据估计，全球市场中有 20% 的蜂蜜是造假产品。最近，磁共振（nmr）光谱技术已可用于帮助解决鉴别蜂蜜掺假和伪造。使用非靶向方法不仅可以表征蜂蜜样品成分和检测诸如糖浆等添加物，还可以获取未必与标签相符的原产地信息。在本次网络研讨会中，布鲁克中国应用经理单璐博士和应用工程师徐雯欣博士将为您解释nmr 筛选分析如何通过布鲁克 foodscreener 平台提供用于检测蜂蜜造假的非靶向方法。what you will discover研讨会内容本次网络研讨会将概述蜂蜜行业存在的造假问题以及 NMR 筛选分析是如何通过定性和定量测量多重化合物提供造假检测解决方案。主题包括：全球蜂蜜市场概况蜂蜜造假类型NMR 筛选分析工作原理布鲁克 FoodScreener 的优势和独特的价值主张在本次网络研讨会中，布鲁克中国应用经理单璐博士和应用工程师徐雯欣博士将为您概述NMR 筛选分析如何通过布鲁克 FoodScreener平台应用于蜂蜜样品。网络研讨会将从浅谈蜂蜜市场的现状（例如蜂蜜市场刺激食品造假）和蜂蜜容易出现的造假类型开始，例如掺杂糖和糖浆，或发布错误的原产地或植物来源。接着，他们将阐述基于 NMR 的蜂蜜筛选分析的主要优势，以及使用该技术检测蜂蜜样品的真实性和判断其质量的方法。网络研讨会还将为您介绍布鲁克 FoodScreener 平台，它还适用于红酒和果汁的筛选分析。who should attend欢迎以下相关人士参加：本次网络研讨会旨在吸引蜂蜜行业和负责蜂蜜质量和真实性的工作人员，例如蜂蜜包装公司的实验室主管、蜂蜜及用于蜂蜜分析的专业分析服务实验室主管。它还将为分析环境下的科学家以及政府机构提供重要信息，用于确保食品的安全性和真实性。Presentershttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/44bf383c-462a-4707-9ef7-c7f65df55d52.jpgDr. Lu shan (biography), application manager - Bruker ChinaDr. Wenxin xu (biography), application specialist - Bruker China
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中有时会自己制备固相萃取柱，对于填料为弗罗里硅土的柱子，在填充前如何处理该填料？一般情况下建议：在600~650℃灼烧3小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器中备用。弗罗里硅土（Florisil，硅镁吸附剂）是一种合成的硅酸镁，具有很大的表面积，活化3小时以上，然后放在干燥器中避光保存。使用前最好再于130℃下活化过夜，至少加热5小时，置于干燥器中。如在室温下保存2天后，需于130℃重新加热。使用前加2%水降活（按重量计）弗罗里硅土。
要精密螺纹的 普通螺纹怕气密性不好 最好大牌的 放心点
[align=center][img=,454,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161403239766_7317_676_3.png!w454x356.jpg[/img][/align]食用菠萝蜜要注意什么?1、食用菠萝蜜前先将菠萝蜜以盐水浸泡，可免过敏。2、切开菠萝蜜有白色胶状物，沾在刀上不好洗，所以可在切前在刀上涂点油。3、菠萝蜜不宜与蜂蜜一起，易腹泻腹痛，严重时危及生命。
采用气相色谱法对骆驼鲜奶脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。关键词：骆驼奶，脂肪酸，气相色谱，乳制品中多不饱和脂肪酸作为人体必需脂肪酸, 对人体具有许多重要的生理作用。骆驼奶，首先是以其生命力来演绎骆驼奶的营养价值，纯天然、绿色是第一。其次，据有关科学家认为，骆驼奶比牛奶更有益健康，其维生素C的含量是牛奶的三倍，100毫升骆驼奶与等量牛奶的维生素C含量分别为3.8毫克与1.0毫克；骆驼奶中含有类胰岛素因子可以促进胰腺分泌胰岛素。此外，骆驼奶的蛋白质含量与钙含量均高于牛奶，脂肪含量则低于牛奶。除了具有高营养价值以外，还可以辅助治疗糖尿病，同时还可以补铁，属于天然的多功能乳品。据悉，最新的研究表明，每天摄入约一品脱的骆驼奶，可以有效降低血液中葡萄糖水平，减少人体对于胰岛素的需求量。相关人士指出，骆驼奶可以用于糖尿病的治疗。骆驼奶含有类胰岛素因子可以辅助降糖。（摘自百度百科）目前对于各种奶粉中脂肪酸的检测分析已有大量报道，本文通过气相色谱法对新疆地区骆驼鲜奶的脂肪酸进行分析与测定。 1、材料与方法骆驼鲜奶：采于骆驼养殖基地。试剂：甲醇、石油醚、正己烷（分析纯）；氢氧化钾（分析纯）。仪器：气相色谱仪（配FID检测器）。2、实验方法1 样品处理：称取3mL骆驼鲜奶于试管内，依次加入2.5 mL正己烷-乙醚（2:1）、3mL氢氧化钾-甲醇溶液，对骆驼奶脂肪酸进行甲酯化。震摇后放置20分钟，取上层有机相加入正己烷[font='Times
[align=center][img=,256,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151118493025_628_676_3.png!w256x251.jpg[/img][/align]菠萝蜜+蜂蜜：菠萝蜜和蜂蜜分开吃对人体是非常健康的，但是混在一起吃会使胃部发生膨胀，严重的会导致胃部膨胀过大而导致死亡。菠萝蜜+茶：菠萝蜜和绿茶都是寒性食物，两种食物加在一起会加重寒气的困扰，给身体带来不必要的负担。菠萝蜜+白萝卜：这两种食物一起吃会导致食物中的营养价值降低，使我们的身体吸收不到充足的营养物质，对于我们的身体来说是一种负担。菠萝蜜+热性食物：因为菠萝蜜是寒性食物，与热性食物一起吃会产生相克的现象，对我们的人体健康非常的不利。
