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噻唑羧酸

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噻唑羧酸相关的资讯

  • 常州涂料院主导制定的《使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS阶段
    3月14日,由中海油常州涂料化工研究院有限公司(简称:常州涂料院)主导制定的ISO 7012-3《色漆和清漆—水可稀释性涂料中防腐剂的测定─第3部分: 使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS(询问草案)投票阶段,标志着该国际标准草案的技术性内容已基本完善。据了解,异噻唑啉酮类生物杀伤剂具有潜在的接触致敏性,能引发接触性皮炎,出现过敏反应,国际上对纺织品、化妆品、玩具产品、指画颜料等产品中的异噻唑啉酮出台了多项限值法规。我国的国家标准GB/T 35602-2017《绿色产品评价 涂料》和GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》也有对该类生物杀伤剂的限制规定。异噻唑啉酮类生物杀伤剂生产工艺成熟,价格适中,在涂料领域有广泛的使用,主要用于涂料在生产后及使用前的罐内防腐;但过高的异噻唑啉酮添加量将导致施工人员、终端用户群体产生过敏性反应,严重时将威胁生命安全。因此,准确测定涂料中异噻唑啉酮含量非常重要。ISO 7012-3国际标准的内容是以常州涂料院牵头制定的国家标准GB/T 37363.1-2019内容为基础,融合了多年的最新使用经验和理念,并结合国内外相关检测技术的最新发展水平而提出,方法先进、可行。该国际标准项目由常州涂料院在2019年5月召开的ISO/TC 35上海国际标准化年会上首次提出,2021年5月成功获批立项,后续经历了长达1年多的国际比对试验过程(包括试验方案制定、试验样品制备和分发、国内外7家实验室参加试验及试验数据的分析)、近20次的ISO工作组会议讨论,目前项目成功进入DIS投票阶段,DIS阶段投票将于6月6日结束,预计将于2024年正式发布。标准发布后,有利于在全球范围内统一涂料中异噻唑啉酮含量测试方法、控制涂料中异噻唑啉酮含量水平,对于推动涂料产品低污染化、保护施工人员和终端用户群体身心健康发挥着积极作用。2024年第1季度,除了主导制定的国际标准ISO 7012-3取得阶段性进展外,常州涂料院主导修订的另一项重要国际标准ISO 11890-1《色漆和清漆——挥发性有机化合物(VOCs)和/或半挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定——第1部分:重量法测定VOC》也于2月16日启动了FDIS投票,该标准有望在2024年中发布。接下来,常州涂料院国际标准化团队将在各级领导的关心帮助下和各部门的支持下,继续做好国内外资源的协调利用,完善标准内容,推动2项标准取得有效进展。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • Life tech最新Akt信号通路研究工具及文献
    通路聚焦:Akt信号通路 产品聚集 Akt磷酸化蛋白和总蛋白定量了解更多 新型磷酸化Akt苏氨酸308 ABfinity™ 抗体了解更多 PDGF介导的Akt信号通路的激活了解更多 肿瘤发生中的Akt和ROS之间的相互作用研究了解更多 研究工具 细胞染色模拟工具——使用多种标记Molecular Probes® 染料对您的细胞进行虚拟染色。立即对您的细胞进行染色 免疫测定选择指南新品!——利用我们的新型在线搜索和过滤工具即可轻松找出合适的免疫测定方法。立即搜索免疫测定 3D Cell iPhone™ App——利用我们的新型三维细胞工具了解细胞及其结构,甚至观看活细胞视频。了解有关3D Cell iPhone™ App的更多详情 新鲜出炉——Chang, W., et al.(2011) Jurkat T细胞中对氨基酚诱导的细胞毒性:2(RS)-n-丙基噻唑烷-4(R)-羧酸的保护作用。J Biochem Mol Toxicol. doi:10.1002/jbt.20402 [电子版]。了解更多Setshedi, M., et al.(2011) 酒精诱导的脂肪肝实验模型中N-乙酰半胱氨酸对肝脏胰岛素抵抗的有限治疗功效。Alcohol Clin Exp Res.35(12):2139-2151.了解更多 Life Technologies 中国区办事处销售服务信箱:sales-cn@lifetech.com技术服务信箱:cntechsupport@lifetech.com客户服务热线:800-820-8982400-820-8982www.lifetechnologies.com FOR RESEARCH USE ONLY. NOT INTENDED FOR ANY ANIMAL OR HUMAN THERAPEUTIC OR DIAGNOSTIC USE, UNLESS OTHERWISE STATED.© 2011 Life Technologies Corporation. All rights reserved. The trademarks mentioned herein are the property of Life Technologies Corporation or their respective owners. In compliance with federal regulations, we hereby disclose that this email communication is for commercial purposes.View the Life Technologies privacy policy.Follow Life Technologies
  • 欧盟对两种防腐剂成分开展公众咨询
    2013年8月20日起,欧盟对防腐剂成分甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)和甲基异噻唑啉酮(MIT)开展公众咨询。目前,根据欧盟化妆品法规1223/2009附录V39规定,甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)的混合物作为防腐剂。另外,根据1223/2009附录V57的规定,甲基异噻唑啉酮(MIT)除了以混合物形式可以使用外,还可以单独使用。   2009年,欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)采纳了MIT和CMIT作为混合物使用的意见,即防腐剂MIT和CMIT的混合比例为3:1,该混合物在冲洗类产品(rinse-off)中作为防腐剂且浓度不超过0.0015%时不会对消费者的健康构成危险,刺激性除外。   欧盟委员会已提议仅在冲洗类产品中限制使用MIT和CMIT的混合物,SCCS建议市场上符合规定和不符合规定的产品召回期限分别为6个月和2个月。此外,欧盟委员会还建议在附录V39和57项中增加脚注,即39和57项是相互排斥的。   目前,DG健康与消费者组织(DG Health & Consumers)正在展开公众咨询,邀请有兴趣的人士对限制使用MIT和CMIT混合物的意见和其对经济影响的可能性提出建议。   有兴趣人士可以通过邮寄和电子邮件的方式提交自己的建议,截止日期为2013年10月8日。
  • UC伯克利分校研究人员证明将 RiPP 生物合成酶重定向到蛋白质和骨架修饰的底物
    大家好,本周分享一篇发表在ACS central science上的文章,题目是Redirecting RiPP Biosynthetic Enzymes to Proteins and Backbone-Modified Substrates,通讯作者是来自UC伯克利分校的Matthew B. Francis教授和Alanna Schepartz教授。核糖体合成和翻译后修饰多肽 (RiPP,Ribosomally synthesized and post-translationally modified peptides) 是肽衍生的天然产物,具有强效的抗菌、抗病毒和抗癌特性。RIPP 生物合成始于核糖体合成的多肽,其 N 端先导序列 (~20–110 aa) 会招募一种或多种能够对相邻 C 端底物序列进行多种翻译后修饰 (PTM) 的内源酶。环化脱水酶和脱氢酶是其中研究得非常充分的 RiPP 酶。这些酶共同催化分子内环化和随后的芳构化反应,在多肽链中安装恶唑啉/恶唑和噻唑啉/噻唑杂环。Naismith 及其同事设计了一个环化脱水酶家族,先导肽与脱水酶催化剂的 N 端而不是与底物多肽的N端相融合。这些酶,尤其是LynD Fusion (LynD-F)和 MicD Fusion (MicD-F),以不依赖先导肽的方式发挥作用,以促进含有 C 末端上Ala-Tyr-Asp (AYD) 识别序列的多肽环化脱水。此外, Schmidt 和同事证明了两种脱氢酶 ArtGox 和 ThcOx 也接受无先导肽底物。总而言之,与基于嵌合先导肽或先导肽交换的方法不同,这些酶代表了一种完全无先导的途径得到安装噻唑和恶唑键的多肽。在本文中,作者报告了使用 MicD-F和 ArtGox共同作用来处理含有多种翻译相容的氨基苯甲酸衍生物和 β-氨基酸的多肽底物,得到含恶唑啉/恶唑和噻唑啉/噻唑杂环的骨架。作者在测试中发现,MicD-F 和 ArtGox 在 +1 位点(环化反应位点前一个残基)和-1位点(环化反应位点后一个残基)均接受具有不同结构的底物,且-1 位点对非α-氨基酸单体的耐受性低于 +1 位点。作者进一步实验证明,RiPP 生物合成酶可以重定向到完整的折叠蛋白。他们发现MicD-F 和 ArtGox 可以在蛋白质loop和linker安装杂环骨架,而不会破坏天然的三级折叠。即使插入的 CAYD 序列在mCherry(一种大的 β-桶蛋白)的C 末端,或是嵌入在二聚体 α-螺旋束蛋白 Rop中的loop区,仍然可以得到折叠完好的球蛋白产物,其中含有构象受限的、完全非天然的杂环骨架。作者认为他们的研究代表了第一个在环化位点旁边含有多种非α-氨基酸单体的多肽中进行无前导azol(in)e生物合成的例子,以及第一个含有翻译后安装的杂环的折叠蛋白。作者还通过计算揭示了这些杂环限制构象空间的程度;它们还在合成中消除了肽键——这两种特征都可以提高稳定性或增加接头序列的功能,这在新兴的生物治疗药物中很常见。作者认为这项工作提出了一种扩展蛋白质组的化学多样性的一般策略。本文作者:Cyao责任编辑:LDY原文链接:https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acscentsci.1c01577文章引用:DOI:10.1021/acscentsci.1c01577
