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  • 迪马产品有奖问答11.22(已完结)———枸橼酸喷托维林片

    迪马产品有奖问答11.22(已完结)———枸橼酸喷托维林片

    10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zgx3025(注册ID:v2844608)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================枸橼酸喷托维林片方法:HPLC基质:药品应用编号:101511化合物:枸橼酸喷托维林固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于枸橼酸喷托维林50 mg),置50 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25 mg),置100 ml量瓶中,加流动相适量,超声5 min,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 215 nm 流动相:水(取三乙胺10 ml,用水稀释至1000 ml,用磷酸调节p H至3.0)-甲醇(45:55) 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P525关键字:枸橼酸喷托维林,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2),2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-2.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-3.GIF

  • 【求助】喷淋脱气能否有效的将自来水中的气体脱出?

    本实验过程是想将自来水中的各种气体脱出,送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测,我们使用了两种脱气方法,一种是脱气膜装置,另外一种则是喷淋脱气装置,但两种装置实验过程中,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上均未检测到氢气峰(偶尔有峰出现,但没有重现性),而其它自来水中的气体O2、CO2、N2、Ar2均能检测到,理论上说氢气应该是最容易脱出来的气体,不知道哪位大侠做过类似的实验,有高见能否分享?不胜感激!PS:用热真空脱气机脱气能检测到氢气,但我们以后想做在线脱气装置,所以考虑了喷淋与脱气膜装置,不知道还有没有更有效的在线脱气装置。

  • 讨论 FID喷嘴积累的杂质主要是什么?

    FID喷嘴积累的杂质主要是什么? 个人认为,由于喷嘴工作时处于高温,积聚有机类杂质的机会较少,由样品(或柱流失物)燃烧后形成的无机类杂质较多。 所以常见的用有机溶剂清洁喷嘴的方法可能效果不会很好。 请教诸位,愚见是否恰当?谢谢。

  • 液相质谱电喷雾探针脱落

    液相质谱的电喷雾探针脱落下来了。本来是与离子源锥孔平行的,现在掉到很下面来了。是什么原因造成的,该怎么解决。请各位大神帮帮忙。

  • 安捷伦ESI喷针

    安捷伦6420液质的ESI喷针该怎么维护,里面的针管伸出金属头多长距离,用的时间长了发现里面的针管没有在中间位置?工程师培训的时候只说了看喷针的喷雾状态是否均匀,但是实际运行时很难看出喷雾均匀否。从MS 的on和standby状态发现on的状态会比standby状态高几个psi。

  • 为何产品喷漆后容易脱落

    [em09] 菜鸟求助:本人从事工艺品的生产加工,现遇到一问题望高人赐教!!!望高人给予指点啊!!! 问题如下:聚炳烯和钙粉混合后,通过注塑机生产出的工艺盘,经过温度在45度-50度之间的重洛酸钾与硫酸混合试剂进行浸泡3-5分钟后用清水清洗,自然晾干后进行喷漆。等到油漆晒干后会发生脱漆现象!经过多次反复试验还是如此,非常困惑,请高人指点啊!注:硫酸的浓度为65%-70%之间,重洛酸钾与硫酸混合试剂的比例为:1:100望高人指点,并回复,感激不尽啊!