作者：陈丽娜; 李东; 谢燕贤; 温中明; 廖朝峰; 李惠民;（广东省深圳市宝安区人民医院; 广东省深圳市人民医院; 暨南大学医学院第二临床医学院; 广东省深圳市宝安区石岩医院; 广东省深圳市光明新区公明医院;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。方法以Diamonsil C18柱为色谱柱,流动相为乙腈-水(40:60,pH为3.0～3.5),流速为1mL/min,柱温40℃,检测波长240nm,进样量20μL。以峰面积外标法计算。结果洛美沙星质量浓度在0.015～0.036mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为98.01%,RSD=2.95%(n=9)。结论该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271022_386296_1606903_3.jpg
请教下大家，我最近开始做农残，买了弗罗里硅土柱准备用来净化！可是我查了查使用方法！有一下几种洗脱方法：1、上样后分别用正己烷、含10%乙醚的正己烷、含10%乙酸乙酯的正己烷洗脱2、用正己烷+乙醚（7:3）洗脱3、用正己烷+乙酸乙酯（1:1）洗脱4、用正己烷+丙酮（1:1）洗脱不知到底哪种适合？
[font=&][color=#333333][b]1.消除水肿[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]溶解阻塞于组织中的纤维蛋白和血凝块，改善局部的血液循环，消除炎症和水肿。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]2.减肥[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]菠萝减肥的秘密在于它丰富的果汁，能有效地酸解脂肪，可以每天有效地在食物中搭配食用菠萝或饮用菠萝汁，但是切忌过量或食用未经处理的生菠萝，第一容易降低味觉，刺激口腔粘膜；第二，容易导致生产菠萝蛋白酶，对这种蛋白酶过敏的人，会出现皮肤发痒等症状。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]3.助消化，促进食欲[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]具有健胃消食、补脾止泻、清胃解渴的功效。菠萝的诱人香味则是来自其成分中的酸丁酯，具有刺激唾液分泌及促进食欲的功效。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]4.去油腻，清理肠胃[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]菠萝中所含的蛋白质分解酵素可以分解蛋白质及助消化，对于长期食用过多肉类及油腻食物的现代人来说，是一种很合适的水果。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]5.美容[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]防止皮肤干裂，滋润头发的光亮，同时也可以可以消除身体的紧张感和增强肌体的免疫力。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]6.保健[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]促进血液循环酶，素来可以降低血压，稀释血脂，食用菠萝，可以预防脂肪沉积。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]7.消除感冒[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]烧、咳嗽、嗓子疼都是感冒最明显的症状，除了趟在床上安静地休息，不妨饮用一杯新鲜的菠萝汁，它有降温的作用，并能有效地降低支气管。[/color][/font][font=&][color=#333333][b]8.利尿[/b][/color][/font][font=&][color=#333333]适当食用对肾炎，高血压病患者有益。[/color][/font]
各位有测过食品中叶黄素、玉米黄质、β胡萝卜素的吗，这几个色素标样谱图全部都杂峰较多，色谱柱用了两种C30色谱柱，谱图均不理想，方法按照DT64T 1514-2017做，只是检测器用的紫外检测器，标准谱图做出来全部都有问题，有没有做过的朋友遇到过这种问题β-胡萝卜素[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326255490_8411_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]玉米黄质[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111326273491_5129_3087494_3.png!w690x387.jpg[/img]
