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哌立索唑

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  • 【原创大赛】利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性

    【原创大赛】利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性

    [align=center]利用氯离子同位素质量数的差异提高阿立哌唑的专属性[/align]阿立哌唑是一种耐受性好、有效的抗精神病药物。阿立哌唑的作用是多巴胺D2受体部分激动剂与5-HT1A血清素受体。口服后药物迅速吸收。在口服给药后约3至5小时达到血浆浓度峰值,药物的生物利用度为约87%。阿立哌唑广泛代谢肝脏的脱氢、羟基化和N-脱烷基,通过细胞色素P450系统(CYP 3A4和CYP2D6),其主要活性代谢物为脱氢阿立哌唑,在14天后达到稳态血浆药物浓度阿立哌唑与去氢阿立哌唑联合治疗。阿立哌唑及其主要活性代谢物脱氢阿立哌唑的血药浓度-时间曲线研究对临床合理用药至关重要。根据液相色谱-串联质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)报告,方法能同时测定阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的含量,其中早有报道光谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS),液相色谱-二极管阵列检测(LC-DAD)和毛细管电泳(CE)可定量两种分析物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析非常具体,但需要广泛的样本清理以及多步骤衍生程序。LC和CE加上DAD用于阿立哌唑的分析,这些方法更多在成本上有利,但方法不灵敏且专属性差,两者的分离后定量分析在生物分析中很重要。在这些报告的检测方法中,脱氢阿立哌唑的最佳定量下限(LLOQ)为0.1ng/ml,如果出现以下情况,则其灵敏度不足以用于临床研究志愿者或病人被给予低剂量口服。下图是阿立哌唑和脱氢阿立哌唑的结构式,两者分子量差别很小,只有脱氢的2个质量数差别,而其结构含氯离子,这就对我们的质谱分析带来了困难。[align=center][img=,322,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125504029_5777_3255306_3.png!w322x368.jpg[/img][img=,549,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232125506050_3993_3255306_3.png!w549x216.jpg[/img][/align]氯元素的近似平均相对原子质量为35.5,在自然界中两种氯离子Cl-35,Cl-37原子个数比约为3:1。我们平时对带氯离子计算使用的分子量一般是35.5,而其真实存在的分子量是两个,这样阿立哌唑的分子量是448.3,我们在质谱上可以找到449.3的正离子模式质量数,脱氢阿立哌唑也可以找到447.3的质量数。按这个逻辑寻找子离子后,摸索质谱条件,可以得到MRM离子对的色谱质谱峰,但专属性很差,在没有添加脱氢阿立哌唑的溶液中检测到了阿立哌唑的色谱质谱峰。[align=left]这时我们使用牺牲灵敏度,增强专属性的方法,即阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为448.3和452.3;脱氢阿立哌唑中两个氯离子按35和37计算时的分子量为446.3和450.3。这时我们将两个分析物的母离子设置为阿立哌唑452.3,脱氢阿立哌唑446.3,再进样分析就不会出现专属性差的问题了。但这样的离子对灵敏度会降低,见下图。[/align][align=center][img=,653,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008232126102000_5768_3255306_3.png!w653x301.jpg[/img][/align]

