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二氮杂卓

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二氮杂卓相关的论坛

  • 二氮杂菲法测铁

    用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

  • 二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容

    二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

  • 成分复杂的废水总氮如何测定

    请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

  • 【求助】二氮杂菲法测阴离子的问题!!!!

    做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

  • 【分享】顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

    建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

  • 【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    【原创大赛】铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量

    铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量摘要 建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测食品甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1，方法用于食品样品中游离甲醛的测定，取得了满意的结果。关键词 铁-邻二氮杂菲；间接分光光度法；甲醛；食品中图分类号： 文献标识码： 文章编号：Iron-phenanthrolineIndirect Spectrophotometric Detection Method for Formaldehyde in FoodAbstract:An iron-phenanthroline indirect spectrophotometric detection method forformaldehyde in food was established. This method is based on the fact that aredox reaction occurs between formaldehyde and hydrated silver oxide underalkaline conditions, the generated silver make a reduction of iron (III) toiron (II) quantitatively, then iron (II) reacts with phenanthroline to form astable orange-red complex. This complex of ε510 is 1.1 × 104 L • mol-1 • cm-1 in detection. The results indicated that this method wassuitable for the determination of free formaldehyde in food.KeywordsIron -phenanthroline; indirect spectrophotometric; formaldehyde; food甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。其中乙酰丙酮分光光度法，变色酸法的方法灵敏度不高，其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103 L·mol-1·cm-1。本文主要讲述的是基于在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1，故该法的灵敏度较乙酰丙酮分光光度法，变色酸法高。应用于食品中游离甲醛的测定具有一定的实际意义。1实验部分1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计（上海欣荣仪器厂生产）；HH-8型恒温水浴锅（江苏省金坛市鸿科仪器厂生产）；Al204电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；蒸馏装置。甲醛标液溶液：10.0mg/mL（由中国计量科学研究院提供），使用时将其稀释成10ug/mL甲醛标准使用液；硝酸银液：0.01mol/L；氢氧化钠液：0.1mol/L；硫酸铁铵液：0.004mol/L；硫酸介质：0.1mol/L；pH4.5NaAc-Hac缓冲液；0.1%1，10-邻二氮杂菲溶液；以上所用试剂均为分析纯，均为上海国药集团试剂厂生产；去离子水。1.2 试验步骤1.2.1工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0mL甲醛标准使用液于50mL比色管中，依次加入1.0mL0.01mol/L的硝酸银液，1.5mL0.1mol/L的氢氧化钠液，摇匀，置于沸水中10min（否则会有Ag2O沉淀），取出，冷却；依次加入0.5mL0.004mol/L的硫酸铁铵，0.5mL pH4.5NaAc-Hac缓冲液，0.3mL邻二氮杂菲，加水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿于510nm波长处，以试剂空白为参比测定各溶液的吸光度。1.2.2样品分析称取1g粉碎好的样品，放入500mL碘量瓶中，加入100mL水，盖上塞子，在40±1℃ 水浴中萃取1h，中间摇动3～4次，取出冷至 室温。移取上述溶液10mL，置于50mL比色管中，依1.2.1的方法进行样液甲醛含量的测定。2结果与讨论2.1 方法原理 在碱性条件下，甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应，生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），铁（Ⅱ）与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。反应式如下：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif HCHO + Ag2O H2O + CO↑ + 2Ag↓ （1）http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifFe3+[/su

  • 饮用水阴离子合成洗涤剂二氮杂菲萃取法

    饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

  • 二氮杂菲法分析阴离子合成洗涤剂N多个问题

    二氮杂菲法分析阴离子合成洗涤剂N多个问题

    线性一直不好，标准按照GB /T 5750-2006生活饮用水标准检验方法 二氮杂菲萃取分光光度法进行试验。分光光度计 vis-723G试验碰到几个问题。萃取，2min手动振荡有少许喷液。（放气瓶底有少量气体带出）静置分层后壁上有2~3ml的残留，是否需要再次摇匀，亦或者轻晃使其分层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281030_563305_1325472_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281030_563306_1325472_3.jpg

  • 【分享】氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量

    1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%, 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。 3 试剂 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸(3.00mol/L), 3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L) 3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 4 仪器、装置及器具 4.1铂坩埚:30mL，带盖。 4.2 分光光度计。 4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃ 4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。 5 试样 5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料 (6.1)做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。 6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。 6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。 6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。 6.5 工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%): 式中：m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg) m0-----试样的质量，单位为克(g) V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL) V0------试液的总体积，单位为毫升(mL), 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得: w(Fe2O3) (%) 0.0087 0.0222 0.046 8 重复性限r (%) 0.0005 0.0003 0.001 3 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 w(Fe2O3) 允 许 差 0.005--0.015 0.004 0.015--0.030 0.005 0.030--0.050 0.006 0.060--0.100 0.010 9 质量保证与控制 应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

  • 氨氮测定浑浊

    在进行污水氨氮检测实验时，加入纳氏试剂之后水样迅速变成[b]乳白色浑浊液[/b]，后补加酒石酸加纳也没有反应，用蒸馏处理后也同样会浑浊，导致比色无法进行，请问这是什么样原因导致的？该怎样解决？（水样经混凝沉淀后PH呈9-10左右，也加过硫代硫酸钠除余氯）

  • 偶氮溶液浑浊

    过柱氮吹最后定容液体浑浊大家过膜或者离心吗？不这样杂质太多阳性样品保留时间会有改变吗

  • 氨氮测定中的混浊问题

    我想请教大家关于氨氮测定的问题。以前我们配制酒石酸钾钠不加氢氧化钠，不管地表水还是废水，加纳氏后好多都会变混浊。只能加完纳氏后马上测吸光度，要不然一排12个样没几个是澄清的，都会变混浊。但最近我们配制酒石酸钾钠时加点氢氧化钠溶液后，加纳氏显色难得有混浊的，即使显色10分钟后在测定也不会混浊，这是什么原因啊？大家在配置酒石酸钾钠的时候，有遇到这样的问题吗？请懂行的指教一下

  • 【求助】二氮杂菲萃取分光光度法测水体中阴离子表面活性剂

    大家帮帮忙，我用的二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子表面活性剂做环保部盲样，怎么也做不对，结果都偏小。该盲样用的亚甲蓝法和流动注射仪测定的。药事现配制的，洗涤液是三次洗涤。我用的标准溶液是国家标物中心买的，（盲样是环境保护部标准样品研究所的）做的工作曲线线性都达到了要求的，样品平行样吸光度也很好，回收率也不错。就是结果测定值偏小，请大家帮忙看看我这问题到底出现在哪里？

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