大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线,用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线,但是样品是邻氯苯胺硫酸盐,怎么计算邻氯苯胺的含量?谢谢
请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!
对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱C18柱能用吗?应配怎样的流动相? 它们的稀水溶液PH值在2-3左右。我用硫酸调流动相PH到2左右出两个峰。 又用三乙胺调PH到7多点还是两个
[table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]EPN[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]EPN[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。
[color=#444444]有网友问:我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题,现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认,毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷,最后走的水胺硫磷,浓度统一为0.2μg/mL,发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍,标液出了几个响应值差不多的峰,但都不是前述几个的残留,您分析是什么问题呢[/color]
1、新打开一支毒死蜱与水胺硫磷的安瓿瓶,浓度为100ug/mL,逐级稀释至0.2ug/mL,进样,毒死蜱出峰,水胺硫磷不出峰,原因何在?FPD检测器,DB1701柱,高惰性衬管,以前也出峰呀。这两种配一起会有什么影响吗?2、作水胺硫磷的添加回收,回收率达到200%,比如添加0.1mg/kg做出来0.2mg/kg,同时添加的其它农药回收率正常。
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
配制的有机磷混合标液,用笋瓜基质配标液,用高惰性衬管,里面有少量石英棉,新衬管时,出峰正常,进一批样品后,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等可以出峰,但亚胺硫磷不出峰,加到5.0ug/mL只出一点的峰,衬管稍微脏一点,亚胺硫磷就不出峰,大家有什么好的办法。用FPD检测器,DB1701(30*0.25*0.25)色谱柱。衬管换了吧,其它出峰可以,不换吧,亚胺硫磷不出峰,真是纠结。
GBT 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定
有那位大侠知道,甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值,或者在其他标准中最大限量值呀?希望能够得到大家的帮助[em0713]
分析对甲基苯胺,间甲基苯胺,邻甲基苯胺,用什么毛细管色谱柱好?
之前走有机磷混标响应很好,包括敌敌畏、氧乐果,亚胺硫磷,伏杀硫磷等二十多种,中间有段时间没走亚胺和伏杀,这几天用相同的条件走,其他物质响应正常,只有亚胺硫磷不出峰,换新衬管新标样还是不出,最后进5ppm 单标也只有极低的响应,之前20ppb 都有峰,请教各位老师,这是什么原因
使用varian GC450气相,PFPD检测器,新VF1701、30*0.25*0.25,色谱柱柱流量2.0ml/分钟,程序升温:80度保持1分钟,20度/分钟升到180度,5度/分钟升到230度,15度/分钟升到250度,保持7分钟,共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰,磷胺2在14.06分钟出峰,甲基对硫磷在14.10分钟出峰,这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点,如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷?
氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺,对甲基苯胺在用红外光谱检测时,波长分别是多少
在样品中可能含有间苯二胺和间苯二胺硫酸盐,在相同的流动相下请问间苯二胺硫酸盐与间苯二胺在同一个位置出峰吗?
偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量,可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质,导致时间一长,测试结果就不准确,所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢?
1701柱,一个是DB,一个是VF1701MS,尺寸是一样的,30*0.25*0.25,可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开,相差1.0min,而VF1701上只相差0.1min,两者重合,大家遇见过这种情况吗?
用安捷伦7890A气相色谱,FPD检测器。色谱条件、色谱柱、气体等都没改变。前天水胺硫磷还能出峰,今天发现水胺硫磷不出峰,什么原因呢?请各位帮忙。
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!
毕业论文需要亚胺硫磷原药标准色谱图,因疫情原因没有返校做实验,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的标准色谱图
求助一个亚胺硫磷原药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测,想知道他们的危害,就是找不到相关资料,希望各位大侠帮帮忙。
梁贵平 侯震 摘 要:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷水胺硫磷悬乳剂进行测定.两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%~100.6%之间,变异系数均小于0.40%.方法简便、快速、准确且重现性好.
茶叶样品如果有检测水胺硫磷,过艾捷尔的TPT柱,,是不是会因为水胺硫磷的极性大,被TPT柱所吸附,用9+1的正已烷+丙酮(体积比)没有办法洗脱出来?周五的时候我做了几批次的茶叶样品,水胺硫磷低的我未检出(同样的茶叶样品别的机构有检出的:样品水胺硫磷量为0.04mg/kg);可是另外一批的茶叶样品我却检出了水胺硫磷,我计算了下含量约有:0.1mg/kg?帮我分析下可能产生的原因?明天打算用1+1=正已烷+丙酮来洗脱,看下能否洗脱下水胺硫磷?
毕业论文需要亚胺硫磷色谱图,因疫情原因无法返校做实验,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
毕业论文需要亚胺硫磷色谱图,因疫情原因无法返校做实验,求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],配制10种混标,都配0.2ug/mL,其它出峰可以,但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏,不严重。有什么解决办法吗?
我们现在做农残的测试,向分析出以下农药:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,敌百虫,甲拌磷,久效磷,乐果,氧化乐果,对硫磷,倍硫磷,透明硫磷,马拉硫磷,毒死蚍蜱,辛硫磷,需要毛细柱分离,主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好,怎么选合适的柱子啊?
衬管容易吸附亚胺硫磷吗?刚换上的新衬管,亚胺硫磷0.2ug/mL就出峰,可进一批样品后,再进亚胺硫磷,不出峰,一直配到5.0ug/mL才出一点峰,是衬管吸附太厉害吗?