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苯甲酰肼

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苯甲酰肼相关的论坛

  • 请问大家二苯碳酰二肼用的哪个厂家的

    我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

  • 二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么

    二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么最近六价铬空白经常出现0.000的情况，这有可能么，都说现在的二苯碳酰二肼纯度不够，做出来的曲线吸光度偏低，我们的曲线和以前的比确实吸光度低了，只有原来的三分之二，大家都用的什么牌子的二苯碳酰二肼？是不是和丙酮也由关系？

  • 二苯碳酰二肼测定水中六价铬和总铬标准曲线

    二苯碳酰二肼测定水中六价铬和总铬标准曲线

    想请教一下大家，用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬（GB7467-1987）和测定总铬（GB7466-1987）的标准曲线可以通用吗，如果不可以，那总铬的标准曲线怎么做呢，要预处理吗？国标上是这么说的，7.1是硝酸-硫酸消解过程，7.2是高锰酸钾氧化三价格的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609011716_607898_3136669_3.png

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂总是很快变色

    如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）

  • 【求助】二苯碳酰二肼分光光度的问题

    采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同（由于有有机物，全部预酸氧化至透明），分析过程，发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色，第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了？

  • 过氧化苯甲酰----为何还是那么多超标呢

    为加强对安徽省小麦粉生产企业的监管，近日，省质监局组织对全省小麦粉生产企业的产品进行了监督抽查。　　本次监督抽查共抽取小麦粉样品296组，合格280组，不合格16组，合格率为94.6%。主要不合格项目为过氧化苯甲酰、水分、灰分、含砂量。　　监督抽查检测项目：气味、口味、水分、灰分、含砂量、磁性金属物、面筋质、脂肪酸值、铅、过氧化苯甲酰、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、二氧化钛、玉米赤霉烯酮、滑石粉、脱氧雪腐刀菌烯醇、溴酸钾、铝残留、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷和霉菌24个项目。　　表1 不合格产品生产企业名单 序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期/批次不合格项目1超级特精粉固镇县双龙面粉厂25kg/袋-2011.4.17过氧化苯甲酰2精制粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋成祥2011.3.26过氧化苯甲酰3高筋粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.10过氧化苯甲酰4饼干专用粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.11水分5特精粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋金鑫2011.4.17过氧化苯甲酰6特精粉安徽蒂王集团鸿翔面粉有限公司25kg/袋帝皖2011.4.23过氧化苯甲酰7小麦粉宿州市雪鸽面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.16水分8小麦粉宿州市金旺面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.21过氧化苯甲酰9小麦粉泗县武圩面粉厂25㎏/袋/2011.05.13灰分10小麦粉安徽大淮面业有限公司25㎏/袋/2011.05.20水分11小麦粉泗县钱胜面粉有限公司25㎏/袋/2011.05.08[t

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

  • 对甲苯磺酰肼检测

    本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！

  • 《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议

    根据文献报道和自己的经验，撰写并发表了题为“《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议”的论文，有兴趣的同行看看，供参考。 如果日常在水质六价铬检测中，上文中经验、观点存在问题，或者标准方法的其它方面存在问题，麻烦反馈给我，我将进行进一步完善。 针对各种干扰，如果有更好的方法、观点，不介意也可以告诉我或与版友们分享，时间允许的话，我将开展实验进行验证。 论文见附件，或者网盘下载（无需提取码）：https://pan.baidu.com/s/1nY7f-i6PiqNsAV_7qsCnUA。 欢迎阅读、传播、交流、反馈相关技术问题。

  • 二苯碳酰二肼测试总铬为什么有白色絮状沉淀生成，不显色

    我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的

  • 【原创大赛】二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬

    【原创大赛】二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬

    [align=center][b]二苯碳酰二肼分光光度法[/b][/align][align=center][b]测定水质六价铬[/b][/align] 作为一个中年转隶的检测新手，今天第一次用国标GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬，有紧张更有期待。 一、[b]测定对象[/b] 样品用自来水代替，试份体积为50ml,比色皿使用光程30mm,于540nm波长处进行分光光度测定。 二、[b]试剂[/b] 1、 丙酮 2、硫酸（优级纯） 3、磷酸（优级纯） 4、重铬酸钾（优级纯） 5、二苯碳酰二肼 三、[b]玻璃器皿[/b] 1、量筒2、三角瓶 3、烧杯 4、白色坩埚 5、容量瓶6、棕色试剂瓶 7、玻璃棒8、滴管[b] 四、仪器： [/b] 分光光度仪、天平[align=center][img=,602,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011043496125_5812_3389022_3.png!w602x379.jpg[/img][/align][b] 五、步骤[/b] 5.1前处理 重铬酸钾 110℃ 烘干2小时 5.2配置溶液 5.2.1铬标准贮备液0.10mg/ml 用万分之一天平称取0.0283±0.0001g重铬酸钾，用水溶解后，移入100ml棕色瓶中，用水稀释至标线，充分摇匀。贴标签。 5.2.2铬标准溶液1.00ug/ml 吸取1ml铬标准贮备液置于100ml棕色瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贴标签。 5.2.3显色剂（I）0.2g/ml 用十分之一天平称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加入稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶。贴标签。 5.2.4 1+1硫酸溶液 将25ml硫酸缓缓加入到同体积的纯水中，混匀 5.2.5 1+1磷酸溶液 将25ml磷酸加入到同体积的纯水中，混匀[align=center][img=,646,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011044273068_5270_3389022_3.png!w646x433.jpg[/img][/align] 5.3校准曲线 5.3.1向9个50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液（5.2.2），用水稀释，充分摇匀。再分别加入0.5ml硫酸溶液 （5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀。纯水定容至50ml。 5.3.2 5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。 五、待测式样 自来水，取25ml,分别加入0.5ml硫酸溶液（5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀,纯水定容至50ml。5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。从校准曲线（5.3.2）上查得六价铬含量。 六、空白试验 用50ml纯水代替式样，按同式样完全相同的处理步骤进行空白试验。 七、原始记录 填制原始记录[align=center][img=,612,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011045131665_5643_3389022_3.png!w612x434.jpg[/img][/align] 八、总结 为了试验能再现性、重复性、准确度都符合要求，应注意一下事项 1、所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。 2、烘干后的重铬酸钾放置于干燥器备用。 3、选用合适刻度的滴管。 4、基本操作熟练，吸取溶液准确无误 5、配置溶液要适量，须使用当天配置的溶液，注意浪费。 6、试验过程中器皿的清洗要彻底 7、废液、多余试剂的处置：不能随便倒入下水道和垃圾桶，应储存到专用容器中，集中处理，防止污染环境。[align=center][img=,610,556]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011045554675_645_3389022_3.png!w610x556.jpg[/img][/align]