问题：迪马科技 2015中国药典吡罗昔康检测的USP拖尾因子是？答案：0.994获奖名单：999youran（ID：999youran）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081526_576855_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081526_576856_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081526_576857_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081526_576858_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================吡罗昔康样品制备制备方法对照品：取吡罗昔康对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含40 μg的溶液分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH=3.0）=35：65流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512080958_576701_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.814 1591013 79104 19837.438 0.994 -- *药典要求理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000本品种同时使用了SpursilC18、LeapsilC18两款色谱柱，在药典规定条件下进行吡罗昔康的检测，均满足药典要求。
要精密螺纹的 普通螺纹怕气密性不好 最好大牌的 放心点 我看好多只有20ml的 太小了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909181022469809_1961_3981536_3.png[/img]
[font=宋体][size=2][color=#f10b00]维权声明：本文为[/color]mhq111111[color=#f10b00]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][color=#000000][size=3] [/size][/color]序：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]感谢论坛举办一年一度的年会活动，增加彼此了解；感谢论坛组织原创大赛，并且准备了丰厚的奖品。九月份的大奖真是吸引人啊！于是我在脑海里搜啊搜啊，想起了年代久远（[/font][font='Times New Roman']2002[/font][font=宋体]年或[/font][font='Times New Roman']2003[/font][font=宋体]年）的一个悬而未决的问题，是关于液相色谱分析有关物质的，哪个品种呢？只记得前两个字：氟罗，一搜，嘿！仪器论坛里的另一位同仁也求助了类似问题，且没有得到解决，原来大名是——氟罗沙星。[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/][color=#800080]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/[/color][/url]看来的确是药物分析的一大谜题啊！本着为后辈铺路垫脚的精神，当然，也本着一不留神中大奖的精神，本人决心对[/font][font='Times New Roman']7[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']8[/font][font=宋体]年前通宵熬夜苦解这道难题的经过写一个小故事，希望后来者能够在不久的将来破解这道谜题，重新制订药品标准。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]前言：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]做过液相色谱分离的同志都知道，液相色谱的关键是流动相，流动相成分和比例摸好了，实验就成功了一半。多数化学药的检验根据药典标准确定的流动相，色谱柱能够完成快速分析。固定相一般是不变的[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font=宋体]。（跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相反，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不变的是流动相载气，变化的是固定相色谱柱，根据极性强弱[/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体]由弱到强[/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']HP-1, HP-5, DB-624[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']PEG2000[/font][font=宋体]等）[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]根据流动相组成的简单与否，分为以下几种：[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]水系统：最为简单，其突出优点是实验前不用配流动相，实验后不用冲洗柱子；分到这种检品简直是幸福得象中彩一样，怎么说？在药物分析中这种例子是并不多见的，占的比例为[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]弱酸（[/font][font='Times New Roman']1%[/font][font=宋体]冰醋酸或磷酸）弱碱（三乙胺）系统：配制较简单，在水相中略加一些酸或碱，调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，占[/font][font='Times New Roman']30%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]缓冲溶液（磷酸二氢钾和磷酸氢二钾为代表）系统：配制稍复杂，需要加盐溶解后调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，然后抽滤，占药物分析的大部分，[/font][font='Times New Roman']45%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]离子对试剂：[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]水相为烷基硫酸钠或烷基磺酸钠，占[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']5 [/font][font=宋体]其他：流动相中增加了其他有机溶剂，如四氢呋喃。占[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]正文：[/font][font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]法分析氟罗沙星有关物质[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]仪器：岛津[/font][font='Times New Roman']10-AD [/font][font=宋体]单泵[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]流动相：乙腈[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]磷酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]三乙胺溶液[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我感到分析条件摸索的难点就在于磷酸和三乙胺的浓度的把握和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]的确定。根据前言所述，这个流动相属于第[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]种情况，但是条件摸索的过程工作量是相当大的。当时是单泵，每改变一个条件需要中间更换流动相等待半小时以上，没有足够的耐心根本不行。这是一个相当磨人的活。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我们来看看可以变化的条件：一是乙腈与水相的比例，二是磷酸和三乙胺的浓度（这个好说，一般有确切的范围），三与二相关，就是[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。好吧，为了简化一点，干脆可变的条件就两个：流动相比例和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]如果换成现在的我去做这个实验，我将有意识地将比例分为[/font][font='Times New Roman']10:90, 20:80, 30:70, 40:60[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']60:40[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 70:30[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 80:20[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 90:10 [/font][font=宋体]八种，[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']3.5, 4.0, 4.5, 5.0[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']6.0[/font][font=宋体]五种，为什么选择在弱酸性范围呢？