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升华提纯

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升华提纯相关的论坛

  • 化学提纯-过柱

    化学提纯-过柱在提纯时,我们经常使用的方法有重结晶、精馏、过柱、分液萃取、升华,其中又以过柱最让人又爱又恨。过柱繁琐的操作让不少人充满抵触和畏惧心理,然而在遇到问题且尝试过多种方法见效甚微时,不妨尝试下过柱,或许就是柳暗花明又一村!过柱不仅能分离出来产品和杂质提纯、还能脱色。在过柱的时候我们需要先去判断是否可以采用过柱来进行提纯:①产品与杂质的极性大小差距,过柱的原理就是依据产品与杂质的极性大小来进行分离。极性相近的杂质在过柱时一般不易分离,比如手型、卤代物...②溶解性:在考虑完是否可以使用过柱来进行提纯,下一步应该考虑物料的溶解性来选择所使用的的溶剂,在进行上样的时候要保证产品处于全溶的状态,如果物料析出会影响最终的收率,导致过柱出现断层。③压力:在生产过程中我们一般选用加压过柱。分离效果最好的为常压过柱,缺点就是太耗时间。在过柱时可以适当加压提高生产效率。减压进行过柱时由于溶剂的挥发导致产生气泡会降低柱效,尽量不选用减压过柱。④过柱过程中最怕的就是硅胶开裂,再进行加压过柱时避免压力的骤降导致硅胶上浮,硅胶柱尽量保持竖直。⑤溶剂的选择:实际生产中一般选择正己烷和二氯甲烷,正己烷的极性很小,二氯甲烷的极性大,先点板确认好最容易分离产品和杂质的溶剂比例,以此确认过柱中的洗脱剂使用。⑥梯度过柱:在过柱中有些产品在最后,可以采用配置好的洗脱剂将杂质先收集起来,后续的产品可以使用纯二氯甲烷来进行冲柱,来减少过柱时间和使用正己烷的成本。过柱是一项急不得且在有机实验室非常关键的工作,拿到更多、纯度更高的产品是整个实验的意义所在。

  • 分析试剂的提纯方法,谨以此抛砖引玉,请大家发表高见

    分析试剂提纯方法有:①蒸馏。对于易挥发的试剂,如常用的无机酸,有机溶剂等是最常用的提纯方法。根据沸点的高低选用常压或减压蒸馏法。②升华。对于某些易升华的试剂,如碘、萘等,此法最简便。③重结晶。适用于大多数固体试剂的提纯,其关键是选择好合适的溶剂。④溶剂萃取。无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的。⑤离子交换色谱分离。是一种新型的高效提纯方法,例如,用阴离子交换树脂吸附清除盐酸中的铁(FeCl4-)。此外,还有薄层层析、电渗析、区域熔融、离子交换膜等特殊手段来分离提纯化学试剂。