  • 3.1 RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

    3.1  RP-HPLC测定人血浆中阿立哌唑的浓度

    作者:刘伟忠1,黄伟侨2 刘文宪,付 燕1( 1 .广州市精神病医院国家药品临床研究基地,广州 510370 ; 2 . 中山大学附属第一医院药学部, 广州 510080)摘要: 目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相色谱法。方法以美国迪马公司钻石C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03 mol/L醋酸铵-乙腈(34:66);流速:0.8 m l/m in;柱温:40℃;检测波长:257 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果阿立哌唑的高、中、低(600.0,200.0,10.0μg/L)3种浓度平均回收率分别为100.43%,99.33%,99.17%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0μg/L;线性范围为5.0~600.0μg/L。回归方程为:C=399.42F+3.54,r=0.9996(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161410_377857_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    【原创大赛】离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中残留三乙胺[/b][/align][b]摘要[/b]目的:建立测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。方法:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法。采用阳离子交换柱,以30 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,流速1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速0.2 mL/min;波形为氨基酸电位。结果:三乙胺在0.1322-1.322 mg/L范围内线性关系良好(R[sup]2[/sup]=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,RSD为1.85%(n=6)。结论:建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于测定阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量分析。[b]关键词[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url];积分脉冲安培;阿立哌唑;三乙胺阿立哌唑(aripiprazole),化学名为7-{4--丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,是日本Otsuka公司开发的新型非典型抗精神病药,临床主治各种急、慢性精神分裂症和情感障碍[sup][/sup]。阿立哌唑的合成路线较多[sup][/sup],在合成过程中曾用到三乙胺,因此产品中有可能会残留微量的基因毒性杂质三乙胺,由于三乙胺具有助溶和轻度的防腐作用,因此对三乙胺残留量的监测是阿立哌唑药物质量控制过程中必不可少的一部分。目前三乙胺已收载于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH),Q3C(R6)中[sup][/sup],规定其限度为500mg/Kg,欧洲药品质量管理局(EDQM)也规定其残留限度为320mg/Kg。通常,三乙胺采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]和溴酚蓝分光光度法[sup][/sup]进行测定。有不少人采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测乙醇胺、二甲胺等胺类[sup][/sup],但用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定三乙胺很少见。李向春[sup][/sup]等采用Dionex IonPac CS17色谱柱,MSA 6mM等度淋洗,采用CSR循环再生电抑制模式测定了草甘膦合成工艺中的三乙胺。上述方法中检出限最低的为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,可达约48 mg/kg。但阿立哌唑中残留的三乙胺含量很低,采用上述方法灵敏度不够,且阿立哌唑中主体干扰较大,无法满足要求。潘思[sup][/sup]等采用柱后衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-脉冲安培法来测定盐酸羟胺,采用Dionex IonPac CS16 (4×250 mm)色谱柱,流动相是30 mmol/L甲磺酸溶液,流速为1.0 ml/min;衍生剂为500 mmol/L氢氧化钠,流速为0.3 ml/min,该方法检测限为0.012 mgL[sup]-1[/sup],定量限为0.037 mgL[sup]-1[/sup]。因此本文借鉴该方法来测定三乙胺的含量,并对淋洗液浓度及流速、柱后补液的浓度及流速、电位波形进行优化,通过考察其线性关系、精密度、稳定性来验证方法的可行性。[b]1实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Thermo ICS5000+ 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],包括单元四元梯度泵,AS-AP自动进样器,DC模块含安培检测器,Chromeleon 6.80色谱工作站;色谱柱为Dionex IonPac CS17 (4×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4×50 mm); Mettler Toledo AL204型电子分析天平;Millipore-Q Advantage A10型超纯水机。三乙胺(99.5%),盘锦研峰科技有限公司;甲烷磺酸(99.5%),阿拉丁试剂有限公司;50% NaOH(w/w),分析纯,德国Merck公司; OnGuard[sup]TM [/sup]RP柱(1 cc),美国Thermo公司;阿立哌唑供试品(1[sup]#[/sup],2[sup]#[/sup],3[sup]#[/sup]),某药厂提供。[b]1.2 溶液的配制[/b]1.2.1 三乙胺标准溶液的配制精确称取66.1 mg三乙胺标准品于50 mL容量瓶中,用30 mmol/L MSA淋洗液溶解定容,配制得到132 2 mg/L标准储备液,稀释得到26.44 mg/L的标准溶液。再逐级用淋洗液稀释得到浓度分别为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L、0.264 4 mg/L、0.132 2 mg/L的三乙胺系列储备液。1.2.2 甲烷磺酸淋洗液溶液的配制称取19.28 g 甲烷磺酸于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为100 mmol/L。1.2.3 NaOH溶液的配制称取81.09 g 50%NaOH(w/w)于2.0 L PP淋洗液瓶中,加超纯水到2000 mL,摇匀,所得溶液的浓度约为500 mmol/L。1.2.4 实际样品溶液的配制称取50.1 mg 阿立哌唑供试品于25 mL容量瓶中,准确加入10 mL乙腈,置于50℃水浴中溶解,摇匀,随后准确加入10 mL超纯水,置于冰箱中冷藏60分钟后取出,阿立哌唑会以沉淀形式析出。静置后离心,取上清液用经活化的RP柱(活化方式:先用5 mL甲醇对RP柱进行冲洗,放置30 min后,用10 mL超纯水进行冲洗,备用)进行过滤,先丢弃最初的3 mL,取滤液即得浓度约为2500 mg/L的供试品溶液。[b]1.3 色谱条件[/b]淋洗液:A 超纯水(70%),B 100 mmol/L甲烷磺酸(30%),流速为1.0 mL/min,等度淋洗;柱后补液:500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;波形:氨基酸电位;进样量:25 μL;柱后衍生管:375μL。[b]2 结果与讨论2.1 色谱条件的确定[/b]2.1.1 淋洗液浓度的选择实验选取20 mmol/L、25 mmol/L、30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为淋洗液分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,检测结果显示其保留时间分别为3.567min、3.189min、2.953min,峰高分别为47.31 nC、103.7 nC、119.8 nC。表明30 mmol/L的淋洗液灵敏度最高,且保留时间适宜。若使用更高浓度的甲烷磺酸溶液作为淋洗液,则三乙胺的保留时间会更短,但可能存在与其他快出峰杂质分离度变差,影响定量。因此选取30 mmol/L的甲烷磺酸溶液作为实验的淋洗液。2.1.2 检测电位的选择伯胺的有机化合物,在碱性条件下,用金电极采用糖电位和氨基酸电位都有较高的响应。糖电位为脉冲安培检测,氨基酸电位为积分安培检测,脉冲安培检测在一个脉冲周期中对电流积分所施加的电位是单一的,它存在一个短暂的间歇以使充电电流衰减,而积分安培对工作电极施加的是一种对应时间波形的循环电位,即电极先被氧化然后再被还原为其原始状态。因此,在CS17柱分离后,用NaOH补液调节pH到碱性。选取糖电位和氨基酸电位这两种波形分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图1。从图1可以看出,二者的噪音差别不大,且氨基酸电位波形的响应值高,因此选取氨基酸电位波形作为实验的波形。