异丁酰基

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

做3-氯-1，2-丙二醇的时候，会用到七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂。但是衍生剂极易潮解，请问，潮解的衍生剂是否还能使用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102192050433572_8293_3899930_3.png[/img]

丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法一、原理：在碱性条件下，试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨，经水蒸气蒸馏出，用10%草酸溶液接收馏出液，加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。二、试剂和材料：（除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水）1、50%的氢氧化钠溶液：称取50g氢氧化钠，用少量水在不断搅拌下溶解，溶解稀释至100ml ；2、10%的草酸溶液：称取10g草酸，加水溶解到100ml；a)20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液：称取1g2-硝基苯甲醛，用50ml甲醇溶解 ；b)二甲基联氨标准品：≥97%i.二甲基联氨标准储备液：准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml)；ii.二甲基联氨标准工作液：准确移取标准储备液2ml，于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，浓度为2μg/ml ； 5．甲基硅油：化学纯；3、测定步骤：a)蒸馏提取：称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml，振荡30分钟，全部转移于蒸馏瓶中，加入甲基硅油5ml，50%的氢氧化钠溶液50ml，用少量水冲洗瓶壁，连接好水蒸气蒸馏装置，确保各接头不漏气，用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液，收集约20ml ； 2．衍生化反应：在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml，充分振摇混匀后，在50℃密闭的条件下衍生化60分钟，加入3.0g的氯化钠，定量加入5ml正已烷，充分振摇1分钟，放置约10分钟（离心或放置于冰箱中过夜），取上层正已烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。3．上机测定：①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：a色谱柱：DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱b检测器：FTDc载气：氮气，纯度≥99.9% ，30ml/mind进样口温度：250℃e检测器温度：280℃ 12℃/minf色谱柱温度：70℃〔2min-----------210℃(15min)〕g 进样量：2μl②色谱测定： 根据试样中被测定农药的含量情况，按外标法进行定量，吸取适当浓度的二甲基联氨溶液，按上述衍生化学反应步骤进行操作，将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作，响应值均在仪器检测的线性范围内，对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。4．结果计算： 丁酰肼残留的含量： X=a/m×2.67X：丁酰肼残留的含量，mg/kg ；a—按外标法求得的二甲基联氨的量，μg ；m—最终样液所相当的试样量,g ；2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比（160：60.1） 5.测定低限、回收率①本方法的测定低限为0.03mg/kg②回收率:丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ；丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ；丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.[em53] 好心的朋友,请帮帮忙吧！丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做．具体一下，如加入多少浓度的二甲基联氨标准品，多少ＭＬ．最终怎样计算．标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行？测丁酰肼的浓度为３０ＰＰＢ，我该取多少ＭＬ４００ＰＰＢ二甲基联氨进行衍生化？

用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量，用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰，向流动相中加水，色谱峰开始分裂，水相在15%时，色谱峰一分为二，请问这是什么原因导致的？是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关？这种情况下该如何调节有机相的比例，以实现待测样品中杂质与目标物的分离？

各位老师，实验室开发氯丙醇脂肪酸酯项目，衍生剂用的七氟丁酰基咪唑，开封用了几次后，在冷藏条件下还是液体。这种情况是不是已经失效了？看未开封的在冷藏条件下还是固体形态。