因为三乙胺的加入是用于峰形的收尾，也就是加强对称性的，而选择磷酸的目的应该是为了让流动相保存弱酸性的。那么用排列组合来计算一共有几种可能性呢？[/font][font='Times New Roman']40[/font][font=宋体]种！这还是最简单的算法。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]但是在当时的情况下，我的大脑还没有这样思路清晰，属于瞎猫碰死耗子阶段，（平时看色谱理论书太枯燥，或者还没有融会贯通吧），事隔多年，当初到底如何摸索条件的思路已经记不清了，但是实验结果是印象深刻的，实验过程与代价更是记得清清楚楚。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验过程：在寂静的黑夜，整个大楼就我一个人，一盏日光灯，一台仪器，一把躺椅，我进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，换流动相，平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，再换流动相，再平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针[/font][font='Times New Roman']…[/font][font=宋体]，直到外面天空有些微亮，传来清洁车工作的声音。我摸索的条件最多[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]个，一个通宵过去，毫无进展。连续[/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体]天，天天如此。郁闷到了极点！最终放弃了！[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验结果：前面所说的不满意到底是一种什么样的情况呢？真是从来没有碰到过的，现象之一是杂质峰与主峰分不开，而且改变条件后这个杂质忽前忽后，就是与主峰挨着，且肉眼可辨（肉眼不可辨的话就忽略了）。现象之二是杂质峰比较多，实在记不住有几个了。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]后记：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]希望这个小故事能给大家以启发，将药物分析工作开展得更好，将药品标准制订得更完善。[/font][font='Times New Roman'] 奖品许愿：乐扣乐扣6件（从大到小6件，10件太多了），外加北京一卡通一张。[/font]
弗罗里析柱试验蔬菜中农药残留检测多用NY/T761-2008方法，在做有机氯时要用弗罗里析柱净化样品，为了节省成本，多用国产产品，而且常用一个国产牌子的，前不久有人推荐另一品牌的小柱，价格稍便宜些，为了谨慎起见，将小柱作了回收率与精密度试验，试验如下：1 实验部分1.1 仪器与试剂GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。1.2实验方法采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。1.3 标准溶液的配置由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至0.1ug/mL- 0.2ug/mL。1.4实验条件有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。2 结果与讨论1、加标试验第一次试验：配制标液α-666、氟氯氰菊酯为4ug/mL，吸500uL混标到两个25g空白蔬菜中，按NY761-2008进行前处理，同时吸250uL混标到5mL容量瓶中，用正已烷定容到刻度线，标液浓度为0.2ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499689_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499690_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499691_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171948_499692_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171950_499694_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171950_499693_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405171950_499695_1645480_3