  • 岛津推出牛奶中青霉素分解剂—β-内酰胺酶检测方法
    随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出,抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前,青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物,是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则,出于经济利益的驱动,一些不法奶站为了谋求自己的经济利益,人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素,生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶,它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的,可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性,导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高,从而大大降低了人们抵抗传染病的能力,给消费者的身体健康带来危害。为此,长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势,推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾,间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶,供相关检测人员参考。在本方法中,使用岛津超快速液相UFLCXR,配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱,测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量,标准曲线线性良好,重现性良好,1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL , 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL,说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉
  • 国家药监局综合司关于2024年化妆品标准立项计划公示
    根据《化妆品标准制修订工作程序规定(试行)》,国家药监局化妆品标准化技术委员会(以下简称“标委会”)组织开展了2024年化妆品标准制修订项目立项遴选工作,经公开征集立项、标委会组织审查,确定了2024年55项化妆品标准制修订计划项目,现予公示。公示期间,如有异议,请向国家药监局反馈。公示时间:国家药监局发布该公示之日起7日电子邮箱:hzpjgs@nmpa.gov.cn(邮件主题请注明“2024年化妆品标准立项计划反馈意见”)附件:2024年化妆品标准立项计划序号项目名称制修订类型承担项目的标委会分技术委员会1菌落总数(眼部化妆品、口唇化妆品和儿童化妆品)限值修订通用技术要求分技术委员会2二噁烷限值修订通用技术要求分技术委员会34-甲基苄亚基樟脑修订通用技术要求分技术委员会46-氨基间甲酚修订通用技术要求分技术委员会5丁苯基甲基丙醛(铃兰醛)修订通用技术要求分技术委员会6环四聚二甲基硅氧烷(D4)修订通用技术要求分技术委员会7全氟辛基磺酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会8全氟辛酸及其盐类制定通用技术要求分技术委员会9汞及其化合物(化妆品准用防腐剂中的汞化合物除外)修订通用技术要求分技术委员会10吡硫鎓锌修订通用技术要求分技术委员会11水杨酸(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会12氯咪巴唑(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会13甲基异噻唑啉酮(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会14聚氨丙基双胍(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会15二苯酮-3(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会16胡莫柳酯(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会17奥克立林(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会18邻苯基苯酚及其盐类(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会19酸性紫43号(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会20甲苯-2,5-二胺(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会21甲苯-2,5-二胺硫酸盐(最大允许浓度)修订通用技术要求分技术委员会22细菌回复突变试验修订安全评价分技术委员会23体外哺乳动物细胞染色体畸变试验修订安全评价分技术委员会24亚慢性经口毒性试验修订安全评价分技术委员会25亚慢性经皮毒性试验修订安全评价分技术委员会26啮齿动物体内外周血Pig-a基因突变试验方法制定安全评价分技术委员会27体外重建3D模型试验方法制定安全评价分技术委员会28 人体皮肤斑贴试验修订人体安全与功效评价分技术委员会29人体试用试验安全性评价修订人体安全与功效评价分技术委员会30防晒化妆品防晒指数(SPF 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会31防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA 值)测定方法修订人体安全与功效评价分技术委员会32化妆品祛斑美白功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会33化妆品防脱发功效测试方法修订人体安全与功效评价分技术委员会34胶原类制定原料和包装材料分技术委员会35透明质酸类制定原料和包装材料分技术委员会36卡波姆制定原料和包装材料分技术委员会37对苯二胺制定原料和包装材料分技术委员会38甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物(甲基氯异噻唑啉酮:甲基异噻唑啉酮为3:1 )制定原料和包装材料分技术委员会39珍珠提取物制定原料和包装材料分技术委员会40芦荟类提取物制定原料和包装材料分技术委员会41玫瑰花提取物制定原料和包装材料分技术委员会42石榴提取物类制定原料和包装材料分技术委员会43化妆品产品标准通则制定产品分技术委员会44冻干粉制定产品分技术委员会45次抛型化妆品制定产品分技术委员会46喷雾产品制定产品分技术委员会47气雾产品制定产品分技术委员会48化妆品中N-亚硝基二甲胺等多种亚硝胺组分的检验方法制定检验检测方法分技术委员会49化妆品中32种禁用着色剂的检验方法制定检验检测方法分技术委员会50化妆品中有机溶剂的检验方法(二氯甲烷等15种组分的检验方法、乙醇等37种组分的检验方法)修订检验检测方法分技术委员会51铜绿假单胞菌检验方法修订检验检测方法分技术委员会52牙膏分类目录制定 牙膏通用要求分技术委员会53牙膏中多组分防腐剂的检验方法制定 牙膏检验检测分技术委员会54牙膏中抗感染组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会55牙膏中多西拉敏等60种组分的检验方法制定牙膏检验检测分技术委员会
  • 祛痘液、养发液、婴儿爽身粉等化妆品检测出禁用成分!