[align=center][img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150078580_1354_3426139_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 电位波形的影响[/b][/align][align=center]Fig.1 Effect of potential waveform[/align]2.1.3 柱后补液流速的选择实验选取氨基酸电位波形的柱后补碱NaOH溶液的0.2 mL/min、0.3 mL/min流速分别测定1.322 mg/L的三乙胺标样,结果如图2。从图2可以看出,氨基酸电位波形时,0.2 mL/min柱后补碱NaOH溶液的响应值高于0.3 mL/min柱后补碱NaOH溶液。若柱后补液流速到0.1ml/min,由于淋洗液为酸,补液为强碱,过低的补液流速和淋洗液的混合效果不好,且流量精度会降低,导致噪音变大。因此实验选择柱后补碱NaOH溶液流速为0.2 mL/min。[align=center][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150354680_6766_3426139_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/align][align=center][b]图2 柱后补液流速的影响[/b][/align][align=center]Fig.2 Effect of post-column rehydration flow rate[/align][b]2.2 方法学验证[/b]2.2.1 线性关系、检出限和定量限本实验考察0.132 2-1.322 mg/L 范围内三乙胺的线性关系。待仪器稳定后,将配制的标准系列溶液由低浓度到高浓度顺序依次进样,平行测定三次,计算峰面积并取平均值。结果表明,三乙胺的线性关系良好,回归方程为y=1.076x+0.344 5,R2为0.999 4。三乙胺检测方法的检出限浓度为0.045 mg/L,相当于样品检出限含量为18.2 mg/kg,定量限浓度为0.15 mg/L,相当于样品的定量限含量为60.7 mg/kg。2.2.2 标准溶液进样重复性取三乙胺测定线性关系中浓度为0.661 0 mg/L的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示测得三乙胺峰面积的RSD为1.9 %(n=6),说明该分析方法较稳定,具有较好的进样重复性。2.2.3 实际样品分析取三批供试品,配制好实际样品溶液(约2500 mg/L),按上述色谱条件,对实际阿立哌唑样品进行检测,色谱图见图3。从图3中可以看出,阿立哌唑供试品中未检测到三乙胺毒性杂质,小于18.2 mg/kg。[align=center][img=,690,478]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312150529972_3514_3426139_3.jpg!w690x478.jpg[/img][/align][align=center][b]图3 实际样品色谱图[/b][/align][align=center]Fig.3 Chromatogram of the actual sample[/align]2.2.4 加标回收实验对供试品1[sup]#[/sup]中成分三乙胺进行回收率实验。精密量取2.5 mL浓度为2500 mg/L的实际样品溶液分别置于5 mL容量瓶中,分别精密加入2.5 mL浓度为1.322 mg/L、0.661 0 mg/L、0.440 7 mg/L的对照品储备液,混合均匀。在上述色谱条件下进样测定,每个浓度平行测定三次,回收率结果见表1。从表1中可以看出,样品不同水平加标回收率在101.7%~105.9%之间,说明该检测方法可信度较高。[align=center][b]表1 样品加标回收率[/b][/align][align=center]Table 1 Results ofrecovery tests for sample[/align] [table=657][tr][td] [align=center]化合物[/align] [align=center](compound)[/align] [/td][td] [align=center]样品含量[/align] [align=center](sample amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center](addition)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]检测量[/align] [align=center](measured amount)/( mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center](recovery)/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]三乙胺(Triethylamine)[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.066 1[/align] [/td][td] [align=center]0.070 0[/align] [/td][td] [align=center]105.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.132 2[/align] [/td][td] [align=center]0.134 4[/align] [/td][td] [align=center]101.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0.220 4[/align] [/td][td] [align=center]0.232 4[/align] [/td][td] [align=center]105.4[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][b]3 结论[/b]上述实验结果表明,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-安培法,在30 mmol/L的甲烷磺酸溶液淋洗液,流速为1 mL/min,柱后补碱为500 mmol/L的NaOH溶液,流速为0.2 mL/min,氨基酸电位波形的色谱条件下,能准确地分析阿立哌唑中基因毒性杂质三乙胺的残留量,最低检出限为18.2 mg/kg,灵敏度高,满足药典的要求,该方法准确度、精密度和稳定性较好。在阿立哌唑的质量控制中,该方法对三乙胺残留量的控制有重大意义。[b]参考文献:[/b] Zhang P, Li Z D, Jiao Z. Second generation atypical antipsychoticdrug aripiprazole. Chin Pharm J, 2005, 40(3): 238-240.张璞,李中东,焦正.第二代非典型抗精神病药一阿立哌唑. 中国新药杂志,2005,40(3):238-240. Wu C Y, Zhu Y C. Synthesis ofaripiprazole. Chin J Mod Drug Appl, 2010, 4(1): 11-12.吴春艳,朱永超. 阿立哌唑的合成 . 中国现代药物应用,2010,4(1):11-12. Li M D, Cai J, JiM. Synthesis of atypical antipsychotic new drug aripiprazole. Prog PharmSci, 2004, 28(6): 274-276.李铭东,蔡进,吉明. 非典型抗精神病新药阿立哌唑的合成.药学进展,2004,28(6):274-276. Liu X J, Wang T T,Zhong Y L, et al. Synthesis of antipsychotic aripiprazole. JShengyang Pharm Univ, 2013, 30(4): 253-255.刘秀杰,王媞媞,钟永亮,等. 抗精神病新药阿立哌唑的合成. 沈阳药科大学学报,2013,30(4):253-255. Xu J M, Wu Q Y,Zhang J, et al. Research on preparation of aripiprazole. J PharmPractice徐建明,吴秋业,张俊,等. 阿立哌唑的制备工艺研究. 药物实践杂志,2005,23(5):269-270. Ge H X, Wang L C,Ni S L. Improved Synthesis of Antipsychotic DrugAripiprazole. Chin JMAP, 2007, 24(4): 294-295.葛海霞,王礼琛,倪生良. 抗精神病药阿立哌唑的合成工艺改进. 中国现代应用药学,2007,24(4):294-295. Chen G Y, Chen X B,Liu G M, et al. 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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定盐酸阿比朵尔中残留的二甲胺含量. 药物分析杂志,2016,36(10):1852-1856. Li X C, Ding M M,Cai Q, et al. Determination of Triethylamine in Glyphosate Synthesis by IonChromatography. Qingdao: Proceedings of the 13th Ion Chromatography AcademicConference. 2010.李向春,丁敏敏,蔡琪,等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定草甘膦合成工艺中的三乙胺. 青岛:第13届[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]学术报告会论文集. 2010. Pan S, Shi C O,Liu Y M, et al. Determination of hydroxylamine hydrochloride in micafunginsodium by ion chromatography with pules amperometric detection. Anal Instru,2018(2): 58-61.潘思,施超欧,刘玉梅,等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱后补液-积分脉冲安培法检测米卡芬净钠中残留盐酸羟胺. 分析仪器,2018(2):58-61.

