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丙二酰肼

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丙二酰肼相关的论坛

  • 丙二腈

    丙二腈怎么都不出峰,有大神做过吗?求赐教

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂总是很快变色

    如题,因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛,之前我有做过一个曲线,线性还不错,但是斜率比之前老师做的偏低不少,后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快,本来隔个一两天,后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊(冰箱里棕色瓶保存)。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮(之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了),结果上周五我配好以后放在冰箱里,今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……(是不是因为配制用的水电导率过大之类)

  • 【求助】二苯碳酰二肼显色剂浑浊

    如题,做六价铬和总铬需要这个显色剂,然后今天现用现配,但是丙酮加下去以后就浑浊了(看不到明显沉淀,但是看上去雾蒙蒙的那种),请问这是什么原因造成的?会不会是二苯碳酰二肼固体存放的时候受潮了?另外,丙酮加好以后加水,感觉反应也不如之前剧烈(之前配的时候加水下去有很多气泡还有放热的感觉)现在我用样品试了一下,显色倒没问题,但是这样还是会影响结果的吧?

  • 丙二腈出峰面积随柱流速变化波动较大

    各位老师好,本人最近在做丙二腈的条件摸索时,发现丙二腈出峰面积重现性较差,进样精密度中RSD值较大,在一段时间摸索后,仍未找到解决方法,最近发现将色谱条件中的柱流速由0.8改为1.5时,峰面积由6000变为12000,本人觉得异常,你们有经历过这样的事情吗?具体色谱条件如下:色谱柱:HP-INNOWAX(30.0m*0.32mm*1.80um)进样口:180检测器:250柱温:80(5min),升温速率10,升温至230(10min)柱流速:0.8ml/min、1.5ml/min分流比:10

  • 【求助】二苯碳酰二肼加入含铬废水后,出现浑浊??

    (1)将含铬废液稀释至50mL容量瓶后,滴加4mL显色剂(二苯碳酰二肼)后,比色管中出现一层乳白色的。摇匀后,整支比色管呈现乳白色。这样的情况是不是正常?我看过论坛上也有人问到配完显色剂后就已经是浑浊我试验了一下,发觉用丙酮溶解二苯碳酰二肼后,需要加水才能溶解掉,并且丙酮挥发性强,放置一会就挥发了不少可能这是令显色剂浑浊的原因吧。会不会是显色剂加入到稀释了的废液后,丙酮浓度降低,而出现了浑浊现象?(2)检测的时候,分光光度计的显值不稳定。在显色反应15min后拿去检测,稳定了5、6秒的数值就记下,而在调节空白后,空白经常会出现负数。试验过几分钟后,数值就变化很大(其中可能有显色时间的影响,还有仪器升温而产生气泡)。怎么操作比较合理?(3)检测时从低浓度到高浓度,每次用去离子水洗涤3次,再用检测液洗涤3次,然后再检测3次。因为数值一直不稳定,所以就谨慎一点。但不知道这样OK不?本人还是本科生,正在做毕业论文。看似简单的事情,不简单[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]求救....

  • 有做过丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生检测的?

    当前开展丙二醛 2,4-二硝基苯肼柱前衍生液相色谱310nm检测,流动相0.2%乙酸-乙腈(1:1),结果只有 2,4-二硝基苯肼峰,未见明显衍生产物峰,没有衍生好是什么原因。衍生方法为丙二醛在高氯酸或三氯乙酸酸性条件衍生。

  • 《求助》为什么我们配制二苯碳酰二肼显色剂一直都是显微黄色。

    我们配制二苯碳酰二肼显色剂一直都是显微黄色,并不像网上所说为无色透明,连续几个人配制都是一样的,是按照国标方法称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中然后加50ml纯水定容至100ml。二苯碳酰二肼溶于丙酮是吸热反应,但也应该不需要加热操作吧。配制容器也尽量洗干净了,也不会存在铁的干扰,二苯碳酰二肼称量也尽量快速,称完也是尽量避光移动和操作的。不知道是怎么回事,还是说微黄色也能进行试验,颜色没有紫红色能用吗?诚邀各路大神支招,帮忙解决一下问题。

  • 二苯碳酰二肼测试总铬为什么有白色絮状沉淀生成,不显色

    我利用中性过硫酸钾消解,再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成,且不显色,只是很淡很淡的粉色,吸光度很小。(用在线监测仪做的)针对此现象百思不得其解,还请各位大侠帮帮忙。二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮,再加1:9的硫酸溶液配制而成的

  • 【求助】二苯碳酰二肼配置显色剂的保存?