经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

请问，七氟丁酰基咪唑衍生丙二醇，用气闭针吸，为什么吸不上来呢，七氟丁酰基咪唑变成白色固体了，七氟丁酰基咪唑应该是什么状态啊

最近发现电位滴定仪滴定管不能将滴定管中的滴定液完全排出？为什么会出现死体积？想不明白，有人知道吗？

[center]瓶塞带出药品质量问题 丁基胶塞陷市场尴尬[/center]江苏江阴兰陵瓶塞公司董事长华国平，对我国药用丁基胶塞存在的问题忧心忡忡。去年初，国家药品不良反应监测中心的数据显示，头孢曲松钠等头孢类产品在效期内质量检测不合格率较高，澄清度不达标。前不久，中国药品生物制品检定所抗生素室主任、研究员胡昌勤等人找到了头孢类注射剂澄清度不达标的主要原因：普通丁基胶塞与头孢菌素的相容性较差。 丁基胶塞陷入市场尴尬 据了解，2005年1月，我国天然胶塞退出药用包装，代之以丁基胶塞。在两种胶塞更替前后，我国丁基胶塞生产企业迅速增加，丁基胶塞很快就陷入了生产过剩状态，于是低价格便成为企业的主要竞争手段，而很少有企业在提高胶塞产品质量上下工夫。再者，我国胶塞科技研发投入不足，丁基胶塞的产品升级没人重视。谁也没有预料到，这种尴尬的市场局面，给头孢类注射剂带来麻烦。 胡昌勤介绍，根据我国药典标准，对头孢类注射剂产品进行质量检测，有一个项目为药液的澄清度，即药液在有效期内不能出现混浊、变色等现象。药品出现这些现象，就被视为不合格。然而，从质量检测情况来看，头孢类注射剂浑浊、变色发生率很高，一旦出现这种状况，就可能引发药物的不良反应。胡昌勤等人的研究认为，导致头孢类制剂溶解后浑浊的主要原因是丁基胶塞与药液的相容性不好。 有关资料显示，丁基胶塞尽管在洁净度、化学稳定性、气密性和生物性能上都优于普通橡胶塞，但是由于配方复杂及所加原材料浓度梯度的关系，一些分子活性较强的药物封装后，胶塞中的部分溶出物会慢慢释放，被药物吸附，产生了胶塞与药物的相容性问题。 上海市食品药品包装材料检测所也曾对头孢类抗生素与国产丁基胶塞的相容性做过试验。结果表明，产品在效期内存储时间越长澄清度指标超标就越严重。这说明，澄清度问题的形成与两个因素有关：一是药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量不稳定，随着效期内存储时间延长而出现问题；另一方面是胶塞与药液的相容性不好，随着储存时间的延长，发生化学反应出现澄清度问题的可能性越大。 胡昌勤认为，国际市场上丁基胶塞的品种很多，选择范围广。国内在更换丁基胶塞时给予企业两年多时间的过渡期，但是胶塞的品种少，药企选择余地小。另外，我国的相容性试验水平也与国外有一定的差距。 改变包材有助于化解难题 胡昌勤说，就在课题组为解决澄清度问题忙于实验的时候，生产瓶塞的兰陵公司联系上了课题组，送来了他们生产的覆膜胶塞。课题组在实验中发现，使用覆膜胶塞后，头孢类产品澄清度指标大为提高，基本上不会出现浑浊、变色现象。国外早就将各种高分子材料用于覆（涂）丁基胶塞了。据了解，国外的头孢类产品95％用覆膜丁基胶塞，这种胶塞由于药液与丁基胶塞之间有隔离膜，胶塞中的活性物质无法释放，有效解决了药品与丁基胶塞相容性的问题。 有的药品生产企业提出其他解决澄清度难题的方案，比如全清洁生产,来自医药新闻网。胡昌勤表示，全清洁生产只能保证外在的物质难以进入药品，肉眼看不到杂质、颗粒，但并不能彻底解决澄清度问题。随着时间的推移，丁基胶塞中的释放物会和药物发生强吸附作用，所以还要从注射剂的包材这个源头上解决问题。覆膜瓶塞虽好价格却高 胡昌勤认为，尽管目前已找到解决头孢类药品澄清度不合格的原因，但是由于覆膜胶塞价格高于普通丁基胶塞一倍，上游注射剂生产企业在利润微薄的情况下不愿使用覆膜胶塞。“我们一直在向有关部门呼吁，通过产品价格的调控来推广覆膜胶塞的使用，毕竟药品安全是关系民生的大事。”胡昌勤说。 众所周知，处于上游的药品生产企业，抗生素和输液产品同样进入迅速扩张期，供大于求的市场格局也让药企利润微薄。在这种情况下，降低成本是企业的主要追求，出厂时产品合格就行，谁还去重视药品与胶塞的相容性呢！ 小瓶塞会引发大问题 丁基胶塞相容性的问题仅仅出现在头孢类药品上吗？记者在一个专业网站搜索，发现有人发帖求助说：“最近做注射用泮托拉唑钠，药品和丁基胶塞总是相容性不好（可见异物增加），请问如何解决？” 近年来，我国治疗性输液特别是中药注射剂等同样面临不良反应增加的难题，这和丁基胶塞相容性差是否相关？这些问题都有待探讨。 记者采访了专注于研发药用瓶塞的江阴兰陵公司董事长华国平，他对我国药用丁基胶塞存在的问题很是担心。早在2006年，华国平就在其公司网站上发出了致我国治疗性输液、头孢唑啉钠等粉针用丁基胶塞药厂的公开信。他在信中说：“目前我国应用的治疗性输液、头孢唑啉钠等封装的药品在保质期内存在不达标的问题，其主要影响因素是丁基胶塞,来自医药新闻网。虽然有些厂家尽可能避免将药品倒置、横放或者改善存放条件，还有的药厂采用大肚小口径来减少瓶塞与药品的接触面积，推迟药品出现质量问题的时间，但最终还是解决不了浊度的变化带来的超标、可见异物、不可见微粒等相容性问题。总有一天会因为胶塞引发药品质量问题，如果引起法律诉讼就有可能毁掉药厂！” 华国平说，有一些企业已经意识到丁基胶塞的问题，如正大青春宝、神威药业、江苏恒瑞药业等30多家企业的部分产品开始使用覆膜丁基胶塞。据华国平介绍，他们公司除了生产具有专利保护的覆膜丁基胶塞外，已把研发目光投向了未来：丁基胶塞材料来源于石油，目前国际油价飙升，石油资源会有枯竭的那一天，所以公司正在研发可用于药用瓶塞的新材料。

