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丁二醇和相关的论坛

  • 【求助】跪求:γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯的检测条件

    本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子

  • 【求助】正丁醇和对二甲苯!!着急啊~~~请达人相助!!

    本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!

  • 【讨论】请问各位行家有做1,4-丁二醇和2-甲基-1,3-丙二醇分离的吗?

    请问各位行家有做1,4-丁二醇和2-甲基-1,3-丙二醇分离的吗?我用的柱子是SGE BP-20 30m*530μm*1μm升温程序为 50℃ 停留3min然后以15℃/min----110℃ 不停留,以20℃/min----190℃ 停留2min 再以20℃/min----250℃ 停留2min而我需要较好分离的物质出现在11--12min之间,基本上分得开,只是峰靠的太近请问如何彻底分离? 从哪几个方面考虑

  • 乙二醇和二甘醇的检

    大家好,有个任务要检测模拟提取磷酸盐溶液里的乙二醇和二甘醇残留量。 有两点请教大家: 1. 像这种水溶液只能用顶空进样吗? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能不能进水溶液 2. 用顶空的话,乙二醇沸点197,二甘醇沸点245,可以进行顶空

  • 甲醇和乙醇顶空进样峰形差

    各位老师,我在做一个顶空检测甲醇和乙醇残留溶剂的方法,甲醇和乙醇进样是平头峰,峰面积才200多,其他四种溶剂正常。我的柱子是DB624 0.32mm*1.8μm的,初始柱温40度保持6分钟,然后升温。顶空平衡温度80度,DMF作为溶剂。我估计是因为顶空进样的初始带宽太宽,而甲醇和乙醇的沸点又很低,色谱柱的柱头浓缩效果不好引起的,大家有什么意见和改进的办法,顶空进样器是7694e

  • 丙二醇和二甘醇

    假药事件大家应该都有所耳闻了,今天的报纸上看到原来那家厂的质检科没人会看红外光谱图,只是直接把原料作个图谱就用了,害人阿!看见版内有人问二甘醇的图谱,在此就把丙二醇和二甘醇的图谱都贴上,希望以后不再发生这种可怕的事。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18736_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18737_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201908_18738_1607535_3.gif[/img]

  • 二氯甲烷萃取甲醇和水中的有机物

    本来的实验是这样子做的,先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉,然后再用二氯甲烷萃取,但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸,所以选择了先用二氯甲烷萃取一下,但是为什么会出现三层呢,我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相,中间的是甲醇和二氯甲烷相,但是我乳浊装的,最上面的是应该是水相,我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了,不知道这样做对不对?求答

  • 二氯甲烷萃取甲醇和水中的有机物

    本来的实验是这样子做的,先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉,然后再用二氯甲烷萃取,但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸,所以选择了先用二氯甲烷萃取一下,但是为什么会出现三层呢,我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相,中间的是甲醇和二氯甲烷相,但是我乳浊装的,最上面的是应该是水相,我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了,不知道这样做对不对?求答

  • 中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !

  • USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇

    请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]

  • 二甲亚砜,甘油,丙三醇和乙二醇的定量测定?

    一种水溶液中含有如下几种成分:二甲基亚砜(DMSO),甘油(丙三醇),丙二醇和乙二醇请问用液相色谱能定量分析出这种水溶液中个组分的含量吗?从来没用过液相色谱,不知道从何入手,谢谢!

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 【求助】GC分析2,3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??

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