  • 【概念知识13】什么叫化学分离和提纯

    化学分离和提纯 chemical separation and purification   试样在进行测定(或检出)以前,常常需要使待测(或检出)物质与干扰物质彼此分离。样品中待测物质的含量极少,以致其在试液中的浓度仅接近或甚至低于分析方法的测定(检出)下限,此时就需要进行富集。富集可认为是提高浓度的分离方法;而提纯则可视为主体物质与所含杂质的分离。分离方法很多,主要有以下几种。   蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发性的不同,将它们分离的方法和过程,它可以将液体混合物中各组分部分地或全部地分离。除了简单的蒸馏技术外,还有分馏、减压蒸馏、共沸蒸馏、水汽蒸馏、萃取蒸馏、等温蒸馏和亚沸点蒸馏等。   升华 固态物质不经液态直接转变成气态的现象,可作为一种应用固 -气平衡进行分离的方法。可分为常压升华 、真空升华和低温升华。   结晶和沉淀 都是从液相中产生一个可分离的固相过程。固体在溶剂中的溶解度一般随温度增高而增大,若把固体溶在较高温的溶剂中达到饱和,冷却后因溶解度降低使溶液达到过饱和而析出结晶,这种结晶技术是提纯物质的常用方法。沉淀作用是表示一个新的难溶固相的形成过程,或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。在一定温度下,在难溶化合物的饱和溶液中组成沉淀的各离子的浓度的乘积是一常数,称溶度积常数。溶度积常数决定了从溶液中可分离出组分的限度。   溶剂萃取 又称液-液萃取。指溶于水相的溶质与有机溶剂接触后经过物理或化学作用,部分或几乎全部转移到有机相的过程。常用分配比(D)和萃取率(E)表示萃取的情况。分配比定义为有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比,它随实验条件(如被萃物浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度、稀释剂的性质等)的变化而异。分配比大的物质,易从水相中转移到有机相,分配比小的物质,易留在水相,借此将它们分离。萃取率则是指萃入有机相的物质总量占两相中物质总量的百分比,是表示萃取的完全程度。分配比愈大,萃取率愈高。   离子交换 这是以离子交换树脂上的可交换离子与液相中离子间发生交换为基础的分离方法。离子交换树脂是一种具有网状结构和可电离的活性基团的难溶性高分子电解质 ,可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂等。   色谱分离 利用欲分离的诸组分在体系中两相的分配有差异即分配系数或吸附等温线不同),当两相作相对运动时,这些组分随着移动,可反复进行多次的分配组分的分配系数虽然只有微小差异在移动速度上却有颇大的差别 ,于是这些组分得到分离。色谱法两相中,一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动着的,称为流动相。根据流动相和固定相的不同,分为:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其流动相是气体,固定相是固体的叫气固色谱,固定相是惰性固体上涂着液体的叫气液色谱。②液相色谱法。其流动相是液体,又分为液固色谱和液液色谱。有时为了强调某一特点,就以其特点命名、分类,如薄层层析、凝胶色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和电泳等。色谱法特点是分离效能很高,但通常处理量较少,故很适合于作微量组分的分析分离。   离心分离 借助于离心力,使比重不同的物质进行分离的方法。除常见的固-液离心分离、液-液、气-气(如235U的浓缩)、固 - 气离心分离等以外,由于超速离心机的发明 ,不仅能分离胶体溶液中的胶粒,更重要的是它能测定胶粒的沉降速率、平均分子量及混合体系的重量分布,因而在胶体化学研究、测定高分子化合物(尤其是天然高分子)的分子量及其分布,以及生物化学研究和细胞分离等都起了重大作用。离心分离法与色谱法结合而产生的场流分级法(或称外力场流动分馏法),则是新的更有效的分离方法,不但对大分子和胶体有很强的分离能力,而且其可分离的分子量有效范围约为103~1017。   电渗析 利用半透膜的选择透过性来分离不同的溶质粒子的方法称为渗析。在电场作用下进行渗析时,溶液中的带电的溶质粒子(如离子)通过膜而迁移的现象称为电渗析 。电渗析法就是利用电渗析进行提纯和分离物质的技术,也可以说是一种除盐技术,最初用于海水淡化,现在广泛用于制备纯水和在环境保护中处理三废等。   电化学分离方法 除上述电泳、电渗析以外,还有:①控制电位的电解分离法。采用饱和甘汞电极作参比电极,在电解过程中不断调整电阻 R 以控制并保持阴极电位不变,可以将溶液中氧化还原电位相近的一些金属离子进行电解分离。②汞阴极电解分离法。利用 H+在汞阴极上被还原时有很大的超电压,可以在酸性溶液中电解分离掉一些易被还原的金属离子,使一些重金属(如铜、铅、锌、镉)沉积在汞阴极上,形成汞齐,而和那些不容易被还原的离子分离。③内电解分离法。在酸性溶液中,利用金属氧化还原电位的不同,可以组成一个内电解池,即不需要外加电压就可以进行电解,分离出微量的易还原的金属离子。   其他方法 除以上常用方法外,还有共沉淀、吸附、选择溶解、浮选、毛细管电泳、分子筛分离、富集技术和区域熔融等提纯手段。

  • 分离提纯设备

    请问各位实验室有用分离提纯设备的吗?半制备或制备型的。最近实验室要采购分离提纯设备,让我一个不太了解市场的小白去调研,太折腾我了,各位有知道仪器厂家的请一定告诉我,万分感谢!

  • 二硫腙的提纯疑问?

    在测定铅的国标中,要提纯二硫腙,取之溶于三氯甲烷中,过滤,然后用氨水提纯。是用氨水提纯滤纸上的不溶物呢?还是提取已溶于三氯甲烷液中的二硫腙呢?有些不太明白,另外就是配制浓度也是不太清楚,要求0.05%但最终好象不是这个浓度呢!,

  • 【资料】物质的分离与提纯!