    28日,国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品,标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品,标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜(高度保湿)1批次保湿护肤类产品,标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测,该化妆品氯霉素含量为854μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,氯霉素(chloramphenicol)是一种抗生素,易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯,微溶于乙醚及氯仿,不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定,其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子,所以氯霉素有4个光学异构体,其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药,必须在医生指导下方可使用。据了解,长期使用添加抗生素的化妆品,可能引起接触性皮炎等不良反应,表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中,长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测,该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂,能直接松弛血管平滑肌,有强大的小动脉扩张作用,使外周阻力下降,血压下降,而对容量血管无影响,故能促进静脉回流。同时,由于反射性调节作用和正性频率作用,可使心输出量及心率增加,但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,甲基异噻唑啉酮(MIT),分子量为115.15,是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用,可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用,可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象,并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测,婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg,白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg,严重超均标。铅是一种金属化学元素,元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品,重金属会在体内积累,具有一定的致癌性。值得一提的是,铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白,但是很快皮肤会产生大量色素沉淀,造成深层色斑,也可能诱发其他疾患,如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降,发育不良等等。
  • 应对新国标——化妆品中限用防腐剂测定
    化妆品中含有很多天然高营养、高活性的有机物,如氨基酸、蛋白质、糖类、维生素等,为了合理延长产品保质期,确保产品在使用期间不会因为各种污染而产生变质,通常会加入阻止微生物滋生的各种防腐剂,常用防腐剂有苯酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯、苯甲酸、山梨酸等,防腐剂不超标都是正常的,防腐剂种类以及含量越低越好。 “GB/T 39927-2021化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定”已于2021年11月1日正式实施,在《化妆品安全技术规范(2015)》中规定二甲基噁唑烷使用范围及限制条件PH≥6,7-乙基双环噁唑烷禁用于接触粘膜的产品,5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷用于淋洗类产品,避免形成亚硝胺。本标准适用于水剂类、水包油类和油包水类化妆,推荐方法包括气相色谱-质谱联用以及高效液相色谱法。 岛津拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,在应对化妆品中防腐剂的检测方面有丰富应用。 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂Nexera LC-40 (1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱-质谱法检测化妆品种19种防腐剂GCMS-QP2020NX (1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 如需了解岛津相关仪器设备或化妆品中相关应用资料,请不吝与岛津联系! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 基于TICT零背景荧光的通用型荧光点亮传感设计策略研究获进展
    荧光传感作为一种快速可视化、高特异性、简单便携和高性价比的检测技术,经历了从以实验方法为导向到以分子设计为导向的发展历程。科研人员在构象依赖型暗态发射荧光探针分子设计策略方面投入了大量的努力。其中,通过精确调控分子结构扭转,构建荧光发射禁阻跃迁的扭转分子内电荷转移(TICT),对于消除背景荧光、提升荧光点亮传感性能具有重要意义。然而,如何通过简单外界环境变化以调控荧光探针扭转能力的设计鲜有报道,这严重限制了TICT原理的拓展应用。针对于此,中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队创新性地提出了一种背景荧光信号完全消除的新策略:通过化学酸化控制氨基质子化,进而引入激发态分子内质子转移(ESIPT)、空间位阻效应和共轭效应,从热力学与动力学层面极大促进了TICT过程的旋转效率。   为了验证该策略的可行性和通用性,研究人员采用密度泛函理论(DFT)以及含时密度泛函理论(TDDFT),对(2-(2-氨基-4-羧基苯基)-苯并噻唑(邻苯噻唑),o-BT)探针分子及其他9种结构类似分子进行了势能面扫描过渡态计算、电子空穴激发分析以及从头算分子动力学(AIMD)等理论模拟分析。结果表明,质子化o-BT探针激发态质子转移过程的反应势垒在热力学/动力学上具有明显优势;其次,结合激发态分子内氢键增强过程,o-BT探针的ESIPT光异构化过程被显著促进;再次,质子转移发生后质子给体氨基释放出的孤对电子在激发态条件下与苯环发生共轭;最后,质子给体氨基与转移后的H原子之间得以产生较强的空间位阻效应。以上三个效应耦合大大降低了系统能量,增加了电子和空穴在空间上完全分离的TICT构象形成概率,实现了背景荧光的完全消除。