  • 【原创大赛】基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理

    【原创大赛】基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理

    基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理摘要: 基于密度泛函理论(Densityfunctional theory,DFT)方法,考察四环素的优势构像极其在电喷雾正离子模式下准分子离子峰处于基态的最优构型,结合构形参数及质谱测定对准分子离子的最优构型进行了确认,并通过全几何结构优化,对四环素的优势构像及其在电喷雾质谱(LC-ESI-Q-Orbitrap-MS)正离子模式下准分子离子的二级谱中碎片离子的最优构型进行研究。结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解机理进行解释。该研究可以为进一步探索四环素类化合物及其衍生物ESI-MS正离子模式下的质谱裂解规律提供参考和理论指导依据。关键词:密度泛函理论(DFT);静电轨道离子阱(Orbitrap);四环素(Tetracycline)1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo Scientific:Q Exactive Orbitrap ,Merck:CH3OH,Standard: Tetracycline(上海士锋生物科技有限公司)1.2 分析条件质谱(Mass Spectrometry):Ion Source:ESI, MS Type:MS2,Ion Mode:Positive(+),Fragmentation Mode:HCD,Collsion Energy:30ev色谱(Chromatography):Column Name:WatersXBridge TM(Waters,C18)3.5um,2.1*50mmFlow Gradient:90A(0min)-50A(5min)-5A(25min)-90A(30min),FlowRate:200ul/minSolvent A:H2O+0.1%Acid,Solvent B:CH3OH+0.1%Acid1.3 量子化学计算 使用密度泛函的B3LYP方法,以6-311+G*为基组,对反应势能面上的各驻点的构型进行了全几何参数优化,并由频率分析确认了稳定点的正确性,为了得到更精确的能量信息,又在B3LYP//6-311++G(3df,3pd)水平上计算了各驻点的单点能,所有计算采用Gaussian 03程序包完成。前言 四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素(1),在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类。天然品为从放线菌金色链丛菌的培养液等分离出来的抗菌物质,四环素类药物为广谱抗生素,广泛用于临床治疗,并常被用做动物促生长剂,但耐药性的出现限制了该类药物的使用。目前关于四环素类抗生素的分析大多采用液相色谱质谱联用技术分析(2-9),并多数是采用电喷雾离子源。随着串联质谱技术的不断发展,采用量子化学方法及理论计算从分子水平研究化合物的质谱裂解规律及机理受到广泛而长期的关注。采用量子化学理论在质谱的裂解机理计算中,准分子离子几何构型的可靠性直接影响后续更加深层次的分析,而确定准分子离子最可能的最优构型是解析谱裂解机理的首要解决问题,本研究采用量子化学计算方法,依据密度泛函理论,并借助高斯软件Gaussian 03计算分析,计算了四环素正离子模式下准分子离子的最优构型,并且结合高分辨率质谱静电轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap-MS)给出的可靠数据,对特征离子的裂解做以归属,为此类化合的鉴定解析提供理论依据。四环素的结构及其空间三维立体模型见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221738_567179_2359621_3.bmp图1 Tetracycline结构及其空间立体构型2 结果分析2.1 量子化学计算各质子化位点的质子亲和势能 由于化合物结构有多个质子化位点,所以需通过计算确定其最稳定构型及最大可能质子化位点,质子化反应方程为:RX+H+→RH+分子的气相碱性由其质子化方程的焓变ΔrH来确定,即质子亲和能EPA=-ΔrH,质子亲和能较大的化合物,其气相碱性较强,按照分子轨道理论,质子化方程的气相质子亲和能WPA与分子RX的最高占据道HOMO和质子H+的最低未占据轨道LUMO的差值有关,由于H+的LUMO是一个定值,所以可以认定WPA只与RX的HOMO相关并呈线性关系,原则上RX分子的HOMO能级值可以由量子计算得到。在B3LYP/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311++G(d,p),B3LYP/6-311++G(3df,2p)//B3LYP/6-311++G(3df,2p)和B3P86/6-311++G(3df,2p)//B3P86/6-311++G(3df,2p)基础下,计算了各质子化位点的平衡几何构型,优化得到的分子平衡几何构型都经频率计算证明是势能面上的极小点(无虚频),获得各质子化位点的质子亲和能(E),各质子结合位点的质子亲和能计算结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221752_567196_2359621_3.bmp表1 四环素各质子结合位点的质子亲和能EPATabel 1 Protonaffinity for proton binding sites of Tetracycline(EPA)通过表1可以看出质子结合位点位于氨基上具有较高的质子亲和能,表明N上孤对电子可能占据HOMO轨道,所以质子化位点极可能位于氨基上。2.2 四环素在LC-ESI-Q-Orbitrap-MS下的质谱裂解途分析通过以上计算,以质子化位点位于氨基上为起点,并结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解途径和机理进行分析,使用(LC-Q-Orbitrap-MS)获得准分子离子峰m/z 445.1594的二级谱,质谱碎片离子及相对丰度见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221750_567191_2359621_3.bmp表2 四环素电喷雾离子源下准分子离子(MS2)的碎片离子及其相对丰度Tabel 2 Relative abundancesof characteristic ions in the ESI(MS2) mass spectra of Tetracycline依据表1计算结果,对比质子亲和能,质子最可能的结合位点为氨基上氮原子,氮原子的一对未成键电子最可能占据HOMO轨道,所以以质子结合到氨基上所形成的准分子离子峰为起始点(备注:只是最可能概率最大的,但是不排除其他小概率的质子结合位点所引发的裂解),对其可能的质谱裂解途径做以下分析。准分子离子峰失去H2O中性分子后得到碎片离子m/z427.1500,与理论误差为-2.61ppm。而失去H2O中性分子可能有多个不同位点,1.2-消除脱水和-2.4消除脱水,从空间立体构型中可以看到氢和羟基均位于一侧,所以有利于发生1.2-消除和2.4-消除,如此就有了三种可能的脱水方式,所以通过计算得到不同三种方式下脱水后生成离子的稳定构型及其能量,见表3。由表3可以看出第一种模式下生成的离子能量最低,表明此方式为主要途径,更容易进行。准分子离子通过正电荷转移失去NH3可以生成离子m/z 428.1340,与理论误差为0.02ppm,β为的氢重排到侧链氮原子上可以脱去侧链CH3NHCH3得到碎片离子m/z 383.0761,与理论值误差为1.01ppm。该离子进一步通过1.2-消除脱H2O后生成离子m/z 365.0656,与理论值误差为0.19ppm。后通过2.4-消除脱水生成离子m/z 347.0550,与理论值误差为-1.91ppm。,由于2.4-消除相比1.2-消除难所以生成的离子丰度相对较低,离子m/z