[color=#444444]最近在做β—胡萝卜素的液相色谱分析，仪器是用液相waters2695—UV检测器做，柱子是安捷伦C18色谱柱。查看了多个文献，很多都是用乙酸乙酯做流动相，可是用乙酸乙酯流动相，对反相色谱柱有伤害。有的文献是用甲醇：乙腈=90:10，但是我做了，分不出来。不知道各位大虾是什么做胡萝卜素的色谱分析的。β—胡萝卜素是用丙酮先溶解然后再用甲醇稀释，再上机。[/color]
普洛帝全球分析仪器事业部以拥有的非凡技术不断推出各类高精准、高稳定性的分析装置，全面满足各领域的要求。其中，普洛帝核心技术第七代双激光窄光检测器科实现超快速、高准确以及出类拔萃的稳定性，是面向未来的多领域分析技术，是前所未有的真正长寿命、高精度的最新颗粒检测科研。 PULL®第七代双激光窄光检测器与PLD-0201油液颗粒度分析仪实现完美结合，具有低能耗、进样重现性优异、分析精度高、准确性好等卓越的基本性能，并且支持多品类、多样品分析。检测通道可达1200个通道，可连续执行680次检测，分度值可达到纳米级别。 炫彩8.0高清显示系统，融合平板电脑显示触摸技术，视线WINDOWSCE系统平台的完美运行，分析测试系统和鉴定校准系统可同时运行，而互不干扰。 产品优势： PULL8.1分析仪器软件全中文化、英文化、日文化、韩文化等十多种文字版本满足不同国家的人员使用; 第七代油液颗粒度分析仪炫彩第七代双激光颗粒计数器的双激光窄光传感器再创稳定性、长寿命、准确性新高; 炫彩工控机精准触摸设计，让您的实验不再寂寞和无聊; 1000通道超强检测，再次引领行业尖端技术; 引入第三方公正质检机构普研检测，实现质检、生产、研发、销售专业化运作;更加精准服务每一个客户; 采用普洛帝核心技术—“光阻测量颗粒”，并采用油液行业经典方法NAS1638和ISO4406，并可根据用户的要求，内置用户所需多种标准。 引用精密柱塞泵和超精密流量电磁控制系统，实现进样速度恒定和进样体积精确的双控制，取样量1ml~无限大随意设定，准确无误。 内置统计、粒径曲线和脉冲阻值,可设定通道粒径值。 集成式全自动取样装置，内设压力系统和搅拌装置，使仪器可实现样品脱气、均匀和高粘度样品的检测。 采用大屏幕液晶显示,触摸屏菜单操作，键盘、触摸双输入，外形美观功能及全。 数据处理功能强大丰富;可根据用户需求给出油液等级和数据，绘制分布直方图等。 内置操作系统和微型打印机,无需外接电脑和打印机可直接测试和打印。 具有标准串行RS232口，可外接计算机存储检测结果,方便数据分类、检索。 可按ISO11171和ISO4402等标准进行标定、校准。 根据客户要求可有偿提供国家级颗粒度计量测试站鉴定报告。 提供行业独有的“OIL17服务星”签约式服务，365天无忧使用。 应用： 可对油液颗粒度、清洁度和污染物监测、分析和评判; 液压设备及其日常维护和保养;液压部件的磨损试验; 腐蚀性液体和水性产品的任意微粒检测; 纯净溶液和超纯水中不溶性微粒测试; 技术： 第七代双激光窄光检测器引用普洛帝核心技术“光阻测量颗粒”; 双精准流量控制-精密计量柱塞泵和超精密流量电磁控制系统; 内置阈值、粒径曲线和脉冲阻值,可任意设定通道粒径值; 全自动集成式清洁预处理进样仓，可实现正压、负压、搅拌、脱气等众多功能; 软件： 集成式工业控制测试平台系统，可实现检测、测试、分析、设置和操作; 分析测试和校准可同时运行但互不干扰，检测校准平稳运行; 强大的测试软件拥有三千个超大储存量，方便数据查询与下载; PC版分析测试系统可实现无限互通; 输出： 采用大屏幕彩色液晶显示输出，触摸屏菜单操作，键盘、触摸双输入; 数据处理功能丰富，根据标准给出油液等级,绘制分布直方图等。 具有标准串行RS232口，可外接计算机存储检测结果,方便数据分类、检索。 也可无需外接电脑和打印机可直接测试和打印。 校准： 专业的校准平台可实现ACFTD和MTD双校准; 可按ISO11171、ISO4406等国际标准进行标定、校准; 可按GB/T18854和JJB/T066等国内标准进行校准。 标准： NAS1638、ISO4406、SAE749D、ISO11171、MILP28809、MILSTD-1246、JJSB9933、IP564、IP565; GB/T14039、SD313、DL/T432、DL/T1096、JB/T9737、GJB/T420A/B、GB/T18854(中国版) 可根据用户的要求，内置用户所需多种标准。 基于创新型PULL®第七代双激光窄光检测器设计，PLD-0201油液颗粒度分析仪成为维护最轻松的分析仪器，可提供更高生产力和更加统一、可靠的测试结果，进一步提高了生产力。PLD-0201还大幅度降低了本底噪音，进一步提高了对产品进行检测结果的信心。凭借其灵敏度、准确性以及长期提供可靠、统一性能的稳定性，PLDMC的PLD-0201成为现有同类设备中的佼佼者。 关于普洛帝中国服务中心 普洛帝-全球著名的流体测控专家! 普洛帝PLDMC公司在全球范围内研发、生产、销售工业测量产品，并致力于提高生产质量、加强环境保护以及安全高效经济的工业测控。 普洛帝PLDMC公司的主要客户群为世界各国的石油、化工、能源、民航、国防、铁路、机械等组织，以及各研究机构、监督商检、公用事业以及各种工业领域，其石油测量技术居于世界领先地位。 随着普洛帝在中国服务的不断提升，能更好地为客户提供各类服务，并加强本土化运作的能力，普洛帝目前在西安航天城建有研发&生产基地。为中国及东南亚广大客户提供普洛帝精湛的测控技术，解决各类客户的测控难题! 普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司在中国大陆注册的商标! 其有关技术阐述、参数、服务为普洛帝测控独家拥有，普洛帝保留对经销商、用户的知情权!