借助该策略,实现了直径最小为0.44 μm(~1 pg)的亚硝酸盐颗粒的超灵敏荧光点亮检测。   该研究成果有望为设计开发超灵敏、实时、精准响应的高性能荧光探针提供理论思路和依据。相关成果以“A General Twisted Intramolecular Charge Transfer Triggering Strategy by Protonation for Zero-Background Fluorescent Turn-On Sensing”为题发表在《物理化学通讯》(The Journal of Physical Chemistry Letters)杂志上,博士研究生李继广为第一作者,窦新存研究员和雷达博士为通讯作者,中科院新疆理化所为唯一完成单位。同时,基于该工作的创新性,被杂志选为Supplementary Cover封面论文。该研究工作得到了自治区重点实验室开放课题、国家自然科学基金面上项目、中科院从0到1原始创新项目、新疆维吾尔自治区杰出青年基金等项目的资助。质子化-激发态分子内质子转移(ESIPT)-扭转分子内电荷转移(TICT)策略实现皮克级亚硝酸盐荧光点亮检测示意图
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 瑞士拟修订生物农药产品法令
    2012年2月21日瑞士发布通报,瑞士联邦公共卫生办公室公布关于瑞士生物农药产品法令(OBP)附录1生物农药产品使用的活性物质说明的法令草案。   根据现行瑞士生物农药产品法令(OBP)第9条第2款第a项,联邦公共卫生办公室是修订附录1(对应指令98/8/EC附录I)生物农药产品包含的活性物质清单I的主管部门。联邦公共卫生办公室(OFOPH) 现修订清单I中的8种活性物质:   -阿维菌素(产品类型18)   -苏云金芽孢杆菌以色列亚种血清型H14、菌株AM65-52(产品类型18)   -木馏油(产品类型18))   -溴氰菊酯(产品类型18)   -氟虫腈(产品类型18)   -吡虫啉(产品类型18)   -高效氯氟氰菊酯(产品类型18)   -4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(产品类型18)
  • 美国化学会C&EN评选出2016年顶级科研成果
    过程化学:冰箱大小的药物生产机器  提到药物制造,很多人都会想起洁净宽阔的厂房、精密运转的大型机器和众多全副武装的技术人员。的确,目前制药公司通常在大型工厂中批量生产药物,生产过程往往漫长而复杂,不同的步骤甚至有可能在不同的地方完成。不过,制药业也在出现一种新趋势,即通过使用小型连续流系统(continuous-flow system)根据需要定制药物,以降低基础设施的成本。  今年,麻省理工学院(MIT)的Timothy F. Jamison、Klavs F. Jensen、Allan S. Myerson和同事设计了一个冰箱大小的连续流系统设备,作为“迷你工厂”以最终制剂的形式来生产临床上直接可用的药物(点击阅读详细)。该系统将药物生产体系上游的化学反应器单元与下游的沉淀、过滤、重结晶和制剂等单元组合在一起,还具有用于质量控制和过程评估的化学分析和计算模块。这种“迷你工厂”比传统的设备小得多,而且更便宜,可以在大约两个小时内按需要制备数百或甚至数千份剂量的药物,特别适合用于制备保质期较短的药物,病人群体很小的“孤儿药”,或者受突发公共卫生事件影响的少部分患者群体的药物。此外,它将会减少对药物运输和存储的需求,让药物生产更加灵活和有针对性,会更受小公司或发展中国家青睐。连续流系统药物生产机器。图片来源:MIT  目前,该系统已经可以生产苯海拉明、盐酸利多卡因、地西泮、盐酸氟西汀的口服和外用液体制剂。下一步,MIT的科学家们希望将系统体积再缩小40%,增加合成更复杂药品的能力,并且将这种专利技术商业化。  On-demand continuous-flow production of pharmaceuticals in a compact, reconfigurable system  Science, 2016, 352, 61-67, DOI: 10.1126 /science.aaf1337  高分子:首个“吃”PET塑料的细菌  聚对苯二甲酸乙酯(polyethylene terephthalate,PET)是最常见的塑料之一,和其他塑料一样,在给人类生活带来很大便利的同时,也会给环境带来很大的压力。全世界的PET塑料年产量超过4500万吨,被生产成矿泉水瓶、色拉盒、花生酱罐以及其它各式各样的产品。PET在美国已经是回收最多的塑料,但是仍有超过一半的PET塑料最终只能进入垃圾填满场,而这种聚合物中的酯键很强,很难自然降解。  日本京都工艺纤维大学的小田康平(Kohei Oda)和庆应义塾大学的宫本贤治(Kenji Miyamoto)等人今年报道了一种利用细菌来帮助降解PET的新方法,这是迄今发现的第一种可以“吃掉”PET塑料的细菌,它将PET作为其主要的碳源和能量来源(点击阅读详细)。他们的研究小组筛选了来自一个塑料回收厂的样本,包括沉积物、土壤、废水和活性污泥,经过微生物筛选发现一种细菌能够在PET薄膜上成长。这种首个被发现能“吃掉”PET的细菌被命名为Ideonella sakaiensis。在两种酶的帮助下,能“吃”PET的细菌。图片来源:Science  PET可通过化学水解方法得到单体进行回收,但该方法需要高温和高压。而这种细菌在温和的30 ℃温度条件下就能够“切割”PET聚合物,得到单体对苯二甲酸和乙二醇。研究人员发现,有两种酶对于这种细菌的PET降解能力十分关键:一种被称为PETase,将PET降解为中间产物单(2-羟乙基)对苯二甲酸(MHET) 另一种被称为MHETase,将MHET水解成单体对苯二甲酸和乙二醇。  不过,这种细菌目前还是个“挑食的吃货”,更喜欢无定形PET,而不是大多数产品中使用的结晶态PET。另外,两种关键酶的作用也太慢,目前也不太适于在工业上。不过没关系,随着科学家进一步优化和改进,纯生物手段的PET高效率无污染回收,或许不用等待太久。  A bacterium that degrades and assimilates poly(ethylene terephthalate)  Science, 2016, 351, 1196-1199, DOI: 10.1126/science.aad6359  材料学:液态金属的新应用  看到“液态金属”这四个字,除了水银,很多读者脑海里可能都会冒出电影《终结者2》中液态金属终结者机器人T-1000的身影。在科幻电影之外,液态金属也是科学家们长期以来很感兴趣的课题。今年,液态金属的一些新应用再次引起了人们的关注。  镓及其一些合金是一种液态金属,当暴露于空气中时,会自发形成薄的氧化物外皮,从而稳定液滴形态以及研究人员创造的其他任意图案。如果这种材料被挤压,氧化物外皮破裂,金属会恢复流动,直到重新生成氧化物外皮。液态镓基合金形成的图案。图片来源:Michael Dickey/NCSU  北卡罗来纳州立大学(NCSU)Michael D. Dickey领导的团队利用镓(Ga)基合金的这种特性,制造了最小可到10 μ m的聚合物包覆的eGaIn线,eGaIn是镓和铟的共晶混合物,熔点15.5 ° C,在室温下是液体。与普通的电线不同,由eGaIn制成的线可以很容易地被拉伸、弯曲和成形,同时还能保持导电性。  