  • 液质ESI喷嘴出现盐析的疑惑

    前段时间遇到一个客户,做脂肪酸方面的实验,用到液质,可是ESI离子喷嘴处出现了大量的盐析,像一层白霜,完全不是正常情况下多次进样后出现的少量盐析,很明显体系中有不挥发性盐,客户一项一项的排查,已经确认不是样品未处理干净的原因,也不可能是用的水的原因,下面是一些条件:A1相(异丙醇:正己烷:水=30:70:2),B1相(甲醇:水=100:2),两相都含0.5mmol/L的甲酸铵,先A1相23min,然后B1相16分钟进行梯度洗脱,温度控制在25摄氏度,用的是安捷伦的柱子(2.1*150mm,5μm ,Rx-SIL silica column),目标物是脂肪酸类,甲酸铵是sigma HPLC级的试剂。客户最初怀疑是不是试剂里面有不挥发性的盐,实验用的是 HPLC级试剂,就算是越级使用也不可能会出现如此多的盐析,参考文献中注明的是使用的GC级别的试剂,后面给客户换用了GC级别的试剂(甲醇,异丙醇,正己烷),昨天走了空白样(A1相和B1相,未加甲酸铵)2针,喷嘴处很干净,没有不挥发性盐析出,今天还是走空白样(加入甲酸铵),走了5针,发现喷嘴处有明显的盐析出,咨询了技术人员,怀疑是不是甲酸铵未充分溶解,或者是在色谱柱中有晶体析出的原因,从客户处得知,最早柱压只有四五十,现在都有近二百五了,也询了客户的溶解过程,用水溶解的,溶解之后又经过0.22um的滤膜过滤,再加入A1相和B1相,这个可不可能是甲酸铵先溶之后,又重新析出的原故,客户现在还在排除原因,因为马上面临毕业,也比较急,有没有什么办法可以解决这个问题,请各位老师帮我分析分析原因,不胜感激

  • 研究者观测到银河系中心巨大“能量喷泉”