    [size=3][font=宋体]称取二苯碳酰二肼[/font][/size][size=3][font=宋体],溶于[/font][/size][size=3][font=''Times New Roman'']50ml[/font][/size][size=3][font=宋体]丙酮[/font][/size][size=3][font=宋体]中,加水稀释[/font][/size][size=3][font=宋体],摇匀。贮于棕色瓶,置冰箱中。[size=3][font=宋体]色变深后,不能使用。[/font][/size]这是国标测 六价铬 时配的显色剂,这置于冰箱中,是要冷冻还是冷藏???[/font][/size]

  • 二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么

    二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬 空白值有可能是0.000么最近六价铬空白经常出现0.000的情况,这有可能么,都说现在的二苯碳酰二肼纯度不够,做出来的曲线吸光度偏低,我们的曲线和以前的比确实吸光度低了,只有原来的三分之二,大家都用的什么牌子的二苯碳酰二肼?是不是和丙酮也由关系?

  • 气相检测丙二腈,为什么不成线性

    各位老师,最近做丙二腈检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件如下: 岛津GC-2010Pro;HP-INNOWAX色谱柱,进样口230℃;检测器280℃,柱温50℃保留5分钟,以10℃每分钟的升温速率升至250℃,维持10分钟;分流比为10;柱流量1.5; 丙二腈在220℃左右出峰。配了对照浓度的80%、100%、120%,不是偏低就是偏高,这是为什么呢? 本人做过以下验证试验,①、同一份对照溶液,连续进样,峰面积偏差时好时坏 ②、换了不同的溶剂,开始用DMF,后来用甲醇,仍然有这样的现象 ③、仪器的稳定性是正常的,做过用甲醇做溶剂,检测DMSO 的线性,是正常的,说明仪器正常,和丙二腈物质有关系

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!

  • 聚丙烯腈纤维中加入第二、第三单体的作用

    聚丙烯腈纤维中加入第二、第三单体的作用答:丙烯腈为第一单体,它是聚丙烯腈纤维的主体,对纤维的许多化学、物理及力学性能起着主要的作用。第二单体为结构单体,加入量为5%~10%,通常选用含酯基的乙烯基单体,这些单体的取代基极性较氰基弱,基团体积又不大,可以减弱聚丙烯腈大分子间的作用力,从而改善纤维的手感和弹性,克服纤维的脆性,也有利于染料分子进人纤维内部。第三单体又称染色单体,是使纤维引入具有染色性能的基团,改善纤维的染色性能,一般选用可离子化乙烯基单体,加入量为0.5%~3%。

  • 【求助】求甲基丙二酸二乙酯或者丙二酸二乙酯中乙醇含量测定方法和参数

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢

  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • 【实战宝典】测定饲料中丙二醛时丙二醛后面为什么有杂峰?

    [b][font=宋体]问题描述:按照[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]标准方法测定饲料中丙二醛,流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液:乙腈([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=82[font=宋体]:[/font]8[font=宋体],结果色谱峰出肩峰。于是流动相改成乙腈:磷酸盐([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=60[font=宋体]:[/font]40[font=宋体],但峰前基线不平,峰后有个小峰,怎样解决?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]《饲料中丙二醛的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》中采用高效液相色谱法测定饲料中丙二醛时,试样中丙二醛经三氯乙酸提取后,与硫代巴比妥酸([/font]TBA[font=宋体])反应后经荧光检测器进行测定。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])依据[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]提供的液相色谱图以及查阅相关文献,丙二醛经硫代巴比妥酸衍生后的色谱图中均无干扰色谱峰,因此干扰峰很可能是标准溶液配制过程或者仪器污染而带入的杂质组分。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])采用标准方法中流动相比例色谱图出现肩峰,可以考虑待测组分与杂质组分未分离导致的肩峰,也可能是色谱柱柱效下降导致的肩峰,或者是进样量太大导致的肩峰。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])更换流动相后待测组分后面出现小峰,可能是通过测定条件的优化,待测组分与干扰组分出现了基线分离,而待测组分出峰之前基线不平也可能是干扰组分的影响。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])尽量通过条件优化来实现待测组分与干扰组的基线分离,但饲料中干扰物质较多,如果待测组分出峰过早,实际样品检测时很容易受到杂质组分的干扰。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])可以通过更换试剂,重新配制标准溶液或者清洗色谱系统更换色谱柱的方式,来排查干扰峰的来源。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 丙烯腈的作用