Drawing liquid metal wires at room temperature  Extreme Mech. Lett., 2016, 7, 55-63, DOI: 10.1016/j.eml.2016.03.010  在今年的另一项研究中,瑞士洛桑联邦理工学院(EPFL)的Stéphanie P. Lacour和同事们设计了一种两相材料,包含固体AuGa2簇和散布其中的液体镓微液滴。他们使用这种材料通过喷墨打印,在手套上制造包含LED和传感器堆叠层的可拉伸装置,能够追踪手指的细微运动(如下图)。  图片来源:Adv. Mater.  Intrinsically Stretchable Biphasic (Solid–Liquid) Thin Metal Films  Adv. Mater., 2016, 28, 4507-4512, DOI: 10.1002/adma.201506234  爱荷华州立大学的Martin Thuo团队利用铋-铟-锡和相关合金自发形成的氧化物外皮,从而使液态金属微液滴即使在低于其熔点的温度下也不会凝固。对液滴施加温和的力就能破坏氧化物外皮,使得金属在外皮重新形成之前可以短暂地流动。研究人员利用这种特殊的性能可以在室温下将金属部件结合在一起,也就是说,可以在没有电或加热的情况下进行焊接。Bi-In-Sn合金微液滴。图片来源:Sci. Rep.  Mechanical Fracturing of Core-Shell Undercooled Metal Particles for Heat-Free Soldering  Sci. Rep., 2016, 6, 21864, DOI: 10.1038/srep21864  C-H键活化:亚甲基活化的新高度  美国斯克里普斯研究所(The Scripps Research Institute,TSRI)余金权(Jin-Quan Yu)教授和加州大学洛杉矶分校(UCLA)K. N. Houk教授等化学家今年实现了一个长久以来都未曾实现的目标:选择性活化有机化合物中最常见的基团之一——亚甲基(CH2)中特定的碳氢键并将其转化为手性中心。余金权教授(左)和K. N. Houk教授。图片来源:TSRI/UCLA  具体来说,这篇论文中化学家们通过使用乙酰基保护的胺乙基喹啉配体,实现了单一亚甲基碳中心上前手性碳氢键的不对称钯插入,他们还把这些钯复合物用于了脂肪族酰胺的β -位碳氢键不对称官能团化,使用双齿配体来加速碳氢键的活化对于避免底物诱导的环钯化背景反应是至关重要的,从而可以保证高的对映选择性。作者还将这一配体促进的碳氢键活化反应用于了简单羧酸底物的β -位碳氢键芳基化,而不需要再引入导向基。亚甲基C-H键选择性活化。图片来源:Science  瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH Zurich)不对称合成专家Erick M. Carreira评论说:“余的团队把之前认为不可能的事情变成了现实。”  这篇论文的背后,是余金权教授14年的努力和坚持。对映选择性的活化β -亚甲基“是我第一个独立工作的项目,那还是在2002年,我还在剑桥大学,”余金权在接受采访时说,“花了14年才终于完成目标。”  论文刊登之后,余金权教授和他的同事们还在进一步扩展他们的方法,例如在其他官能团(如烷基胺)附近创建手性中心。与余教授课题组有合作的百时美施贵宝(BMS)的化学家,已经在用这个反应合成药物候选分子,“但还需要优化以提高复杂底物反应的收率,”余教授说,“我们可能会将这项技术授权给一家化学品开发公司,目前正在谈判。”  Ligand-accelerated enantioselective methylene C(sp3)–H bond activation  Science, 2016, 353, 1023-1027, DOI: 10.1126/science.aaf4434  诊断学:今年流行可穿戴传感器  智能手环、智能手表以及有些手机App可以让人们记录他们的心率、血压以及跑了多远,一些研究人员希望更进一步,开发能够分析人的汗水或环境中化学物质的设备,以监测健康状态、锻炼效果甚至化学品暴露风险。  韩国首尔大学Dae-Hyeong Kim教授领导的研究团队报告了基于石墨烯的可穿戴设备在糖尿病治疗领域的新用途(点击阅读详细)。糖尿病人需要长期监控血糖水平并服用药物,目前的常见的测血糖方法大都需要抽取血液,麻烦且有健康风险。Kim等人发明的这种可穿戴贴片(如下图),贴在皮肤上,通过涉及酶葡萄糖氧化酶的电化学反应测量人体汗水中的葡萄糖含量来检测血糖水平,不会造成任何创伤。另外,与微针阵列相结合,这种可穿戴设备还能够通过皮肤输送治疗糖尿病的药物。图片来源:Nat. Nanotechnol.  A graphene-based electrochemical device with thermoresponsive microneedles for diabetes monitoring and therapy  Nat. Nanotechnol., 2016, 11, 566-572, DOI: 10.1038/nnano.2016.38  加州大学伯克利分校Ali Javey领导的研究小组开发了一种可穿戴设备,包括柔性PET片上的电路板和传感器阵列,可以检测使用者汗液中的盐水平、乳酸盐和葡萄糖。这样,使用者就有可能在出现健康问题之前接收到警报,例如脱水、肌肉痉挛甚至糖尿病。Javey认为,该设备将来的生产成本有可能控制在10美元左右。图片来源:Nature  Fully integrated wearable sensor arrays for multiplexed in situ perspiration analysis  Nature, 2016, 529, 509-514, DOI: 10.1038/nature16521  麻省理工学院Timothy M. Swager领导的化学家们设计了一种无线徽章,以检测类似化学武器(如神经毒剂)的分子,灵敏度达十亿分之一。该装置基于浸没在离子液体中的碳纳米管,如果有亲电靶分子存在,它们的电阻会发生改变。图片来源:Joseph Azzarelli/MIT  Wireless Hazard Badges to Detect Nerve-Agent Simulants  Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 9662-9666, DOI: 10.1002/anie.201604431  药物发现:加强抗生素的“军火库”  传染性病菌和人类之间的战斗持续了成千上万年,而今年人类有可能稍稍占据优势,这是因为有两组科学家设法升级了我们的抗菌“军火库”——一组制造了新的大环内酯类化合物,另一组则是在我们的鼻子里寻找新抗生素。  哈佛大学Andrew G. Myers研究小组的化学家想出了如何用全合成的方法来增加大环内酯类药物的数量(点击阅读详细)。大环内酯类抗生素是含有14至16个碳原子的大环,包括红霉素和阿奇霉素,Myers等人的“积木式”策略使得他们能够制备之前难以获得的大环内酯类化合物。Myers已经成立了一家名为Macrolide Pharmaceuticals的公司,到目前为止,使用该策略全合成了近1,000种大环内酯类化合物。其中许多对革兰氏阴性病原体具有前所未见的活性,包括对目前使用的几种抗生素耐药的大肠杆菌和克雷伯菌。“积木式”大环内酯全合成策略。