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  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

    【原创大赛】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定1.编制目的:1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2.编制依据:2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》2.3 CNAS-GL06:2006 《化学分析中不确定度的评估指南》2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》3.方法原理: 试样用乙腈提取,离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用丙酮+正己烷(1+1)洗脱后,氮吹定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪检测。4.实验方法:4.1 标准溶液配制4.1.1. 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液:准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g,加丙酮溶解定容至50ml (V1),得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为(500+1000)μg/ml。4.1.2. 毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制毒死蜱、联苯菊酯标准中间液:用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液(500+1000μg/ml)至50ml (V3) 容量瓶中,加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度,得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为(10.0+20.0)μg/ml。 4.1.3. 毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制:用1ml移液管移取1.0ml (V4) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液(10.0+20.0μg/ml)至10ml (V5) 容量瓶中,加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度,得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为(1.0+2.00)μg/ml。 4.2样品测定称样1.00g(精确到0.01g)样品于50mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋振荡3500r/min离心,取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶,40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管,氮吹至干,定容至1mL上机。5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定5.1 建立数学模型[img=,598,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011341570276_9155_2166779_3.png!w598x209.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342035436_6301_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342117566_3961_2166779_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342193826_5254_2166779_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,624,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342257801_1661_2166779_3.png!w624x445.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342318412_3679_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342400950_302_2166779_3.png!w690x425.jpg[/img][img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342476327_1111_2166779_3.png!w690x580.jpg[/img][img=,537,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342587594_240_2166779_3.png!w537x419.jpg[/img][img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011343087364_8661_2166779_3.png!w690x571.jpg[/img]即测量重复性带来的影响最大,因此应减小仪器重复性带来的误差,其次为茶叶称样质量m带来的影响,因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。

  • 邻苯测试参考离子比率不匹配

    老师好,外标法测试邻苯,测试样品时,定量结果总显示参考离子比率不匹配,这种情况下,怎么能分析定量结果的真实数值呢?而且,有的时候是存在峰的,但未识别,有被积分,这种情况又该怎么解决呢?求助老师们,谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003110941416446_2797_3962776_3.png[/img]

  • 每日技术快讯:HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚

    每日技术快讯:HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚

    《HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚》摘要 目的:建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中含氯苯酚的方法; 方法:以丙酮为溶剂,采用超声波提取法提取皮革中含氯苯酚,以相对保留时间定性,峰面积进行定量; 结果:该方法平均回收率为97.20%~103.11%,RSD为1.094%~1.377%,检测限(S/N=3)分别为2,3,5,6--四氯苯酚:0.014 mg/L;五氯苯酚:0.002 mg/L;2,4,6--三氯苯酚:0.004 mg/L; 结论:本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点,且试剂用量少,避免了大量化学试剂的使用,减少了环境污染。 综上所述,通过对各种皮革进行测试,本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点,且试剂用量少,避免了大量化学试剂的使用,减少了环境污染,用来测定皮革中含氯苯酚的含量是简单可行的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021321_352008_2090336_3.jpg 详细资料,请联系天瑞仪器客户服务中心:800-9993-800\400-7102-888。

  • [求助]如何提高匹配度

    通过软件检索得到匹配度很低的结果,但是从总离子流图上看,峰的分离效果很好,而且强度也很高。请教各位大虾,如何能够提高匹配度?采用选择离子监测的扫描方式可以吗?如果可以应该怎么操作?期待各位大虾的答复,小弟不胜感激!

  • 草根能力比对之六:塑料中总铅、总镉及邻苯二甲酸酯的检测结果报告。

    草根能力比对之六:塑料中总铅、总镉及邻苯二甲酸酯的检测结果报告。在仪器信息网的大力支持下及同行的一致配合下,草根能力比对之六:塑料中总铅、总镉及邻苯二甲酸酯的检测结果报告仓促之间完成了,里面错误在所难免,请大家指正!请大家原谅,报告在今天才做出来。感谢同行的支持,请大家提出批评,本人将认真听取意见和建议,为下次草根比对做准备。

  • 间苯二酚法测总氮

    用间苯二酚法测总氮,对硫酸需求量大,且纯度要求较高,请教大神有没有好的办法解决

  • 【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)

    【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)

    茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定(能力验证)今年9月中旬,我们收到了中国检验检疫科学研究测试中心举办的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定”的能力验证2个独立样品。接到样品,我们就开始检测了。所用仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010plus(配ECD、FPD检测器);安捷伦7890B-5977A量品种效益年GCMS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。样品前处理:参照GB/T23204-2008;称取2.00g的样品,同时加入20uL100ug/mL环氧七氯作为内标,加入20mL乙腈涡旋5min,于4000r/min转速下离心6min,吸取乙腈层的上清液于鸡心瓶中,再加入15mL乙腈重复提取一次,合并乙腈层提取液于鸡心瓶中减压旋蒸至近干,用cleanert TPT柱净化。净化后的茶叶提取液没有一点颜色,氮吹至近干,加入2mL正已烷溶解残渣。待测定。(小技巧)由于是参加能力验证,时间紧,茶叶的前处理又麻烦,一个提取液只有2mL,溶剂是正已烷,极易挥发,于是我们在进样瓶中放入[b]2ml色谱自动进样瓶内插管玻璃管[/b]作支管,将2mL的溶液分装成6个小瓶,这10个小瓶可独立作为检测,不污染及不损失,同时带一个有证书的质控样(证书附有毒死蜱、联苯菊酯的数值)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290822_01_2166779_3.jpg[/img]三个样品,这个场面壮观吧[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 鉴于毒死蜱分子结构中也含有三个氯原子,先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url](ECD)来检测毒死蜱、联苯菊酯,配一个单标(浓度均为1000ng/mL)来初测其大约含量。1000ng/mL混标色谱图(从图可以看出:毒死蜱在ECD上的响应信号也很好。)[img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282003_01_2166779_3.png[/img]但是ECD基线波动比FPD更大,此时低含量的毒死蜱用ECD来检测就有很大的误差了。第二个样品的毒死蜱在ECD上的响应:[img=,672,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282011_01_2166779_3.png[/img]从图中可以看出:毒死蜱检出很有可能是基线的一点小波动而被积分得到的,因此有可以造成误判。联苯菊酯自然是没有问题的。改用FPD作检测器,单独测定毒死蜱的含量。FPD检测毒死蜱的结果:第一个样品在FPD上的响应:[img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282023_01_2166779_3.png[/img]第二个样品在FPD上的响应(此时为未检出了)[img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_01_2166779_3.png[/img]带证书的质控样的测定结果[img=,679,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_02_2166779_3.png[/img]严格按GB/T23204-2008找一个茶叶空白基质来配制标液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测:茶叶空白质谱TIC图:(未检出毒死蜱、环氧七氯、联苯菊酯)[img=,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282057_01_2166779_3.png[/img]工作曲线的绘制:[img=,690,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282103_01_2166779_3.png[/img]毒死蜱50ng/mL+联苯菊酯100ng/mL由茶叶基质配制得来的TIC图:[img=,690,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282105_01_2166779_3.png[/img]7号峰为毒死蜱:19.489min;8号峰为环氧七氯:20.600;16号峰为联苯菊酯:27.726min。FPD对毒死蜱的检测限:50ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应:5ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应:[img=,667,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282136_01_2166779_3.png[/img]实际才5ng/mL,而仪器软件上却计算得出45ng/mL,且S/N才1.5,可是误差之大。5ng/mL的毒死蜱在GCMS上的响应:[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_01_2166779_3.png[/img][img=,666,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_02_2166779_3.png[/img]以上是由购买标液(北京坛墨质检)配制得到的(这个作为方案一的工作曲线)。由于是能力验证,同时也为了验证各种不同厂家之间标准物质对测定的结果是否有差异及不同的配制方法对测定结果的影响,决定进行如下方案进行比对。方案二:由中国环境研究所购买的固标毒死蜱、联苯菊酯,用茶叶基质配制。方案三:不用茶叶空白基质,用正已烷来配制工作曲线。方案四:换另外一名同事来配制工作曲线。测定的结果如下:[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300949_01_2166779_3.png[/img]总结:1、用ECD虽然也可以检测毒死蜱,但是ECD的基线没有FPD平稳,固对于低含量的毒死蜱,用FPD检测器比ECD检测器可信度高。 2、用FPD检测毒死蜱的检出限为50ng/mL,而用GCMS检测毒死蜱的检测限可达5ng/mL,因此GCMS的灵敏度比FPD的高。 3、用茶叶空白基质与用正已烷配制的工作曲线,对检测结果的影响不大,用茶叶空白基质配制的比用正已烷配制的结果高10%左右,在可接受的范围之内。 4、用不同厂家之间的标准物质、不同的人员来配制工作使用标准溶液,以抵消人员,标准物质之间的误差 5、做能力验证,最好能带入与基质相同的带证书的质控样,这样比单纯做加标回收更可靠。如果质控样的数据与证书会对得上,这样会增大对样品测定结果的自信心。