    1.固液分离溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法,过滤法,离心分离法。(1)倾析法当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器的底部时,常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅均匀。待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法,倾去溶液。如此反复操作两三遍,即能将沉淀洗净。(2)过滤法过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上;溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液称做滤液。过滤时,应考虑各种因素的影响而选用不同方法,通常热的溶液粘度小,冷的溶液容易过滤,一般粘度愈小,过滤愈快。减压过滤因产生压强故比在常压下过滤快。过滤器的孔隙大小有不同规格,应根据沉淀颗粒的大小和状态选择使用。孔隙太大,小颗粒沉淀易透过,孔隙太小又易被小颗粒沉淀堵塞,使过滤难以继续进行。如果沉淀是胶状的,可在过滤前加热破坏,以免胶状沉淀透过滤纸。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)和热过滤三种。a.常压过滤此法最为简单、常用。b.减压过滤 此法可加速过滤,并使沉淀吸得较干燥。c.热过滤某些溶质在溶液温度降低时,易成晶体析出,为了滤除这类溶液中所含的其它难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤,防止溶质结晶析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水(水不要太满,以免水加热至沸后溢出)以维持溶液的温度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热,再使用。热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。(3)离心分离法当被分离的沉淀量很少时,应采用离心分离法,其操作简单而迅速。2.蒸发(浓缩)为了使溶质从溶液中析出晶体,常采用加热的方法使水分不断蒸发,溶液不断浓缩而析出晶体。蒸发通常在蒸发皿中进行,因为它的表面积较大,有利于加速蒸发。注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3,以防液体溅出。如果液体量较多,蒸发皿一次盛不下,可随水分的不断蒸发而继续添加液体。注意不要使瓷蒸发皿骤冷,以免炸裂。根据物质对热的稳定性可以选用煤气灯直接加热或用水浴间接加热。若物质的溶解度随温度变化较小,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大但室温时溶解度较小,降温后容易析出晶体,不必蒸至液面出现晶膜就可以冷却。3.结晶(重结晶)与升华(1)结晶是提纯固态物质的重要方法之一。通常有两种方法,一种是蒸发法,即通过蒸发或气化,养活一部分党课使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法,即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质(如硝酸钾),有时需将两种方法结合使用。晶体颗粒的大小与结晶条件有关,如果溶质的溶解度小,或溶液的浓度高,或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快,析出的晶粒就细小,反之,就可得到较大的晶体颗粒,实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时,可以振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),促使晶体析出。(2)假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求,可将所得晶体溶于少量容剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结果,有些物质的纯化,需经过几次重结晶才能完成。由于每次每液中都含有一引起溶质,所以应惧起来,加以适当处理,以提高产率。若易升华的物质中含有不挥发性杂质,或分离发性明显不同的固体混合物时,可以用升华进行纯化。要纯化的固体物质,必须在低于其熔点的温度下,具有高于2665.6Pa(20mmHg)的蒸气压。升华可以在常压或减压下操作,也可以根据物质的性质在大气气氛或惰性气体流中操作。

  • 【求助】分离提纯的问题

    我是新手。请教一下各位:分离提纯需要做哪些准备工作?需要了解物质哪方面的性质?我手上的东西是小分子物质,代号:DNOAF。杂质的性质可能和它差不多,据说可以用高效液相制备色谱提纯。还请各位不吝赐教。

  • 【求助】分离提纯的问题

    我是新手。请教一下各位:分离提纯需要做哪些准备工作?需要了解物质哪方面的性质?我手上的东西是小分子物质,代号:DNOAF。杂质的性质可能和它差不多,据说可以用高效液相制备色谱提纯。还请各位不吝赐教。

  • 【求助】有机试剂提纯

    各位朋友,前段时间对乙醚进行蒸馏提纯,我现在手上有种有机物,其沸点为78摄氏度,我可以通过蒸馏来提纯不?敬请指导.谢谢

  • 二硫化碳提纯

    请问哪些厂家可以做二硫化碳提纯?现有一批二硫化碳,可以检出来苯和甲苯,需要做提纯处理,自己提纯感觉太麻烦,想找厂家合作下

  • 请问测质谱之前要不要提纯?