  • 【分享】碳排放權交易平台 京滬環境交易所掛牌!

    北京和上海環境交易所近期分別掛牌成立,作為中國碳排放權交易平台,大陸碳排放權的價格低於國際價格,XXX希望透過此平台讓價格與國際接軌。大陸業內人士表示,此機構的設立將強化節能減排知識產權保護體系,也是對原有以行政手段為主推進節能減排的有益補充和探索。財華網指出,大陸ZF希望平台能夠改變過去國內碳排放交易價格遠低於國際交易價格的局面。目前,國際市場上碳排放權交易價格一般在每噸17歐元左右,大陸國內的交易價格僅在8至10歐元間。根據世界銀行資料顯示,中國一直是碳排放權交易的最大受益方,世銀稱目前中國出售的減排額占全球的70%以上。XXX國家發改委日前表示,成立環境交易所是透過市場機制來解決環境問題,是對國家採取行政、法律手段解決問題的一個有益補充,在國際上通過市場機制解決環境問題已有成熟經驗。據表示,一家企業如果通過環保等措施減少排汙和碳排放,就會形成環境權益,此權益可以「噸」為單位,賣給其他排汙和碳排放不夠用的企業。根據估算,全球環境權益交易市場的規模已超過A股市場。和北京環境交易所同時亮相的上海環境能源交易所,功能也是通過市場機制促進節能減排。專家指出,北京和上海環境交易所的成立,還將改善大陸環境權益在交易過程中的不規範和價值低估現象。上海證券報引述北京環境交易所董事長熊焰說,北京環境交易所交易的產品,第一個是節能減排和環保的技術交易。

  • 什么牌子的空气压缩机好用?