图片来源:Nature  A platform for the discovery of new macrolide antibiotics  Nature, 2016, 533, 338-345, DOI: 10.1038/nature17967  德国蒂宾根大学微生物学家Andreas Peschel和Bernhard Krismer领导的团队通过人类鼻孔中的细菌筛选,发现了一种能杀死耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的化合物(点击阅读详细)。该分子是一种新的含有噻唑烷的环状肽,称为路邓素(lugdunin),由人类鼻子里面的一种细菌——路邓葡萄球菌Staphylococcus lugdunensis分泌,而这种菌落在约70%的人鼻子中都存在。路邓素代表着一种新的抗菌剂种类,是第一个来自主要生活于人体内的细菌的抗生素。这个发现可能刺激科学家在我们身体的其他地方寻找新的武器,以抗击细菌侵入者。鼻子里的强力抗生素。图片来源:C&EN  Human commensals producing a novel antibiotic impair pathogen colonization  Nature, 2016, 535, 511-516, DOI: 10.1038/nature18634  生物催化:酶法构建C-Si键  硅是地球上位列氧之后第二丰富的元素,但C-Si键在自然界却从未出现过,无论是生物有机硅化合物,还是生成它们的生物合成途径。加州理工学院(Caltech)的研究人员今年发现,如果提供一些合适的起始材料,一些血红素蛋白可以立体特异性地形成C-Si键。  “因为我们提供了合适的前体,自然的铁血红素化学就实现了这一转化,”领导此项工作的Frances H. Arnold说,“这是一个令人印象深刻的例证,大自然可以很容易的进行创新。”  先前,Arnold实验室以及其他地方的工作已经表明,血红素蛋白可以通过插入N-H和S-H键催化非天然卡宾转移反应。在新的实验中,加州理工学院的研究人员筛选了一系列血红素蛋白,以找到那些能够催化2-重氮基丙酸乙酯插入二甲基(苯基)硅烷Si-H键反应的蛋白。  来自于在冰岛海底温泉中发现的细菌Rhodothermus marinus的细胞色素c催化反应的对映选择性达到97% ee,但转换数较低。不过,细胞色素c蛋白通常不催化化学反应,它们通常在细胞中的生物分子之间转移电子。细胞色素c中的血红素蛋白可催化C-Si键形成。图片来源:Science  通过定向进化,加州理工学院团队发现R. marinus细胞色素c的三个突变可以将新酶的对映选择性提高到大于99% ee,并将其转换数提高约15倍。  “这一发现或许可以用于促进工业相关的反应,例如烯烃的氢硅烷化。”柏林工业大学的Hendrik F. T. Klare和Martin Oestreich在同期发表的观点文章的评论道。  Directed evolution of cytochrome c for carbon–silicon bond formation: Bringing silicon to life  Science, 2016, 354, 1048-1051, DOI: 10.1126/science.aah6219  催化:单原子催化剂  金属氧化物或其它固体载体上负载的催化材料(通常是贵金属,例如铂)对工业规模化学过程非常重要,例如将原油转化为汽油。与常规的多原子催化剂相比,采用单原子分散的金属进行催化反应的单原子催化剂的利用率非常高(理论上达100%),大大降低昂贵和稀缺的贵金属的消耗。此外,原子尺度均匀性使不需要的反应和副产物最小化,并使得研究人员能更简单地推断反应机理,这对改善催化剂至关重要。  在今年的一项研究中,新墨西哥大学的Abhaya K. Datye及同事们发现,将铂纳米颗粒暴露于热氧化条件可导致铂形成挥发性PtO2,可从纳米颗粒解吸附(点击阅读详细)。研究人员指出,在高温处理时Pt以PtO2的形式气化,又因与邻近CeO2表面的强相互作用而被CeO2捕获,并以高度分散的形式负载在CeO2载体表面,得到了原子级分散的Pt催化剂,在高温下保持稳定而不团聚,并表现出了一定的CO氧化活性。CeO2捕获气化的Pt氧化物物种示意图。图片来源:University of New Mexico  Thermally stable single-atom platinum-on-ceria catalysts via atom trapping  Science, 2016, 353, 150-154, DOI: 10.1126/science.aaf8800  另一项单原子催化剂研究中,由中国科学院大连化学物理研究所所长张涛院士领导的小组开发了一种制备单原子钴催化剂的湿化学方法。这种催化剂避免了贵金属的使用,可催化氢化和其他反应。但在此之前,关于这类催化剂中活性位点的详细知识难以捉摸,这也阻碍了它们的发展。张涛院士课题组确定了催化剂的活性位点结构,钴原子与石墨层中的四个吡啶氮原子配位,并由两个弱吸附的O2分子封端。该催化剂负载量高达3.6 wt.%,可高活性、高选择性地催化硝基苯加氢偶联制备偶氮苯的反应。钴单原子催化剂和催化的反应。图片来源:Chem. Sci.  Single-atom dispersed Co–N–C catalyst: structure identification and performance for hydrogenative coupling of nitroarenes  Chem. Sci., 2016, 7, 5758-5764, DOI: 10.1039/c6sc02105k  结构生物学:三个生物大分子的结构  结构生物学家通过冷冻电子显微镜、X射线晶体学和其他技术来解析生物大分子的结构,这里列出了C&EN选择的今年三个“明星”生物大分子结构。  DNA酶(DNAzyme)的结构在今年以前一直是个谜,因为研究人员无法结晶这种类型的生物催化剂。德国马克斯普朗克生物物理化学研究所的ClaudiaH?bartner和Vladimir Pena领导的团队解决了这个问题,他们报告了DNAzyme 9DB1的结构,该酶可以连接RNA链(Nature, 2016, DOI: 10.1038/nature16471)。图片来源:Claudia H?bartner  核孔复合物非常巨大,对细胞核也很重要,它负责着数千种蛋白质、RNA分子和营养物质的进出。两个独立的团队,一个由欧洲分子生物学实验室的Martin Beck领导,另一个由加州理工学院的André Hoelz领导,分别解析了这个包括30种核孔蛋白的超大型细胞机器(Science, 2016, DOI: 10.1126/science.aaf0643 DOI: 10.1126/science.aaf1015)。图片来源:Science  组蛋白脱乙酰酶6(HDAC6)的原子分辨率结构对药物开发非常重要,这个蛋白是癌症化疗的“热点靶标”。两个独立的研究小组,一个由宾夕法尼亚大学的David W. Christianson领导,另一个由弗雷德里希?米歇尔生物医学研究所的Patrick Matthias领导,分别解析了HDAC6的结构(Nat. Chem. Biol., 2016, DOI: 10.1038/nchembio.2140 DOI: 10.1038/nchembio.2134)。图片来源:Nat. Chem. Biol.
