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硝基咔唑

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  • 求咔唑样品

    谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊,只要含量达到九十以上就行啊,知道的朋友请回答啊,谢谢啊。

  • 食品中果胶的意义及用咔唑比色法测定食品中的果胶

    (一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶,酯化度大于50%的称为高脂果胶,酯化度低于50%的称为低脂果胶,果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性,并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广,如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性,生产果酱、果冻及高级糖果等食品;利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能,可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题,还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸,半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定,具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1.样品处理同重量法。2.果胶处理同重量法。3.标准曲线制作取8支50mL比色管,各加入12mL浓硫酸,于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg/mL、20μg/mL、30μ/ml、40μ/mL、50μg/mL、60μg/mL、70μg/ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min,迅速冷却到室温,各加入0.15%咔唑试剂1mL。充分混合,室温下放置30min,以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白,在530nm波长下测定吸光值,以半乳糖醛酸含量为纵坐标,吸光值为横坐标,绘制标准曲线。4.样品提取液的测定取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70μg/mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg/mL)。5.结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数,%;c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度,肚g/mL;V——果胶提取液的总体积,mL;K——提取液稀释倍数;m——样品质量,g。6.试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol/L盐酸溶液。④O.15%咔唑乙醇溶液:化学纯咔唑0.150g,溶解于精制乙醇中并定容到100mL,咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。精制乙醇:取无水乙醇或95%乙醇1000mL,加入锌粉4g,(1+1)硫酸4mL,在水浴中回流10h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g,重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液:半乳糖醛酸100mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,用此液配制一组浓度为10~70μg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7.仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8.注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示,不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同,如甜橙为77.7%,柠檬为94.2%,柑橘为96%,苹果为72%~75%,若把结果换算为果胶的含量,可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分,减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时,应使用相同规格、同批号的浓硫酸,以保证浓度一致,减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

  • 用咔唑比色法测定果胶的含量

    【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要:果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 (中检所标准物质) 咔唑比色法 此法适用于各类食品,且操作简便、快速,准确度高. 1.原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸,在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量。 2.仪器 ①分光光度计。 ②50 mI,比色管。 3.试剂 ①99%乙醇。 ②70%乙醇. ③yi醚。 ④0.05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0.5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O.15%咔唑乙醇溶液:称取化学纯咔唑O.15 g,溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢,需加以搅拌。 ⑦精制乙醇:取无水乙酵或95%乙醇1 000 mL,加入锌粉4 g,硫酸(1:1)4 mI_,,在水浴中回流10 h,用全玻璃仪器蒸馏,馏出液每1 000 mI.加锌粉和氢氧化钾各4 g,重新蒸馏一次。(药检所对照品) ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液:准确称取半乳糖醛酸100 mg,溶于蒸馏水并定容到100mL,得浓度为l mg·mI.1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液:分别准确吸取0.0、1.0、2.O、3.O、4.O、5.O、6.O、7.0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得一组浓度分别为0.0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸:优级纯。 4.测定步骤 ①提取果胶 a.水溶性果胶提取:用150 mI,水将上述挥发至干的残渣移人250 mI.烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mI。容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的0.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移人250 ml。容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 mol·L1氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即为总果胶提取液。(北京标物中心) ②样品处理 a.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 rain后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作:取8支50 mL比色管,各加入12 mI。浓硫酸,置冰水浴中,边冷却边缓缓依次加入浓度为O.0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml,叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL,充分混合后,再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min,用流动水迅速冷却到室温,各加人O.15%咔唑试剂1 mI。,充分混合,置室温下放置30 rain,以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度,绘制标准工作曲线。(中华标准物质网) ④测定:取果胶提取液,用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10~70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI.比色管中,以下按制作标准曲线的方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5.计算 6.说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高,故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液l mL,置于试管中,加入5%苯酚水溶液1 ml。,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大,故在测定样液和制作标准曲线时,应使用同规格、同批号的浓硫酸,以保证其浓度一致。土豆:感谢分享资料,但是含有广告内容是不允许的哦,亲,下次别违规了。

  • 聚(2,7-咔唑)衍生物

    聚(2,7-咔唑)衍生物

    [color=#444444]做的是聚(2,7-咔唑)衍生物 [/color][color=#444444]甲苯作溶剂 反应后萃取浓缩[/color][color=#444444]可是滴入甲醇中 无沉淀 最后都是粘稠的液体 无固体沉出[/color][color=#444444]所以反映结束后处理该怎么做呢 多次进行溶解沉出 都是沉不出固体[/color][color=#444444]测核磁3-4的峰 可能是甲苯和甲醇未干吗?[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151636301368_4040_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][/color]

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 硝基苯(分光法)

    请问各位,硝基苯的标准溶液配置中,称出硝基苯的质量,怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度,两者相减对应的含量即为m,这个对应的含量从哪里查到还是自己算?有没有公式?C=m*5/V不会算呐

  • 求助:测定硝基苯的方法

    请教各位大虾:有没有成型的液相色谱测定硝基苯的方法,紫外检测器。方法回收率,标准偏差经过验证的,可否共享一下。还想请问,有现成的水及鱼类体内残留硝基苯前处理和富集的方法没?