    我用的是岛津的原子吸收,前几天发现空气压缩机漏气,连接仪器的管子里都是水,都打不着火了,叫的工程师来维修,说可能是空压机的事。我用的是无油空气压缩机,每次用完都会把气排干净的,怎么管子里会进水呢。我们领导说再买台新的,我也不知道买什么牌子的好,就想问问大家都是用的什么牌子的,哪里生产的好呢。谢谢了。

  • 有索式抽提/索氏提取/索氏萃取的老师来报个到

    您的实验室有索式抽提仪或索氏提取器吗?是什么品牌?有什么优点?能不能满足您的需求?索氏提取和其他分离/萃取方式比有什么优点?欢迎您参与本帖,畅谈您实验室的索氏提取。回帖方式:仪器名称及型号(全称):仪器品牌(生产商): 注:不能只写产地。仪器价格(请标明): 注:标明价格后 可以发表您对此价格的看法,比如是否合理。仪器应用:(如做粗脂肪,电子产品等)仪器优点:仪器缺点:抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪积分奖励规则:1、完整回复本帖将得到5个积分奖励;有少见或未知品牌或应用的酌情加5-10个积分。2、不完整的酌情给予相应的积分;3、完全无关的感谢参与!

  • 欧洲药典质量标准中阿立哌唑(Aripiprozole)有关物质与含量测定的色谱条件

    阿立哌唑是第三代非典型抗精神病药物,为喹啉酮衍生物,用于治疗精神分裂症。欧洲药典(EP)中规定的有关物质和含量测定的色谱条件如下:1、色谱柱:硅胶基质且端基封尾的ODS色谱柱(3um,4.6*100mm)2、流动相A:乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(10:90,V/V) 流动相B:0.05%三氟乙酸溶液-乙腈(10:90,V/V)3、梯度洗脱: 时间min流动相A%流动相B%0-280202-1080 →6520 →3510-2065 →1035 →9020-2510904、流速:1.2ml/min5、检测器:UV(254nm)推荐色谱柱:YMC-Pack ODS-A分析色谱柱(P/N:AA12S03-1046WT)

  • 吃咖喱猪排饭,上吐下泻

    昨天晚餐感觉吃简单点,点了开封菜(KFC)咖喱猪排饭。过半夜后,肚子难受,1点左右开始上吐下泻,直到7点多。今天下班后,百度搜索了下,这种帖子居然有7万8之多。食品安全很多人没有遇见关注的比较少,只有自己在食用或者经历了才会操爹骂娘的去关注。KFC真的干净么?大家遇到过相同情况么?

  • 传统的玻璃索氏萃取装置与索氏萃取仪的优劣比较?

    众所周知,做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取,而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程,采用索氏萃取仪可以大大节省人力,物力,但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢?金钱方面的因素除外,如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂,顺便请您推荐一两个仪器的厂家,型号,以及使用心得!

  • 冷冻机品牌压缩机主要故障说明

    冷冻机品牌的有效运行是和压缩机效率有很大关系的,所以,冷冻机品牌在运行中,冷冻机常用于触摸屏、显示屏的冷冻脱胶拆卸,如果压缩机发生故障需要及时了解,及时解决,保证冷冻机的运行。冷冻机品牌的压缩机长期频繁启停,制冷系统中存在其它化学物质,与润滑油发生化学反应后使得润滑油变质可以导致压缩机缺油与压缩机润滑不足,冷冻机压缩机在工作时,大量制冷剂气体在被排出的同时也夹带走一部分润滑油,压缩机短时间缺油会使得压缩机内部各相关部件异常磨损,导致振动、噪音大;长时间缺油会使得内部各相关部件过热,导致轴承烧结、抱轴,压缩机内置保护、排气或顶部温度保护、过电流保护、电源空开跳闸、压缩机运转声音异常、压缩机腔体温度过高等。冷冻机品牌如果制冷剂追加过多,导致系统大量回液,或者制冷剂追加过少或制冷剂泄漏都可以导致压缩机液击,当压缩机回液时,压缩过程中液滴会对涡盘产生大冲力,可能打碎涡盘,含有大量液态冷媒的润滑油粘度低,在摩擦表面不能形成足够的油膜,导致压缩机内部运动件的快速磨损;润滑油中的冷媒在输送过程中遇热会沸腾,影响润滑油的正常输送。液击后的涡旋盘碎片掉在线圈上,破坏线圈绝缘层,可能出现电流保护或压缩机内置保护可能不会动作。冷冻机品牌制冷系统回气管冰堵导致排气或顶部温度过高,就能导致压缩机高温烧毁,冷冻机压缩机高温过热表现为排气或顶部温度保护、压机腔体温度过高、高压保护。长时间高温过热,不仅会降低电机绝缘性能和可靠性,缩短电机寿命;而且还会降低润滑油的润滑能力,甚至引起润滑油碳化和酸解。当冷冻机品牌的电机冷却不足,制冷剂大量泄漏或蒸发压力过低时会造成系统质量流量减小,使得电机无法得到良好的冷却,就能压缩机电机损坏,电机的损坏主要表现为定子绕组绝缘层破坏(短路)和断路等,绕组烧毁后,掩盖了一些导致烧毁的现象或直接原因,使得事后分析和原因调查比较困难。这些冷冻机品牌压缩机的故障都是比较明显的,用户了解了这些故障赶紧及时解决吧!

