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氟苯甲腈

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氟苯甲腈相关的论坛

  • 【讨论】氟啶胺、苯醚甲环唑等检查

    [b][size=5]各位,关于氟啶胺、苯醚甲环唑、氟虫腈、丙环唑、嘧菌环胺这几种药你们有没有做过呢?我发现 几乎都是[color=#9b014f]双峰或者三个峰[/color]。。。。。在另一个检测器上都是单峰,在Agilent上就会呈现多峰,难道是程序参数问题?!。。。。讨论一下吧[/size][/b]

  • 迪马产品有奖问答3.13(已完结)——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

    迪马产品有奖问答3.13(已完结)——动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131618_01_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703131618_02_708_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物源性食品中氟苯尼考、氟苯尼考胺和甲砜霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:动物组织及内脏应用编号:103020化合物:氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:样品准备/提取(1) 称取试样1g(精确到0.01g)置于50ml 具塞离心管中,加入15ml 乙腈 +乙酸乙酯+氨水(80+15+5)(2) 均质1min,6000 r/min,离心5 min,取出上清液。(3) 残渣按照上述步骤重复提取一次,合并两次上清液。(4) 加入5 mL 正丙醇,在45℃以下水浴减压浓缩至近干(务必蒸干)。(5) 依次加入0.5ml 甲醇,10 ml 4%NaCl 溶液溶解残渣,震荡3 min,转入50ml 具塞离心管中,加入10 正己烷,震荡3 min, 10000r/min 离心5min,弃 去正己烷层。(6) 重复(5)的操作。,然后加入0.5 mL 氨水。混匀,作为上样液待净化。SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL(Cat.#68003)(1)活化: 依次加入3 mL 甲醇,3 mL 水,流出液弃去。(2)上样: 将待净化液加入柱中,流出液弃去。(3)淋洗: 依次用3 mL 水,5 mL 5%氨水(10%甲醇水)溶液淋洗,流出 液弃去,然后将PLS 柱抽干。(4)洗脱: 3 mL10%氨水甲醇洗脱,流出液收集。(5)重新溶解:* 将洗脱液在45 ℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流速: 0.7 mL/min 检测器:* 激发波长:225 nm 发射波长:285 nm 柱温: 30 ℃ 进样量: 20 μL 流动相: A(庚烷磺酸钠9 g/L,磷酸二氢钠1.54 g/L):B(乙腈)=81:19文章出处:迪马科技应用实验室关键字:氟苯尼考 氟苯尼考胺 甲砜霉素 动物源食品 SPE ProElut PLS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/dongwu(1).GIF

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!

  • waters液质联用仪测氟苯尼考 甲砜霉素

    各位老师帮我分析下,我做22338国标,甲砜霉素 氯霉素 氟苯尼考时,用的是乙腈+0.1%甲酸水单独走每个物质都有出峰,唯独甲砜霉素响应值低,其他两个峰不错,但当我把他们方法合在一起,就不醒了,我看了下合在一起只是驻留时间变小了,其他无变化,驻留时间能影响这么大吗?我觉得不应该啊,还是因为他们的母离子太接近了,而且出峰时间有差不多,在扫描时发生混乱了???求助

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 用乙腈配的苯氟磺胺不出峰

    有网友问:近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了,我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了,所以新配制了一个,都是用乙腈溶解的,但是依然不出峰,后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下,这到底是哪里 出现的问题?我用的是安捷伦7000B

  • 五氯苯甲腈气质分析的条件

    我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • 关于气质做氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈,谁有相关资料啊,质谱图什么的。

    这次接的任务让测氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈,氟虫腈做过,但是其他三个没做过,从网上只能查到CAS号,查不到质谱图,机子自带的谱库也没有这三个。有谁做过啊,或者能提供质谱图参考,或者定性离子也好,谢了。还有甲拌磷砜和甲拌磷亚砜的质谱图差不多,丰度较高的离子一样,那么氟虫腈的这几个代谢产物的质谱图是不是也应该差不多。

  • 【液相色谱之家】用乙腈:水 测254nm的苯环可以吗

    问题: 用乙腈:水 测254nm的苯环可以吗回复1: 254nm太大了吧,你的样品紫外吸收测过没(求助人回复: 苯环的吸收就是254啊,特征吸收 )回复2: 你用DAD全扫描看看呗(求助人回复: 扫了,差不多200,但是峰型一直走不好)大家怎么看