  • 水中硝基苯的测定

    水中硝基苯的测定

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]硝基苯类化合物多为剧毒有机物,但也是应用广泛的化工原料,它们不仅可以作为有机合成的原料,还被用来生产各类染料。环境中的硝基苯类化合物主要来自化工厂、染料厂的废水废气,尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯类化合物,吸入、摄入或皮肤吸收均可引起人员中毒。硝基苯类化合物大多在水中具有极高的稳定性,且其在水中有一定的溶解度,所以造成的水体污染会持续相当长的时间。因此我们需要快捷、稳定可靠的方法来处理水体中的硝基苯类化合物,以便于对其的监督检测。本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法,使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:水,硝基苯类化合物,Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL,购自中国计量科学研究院);甲醇(色谱纯);二氯甲烷(分析纯);纯净水;固相萃取柱(Labtech HLB 1000mg/6mL);[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质(100μg/mL)1mL于50mL容量瓶中,用甲醇定容,作为硝基苯类化合物混合标准工作液(2μg/mL)。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液,样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇,定容到1.0 mL,待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:甲醇:水=1:1(v/v)流速:1.0mL/min波长:260nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图,按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表,加标回收率为72.06%~96.73%,重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率(%)[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

  • 硝基甲苯2NT3NT4NT硝基苯四种物质在CN柱上的出峰硝基芳香烃类

    如题,5058.3附录J买混标如图,只测硝基苯,2-硝基甲苯,3-硝基甲苯,4-硝基甲苯,本来用C18柱扩的项,老师说标准测出阳性用CN柱定性,所以补走一个CN定性的样品,其实就是标液。但是我们买了混标没法定,如附件标液片,各位老师有知道我们买的标液的8种物质的出峰顺序吗?有的话,能否给个色谱条件?和谱图?多谢了[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102031840255707_2074_3830158_3.png[/img]

  • N-亚硝基胺类会热分解么

    最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺,N-亚硝基乙基苯胺 ,N-亚硝基二苯基胺都没有,查找离子发现有N-甲基苯胺,N-乙基苯胺,二苯胺,推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对,然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标,不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下,这种情况是不是热分解导致的,N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢?如果分解了,产物是什么,特征离子多少。还是其他原因造成的?进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

  • 对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠测定问题求助!

    最近做复硝基酚钠的检测,做液质方法开发质谱条件做好了,可是进液相竟然邻硝基苯酚钠不出峰,不知道怎么回事?按说这两个同分异构体,应该性质差不多吧离子对都完全相同怎么会一个出峰,一个不出峰呢?看文献中也提到检出限的问题,邻硝基苯酚钠检出限更高一些可能是这个物质不容易电离的缘故吧不知道有什么方法可以促进其电离》

  • N-亚硝基胺

    哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验,配标准溶液时,由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质,滴到容量瓶中称重,天平读数一直往下跳稳定不了,标准上说用甲醇来配,我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质,但天平读数还是一样往下跳,请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来?

  • 硝基呋喃

    换用高效液相色谱,硝基呋喃的剃度一直调不好,求大神们,出来指点一二

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂,ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来,有没有大侠做出来的,给点帮助,我在书上查说硝基苯是倒峰,做出来的谱图有几个倒峰,用的仪器是GC-2014C,做了四个点,基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么,试了几次程序升温还是不行

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈:二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事?

    测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1,0.5,1,2,2.5,4mg/L的6个浓度点,内标是硝基苯-d5,做完发现6个点线性最好的是硝基苯,越往后,组分线性就越差,不明白问题出在哪原液是100mg/L的,因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的,调大电压,会导致检测器饱和。电压小,有些组分在0.1的浓度根本没有峰,这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

  • 硝基呋喃-磷酸钾

    国标测硝基呋喃,加磷酸钾的意义是什么?调PH? 什么原理求解答? 谢谢

  • 【求助】GC测硝基苯

    我想用GC测水中的硝基苯,是FID检测器,有高人做过么?用什么做内标较为合适啊?还有我是做硝基苯降解实验,期待高人知道,本人不胜感激

  • 水中硝基苯质控样

    今天买了水中硝基苯的质控样,浓度1.5mg/L左右,有20mL,说明上说取10mL用250mL水稀释,作为水样,我想知道1.5浓度的硝基苯在水中是完全均匀溶解的?

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