在白酒分析中酸类物质分离不好，尤其是内标峰2乙基丁酸与戊酸不能完全分离开，其他酸类出现拖尾现象。

[color=#444444]请教一下，在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料，在成品中药控制其含量，大家知道什么的检测方法比较好么，之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子，请致点一下。[/color]

请问对于酰氯一类的东西有没有最佳的方法检测，是否可以在溶剂里稳定，或别的，而不是经过化学处理生成稳定的产品再检测。

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

[color=#444444]请教一下，在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料，在成品中药控制其含量，大家知道什么的检测方法比较好么，之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子，请致点一下。[/color]

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

求助：豆丁网上一篇文献。题目：陶氏表面活性剂 乳液聚合用产品和性能指导。链接：[url]http://www.docin.com/p-35509763.html[/url]谢谢。

各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强（500～600左右）。水浴温度45℃。室内环境温度15～20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····

我现急需乙酸丁酯的毒理性资料,不知有哪位大侠珍藏.能否奉献出来让我救救急啊?某某在此先道声:谢谢!!!AHCLRM-1@163.COM

乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分？谢谢

叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

下面是一組標準曲線的數據及某次樣品測量的結果以及我算出的不確定度和相對不確定度,不知道有無算錯,還望各位大大指教.濃度(mg/l) 感度00151.496.40.50.57691.27894.31115511155122231284.631562.13346361.946902.8樣品濃度1.9mg/l,我算出來曲線產生的不確定度是0.0085mg/l,相對不確定度是0.0044.ps:由於在學習不確定度的過程中,大都說到在用標準曲線進行分析的實驗中,不確定度的主要來源都是由於曲線擬合產生的,但在我的方法評定中,卻發現標準曲線擬合產生的不確定度並不是主導因素,因此考慮是不是自己對公式不了解,有可能哪裡算錯了,所以希望各位能幫忙看下,給點建議.非常感謝,感激不盡

求助： 【序号】：1 【作者】：刘兰 訾德印 【题名】：红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】：甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】： 1999年第2期，41-43页【全文链接】：

仪器采购是先定参数，还是先定品牌

[color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种，但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量，然后测得溶液中的杂碱含量，用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致，重复性也较好，可杂碱的测试方法就不一样了，我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了，然后再测出其中的无机杂碱，这种方法当天的重复性还可以，但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2，2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应，然后再测杂碱，一开始也发现重复性很差，后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水，做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥，所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准，欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧！

有没有大侠做过异丁基三乙氧基硅烷的气相检测，色谱条件是啥分享一下，非常感谢