  • 看了2017年仪器品牌搜索量排名TOP10,我有个疑问

    看了2017年仪器品牌搜索量排名TOP10,我有个疑问

    [img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806061038368940_2085_2090336_3.jpg!w690x690.jpg[/img]搜索前10的都是外国仪器品牌。平时逛论坛也发现很多求购仪器的帖子基本上不考虑国产仪器。那么在这种进口仪器占主导地位的大环境下,国产仪器仪器应该如何提升品牌影响力,如何走出去呢?希望有想法的版友们来聊一聊。

  • 【讨论】颗粒产品的拍紧堆密度都怎么做?有专门的仪器吗?

    在化工产品检测时,常常需要做拍紧(也叫振实)堆密度。由于没有专门的仪器,我们都是采用250mL量筒,用手拍击的方式来做,有没有更好更科学的方法呢?尽管国标有关于装置的示意图,但没有见过这样的设备,网上搜索也只有粉状堆密度测试仪,说说看,大家都用什么方法呢?

  • 17.8 HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

    17.8 HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

    HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质 杨艳,谢俊霞,李冰,孙英华,方金玲,刘艳,何仲贵”(沈阳药科大学药学院,沈阳110016)摘要:目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil—c18柱(4.6 l_mm×200 mm,5um),以甲醇.水一三乙胺.磷酸(640:360:5:1.5,pH为7.3)为流动相,检测波长为284Ⅲn。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑与有关物质完全分离。在10.0~400.0 mg·L一内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RsD=0.13%)良好。平均回收率为99.6%。结论 本方法简便,迅速,准确,专属性强。关键词:高效液相色谱法;注射用兰索拉唑;含量测定;有关物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379474_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241917_379475_2355529_3.jpg

  • 【转帖】上海环境能源交易所5日上午在上海正式挂牌成立

    上海环境能源交易所5日上午在上海正式挂牌成立 水世界-中国城镇水网 发布时间: 2008-08-07 【进入论坛】  新华社上海8月5日电(记者李荣)上海环境能源交易所5日上午在上海正式挂牌成立,这是在国内率先设立的一个环境能源领域各类权益交易的平台。此举是通过体制机制创新推进节能减排、进而推动经济发展方式转变的重大举措,是对原有以行政手段为主推进节能减排的有益补充和探索。  据了解,经上海市政府批准设立的这一环境能源交易所,得到了发改委、环境保护部等相关部门的支持。交易所的主要功能包括4个方面:一是信息集散功能,主要是环境能源领域各类权益交易的信息收集、筛选、整理与发布等。二是技术和资本对接功能,主要是依托交易平台集聚交易双方、科研机构、投资机构、各类服务商、集成商及专业认证评估机构等多方市场参与者,创新节能减排的体制、机制和技术,营造节能减排和资本对接的平台功能。三是优化配置功能。通过公开的信息集散公示系统,提高环境能源市场化配置资源效率。四是规范运作功能,建立公开、公平、公正、公益的节能减排技术、资本、规范交易平台。  据悉,上海环境能源交易所的核心业务是为环境能源领域各类权益人和节能减排集成商、科研机构、投资机构等各类企业、机构,提供节能减排咨询、项目设计、项目评价、经营策划、项目包装、基金运行、项目投融资以及技术支撑等各类资本、经营、信息与技术服务。  上海市政府人士表示,上海环境能源交易所的设立运行,标志着中国节能减排和环境保护事业从单一的行政配置向市场化配置的重大转型,通过引入市场化运行方式,有利于完善能源资源节约和环境保护奖惩机制,有利于完成“十一五”期间节能减排的约束性目标,并在更大范围、更深层次、更广领域实现环境资源的优化配置。  此次环境能源交易所的设立,也表明上海现代服务业体系更趋完善,有利于优化城市的产业结构,充分发挥上海的城市综合服务功能,服务长三角以至全国,加快构筑以市场化配置资源方式推动节能减排的新机制