  • 重庆食药监局订购北京智云达保化快检产品
    现在保健品、化妆品市场鱼龙混杂,一些未经允许的物质加入其中,对消费者身心健康产生严重影响。为了规范保化产品市场,2014年6月16日,重庆市食品药品监督管理局订购了北京智云达科技有限公司研发、生产的保健品、化妆品类快速检测试剂盒。 此次重庆食药局共订购27套保化产品,包括磺脲类、那非类、拉非类、双胍类、西布曲明、噻唑烷酮类、二氢吡啶类、酚酞等保健品快检检测试剂盒;甲硝唑快速检测试剂盒,苯二胺类化妆品类快速检测试剂盒。根据颜色反应可快速判定检测结果,而且小包装方便携带,操作简便。 智云达一直与食药局、工商部门有良好的供应关系。快检产品不仅质量有保障,而且售后服务到位。在重庆市食药局订购产品的第三天,我公司技术工程师杨益平来到重庆食药局做现场培训工作。技术工程师现场讲解 北京智云达科技有限公司的研发力量雄厚,队伍由一批专业水平高、事业心强的博士、硕士以及长期从事食品安全检测、化学分析、软件开发的专家组成。多年来专业致力于食品安全快速检测产品的研发、生产,获得了多项拥有自主知识产权的产品。在这个食品安全频发的年代,智云达作为您身边的食品安全检测专家一直在努力研发、生产更多更有效的快检产品,为食品安全贡献一份力!技术工程师现场指导
  • 化妆品安全技术规范修订和新增高效液相色谱法测化妆品中防腐剂含量等7项检验方法
    日前,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法,并纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》。上述7项检验方法中,前4项为《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法,自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc
  • 两项水质检测国家生态环境标准征求意见 均为首次发布
    近日,生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类,是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者,分布广泛,适应性强,在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重,作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖,即形成藻类水华。水华发生后,水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色,一方面影响水体景观,另一方面产生有异味的有机物质,第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之,浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法,适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)、液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC/MS)。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法,它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用,但缺点是样品需要衍生后进行测定,分析时间较长。与GC法相比,GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力,且其灵敏度更高,数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限,但仍需要较复杂的前处理过程,分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比,HPLC法的前处理较为简单,分析时间更短,虽然检出限相对较高,但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。  附件:1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)  2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明  3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)  4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 内蒙古食品化妆品监督所订购北京智云达保化快检产品并接受培训
    随着当今社会的发展,更多人开始注重保健和护肤,化妆品和保健品在生活中也越来越常见。不过由于目前我国保健品、化妆品市场相对混乱,对保化产品的标准也不太严格,导致部分保化产品添加未经允许的物质,进而威胁到消费者的身体健康。 为了规范保化产品市场,维护消费者的权益,内蒙古食品化妆品监督所决定加强保化产品的监督、检测工作。同时监督所订购了一批由北京智云达科技有限公司研发、生产的保健品、化妆品类快速检测试剂盒,并如期开展了保健品非法添加化学药品快筛培训。 此次内蒙古食品化妆品监督所订购保化快检产品20盒,包括磺脲类、那非类、拉非类、双胍类、西布曲明、噻唑烷酮类、二氢吡啶类、酚酞等保健品快检检测试剂盒;甲硝唑快速检测试剂盒,苯二胺类化妆品类快速检测试剂盒。 由北京智云达科技有限公司研发并生产的保化快检试剂盒,体积小巧便于携带,同时拥有操作简单便捷、反应迅速、实验结果准确等优点。另外操作者可以根据颜色反应快速判定检测结果,可以帮助监督人员在现场快速辨别产品的优劣,有效打击保化产品中的非法添加。 智云达一直与食药局、工商部门有良好的供应关系。快检产品不仅质量有保障,而且售后服务到位。同时智云达也有着同各个监督部门、单位的良好合作经验,可以有效地提供最为优质的服务。在内蒙古食品化妆品监督所订购公司产品后,我公司技术工程师于勇,来到内蒙古监督所进行现场的培训工作,保证当地工作人员能够有效地进行产品的使用。 北京智云达科技有限公司的研发力量雄厚,队伍由一批专业水平高、事业心强的博士、硕士以及长期从事食品安全检测、化学分析、软件开发的专家组成。多年来专业致力于食品安全快速检测产品的研发、生产,获得了多项拥有自主知识产权的产品。为了能够保障更多消费者的饮食安全,智云达一直在努力研发更多、更好的快速检测产品,从而让消费者真正吃得放心、安心。
  • 3项液相色谱-串联质谱法相关团体标准将在4月21日正式实施!
    对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准,这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 2013年食品安全国家标准项目计划征求意见
    据2013-03-19卫生部消息 :卫生部审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。详情如下: 卫生部关于公开征求《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》意见的函(卫办监督函〔2013〕216号)   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,我部公开征集了2013年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议,结合目前食品标准清理工作情况,并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见,审评委员会秘书处拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载)。请于2013年4月5日前将意见反馈至审评委员会秘书处。   传 真:010-52165408   电子信箱:biaozhun@cfsa.net.cn   附件:2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿).docx   2013年3月15日 附件1:2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿) 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院、上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 上海食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 制定 国家食品安全风险评估中心、上海香料研究所 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 营养强化剂 14 食品营养强化剂质量规格(尚无标准的营养强化剂,如:醋酸视黄酯、维生素E琥珀酸钙、亚硒酸钠、盐酸氰钴胺、维生素C磷酸酯镁、D-泛酸钠、D-生物素等72种) 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品添加剂和配料协会、江西省疾病预防控制中心 营养与特殊膳食食品 15 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 16 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 17 食品用菌种生产卫生规范 制定 国家食品安全风险评估中心 18 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   附:卫生部关于2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)编制说明   一、起草背景和过程   根据卫生部《关于社会公开征集2013年度食品安全国家标准立项计划项目的公告》,国家食品安全风险评估中心(食品安全国家标准审评委员会秘书处挂靠单位,以下简称食品风险评估中心)采用网络平台收集了全国提交的标准立项建议书。截止2013年1月11日,食品风险评估中心共收到标准立项建议书644份,其中560份制定标准建议,84份修订标准建议。   2012年12月12日,食品风险评估中心组织召开食品安全国家标准立项工作会议。根据《食品安全国家标准“十二五”规划》和食品标准清理工作安排,结合目前食品安全监管工作需要,食品风险评估中心初步筛选立项建议并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各专业分委员会意见。   2013年1月28日,食品风险评估中心再次对初步立项建议进行研究,拟定了《2013年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。   二、确立项目的具体情况及说明   2013年拟开展的食品安全国家标准制修订项目共18项,包括食品产品1项、检验方法3项(微生物1项、理化2项)、食品添加剂9项、营养强化剂1项、营养和特殊膳食食品2项、生产经营规范2项。   (一)食品产品。   共收到食品产品标准92项立项建议。按照食品标准清理工作情况以及食品产品标准体系框架构建原则,经征求审评委员会食品产品分委员会意见,确定《藻类制品》作为2013年食品产品标准立项计划。   (二)检验方法。   1.微生物方法:2013年拟修订《食品微生物检验采样与检样处理规程》,为微生物检验方法的整体修订以及微生物指标的配套检验奠定基础。   2.理化方法:在现行理化检验方法标准清理工作完成前,暂不开展新标准立项。征求审评委员会检验方法与规程分委会意见后,优先立项修订两个黄曲霉毒素检测方法标准。   (三)食品添加剂。   共收到食品添加剂立项建议项目282份,整理合并229项(53项重复),其中营养强化剂项目43项。根据监管工作需要,优先制修订已列入《食品添加剂使用标准》(GB2760)中但无产品标准的食品添加剂标准项目9项(其中大蒜油等36项香料的质量规格标准合成1项)。   (四)营养强化剂。   建议对已列入《食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和《食用盐碘含量》(GB26878)中,但尚无标准的营养素化合物统一制定质量规格标准。   (五)营养和特殊膳食食品。   共收到立项建议8项(不包括营养强化剂质量规格标准)。根据营养和特殊膳食食品标准框架体系,结合食品标准清理情况,经征求审评委员会营养和特殊膳食食品分委员会部分委员意见,建议立项《运动营养食品》和《孕产妇及乳母用营养补充品通用标准》。   (六)生产经营规范。   共收到24项立项建议申请书。鉴于《食品生产通用卫生规范》已经在报批过程中,2013年仅对行业急需的《食品用菌种生产卫生规范》和《航空食品生产卫生规范》予以立项。
