二氯噌啉

[color=#444444]想同时在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]里打出氯邻苯二酚，邻苯二酚，邻氯苯酚，苯酚，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]条件该怎么设，之前尝试了几次都不成功。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890 质谱是5975，柱子HP5，谢谢了[/color]

[color=#444444]在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中（GC7890，MS5975），3-氯邻苯二酚，经过BSTFA衍生化后比对的质谱图是什么样的，怎么我的样品没有衍生化的时候能够比对出来是3-氯邻苯二酚。衍生化后就比对不出来了？我用的是同一个样品呀，有没有哪位指点一下，有没有办法拿到标准的3-氯邻苯二酚的衍生化后的质谱图？谢谢[/color]

《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷，但考虑到三氯甲烷毒性太大，能都用二氯甲烷代替，有做过的版友么？还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话，配制标准品是否能用二氯甲烷？

我现在处理布中的邻苯二甲酸盐，标准是用三氯甲烷，现在买不到了，用二氯甲烷代替可以吗？如果不可以应该用什么呢？我最后挥干后用甲醇定溶进HPLC应该不会影响测定吧。

[b]用邻苯二甲酸氢钾配置COD为500mg/L的标准溶液1L，试计算需要称取的邻苯二甲酸氢钾的量。(KHC[sub]8[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]4[/sub]分子量=204.23)[/b]

目前我们在进行邻苯二酚紫光度法测定铝的实验，可是药剂使用了国外和国产显色剂，铝标液使用的是国家标准物质配制的，但是在分析过程中发现加入邻苯二酚紫后不变蓝色，而且高浓度铝溶液10mg/L加入邻苯二酚紫也不变蓝色。在进行曲线绘制过程中发现，无色阶，自然的曲线一直绘制不好，请求各位高手有没有用相同方法测定铝离子的，介绍下经验，我们好进行改进，谢谢各位大侠

在用高效液相色谱样品前处理中需要用到氧化铝萃取柱，氧化铝萃取柱制备过程中用二氯甲烷淋柱需要二氯甲烷的量是多少

请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。

各位朋友，有谁用液相做过4-氯邻苯二甲酸单钠盐的定量分析吗？

丹麦建议禁止含4类邻苯二甲酸盐的产品在市场投放，有关的公众谘询已于2011年9月16日展开。这4类邻苯二甲酸盐包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。这些化学物主要用于聚氯乙烯作为软化剂，但其他塑料产品亦含有少量邻苯二甲酸盐，例如乳化剂、油漆及光漆。 丹麦提议禁止含有上述其中一种或以上邻苯二甲酸盐而含量以重量计超过0.1%的室内用品或可以直接接触皮肤或粘膜的产品在市场投放。 当局欢迎所有相关人士向欧洲化学品管理局提出意见，谘询期至2012年3月16日为止。该局辖下两个委员会将考虑公众提出的意见，并预期于2012年9月就上述4类邻苯二甲酸盐向欧洲委员会呈交意见书。其后，欧委会须决定是否根据《化学品注册、评估及许可规例》实施限制措施。 以下列出部分丹麦建议禁制的产品： •含邻苯二甲酸二异丁酯的儿童产品； •电器及电子设备 •纺织品； •鞋履； •用于室内的绝缘电线及作非密封用途的绝缘电缆； •用于制造家具、手袋、公事包/手提箱和类似产品的涂层织物及薄膜/薄板，以及桌布、窗帘、浴帘和类似产品。 •有泡棉底垫的地毯方块； •水床垫及气垫床； •游泳设备； •供玩乐及健身用的平衡球； •手柄含邻苯二甲酸盐的园艺工具。 室外电线和电缆的絶绿物料，以及手柄以外部分含邻苯二甲酸盐的园艺工具均不包括于建议清单内。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

请问,为什么在做有机磷,有机氯等的提取时,石油醚的沸程要选为60℃-90℃,而不是30℃-60℃?