    [table=100%][tr][td]大家好,我想问下质谱之前要不要提纯?有人说最好在测质谱之前提纯一下,但有人说不要提纯只要在质谱中看到你所需要的峰就行了,如果有杂质不会影响质谱的峰吗?谢谢[/td][/tr][/table]

  • 【分享】常见物质分离提纯的10种方法!

    常见物质分离提纯的10种方法1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。3.过滤法:溶与不溶。4.升华法:SiO2(I2)。5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。10.纸上层析。

  • 供:液体分离提纯装置

    液体分离提纯装置   膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用   ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯  ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制  ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------

  • 混合物的分类及分离与提纯的原则

    [font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]

  • 进样样品有杂质,如何提纯?

    请教大家,我的反应物进样GC-MS的时候显示有三个杂质,我的反应物是 4-chlorobiphenyl这三个杂质分别是 biphenyl ; 3-ethyl biphenyl; 4,4'-dichlorobiphenyl。为了不影响实验结果,我想想办法把这三个杂质去掉,尽量再提纯,虽然反应物买来的时候供应商说他们的纯度98.8%,但随着储存的时间长,貌似纯度越来越低了,以至于实验完了我没法判断我的产物是来自我的反应物还是这些杂质。请问大家有什么好方法来提纯我的反应物吗? 这几个物质结构相近,沸点也相差没有那么多。 虽然这个提纯的知识点高中就学了,但看了一遍竟然觉得没有一个可操作性强的……先行谢过各位大侠!!

  • 一氯甲醚的提纯[求助]

    刚买来的一氯甲醚,国产贷,纯度低,请问用什么方法能即安全,又能提纯出高纯度的一氯甲醚,敬候高解!!谢谢各位!

  • 【求助】溶剂提纯问题

    大家好,本人用碳酸丙烯酯作反应溶剂,但是溶剂不纯,进入色谱柱后出现很多杂峰,请问谁知道碳酸丙烯酯的提纯方法?越简单越好,谢谢了

  • 化工生产提纯之精馏经验分享

    [align=center]化工生产提纯之精馏经验分享[/align]从之前使用天然物质到如今有目的、有规划的合成并使用各种新物质,化工生产出的产品为我们的生活提供了无尽的可能性。医药化工、石油化工、农业化工、高分子化工等等在各自的领域发挥着举足轻重的作用。新产品的生产很可能引领一次新的革命,带领我们走向更美好的生活。从事化工生产工作以来始终离不开提纯这一步骤,关于提纯可以采用层析柱、重结晶、精馏等方法,今天我分享的是关于精馏的经验。在精馏之前我们首先要判断是否可以采用精馏来进行提纯,需要注意的事项有以下几点:1、产品在高温下稳定不会变质,比如硼酸类产品需要在低温下保存,中间体为重氮盐产品高温会变质,显然不适合精馏提纯。2、产品的沸点不能过高,一般一些分子量较大的产品沸点大都在六百度以上,在减压情况下沸点也在三百度以上。3、杂质与产品的沸点不能接近,在精馏前我们应该先使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测,如果杂质与产品RRT过于接近,则意味着沸点可能临近。当我们确定采用精馏来进行提纯时还需要考虑进行常压或减压精馏,当精馏的产品不可以与氧气接触或沸点过高时就直接考虑减压精馏。选择减压精馏要注意装置的密封,避免漏气导致的馏分温度过高和产品被氧化。精馏中根据馏分的温度进行掐取,增加掐取的次数可以更好的去除杂质,提高收率。此外在精馏过程中温度不宜太高,回流比越大精馏时间越短,产品与杂质越不易分离,可以在回流比与时间上进行取舍来调整。以上就是我在精馏提纯时的一点经验分享,希望能够抛砖引玉,让我们共同学习,在工作中更进一步!

  • 【求助】溶剂提纯问题

    大家好!我想通过旋蒸来减压蒸馏提纯溶剂(此溶剂是直接购买的分析纯),溶剂的沸点是240度,里面杂质种类较多,有34度的,56度的,96度的,还有130多度的,能不能通过旋蒸将杂质都蒸除呢?温度设置为多少比较好呢?