  • 【分享】苯类溶剂的毒性

    虽然二甲苯的慢性毒作用比苯和甲苯弱,但工业用二甲苯中含有6%~10%的乙苯、硫酚、苯等混杂的物质,其危害仍不容忽视。例如,杀虫剂速扑杀40%EC(有效成分为杀扑磷,methidathion)采用约50%的二甲苯作为溶剂,已测得含有少量的苯。一般来说,芳香烃的毒性很大,其中以苯对中枢神经和血液的作用最强。苯的低浓度慢性中毒远比一次性吸入高浓度的损害大。苯的主要代谢物为酚类,它对骨髓有强烈的毒性。长期的低浓度慢性中毒,作用于造血组织系统,会造成血像的改变,例如,红、白细胞减少,血小板减少,严重的会因造血功能完全被破坏而导致致命的粒性白细胞消失症或出血l生白血病。当然苯还会对心脏、肝脏、肾脏造成损害。由此可见工业用二甲苯中所含的少量苯,虽然不易造成急性中毒,但其慢性毒性仍不容忽视。 二甲苯的烷基侧链甲基被氧化主要产生毒性较低的代谢产物—— 甲基苯甲酸。虽然至今尚无关于其存在“类苯效应”的确凿证据报告,但是二甲苯也可像苯一样产生酚类的代谢物,区别在于所产生的量较小,但也不可忽视。 二甲苯也会造成血像的变化,例如,红、白细胞减少,血小板减少,血红蛋白降低,以及骨髓细胞的变化,只是动物的慢性伤害反应远较苯或甲苯轻。另外,它同样会对心脏、肾、肝、骨髓造成伤害。 综上所述,不论是从混二甲苯中含有少量苯的角度考虑,还是从二甲苯自身的慢性毒作用评价,它对于人类和环境都是一种存在潜在风险的物质 。 早在1987年,二甲苯已被美国国家环保局(USEPA)确定为有毒物质,并不再批准登记含有二甲苯的农药制剂。令人痛心的是,有机溶剂本身又是很宝贵的石油产品。当国际石油价格从几美元涨30美元时,二甲苯卖到5-7000人民币/吨,撒到田里实在可惜。因此一些专家呼吁:中国农药行业应该尽快把二甲苯的使用量从20万吨降到10万吨、5万吨,乃至更少。尽快减少二甲苯等有机溶剂的用量,对企业来说是成本问题,对社会来说是环境问题 。

  • 【已应助】《高纯度苯肼的合成》论文

    论文:高纯度苯肼的合成作者:付春 中国石化集团南京化工厂,江苏南京210038 摘要: 通过对苯肼的合成工艺进行改进,高收率地合成了高纯度苯肼,产品纯度为99%(GC)以上,联苯胺浓度小于0.0015%(HPLC),苯胺小于0.1%(HPLC),苯酚小于0.05%(HPLC),总收率由70%提高到75%。

  • 皮革中禁用偶氮染料、五氯苯酚能力验证计划,有需要可以参加

    各有关实验室: 中国合格评定国家认可委员会(CNAS)能力验证提供者泉州出入境检验检疫局综合技术服务中心(CNAS PT0047), 2016年度拟开展皮革中禁用偶氮染料的测定和皮革中五氯苯酚含量的测定两项能力验证计划,本年度计划已发布在国家认监委网站能力验证专栏上:http://www.cnca.gov.cn/bsdt/ywzl/jyjcjggl/sysnlyzzl/gnnlyzjh/201604/t20160422_50988.shtml。 如有需要,请填写《能力验证计划报名表》,发邮件至newpop@foxmail.com

  • 【求助】非甲烷总烃与三苯的关系

    同一工业废气,非甲烷总烃测得值小于三苯测定值,三苯用活性炭管采集,溶剂解析,气相色谱法测定,请问大家有没有碰到类似的情况?大家又是怎么解决的呢? 按照非甲烷总烃的定义,非甲烷总烃应该是包括三苯的,理论值应该比三苯的浓度更高才对啊! 如:非甲烷总烃测得值0.5mg/m3, 三苯测得值30mg/m3.