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂浑浊

    如题，做六价铬和总铬需要这个显色剂，然后今天现用现配，但是丙酮加下去以后就浑浊了（看不到明显沉淀，但是看上去雾蒙蒙的那种），请问这是什么原因造成的？会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了？另外，丙酮加好以后加水，感觉反应也不如之前剧烈（之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉）现在我用样品试了一下，显色倒没问题，但是这样还是会影响结果的吧？

  • 《求助》为什么我们配制二苯碳酰二肼显色剂一直都是显微黄色。

    我们配制二苯碳酰二肼显色剂一直都是显微黄色，并不像网上所说为无色透明，连续几个人配制都是一样的，是按照国标方法称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中然后加50ml纯水定容至100ml。二苯碳酰二肼溶于丙酮是吸热反应，但也应该不需要加热操作吧。配制容器也尽量洗干净了，也不会存在铁的干扰，二苯碳酰二肼称量也尽量快速，称完也是尽量避光移动和操作的。不知道是怎么回事，还是说微黄色也能进行试验，颜色没有紫红色能用吗？诚邀各路大神支招，帮忙解决一下问题。

  • 【讨论】二苯碳酰二肼分光光度法六价铬标准曲线的测定的问题

    在用二苯碳酰二肼分光光度法的国标中说铬标准溶液要按照测定试样的处理步骤进行处理。那我有个疑问，样品前处理的步骤那么多（1，色度校正；2，锌盐沉淀分离法；3，二价铁，亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除；4，次氯酸盐等氧化性物质的消除），不同的样品都要经过这些预处理过程吗？还是不同的样品其处理过程是不一样的，只是所有样品的预处理过称都包含在上面的预处理当中？那么相应的，铬标准溶液都要经过这些预处理步骤吗？还是根据所测样品的不同，标准溶液的预处理过程相应的也不同？各位在测量标准曲线的时候是怎么测量的？测量标准曲线的时候其处理步骤都一样吗？还有，国标中说要用密度为1.69g/ml的磷酸，我上网查到浓度为85%的磷酸的密度就是1.69g/ml，但是我所看到的磷酸其浓度都是大于等于85%的，请问就可以用这样的磷酸吗？还是必须要用浓度为85%磷酸呢？

  • 【求助】二苯碳酰二肼加入含铬废水后，出现浑浊？？

    （1）将含铬废液稀释至50mL容量瓶后，滴加4mL显色剂（二苯碳酰二肼）后，比色管中出现一层乳白色的。摇匀后，整支比色管呈现乳白色。这样的情况是不是正常？我看过论坛上也有人问到配完显色剂后就已经是浑浊我试验了一下，发觉用丙酮溶解二苯碳酰二肼后，需要加水才能溶解掉，并且丙酮挥发性强，放置一会就挥发了不少可能这是令显色剂浑浊的原因吧。会不会是显色剂加入到稀释了的废液后，丙酮浓度降低，而出现了浑浊现象？（2）检测的时候，分光光度计的显值不稳定。在显色反应15min后拿去检测，稳定了5、6秒的数值就记下，而在调节空白后，空白经常会出现负数。试验过几分钟后，数值就变化很大（其中可能有显色时间的影响，还有仪器升温而产生气泡）。怎么操作比较合理？（3）检测时从低浓度到高浓度，每次用去离子水洗涤3次，再用检测液洗涤3次，然后再检测3次。因为数值一直不稳定，所以就谨慎一点。但不知道这样OK不？本人还是本科生，正在做毕业论文。看似简单的事情，不简单[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]求救....

  • 五氯苯甲腈气质分析的条件

    我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称：五氯苯甲腈中文别名：五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称：pentachloro benzonitrile英文别名：pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号：20925-85-3分子式：C7Cl5N分子量：275.3466InChI：InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构：密度：1.76g/cm沸点：331.7°Cat 760 mmHg闪点：142.8°C蒸汽压：0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

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