  • 分离和提纯常用的化学方法

    分离和提纯常用的化学方法1.加热法:当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法:在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 3.酸碱法:被提纯的物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱反应,用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的CaCO3,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。 4.氧化还原反应法:如果混合物中混有还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质,可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。 5.转化法:不能通过一次达到分离目的的,需要经过多次转化,将其转化成其它物质才能分离,然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,再加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。 6.调节pH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如,在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于FeCl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节pH的方法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。 7.电解法:利用电解原理来分离提纯物质,如,电解精炼铜,就是将粗铜作阳极,精铜作阴极,用含铜离子的溶液作电解液,在直流电的作用下,粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子,在阴极只有铜离子得到电子析出,从而提纯了铜。

  • 分析试剂提纯的必要性

    分析试剂提纯的必要性  根据所给定的主成分含量、有关物理常数,由使用者自己判断是否满足工作需要,必要时,可由使用者作相应的提纯。质量指标清晰可靠。此类试剂非常适用于合成制备。 其实,化学品纯度、级别的划分,由于国家标准的起草已经远远不能满足科研生产的需要,而且,严重阻碍了我国化学试剂的生产。仅靠现有的几个国家标准和行业标准,很难将数量如此庞大的化学试剂给出一个质量规范来;我们也不可能将所有的化学品给出一个国家质量标准来,甚至,一提到试剂,人们首先想到的是分析纯还是化学纯,甚至,人们在购买时,不论用途如何,非“分析纯”不买。这也是目前许多本来没有国家标准的品种,却莫名其妙、毫无根据地赋予产品一个红色AR标签的造假原因。更是由于在实际使用中,许多情况并不需要真正的“分析纯”,不法厂商才故意将工业品加贴“分析纯”标签,混淆纯度级别,虽然大多数情况不会出现质量事故,但却严重干扰了真正的“标准物质——分析纯”的生产和使用。 再者说,既然常规化学品数量庞大,但只有几百个品种划分为目前的分析纯或化学纯,那么,还有什么必要呢!不如统一按照国际规范和技术要求来执行一种“国标试剂”的标准,以明确作为分析仲裁的标准物质。其余品种都按照“主含量”来确定一种“合成用试剂”的企业标准——“试验试剂”,如此一来,我们的化学试剂工业将走出被法律“套死”的模式。所谓试剂:就是试验所用的药剂;即化学试验需要的化学药剂。一类为相对标准物质,用来检验、鉴定、检测;一类为原料物质,用来合成、制备、分离、纯化。   目前国际上通行的方法是按照化学品的主含量、物理常数等来标示化学试剂的级别和纯度。一般认为,当主含量、沸点、熔点、密度、折光,甚至光谱都已知的情况下,一个物质的纯度、适用范围也就可以完全确定了。   在实际工作中,有时不可能得到所需纯度的试剂,需要提纯,应针对不同的试剂,选择合适的提纯方法。

  • 求助:簿层层析提纯的问题

    我现在想用簿层层析来提纯我的宝贵的产物,我曾经试过过柱子,可惜没达到我的目的,现在走途无路了,想用簿层层析来提纯。另外我的产物比较怕水,遇水很容易水解,我用的溶剂事先都除水了。 在这方面的高手,请帮我指教指教,要注意些什么问题,我先谢谢了!

  • 苯并冠醚的硝化,合成与提纯

    苯并冠醚的硝化,合成与提纯

    [color=#444444]最近在做冠醚的硝化反应,如下图,反应完溶液打质谱,发现并没有反应物268与产物313的峰,但是找到337的峰,怀疑为313+23+1?[/color][color=#444444] 另外现在在想办法提纯,目前往反应液中加入大量水,然后加入乙酸乙酯萃取,上下层分别爬板,乙酸乙酯层爬板三个点其中一个在原点爬不起来,水层两个点,一个点在原点爬不起来且浓度极高,产物可能是大部分在水层中吗?怎么分离提纯呢?其实这个反应挺成熟,文献中也挺多报道,甚至产率高达100%的都有,但是均没有写怎么分离提纯,自己也失败了好几次了。[/color][color=#444444][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908011414135679_5795_1848218_3.jpg!w690x199.jpg[/img][/color]

  • 分离与提纯的原则

    1.引入的试剂一般只跟杂质反应;2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;3.不能引进新物质;4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;5.过程简单,现象明显,纯度要高;6.尽可能将杂质转化为所需物质;7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。

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