  • 【原创大赛】催化动力学分光光度法测定药物阿司匹林中的苯酚

    分析了苯酚的相关性质,阐述了苯酚的存在形态、用途及毒性,并介绍了常用的检测方法。通过单因素实验及正交实验探索了催化动力学分光光度法测定苯酚的最佳条件,并测定了药物阿司匹林中的痕量苯酚。结果表明,在反应温度80℃,H2SO4用量0.16mL,反应时间11min,冷却时间5min中测定苯酚,线性范围为0.05-3.0μg/mL,检出限为4.21×10-9μg/L。方法灵敏度高、操作简单、选择性好,用于药物中痕量苯酚的测定,结果满意。实验部分2.1 实验原理阿司匹林药片经过处理后,得到实验样品。在酸性条件下,碘酸钾可以氧化中性红,并且有苯酚存在时,这种氧化过程的速率会大大提高。所以,利用这种反应机理,不同浓度的苯酚对反应速率有明显不同的提高,可以利用分光光度法在420~600nm间测定反应物的吸光度。根据标准曲线法,定量分析计算出阿司匹林样品中痕量苯酚的含量。2.2 仪器及试剂2.2.1主要仪器表2.1 仪器的型号和生产厂家所需仪器型号生产厂家紫外可见分光光度计8453美国安捷伦公司电子分析天平FA2004B上海精密科学仪器有限公司电热恒温水浴锅DK-98-II天津市泰斯特仪器有限公司其他还有50mL、100mL容量瓶,移液管,微量取液器,比色管,温度计,烧杯,玻璃棒等。2.2.2主要试剂表2.2 试剂的质量级别和生产厂家试剂名称试剂规格生产厂家中性红分析纯上海试剂三厂苯酚分析纯莱阳经济技术开发区精细化工厂碘酸钾分析纯[alig

  • 披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!