甲胺磷在二氯甲烷溶剂中稳定性研究结果初报.pdf

衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

[b][color=#444444]经查阅资料，得知对硫磷对[/color][color=#0000ff]热[/color][color=#444444]和[/color][color=#0000ff]空气[/color][color=#444444]均不稳定，请问如何[/color][color=#ff0000]快速[/color][color=#444444]将提取液二氯甲烷从60ml浓缩至5ml？[/color][/b]

请问如何测定硅氧烷中的氯离子含量，其中氯离子来源于二甲二氯硅烷中没有完全水解的氯（我们称结构氯），还有水解后未水洗干净的氯，大根含量在1-1000ppm左右。

liner在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗liner的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤. 干燥后的liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA,以玻璃吸管吸取冲洗liner, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!将二氯二甲基硅烷和甲苯以1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃容器,本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1~2小时 !!将反应完成之liner取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗, 最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap), 所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情。上面的步骤结束后,可以将liner置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的liner会很快速的开始吸收水气！最后将liner置放于防潮箱中保存!!反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气橱中操作!!! 二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

新人报道，各位老师，我是做食品添加剂，果胶的。有机磷农残检测的样品处理有两种，我应该用丙酮那种还是二氯甲烷那种，后者简单，二者有什么区别？请指教

一、新闻报道情况2010年10月15日，多家网站转载新闻报道称，根据北京疾病预防控制中心调查报告的数据显示，抽检的产品中，共有12种香水样品被检出含有一种叫邻苯二甲酸酯的物质，检出率达92.3%；护肤类与洗涤护发类化妆品的检出率则分别为47.1%和30.0%。在儿童护肤类化妆品中亦有两件样品分别被检出邻苯二甲酸酯DEP和邻苯二甲酸酯DEHP。

邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1：1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时，然后用10ml三氯甲烷定容。后来我们为了简便，就用10ml三氯甲烷直接超声30min，然后过滤。 第二种方法是简便了，可是在读机的时候就出问题了，QC读不回来，偏得很高，我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大，把样品中的基质都溶解了，都成糊状了，基质干扰太严重。那我的问题是： 1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话，怎么才能比较好的去除基质干扰，可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开，我试过离心，不行，不知道优美更好的方法，希望大家提宝贵意见。2。如果不用三氯甲烷超声，那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些，谢谢。

一、方法要点试样溶液在pH=6．6时，偶氮氯膦mA与钙形成络合物，于波长650处测吸光度。钙与偶氮氯膦mA有两个吸收峰，一个最大吸峰在606nm处；另一个吸收峰在650nm处，试剂最大吸收峰在560nm处。络合物组成为1：1。测定锅炉水及水中的钙可获得满意的结果。二、试剂与仪器(1)偶氮氯膦mA溶液：0．04％的溶液。(2)缓冲溶液(pH 6．6)：500mL 0．1mol／L磷酸二氢钾溶液和0.1rnol／L氢氧化钠溶液178mL混匀。(3)钙标准溶液：称取1．2484g基准碳酸钙溶于10mL盐酸(1+1)中，用水稀释至500mL，此溶液含钙为1mg／mL。可稀释成钙含量为100μg／mL的溶液。(4)硫脲：5％溶液。(5)甘油溶液：(1+2)。(6)分光光度计。三、分析步骤吸取试样水0．5～1mL置于25mL容量瓶中，加入5mL 5％硫脲溶液(若试样水中铁低于20mg，可以不加硫脲)，加5mL甘油溶液(1+2)，摇动15s(若试样水中铝低于100μg／L，可以不加)。加pH 6．5的缓冲溶液5mL和偶氮氯膦mA溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。用试剂空白作参比，于波长650nm处，以1cm比色皿测定吸光度。