请大家帮忙找找看有没有最新国外美洛昔康的红外光谱图，或者告诉我哪里能够找到，谢谢
小弟最近用反向色谱做的β-胡萝卜素（溶剂是丙酮），流动相 甲醇：水=80：20 ,kromasil C18柱子 。3分钟左右出了个大峰，4分半左右出了个小点的峰，往后到12分钟无峰。哪位做过β-胡萝卜素的大侠帮忙分析下我是否洗出β-胡萝卜素了。感激不尽！[em0808]
问题：吡罗昔康注射液检测药典要求理论板数按吡罗昔康峰计算不低于？答案：药典要求理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301614_588622_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603301614_588623_1610895_3.png 积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================吡罗昔康注射液样品制备制备方法对照品：取吡罗昔康对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含40 μg的溶液分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH=3.0）=35：65流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm （含量测定） 230 nm （有关物质）进样量20 μL色谱图对照品246 nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667678_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.814 1825409 90792 19841.081 0.994 -- *药典要求理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000230 nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016033009593245_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 18.814 1591013 79104 19837.438 0.994 -- *药典要求理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000本品种同时使用了Spursil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行吡罗昔康的检测，均满足药典要求。
建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％ NaC1溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2．5，含10％ 乙腈)为流动相，以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3 mL／min，紫外检测。方法在0．100～20．0 mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．998 7、0．999 3、0．999 4和0．998 0。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％～11．2％ ，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。
110米栏萝卜丝冠军,12秒94[em0804]
【网络会议】：安捷伦科技体积排阻色谱柱在生物制药分析中的应用【讲座时间】：2015年05月07日 10:00【主讲人】：米建秋 博士（安捷伦消耗品及色谱柱资深应用工程师，毕业于北京大学化学系，在安捷伦科技工作多年，有着丰富的色谱、质谱经验。）【会议介绍】 近年来随着生物制药行业在国内蓬勃发展，对相应的产品表征方法成为行业热点。 安捷伦科技也在生物制药行业不断开发新的产品及应用，为客户提供完备的解决方案。本次网络讲堂将会介绍安捷伦科技体积排阻色谱在生物制药分析中的应用。 本讲介绍：SEC的一般性原则、色谱柱选择要点、决定最佳的流动相条件、色谱柱的保存及清洗、做抗体分析、PBS等药物分析时疑点难点解决方法。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年05月07日 09:004、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14355、报名及参会咨询：QQ群—379196738
之前一根Water X-Bridge（150*4.6 5微米）的色谱柱，使用了两年时间，柱效下降，峰形分叉。年后换用了菲罗门的Gemini色谱柱（150*4.6 5微米）替代。结果发现柱压持续上升。这个柱子主要做两个产品，整理了一下这段时间第一个产品的柱压变化情况，如下图（D列为梯度的起始压力，E列是梯度结束时的压力）：[img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251117142676_7363_2650137_3.jpg!w690x919.jpg[/img]期间测试过两次系统压力，均正常。流动相也是按照纯水有效期3天，纯乙腈有效期15天，混合比例有效期7天执行，样品进样前也用0.45微米的滤头过滤了。该分析方法的条件如下：流动相A：0.1%NH3H2O水溶液； 流动相B：乙腈流速：1ml/min柱温：35度梯度： 0min: 5%B 20min: 95%B 30min:95%B其中，之前压力曲线比较平滑，但是3月28号的时候，初始比例的压力曲线波动变得较大，如下图：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251124387726_9841_2650137_3.jpg!w690x517.jpg[/img]另外一个产品的压力变化情况，如下图：[img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251126288889_5648_2650137_3.jpg!w690x919.jpg[/img]该产品的分析方法如下：流动相A：水：乙腈=50：50 流动相B：水：乙腈=20：80流速：1ml/min 柱温：25度；梯度：0~20min: 100%A 20~27min:100%A切换成100%B； 27~45min:100%B该产品的压力波动还较平稳（红色和粉色为压力曲线），只是压力较之前高了许多，但是峰形已经开始展宽，如下图：[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251132161759_6723_2650137_3.jpg!w690x517.jpg[/img]使用不到两个月时间，每次用完都会冲洗色谱柱。联系过菲罗门的技术人员，按照他们技术人员的建议：0.2ml/min纯乙腈，反冲过夜。结果：压力没什么变化。再次联系，告知没有更好的办法了……个人认为该注意的都注意到了，实在找不到原因。看看各位有没有遇到过这种情况，想找到原因所在，以便以后尽量避免。再者，就是各位有没有什么好的办法，解决这个柱压问题，谢谢！
我要推广仪器
下载APP
2011质谱技术网络研讨会
镉大米再来袭，粮食安全解决方案
第一届光谱网络研讨会
ICC2016第一届色谱网络大会
2014质谱网络研讨会
iCMS2012质谱网络研讨会
2015质谱网络会议（iCMS）
ICMS2016第七届质谱网络会议
iCS2012光谱网络研讨会
第一届质谱技术网络研讨会