  • 日本修改异恶唑草酮、甲咪唑烟酸、丁氟消草、腈苯唑等农药部分基准值(2012年)

    下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール(Isoxaflutole,异恶唑草酮,用途:除草剤)・イマザピック(Imazamethapyr,甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸,用途:除草剤)※・エタルフルラリン(Ethalfluraline,丁氟消草,用途:除草剤)・フェンブコナゾール(Fenbuconazole,腈苯唑,用途:殺菌剤)・フロニカミド(FLONICAMID,氟啶虫酰胺,用途:殺虫剤)・ぺノキススラム(Penoxsulam,五氟磺草胺,用途:除草剤)・マンジプロパミド(Mandipropamid,双炔酰菌胺,用途:殺菌剤)※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール:かき等6食品・フロニカミド:小豆等27食品・ぺノキススラム:ぶどう等5食品・マンジプロパミド:だいこん類(ラディッシュを含む。)の葉等7食品・イソキサフルトール:米(玄米をいう。)等7食品・イマザピック:豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン:きゅうり(ガーキンを含む。)等9食品・フロニカミド:羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール:とうもろこし等19食品・イマザピック:牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール:みかん等10食品・フロニカミド:クレソン等32食品・マンジプロパミド:はくさい等20食品≪施行・適用期日≫ 平成24年6月14日 ※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、  平成24年12月14日から適用。 ◆イソキサフルトール  米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、  その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、  乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵 ◆イマザピック  豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳 ◆エタルフルラリン   きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、  その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子

  • 八氟萘, 六氯苯,硬脂酸甲酯不出峰

    如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题?

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展,迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱,一直忙未给大家及时普及,今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员,针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性,可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式,并具有多种作用机理,因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物,为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具,可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题,为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相,避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性,适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能,在许多情况下,传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而,Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液:0.1% 甲酸水溶液 = 40:60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性,而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留,区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:0.1% 甲酸水溶液 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理,InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇:水 = 60:40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩,这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉,因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇:水 = 50:50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈:20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20:80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 五氟苯基柱测苯环类不出目标峰。

    五氟苯基柱测苯环类不出目标峰。

    有一个比较复杂的物质在C18中分离不开,色谱柱技术人员推荐五氟苯基柱。然后我们用了测试柱,检测。但是同样条件下,五氟苯基柱不出目标峰,不是完全不出峰,而是出一些小杂峰,没有主峰。但是在同样C18柱下,C18柱是正常出峰的。肯定是正常进样了的,试过0.1%TFA乙腈,也试了纯水乙腈,结果都差不多。[color=#000000]以下 是对比图。[/color]这只是其中一个样品,跟分不开那个样品出峰的位置相同。图中可以看出,完全不出主峰- -!!!有没有遇到过的伙伴!求解~~[img=,520,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031702148314_1702_3116636_3.png!w520x610.jpg[/img]

  • 请问大家二苯碳酰二肼用的哪个厂家的

    我做六价铬,我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间,挺高的,但是曲线斜率缺很低,还不到0.040,不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题,所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

  • 【资料】蜂王浆中氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留的提取净化及超高效液相色谱测定方法研究

    蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%~82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。

  • 【求助】4-氟苯亚磺酸钠的液相分析?

    客户让我测产品的四氟苯亚磺酸钠中所存在的4-氟苯磺酸的含量,他给我的成熟条件是(外国厂家做过):高氯酸溶液配制(将1ml高氯酸(0.06%)溶于1000mL水中,过滤,脱气)流动相A:高氯酸溶液与乙腈按(95:5)配制流动相B:高氯酸溶液与乙腈按(10:90)配制然后进行梯度洗脱:时间 流动相A 流动相B0 100 07 85 1516 0 100 18 100 023 100 0我做的时候,高氯酸(0.06%)是按照体积含量进行配制,可是原本应该在4.6出峰,结果在1.3就出峰了;后来领导说高氯酸(0.06%)应该是质量含量,也就是我用的分析纯高氯酸上面标明含量是70-72%,换算后再配制高氯酸,可是做下来,在4点多根本没峰,只是在12min出现很多宽的尖的杂峰,请问我是哪里出了问题?请各位指教,急得很!柱子用的是waters symmetry shield RP8, 100 4.6um的柱

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