对、间、邻-二甲苯沸点大约在140℃，那么在标气瓶中，按沸点来算，应该呈液态，如果是液态的话那又如何保证气瓶输出的气体各组分浓度均衡？求解惑！

XRF结合偏最小二乘法定量分析铝土矿中铝、硅、铁含量Analysis of Aluminium,Silicon and Ironin Bauxite with Partial Least Square Regression(PLS ) Method and XRF Analyzer摘 要 在实验室条件下，利用EDX3600B型X射线荧光光谱仪获取铝土矿样品的X射线荧光光谱数据，并采用偏最小二乘法（PLS）分别建立铝土矿中铝、硅、铁含量的预测模型。模型所用的光谱范围分别为与铝土矿中铝、硅、铁元素密切相关的波段。al、si、fe最佳主成分数分别为3、2、2。模型经交互验证，其预测结果与实测值之间的相关系数R，铝、硅、铁分别为0.9407、0.9685、0.9990。另外利用一元线性回归分析结果同PLS模型做比较，结果均不及PLS模型的预测结果。 研究表明，通过PLS回归分析方法能明显提高模型预测的准确度。Abstract In the presentstudy,bauxite samples were scanned by EDX3600B X-ray fluorescence analyzer,andthe relationship between the X-ray fluorescence spectra and the concentrationof aluminium,silicon and iron in bauxite was studied.Forpredicating the aluminium,silicon and iron concentration in bauxite,3PLS model were established respectively with 3,2,2 optimal factors and closelyrelevant electron volt ranges.After cross-calibration,the correlationcoefficient of value predicted by PLS model against that measured by ICP were0.9407,0.9685,0.9990 separately.Meanwhile,the univariate linear regressionmodel was also built.Obviously,the PLS method was better than the linearregression for predication.It showed that the accuracy of prediction wasimproved evidently by PLS model.

en14372邻苯二甲酸脂部分计算结果分母部分为什么要乘10000[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141612427186_8744_4106705_3.png[/img]

配制1G/L的邻苯二甲酸酯混标，分别是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯 (DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP、邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，都是油状液体，我能否用滴管滴取，烧杯称取质量单标1的质量后，去皮再称第二个的质量，不分别称取行吗？

蒙牛承认1处冰淇淋加工厂脏乱差:责任人被停职　　新京报讯 (记者李静)针对网友反映的蒙牛乳业冰淇淋代加工厂天辅乳业存在脏乱差问题，蒙牛乳业(微博)昨日在其官方微博公布了调查结果，承认环境管理存在违规问题，并指出，该工厂已被要求整改，相关责任人被停职处理。　　否认抽检不合格　　近日，来自西安的大三学生在网上发布《我在内蒙古的十天——蒙牛冰淇淋代加工点实习记录》，称天辅乳业“环境分外脏乱差”，与工厂紧邻的宿舍楼门口在焚烧生活垃圾，一些生产原料卫生情况令人担忧等。　　网帖中还称，一线抽检人员称，大肠菌群和细菌总数不合格率为10%左右，但其墙上张贴的达成情况表却显示，产品微生物合格率为100%。　　对此，蒙牛6月18日在其官方微博回应称，已成立调查组赶往委托加工企业。　　昨日，蒙牛对此发布此事最新说明称，文中反映的在宿舍管理及周边环境存在的问题基本属实(文中的垃圾图片非生产区)，生产现场的环境管理存在违规情况。　　此外，对于爆料帖中提到的抽检不合格率的情况，蒙牛表示，“经查不属实”，所有产品都是按照国家标准经过批检合格后才允许出厂。　　感谢网友监督　　针对这一调查结果，蒙牛表示，已责令该工厂就存在的问题立即整改，如48小时内验收不合格，将停止合作。与此同时，对相应的责任人已做出停职处理。　　此外，蒙牛表示，将对全国所有的冰淇淋代加工厂进行全面审查，严防此类问题再次发生。蒙牛还对网友的监督表示感谢，并向消费者道歉。　　本周二，蒙牛新总裁孙伊萍在入职后首场媒体沟通会上表示，希望未来蒙牛能把质量管理体系追溯到前端，特别是奶源管理上，建立从端到端的管理体系。她认为蒙牛还需建立一线质量管理人员的责任意识。　　责令该工厂就存在的问题立即整改，如48小时内验收不合格，将停止合作；对相应的责任人已做出停职处理。我们感谢这位网友对我们的监督，并向所有关注和关心我们的消费者诚挚道歉。——蒙牛乳业

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二氯甲烷是我们常用的化学试剂，有谁知道可以用什么仪器测出二氯甲烷的热稳定性，网上有关于二氯甲烷的临界温度是237摄氏度，是不是二氯甲烷在237摄氏度以下都是处于热稳定状态了，不会发生什么化学变化了？谢谢高人指点。

1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。