    新华社堪培拉1月3日电 (记者王小舒)一个国际天文学团队在最新一期《自然》期刊上发表报告说,他们观测到银河系中心存在一个巨大“能量喷泉”,散发着伽马射线的大量气体从那里的超新星中喷发出来,其中的能量相当于100万个超新星爆发所产生能量的总和。 来自澳大利亚、美国、意大利、荷兰的天文研究者共同观测到这一现象。他们在报告中说,这个“能量喷泉”已存在一亿多年,它主要从银河系中心的超新星中喷射出来,而不是此前所猜测的黑洞。 研究人员通过大型天文望远镜获取的图像显示,这个“能量喷泉”分上下对称的两部分,每一部分都宽达1.3万光年,两部分相加的长度则达到5万光年,其中的气体以时速360万公里向外喷发。气体中充满带电粒子,蕴含着海量的磁场能量,这也是为什么这些气体会不断散发伽马射线。 报告的主要作者澳大利亚天文学家埃托雷·卡雷蒂说,这一发现显示,从银河系中心到边缘区域,存在大量流动的能量和强大磁场。这可能改变研究者对银晕区域的认识。银晕指包围着银河系主要可见物质、密度相对较低的扁球形银河系区域。 卡雷蒂说,天文学界此前普遍认为,银晕区域是一个“非常平静的地方”,但新发现推翻了这一观点,大量能量会不断涌入这一区域。(中国科技网)

  • ESI质谱的喷针不产生喷雾

    [color=#444444]本人最近在用ESI质谱检测蛋白样本,电离方式为电喷雾电离,样本的溶剂是2%乙腈/0.1%甲酸,但是进样检测时发现喷针针头上既没有喷雾也没有液滴出现,而且生成的质谱文件里面的离子峰信号强度很低,但目前找不到具体的原因。[/color]

  • 【求助】NSI喷雾不好,在喷针处产生液滴是什么原因

    LC-MS,NSI喷雾问题LC-MS,NSI喷雾不好,在喷针处总是产生液滴,喷雾不易形成,不知道是什么原因,开始以为是流动相的问题,后面换过后还是不行,在走梯度时,走到高乙腈相就会正常,不知道是什么原因,请高手指点。

  • 【资料】ESI电喷雾电离源的原理

    电喷雾电离源(Elaectrospray Ionization-ESI源)电喷雾离子源属于一种软电离源,能使大质量的有机分子生成带多电荷的离子,通常认为电喷雾可以用两种机制来解释。(1)小分子离子蒸发机制:在喷针针头与施加电压的电极之间形成强电场,该电场使液体电,带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动,并形成带电的液滴,由于小雾滴的分散,比表面增大,在电场中迅速蒸发,结果使带电雾滴表面单位面积的场强极高,从而产生液滴的“爆裂”重复此过程,最终产生分子离子。(2)大分子带电残基机制:首先也是电场使溶液带电,结果形成带电雾滴&带电的雾滴在电场作用下运动并迅速去溶,溶液中分子所带电荷在去溶时被保留在分子上,结果形成离子化的分子。一般来讲,电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制是主要的电喷雾过程,但对质量大的分子化合物,带电残基的机制也会起相当重要的作用。电喷雾也可测定中性分子,它是利用溶液中带电的阳离子或阴离子吸附在中性分子的极性基团上而产生分子离子。

  • ESI质谱的喷针不产生喷雾

    [color=#444444]本人最近在用ESI质谱检测蛋白样本,电离方式为电喷雾电离,样本的溶剂是2%乙腈/0.1%甲酸,但是进样检测时发现喷针针头上既没有喷雾也没有液滴出现,而且生成的质谱文件里面的离子峰信号强度很低,但目前找不到具体的原因。[/color]

  • ESI离子源喷针压力过高

    esi新换了离子源喷针之后切去废液和切进质谱,压力差了三十多bar,喷针压力达到了30bar,请问这个情况正常吗?

  • 【原创】ESI源喷雾针漏液

    元旦节后LC-MS-MS开机,作PPG调谐,Q1喷雾波动特大,不平稳,反复调节ESI源上下、左右微调旋钮均起不到作用。想起元旦前清洗ESI源时,更换过喷雾针,是不是喷雾针的问题?拆开后,用针泵直接实验喷雾针的安装,果然微露,只好卸下喷雾针重新安装再实验直到没出现微露。接着PPG调谐,通过调节ESI源上下、左右微调旋钮,很快Q1喷雾平稳,而且灵敏度比原来高了一个数量级。

  • 可乐和“曼妥思”薄荷糖同时吃或能致死,疯传的视频,真相还是谣言?