  • 推荐常用玻璃器具的名牌

    大家在实验中难免会用到包括移液管、容量瓶等常用玻璃器具,你们有没有发现,虽然同为A级的移液管,但不同厂家的移液管的标线不仅相同,这会导致所配制溶液的准确性。 请大家讨论下,你们实验室所使用的玻璃器具是哪个厂家的什么牌子,你感觉其准确性如何? 必要时,可以推荐你认为不错的厂家,以供大家在以后采购中可以更多地考虑。

  • 【求助】液相测定头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质

    我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质,为什么用相同的流动相测定,两个主峰的出峰时间(9和21左右)跟文献报道(2和8左右)差很大?而且他唑巴坦还分离不好,分离不完全,大家有谁做过相关的内容么,希望指导一下。

  • 【资料】瑞典服装连锁H&M成为欧洲最有价值品牌

    瑞典服装连锁H&M成为欧洲最有价值品牌2008-04-14 《金融时报》报道,根据Interbrand全球品牌顾问公司的排名,瑞典服装连锁集团H&M成为欧洲最有价值品牌,品牌价值为104亿欧元。家乐福(Carrefour)、宜家(Ikea)分列第二和第三位,品牌价值分别为66亿欧元和65亿欧元。此外,H&M最主要的竞争对手-Zara品牌价值为44亿欧元。(E02)

  • “检索”应用文章,赢积分换大礼——如此轻松,怎能轻易放过!(礼品又升级了!)

    “检索”应用文章,赢积分换大礼——如此轻松,怎能轻易放过!(礼品又升级了!)

    迪马科技作为全球领先的色谱消耗品供应商,从1993年成立至今。在国内外期刊上,使用迪马产品(Diamonsil色谱柱、ProElut SPE小柱、DM毛细柱等)发表的文献数量近3000篇。 为了与广大分析工作者分享迪马产品发表的文献,同时感谢广大网友对迪马论坛一直以来的支持,迪马科技又一次重磅出击,全力打造新一轮积分活动——“检索”应用文章,轻松赢积分换大礼。只要您的迪马奖励积分累计到达50个积分就有精美礼品相送。 还在想什么! 轻松赢积分换大礼,赶紧加入迪马论坛吧!活动时间:2012年7月16日——12月31日活动内容:根据版主发布的论文标题,在网上检索找到相应文章,然后发布任务答案即可。(完成一个任务可获20个积分,此活动总积分约为5000个积分)。活动详情:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207101005_376739_1987954_3.jpg²派发任务:每周一上午10点迪马版主发布“任务”贴,每次派发10个任务,每个任务10篇文献。²领取任务:领取任务原则,先到先得。比如想领取任务一,就在任务贴后回复:任务一已领取。若您成功领取,我们会在后面加上任务领取成功字样。(注:每个版友每周最多不得领取超过3个任务)²上传任务答案及论文全文PDF文件:您检索到相应文献后,建新帖上传任务答案,每篇文献发一个新贴,完成一个任务共需发10个新贴。(任务完成时间:成功领取任务后3天内。)²发布任务答案格式要求:1) 新帖标题:文献编号+完整的文献标题名称2) 新帖内容:包括文献作者信息、摘要、谱图(如有请提供)3) 新帖附件:在新帖后上传相应文献PDF文档或者其他格式²版主审核,赠送相应奖励积分。对于完整完成任务(一个任务10个文献),且按照要求格式发布答案的版友,我们将在其领取任务的帖子上给予“20积分”的迪马奖励。注:除了上述活动获得积分外,还可通过以下方式获得相应积分:1、技术原创帖:凡在迪马版块发表原创技术贴(包括实验流程,谱图等),将可获得10-15个积分。若发表的原创技术贴中含有迪马品牌的产品(ProElut SPE小柱,DM系列毛细柱、Diamonsil钻石色谱柱、1.8μm Endeavorsil UHPLC色谱柱、2.7μm Leapsil HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Bio-Bond 300Å蛋白多肽色谱柱、Spursil纯水相极性改性色谱柱等),还将另外赠送10-20积分。2、普通发帖:涉及迪马相关讨论的技术讨论贴、产品求助帖、产品或技术提问贴等,将获得1-3个积分(灌水帖无积分)。3、每月发帖前十名的版友均可获得迪马奖励积分20分。4、以前在迪马论坛所得迪马奖励积分可继续累加,积分长期有效。