  • 【蜱虫追踪】:之揭秘蜱虫作乱元凶或为新型布尼亚病毒

    “河南蜱虫叮咬事件”的元凶或将锁定为一种新型的布尼亚病毒,而卫生部也正在组织专家制订“人感染新型布尼亚病毒病诊疗方案”,从临床诊断和治疗方法上,对发现的感染病例,进行有效的界定和治疗。  昨日,专家表示,从目前来看,这一病毒主要由蜱传播,是可以治疗的,而且病死率很低,公众不必恐慌。[b]  已从病人身上分离出病毒[/b]  昨日,记者了解到,中国疾控中心有关部门已经从病人身上分离出一种“新型布尼亚病毒”。  卫生部正组织专家制订相关诊疗方案。此次专家组成员不仅来自中疾控以及北京的医院,河南、山东等地的基层医生也加入其中。昨日,记者联系到专家组成员之一、北京大学医学部传染病系主任、北大第一医院徐小元教授,徐小元证实相关部门已经分离出病毒的说法。  有专家称,“布尼亚病毒”是一个大类,而“新型布尼亚病毒”可能会被认定为一种新病毒,根据公开资料显示,布尼亚病毒自然感染见于许多脊椎动物和节肢动物(蚊、蜱、白蛉等),对人可引起类似流感或登革热的疾出血热(立夫特谷热和克里米亚─刚果出血热等)及脑炎(加利福尼亚脑炎)。[b]  病毒未现人际传播[/b]  据《第一财经日报》报道称,2010年5月,卫生部组织中国疾病预防控制中心及临床等有关专家,编写印发了《发热伴血小板减少综合征监测方案(试行)》。根据方案要求,卫生厅进一步组织开展发热伴血小板减少综合征监测。重点发现并证实可能同样引起临床发热伴血小板减少症状的一种布尼亚病毒。  此次卫生部正在组织专家编写的“诊疗方案”中,已暂时使用了“人感染新型布尼亚病毒”这一说法。但这是否是这一病毒的最后名称,记者并未得到明确证实。  徐小元说,方案中将包括病毒的监测、诊断、鉴别、治疗等内容,他强调,这一病毒仍然需要按照“发热伴血小板减少综合征”进行监测,并且这一病毒通过蜱传播,目前未发现人传染人的病例。  对于此病毒的“致病力”的问题,徐小元认为,河南这么多年有疑似500多人感染,18人死亡,死亡率很低。  徐小元强调说,这种蜱传疾病具有地域性的特点,而且感染多在3—11月份,在治疗上,只要对症治疗,如果出现了细菌感染的情况,使用相应的抗生素,都能达到不错的效果,所以公众没有必要因此恐慌。  [b]■ 热点[/b]  昨日下午5时25分,卫生部专家组与河南省疾控部门在商城县召开技术工作会,多家媒体旁听并提问。专家组组长、中国疾控中心病毒所主任王世文介绍了专家组这两天在商城的调研情况,并称今后相关蜱传疫区的医务工作人员将在岗前接受无形体病的防治知识培训。  专家组成员之一、北京大学第一医院感染疾病科主任王贵强称,目前调查工作正进入到系统研究阶段,于昨日正式启动对病人的血液样本进行检测。 [b] 卫生部专家组培训一线医生[/b]  据悉,专家组一行自来到商城后,多次赶赴当地疾控中心和县医院以及商城县多个乡镇,对商城县蜱传疾病的防控和治疗进行了督察和技术指导。专家组成员于到达当日,在河南省商城县人民医院对一线医生进行了一次培训。这次培训共召集了商城县19个乡的医生,包括商城县医生以及信阳市治疗蜱虫叮咬病例较多的几位主治医师。  王世文表示,这次商城之行的调研成果将为卫生部门制订修改相关防控方案提供依据,其中包括今后相关疫区的医务工作人员将在上岗前接受无形体病的防控培训。但王世文同时也称,蜱传疾病疫区的划定还没有明确。  至于这次商城蜱传疾病致死事件,能否使得相关部门对我国整个防疫体系的法律法规进行修改和突破,王世文表示,只能等他向卫生部汇报之后,等待研究决定。  [b]疾控部门回应瞒报质疑[/b]  昨日会上,有媒体记者问道,商城当地有群众反映,一些被蜱虫咬过之后死亡的人,当地官方并没有上报,“当地疾控部门确定蜱传疾病致死病例的依据是什么?”  河南疾控部门负责人表示,流行病学病例的确定与老百姓的直观认识并不完全相符,譬如蜱传无形体病,疾控部门必须确定死亡病例有发热及血小板减少以及出血等症状,而且还要排除其他死因,才能最终确定为该种病例。  本报记者提问称,本报掌握了两例死者的部分病例资料,显示商城县鲇鱼山乡农民龚正成和伏山乡农民雷呈华,分别被确诊为发热伴血小板减少综合征和无形体病,两人最后都不治身亡,却没有出现在商城县上报的死亡病例之中,原因何在?  河南省疾控中心副主任许汴利解释说,像龚正成这样的患者,因为在家中死亡,给疾控部门的数据统计造成了困难,而对于其他媒体所反映的未列入统计数据的个例,已责成商城县有关部门进行调查。  许汴利称,在2007年信阳发现3名疑似无形体病病例后,当地疾控部门立即加强了对医护人员的培训和病例的监测,并制定了诊疗的方案。[b]  商城县平均每村一个病例[/b]  据王世文介绍,2009年,商城县发现疑似无形体病病例87例,死亡5例;今年截至目前,共发现120例,死亡1例,当地平均一个村一个病例,发病时间多集中在4月份至8月份,94.2%的患者为农民,其他则为学生和商业服务人员等。病患相对集中的年龄是50岁以上,其中男女的比例为1:2.7,发病地点则集中在浅山丘陵地带。  但王世文指出,因当地三分之二的青壮年农民都外出打工,留下村民以老人和妇女居多,所以上述数据并不具备精确的流行病学价值,还需要进一步调查和修正。 [b] 病原体传播率与蚊子差不多[/b]  王世文还介绍说,经过卫生组专家对当地村民和村医的调查,发现当地的宣传已经有一定成效,基本上村民和村医对无形体病有一个基本的认识。  王世文还称,这次调研帮助其纠正了之前的一些学术观点,比如这次他发现家禽身上并没有蜱虫,蜱虫多集中在发毛较细的家畜身上,这将为其修改相关防控方案提供了新的依据。下一步,有关部门将重点研究蜱传病原体原宿主的情况。  王世文表示,商城县出现的疑似无形体病病例基本上可以肯定为蜱传疾病,但民众不需要对蜱虫过于恐慌。蜱的病原体传播率与蚊子差不多,根据其传播特点和传播途径而言,这种病是可防可控的。(转自新京报) [quote][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100908/2770019/][color=red][size=3]【事件聚焦】揭秘蜱虫“咬人门”事件,彰显生命的脆弱!——竟然“无药可治”!?(5楼图片、6楼视频,胆小勿入)[/size][/color][/url][/quote]