    北京时间2012年10月22日消息,近日,一则“可乐和曼妥思同时吃可致死”的消息引起了网友们的关注,网上有视频显示将可乐和曼妥思混合在一起会导致可乐瞬间“爆发”,针对可乐和曼妥思同时吃可致死的问题,记者请教了专家,专家称:曼妥思是一种弱碱性的含有阿拉伯酸盐的物质,在遇到可乐这种酸性的液体时会产生大量的二氧化碳,并且会减小液体表面的张力从而造成了可乐的“爆发”。http://news.v1.cn/domestic/b/2012-10-22/1350875474705v.shtmlhttp://www.v1.cn/player/201011Player/2010player.swf?id=1178214喜欢运动的人常常会在运动的时候嚼几颗口香糖,停下来休息时再灌一瓶可乐下肚。但如果吃特殊口香糖的同时喝可乐,可能会产生让人非常不舒服的反应。最近,就有人发现了一种口香糖与可乐之间的特殊化学反应。“曼妥思”薄荷糖放到可乐中,可乐真的会喷出来吗?记者做了一组实验。  先把三颗掰碎的“曼妥思”脆皮软心珠薄荷糖放到一瓶刚打开瓶盖的2升装可口可乐瓶中,然后迅速将一个一次性纸杯倒扣在瓶口上,两秒钟之后,一股咖啡色的可乐柱从瓶口喷涌而出,将纸杯顶到一尺多高,持续喷涌了近三秒钟之后才逐渐降低,同时大量的泡沫从瓶口涌出。整个喷涌过程大约持续了十秒钟,最后瓶中大约还剩下约三分之一瓶可乐,持续冒了近五分钟气泡后才逐渐平静。  是不是只有可口可乐加薄荷糖才会出现这样的情况呢?将这种薄荷糖放到百事可乐、雪碧、芬达、非常咖啡可乐等碳酸饮料中,无一例外地都出现了饮料喷涌的现象,喷涌的程度和可口可乐大体相当。将薄荷糖放到一罐刚刚打开的啤酒中,也有大量的啤酒泡沫涌出。  又找来含有薄荷成分的绿箭口香糖、好丽友木糖醇、波尔口香糖、皓洁冰爽薄荷糖、荷氏薄荷糖分别放入上述饮料中,结果绿箭、波尔和皓洁都只在饮料瓶中激起小股泡沫,饮料都没有涌出瓶口。只有好丽友和荷氏两款口香糖让饮料喷了出来,只是饮料柱的高度不如曼妥思高。  最后办公室里的一位志愿者冒险做了一次人体实验,先将一粒曼妥思薄荷糖放入口中嚼碎,然后喝了一小口雪碧吞咽下肚。前几分钟并无明显不适感,但五分钟后,他开始明显感到胃胀,腹部摸上去发硬,想打嗝但打不出来。又过了十来分钟,他才逐渐恢复正常。  薄荷糖和啤酒可乐不要同时吃好像可乐跟很多东西不能同时吃,你都知道有哪些呢?

  • 【资料】工业脱硫技术---作者:雷仲存等

    作者:雷仲存等出版社:化学工业出版社ISBN:750253103原价: ¥30介绍了工业脱硫的各种工艺、设备及运行参数。包括国内外脱硫技术的发展概况与趋势;燃烧前脱硫的几种方法;燃烧中炉内脱硫技术;燃烧后脱硫技术与工艺。全书分为五章,内容有:国内外脱硫技术发展概况、燃烧前脱硫、燃烧中脱硫、燃烧后脱硫、国内中小锅炉常用脱硫设备及应用实例。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/070302.shtml]工业脱硫技术[/url]

  • 实现离子化的方法----电喷雾电离

    使用电喷雾技术实现离子化的方法。在输送样品溶液的毛细管出口端与对应电极之间施加数千伏的高电压,在毛细管出口可形成圆锥状的液体锥(Taylor cone)。由于强电场的作用,引发正、负离子的分离,从而生成带高电荷的液滴。在加热气体(干燥气体)的作用下,液滴中的溶剂被汽化,随着液滴体积逐渐缩小,液滴的电荷密度超过表面张力极限(雷利极限),引起液滴自发的分裂,亦可称为"库仑爆炸"。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小,最终导致离子从带电液滴中蒸发出来,产生单电荷或多电荷离子。质子的加成可生成单价或多价正离子,而脱质子可生成单价或多价负离子。

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