  • 你所关心的品牌宣传问题都在这里-第三届仪器CMO峰会

    [font='微软雅黑','sans-serif']场突如其来的新冠疫情爆发,让科学仪器从幕后走到了前台。但疫情之下,很多仪器企业决策层也面临巨大挑战。身为市场人员的你是否有这样的疑惑,做品牌推广这种短期无法见利的行为,是不应当适当缩减?如何更好的通过品牌定位、管理、营销等更好的传递出品牌的内涵?等等问题。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']鉴此,为驱动科学仪器行业品牌营销的迭代,提升科学仪器产业在社会中的影响力,仪器信息网将在ACCSI 2021(中国科学仪器发展年会)同期举办:“品牌迭代 驱动未来”为主题的“第三届仪器CMO峰会”。在此,或许你能找到答案![/font][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']为了大家能拿到自己心目中问题的答案,现在此征集市场宣传方面相关问题,届时现场会根据大家关心的问题进行圆桌讨论,说出你的困惑,众多大咖在现场等你![/font][font='微软雅黑','sans-serif']调研问卷及报名链接:[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url]http://oi0wqtzbtgf3t31e.mikecrm.com/mGV2jHr[/url][/font][font='微软雅黑','sans-serif']第三届仪器CMO峰会相关日程:[/font][align=center] [/align][table=604][tr][td] [align=center][b][font='微软雅黑','sans-serif']时间[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font='微软雅黑','sans-serif']会议内容[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']14:00—14:05[/font][/align] [/td][td] [align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']会议开场[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']14:05—14:30[/font][/align] [/td][td] [align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']报告题目:“百年品牌的传承与创新”[/font][/b][/align][align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']报告人:[/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']岛津企业管理(中国)有限公司市场部部长 胡家祥[/font][/align][/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']14:30—14:55[/font][/align] [/td][td] [b][font='微软雅黑','sans-serif']报告题目:市场+营销,品牌建设的第一线![/font][font='微软雅黑','sans-serif']报告人[/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']:海能未来技术集团股份有限公司[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']副总经理 金辉[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']14:55—15:20[/font][/align] [/td][td] [align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']报告题目:流量池破局:“酒香也怕巷子深”[/font][/b][/align][b][font='微软雅黑','sans-serif']报告人:[/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']珀金埃尔默亚太市场总监 王菁[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']15:20—15:45[/font][/align] [/td][td] [align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']报告题目:“小专精”企业缔造品牌价值更要“稳准狠”[/font][/b] [/align][b][font='微软雅黑','sans-serif']报告人:[/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']上海和泰仪器有限公司总经理 张磊[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']15:45—16:50[/font][/align] [/td][td] [align=center][b][font='微软雅黑','sans-serif']仪器企业CMO圆桌讨论[/font][/b][/align]主持人:北京信立方科技发展股份有限公司 营销总监 石水华 [b][font='微软雅黑','sans-serif']拟邀请嘉宾(按姓氏拼音首字母排序):[/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']胡家祥 岛津企业管理(中国)有限公司市场部 部长[/font][font='微软雅黑','sans-serif']金 辉 海能未来技术集团股份有限公司 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']副总经理[/font][font='微软雅黑','sans-serif']王 菁 珀金埃尔默亚太 市场总监 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']张 磊[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']上海和泰仪器有限公司[/font][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']总经理 [/font] [font='微软雅黑','sans-serif']郑 欣 安捷伦科技中国实验室解决方案 市场总监[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']16:50-17:00[/font][/align] [/td][td] [align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']颁发仪器行业CMO导师证书[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='微软雅黑','sans-serif']17:00-19:30[/font][/align] [/td][td] [align=left][b][font='微软雅黑','sans-serif']仪器信息网企业APP战略首发仪式及第三届仪器CMO之夜[/font][/b][/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font]

  • 锚索抗拉拔承载力检测

    点击链接查看详情:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39657.html[/url]样品名称 预应力锚索规格型号 钢绞线:1×7-15.2-1860 锚具: M15-4工程名称 隧道进口仰坡危岩体增设防护设施工程工程部位 上段灰岩陡壁危岩体加固样品数量 5组[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]预应力锚索检测项目:抗拉拔承载力。锚索检测判定依据:JGJ 145-2013《混凝土结构后锚固技术规程》技术要求:抗拉拔承载力≥400KN[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]锚索[/td][td]抗拉拔承载力[/td][td]JGJ 145-2013[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中钢国检在全国各地都有分公司办事处,目前已经成立的有34个办事处,10家分子公司,可以第一时间赶往现场做检测。中钢国检有专业的检测设备,工程师可以带着设备到现场做检测,给出方案。

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