  • [转帖]:怒批中国现代家长七宗罪!

    近段时间,网络上流行着一股批判热潮,批判80后,说他们是垮掉的一代;批判湖南人,说他们血性丢失;批判城里人,说他们瞧不起农民。更有人说现在已是世风日下,现在的社会已经是一个世态炎凉、冷漠无情的社会。有人把这些归咎于中国教育的失败,这里我不敢苟同。中国的教育,除了其考试制度本身存在一定缺陷,但其以人文入手的思想精髓是为国外所推崇和借鉴的,从小我们就在学校里懂得了要尊老爱幼,要诚实守信,要有使命感和责任感,我们的道德教育可以说是成功的。 为什么会说80后是垮掉的一代?为什么会说世风日下?为什么会说湖南人血性丢失了?事实上,丢失血性的仅仅只是湖南人或是湖北人吗?全中国骨子里充满血性的人还有几个?问题出在哪里?追本溯源,问题就出在中国现代家长身上!父母是孩子的第一个老师,也是一辈子的老师,孩子的习惯、性格等等很多方面都是受父母和家庭环境的影响。 现代的中国家长,有的经历了那些动荡时代,有的过怕了苦日子,有的没有文化知识……但是他们有一个共同目的,那就是希望自己的子女来完成他们当年没办法实现的梦想,他们望子成龙。正因为如此,他们是在对孩子的培养抚育上,私心超越了理智。并没有很好的教育孩子树立正确的人生观、世界观,而是按照自己的方式来影响孩子,左右孩子。正是他们,整整影响了中国的新生代,整整影响了一代甚至几代人。要知道,人的一生中,最重要也最容易受外界影响和左右的时期就是少年时代,而这个时代,也是父母和孩子接触最频繁,影响孩子最关键的时期。 这里,我历数中国现在家长在教育孩子时犯下的几大错误,不,不是错误,是罪责,如今世风日下的几宗原罪!不敢说所有的家长都有这些罪责,更不敢说所有的家长都有这几条罪责,但是,其中的几条甚至一条,就足以影响孩子一生了。 一宗罪:娇生惯养,纵容无度 改革让人民的生活水平提高了,计划生育让独生子女增多了。条件好了,子女少了,溺爱也如影随形的开始了。很多父母在孩子犯错的时候一味盲目的包庇,为他们寻找一切可以纵容的理由。久而久之,孩子便变得目中无人,飞扬跋扈。这样环境里出来的人,一般都是任性、幼稚、依赖型的。 我的同学王智就是典型。小时侯,他家就是爆发户,而他又是家里最小的,家里人视他为掌上明珠,捧在手心怕碎了,含在嘴里怕化了。他从小就喜欢争强好胜,常常与人殴打,但父母从不管教,甚至处处袒护,孩子打架,从来都是别人的错。终于,我在读高中的时候,我的同学王智被警察从课堂上提走了,罪名是抢劫杀人。一个月内,纠聚7人,在同一地点抢劫十多次,从毁车到杀人,一切都是那么的水到渠成。 可以说他出生牛犊不怕虎,也可以说他年少轻狂,但是如果不是家里从小的娇纵呢?8年的劳动改造,人生中最美好的时光就这样在那个叫芩旦农场的地方开拖拉机度过。被抓6年后,我大学毕业那年,当他被两个狱警押送着参加他爸爸的葬礼的时候,跪在灵前,没有眼泪,只磕了三个响头,说了句:如果你当年管教有方,不对我娇纵,也许,我还能替你送终!闻者,无一不噤然泪下。 二宗罪:望子成龙,专横严厉 如果说有人在生活上对子女娇纵,那么也有人在学习上对孩子逼迫压抑。这部分人,或许因为贫困、或许是因为自己没有文化,而他们又害怕贫穷,害怕没有知识。他们都希望自己的子女能够代替自己出人头地、光宗耀祖。在这种畸形的思想意念下,他们心中唯一的愿望就是孩子从小要听话,学习好、成绩好,其他的一切都不重要。他们永远认为自己是对的,孩子的天职就是学习与传承。他们的孩子没有天空,他们营造的家庭就象一个囚笼。从而,他们为社会培养出来的人才也是执拗而冷酷甚至神经质。 