    丙烯腈 【名称】:丙烯腈【化学式】:CH2═CHCN三维模型【化学性质】:分子量 53.06辛辣气味的无色液体。熔点-82℃。密度0.806g/cm3。闪点-1.1℃(开杯)。自燃点48l℃。折射率1.388。溶于水、乙醚、乙醇、丙酮、苯和四氯化碳。与水形成共沸物。易挥发,有腐蚀性。有氧存在下,遇光和热能自行聚合.易燃,遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险,其蒸气与空气形成爆炸性混合物。极毒!不仅蒸气有毒,而且经皮肤吸入也能中毒。生气中的容许浓度为20ppm。【物理性质】:为无色液体,沸点77.3℃,属大宗基本有机化工产品,是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料,在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。【应用】:丙烯腈用来生产聚丙烯纤维(即合成纤维腈纶)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、苯乙烯塑料和丙烯酰胺(丙烯腈水解产物)。另外,丙烯腈醇解可制得丙烯酸酯等。丙烯腈在引发剂(过氧甲酰)作用下可聚合成一线型高分子化合物——聚丙烯腈。聚丙烯腈制成的腈纶质地柔软,类似羊毛,俗称“人造羊毛”,它强度高,比重轻,保温性好,耐日光、耐酸和耐大多数溶剂。丙烯腈与丁二烯共聚生产的丁腈橡胶具有良好的耐油、耐寒、耐溶剂等性能,是现代工业最重要的橡胶,应用十分广泛。

  • 丙二醇的区别

    3-氯-1-2-丙二醇与1-2-丙二醇 有什么区别?所说的食品风险监测是哪一种的丙二醇?

  • 丙二醛的致癌性

    丙二醛的致癌性

    人们对于丙二醛的担心主要是因为,在生物体内也会发生脂肪的氧化反应。动物体内也有脂肪,科学家在细胞实验中发现,由于自由基的作用,脂质会发生过氧化反应,生成产物丙二醛,丙二醛会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合,引起DNA损伤,有一定的细胞毒性。因此,人们就开始担心丙二醛可能会对人体健康有害。不过,通过食用油脂而摄入的丙二醛与人体内氧化应激产生的丙二醛其实并不完全一样。美国毒理学计划(NTP)有研究对一组大鼠进行长达2年的饲养,每次喂养量为150mg/kg,也没有明确的致癌证据。有些动物实验中也发现丙二醛会引起一些不良反应,但都是极大剂量的,这与人们平时的实际情况相差很大。 2005年,意大利和英国的科学家《Nutrition,Metabolism&Cardiovascular Diseases》对丙二醛的作为氧化应激毒性的指标进行了综合分析,结论认为,目前测定丙二醛的方法和实验存在局限,经常还会测定到一些其他干扰物,因此,很多实验结果是存在局限性的. 国际癌症研究组织(IARC)评定认为,目前的实验和统计数据并不能得出丙二醛在常规剂量下致癌或者危害健康的结论。但是,由于在细胞中发现可能损伤DNA,以及统计数据和实验结果的局限,所以,IARC将它划为第三类致癌物,即不明确是否能导致人类癌症。可见,说丙二醛致癌,还为时过早。目前,我国标准对食用动物油脂中的丙二醛有限量规定,要求动物油脂中丙二醛的含量不得超过0.25 mg/100g,即25ug/kg,植物油脂中目前没有明确的限量规定.不过,我们还是可以做个简要的对比。 从媒体报道调查的结果来看(如图1),花生油、橄榄油、大豆异黄酮、葵花籽油及玉米油经煎炸7次之后,丙二醛的含量虽然增加了,但是依然低于25ug/kg,只有食用调和油中丙二醛的含量超过了这个值,但是,高出的也并不会很多。虽然这个标准病不完全适用,但是,还是可以看出,并没有想象中那么高,大家不用过于担心。此次事件中,媒体一再强调反复油炸后丙二醛"翻十倍",但是,这些油脂新鲜的时候,本身所含丙二醛的含量都很低,即使升高也不一定超标。消费者也不要被"翻十倍"的字眼给迷惑了。 而且,由于细胞内脂肪氧化反应,人体内也是有丙二醛的,研究显示,人体血液中的丙二醛浓度大约在0.1-1 mmol/L,即7.2-72微克每升,对于一个体重60千克的成年人来说,所含血液大概是4升,所以他体内的丙二醛大概有28.8-288微克,而这里反复煎炸后的油脂,最多也才26.1微克每升。你吃的那点油炸食品就相对少得多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401151703_487866_1609327_3.png这到底是怎么一回事啊?谁能搞的明白?

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 急!!!如何去除丙二醇?

    有个香精样品,溶剂主要是丙二醇,请问如何去除丙二醇?自己尝试用二氯甲烷萃取,结果二者互溶。急!谢谢各位大侠啦!!!

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