我又有一个同学,高三的时候在一个班。他没有任何兴趣爱好,上课认真,下课了也刻苦。可惜,用一句流行的话来说,他天生不是块读书的料,没有方法,没有思想,平时成绩一般。我们班主任家访回来后说了一句经典总结:他的爸爸是狱长,她的妈妈是狱警,困在囚笼中的孩子,有这样的成绩已经很不错了。高考那年,由于过度紧张,该同学创了下我们学校有史以来的历史低分记录,两门科是个位数。 后来,他复读了,一读就是四年,读到我们大学毕业。毕业后见到他的时候是在湘雅附二院的精神科。见到他的时候,手上还拿着本历史书,说今年一定要考上大学,一定要出人头地……天可怜见,别人范进是中举而发疯,而我的同学却是想中而想疯。 看着两位白发苍苍的老人,我真的想对他们大喊一声:醒醒吧,他已经被你们逼得不是读书的料了,你们就放他一条生路吧。可惜,我没有,我没有勇气去捅破两位老人编制了半辈子的美梦。 三宗罪:自私自利,不识大体 记得我读高中的时候,家境并不好,一个农村家庭,兄妹俩同时读中学,经济压力可想而知。那时候我是寄宿,每到周末回家,爸妈就会交待要我团结同学,要我乐于助人、多交朋友,并且临走的时候总会给我做很多好吃的菜、包很多好吃的土特产,要我带会宿舍分给同学们吃。真的很感谢我的父母,那时候我在学校的朋友是最多的,无论对方成绩好坏,所以,高中三年,我家每年去的同学可以说是居全班之首,虽然我家并不富裕。 高考前的那个端午节,因为考前紧张,我一个月没回家了。爸爸妈妈来学校看我,在同学们诧异的眼光里背着一口袋东西到了我宿舍,全是粽子和家里自种的水蜜桃,那一天,全班的男生都吃到了我妈妈包的粽子和桃子……直到现在,他们都会记得,都会在给我电话时给我爸爸妈妈真诚的祝福。 现在的父母呢?那天上班,走到小区院子停车场的时候听到一个年轻的母亲这样教训儿子:傻瓜,把苹果藏好啊,早上吃一个,中午吃一个,千万不能给别人吃啊,我要是听说你给别人东西吃了,下次我就不给你买了。一个汗字了得。也许,现在很多年轻人自私自利的性格的形成就是从一个小小的苹果开始。这样环境里成长的孩子,他会懂得帮助别人吗?他会理解什么是小我,什么是大我吗?他们能不时时以自我为中心吗? 这样的父母,如果遭遇了意外而孤立无援的时候,会是何感想?他们还有颜面感叹这社会人情冷暖、世态炎凉吗?

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 邻苯21批标样

    目前邻苯标样15批,想换成21批标样。但有些标样配不进去需要单独测试。有没有什么办法21批标样全部配进去,

  • 气质联用检索数据库定性匹配度选择问题

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]定性时,检索数据库,得到一系列不同匹配度的各化合物,哪个才是对的呢?[/color][color=#444444]如我现在碰到一物质,排序第一的匹配度96%,排序第二的匹配度92%。[/color][color=#444444]通常大家都说选第一个不选第二个,但他们的质谱图都很相似啊。[/color][color=#444444]难道就因为低4%就认定第一个是对的?总感觉不靠谱,望有经验者解惑。[/color][color=#444444]另,据说保留指数比保留时间准确,在没有做标准正烷烃的情况下,保留时间如何转化为保留指数?[/color]

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