  • 2013食品国标制(修)订项目承担单位公布
    2013年5月2日,国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知,通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位,全文如下:   国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知   卫办监督函〔2013〕359号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。   2013050901.doc   2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉(超细鲜骨粉) 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA(金枪鱼油) 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   国家卫生和计划生育委员会办公厅   2013年5月2日
  • 86项分析测试方法国标本月起正式实施
    仪器信息网讯 2014年12月1日,国家标准化管理委员会发布了12月起将要实施的国家标准目录,共382项。仪器信息网编辑经过整理,据不完全统计,其中相关的分析测试标准共有86项,详细目录如下表所示。 2014年12月份实施的分析检测国家标准 标准编号 标准名称 代替标准号 GB/T 11141-2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T 11141-1989 GB/T 11743-2013 土壤中放射性核素的&gamma 能谱分析方法 GB/T 11743-1989 GB/T 12701-2014 工业用乙烯、丙烯中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 GB/T 12701-1990 GB/T 14420-2014 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法 GB/T 14420-1993 GB/T 15893.1-2014 工业循环冷却水中浊度的测定 散射光法 GB/T 15893.1-1995 GB/T 16422.2-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第2部分:氙弧灯 GB/T 16422.2-1999 GB/T 16422.3-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第3部分:荧光紫外灯 GB/T 16422.3-1997 GB/T 16422.4-2014 塑料 实验室光源暴露试验方法 第4部分:开放式碳弧灯 GB/T 16422.4-1996 GB/T 16801-2013 织物调理剂抗静电性能的测定 GB/T 16801-1997 GB/T 18851.5-2014 无损检测 渗透检测 第5部分:温度高于50℃的渗透检测 GB/T 18851.6-2014 无损检测 渗透检测 第6部分:温度低于10℃的渗透检测 GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法 GB/T 19281-2003 GB/T 208-2014 水泥密度测定方法 GB/T 208-1994 GB/T 2383-2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T 2383-2003 GB/T 2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 2386-2006 GB/T 2391-2014 反应染料 固色率的测定 GB/T 2391-2006 GB/T 2392-2014染料 热稳定性的测定 GB/T 2392-2006 GB/T 2399-2014 阳离子染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2399-2003 GB/T 2403-2014 阳离子染料 染腈纶时染浴pH适应范围的测定 GB/T 2403-2006 GB/T 24148.7-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第7部分: 室温条件下凝胶时间的测定 GB/T 24148.8-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第8部分:铂-钴比色法测定颜色 GB/T 7193.7-1992 GB/T 24148.9-2014 塑料 不饱和聚酯树脂(UP-R) 第9部分:总体积收缩率测定 GB/T 2679.1-2013 纸 透明度的测定 漫反射法 GB/T 2679.1-1993GB/T 2679.12-2013 纸和纸板 无机填料和无机涂料的定性分析 化学法 GB/T 2679.12-1993 GB/T 2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法 GB/T 2792-1998 GB/T 29493.9-2014 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分: 丙烯酰胺的测定 GB/T 30397-2013 皮鞋整鞋吸湿性、透湿性试验方法 GB/T 30398-2013 皮革和毛皮 化学试验 致敏性分散染料的测定 GB/T 30399-2013 皮革和毛皮 化学试验 致癌染料的测定 GB/T 30412-2013 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 湿度传感器法 GB/T 30419-2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 30564-2014 无损检测 无损检测人员培训机构指南 GB/T 30565-2014 无损检测 涡流检测 总则 GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 GB/T 30702-2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 GB/T 30706-2014 可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 GB/T 30708-2014 低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价方法 GB/T 30709-2014 层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 GB/T 30710-2014 层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 GB/T 30711-2014 摩擦材料热分解温度测定方法 GB/T 30758-2014 耐火材料 动态杨氏模量试验方法(脉冲激振法) GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量 GB/T 30776-2014 胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法 GB/T 30777-2014 胶粘剂闪点的测定 闭杯法 GB/T 30790.6-2014 色漆和清漆 防护涂料体系对钢结构的防腐蚀保护 第6部分:实验室性能测试方法 GB/T 30791-2014 色漆和清漆 T弯试验 GB/T 30792-2014 罐内水性涂料抗微生物侵染的试验方法 GB/T 30793-2014 X-射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛型与金红石型比率 GB/T 30794-2014 热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定 熔融温度下降法 GB/T 30824-2014 燃气热处理炉温度均匀性测试方法 GB/T 30902-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) GB/T 30904-2014 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 GB/T 30905-2014 无机化工产品 元素含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 30906-2014 三聚磷酸钠中三聚磷酸钠含量的测定 离子色谱法 GB/T 30907-2014 胶鞋 运动鞋减震性能试验方法 GB/T 30908-2014 摄影 加工废液 硼的测定 GB/T 30909-2014 胶鞋 丙烯腈迁移量的测定 GB/T 30910-2014 胶鞋 2-巯基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑迁移量的测定 GB/T 30911-2014 汽车齿轮齿条式动力转向器唇形密封圈性能试验方法 GB/T 30914-2014 苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)微观结构的测定 GB/T 30917-2014 天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定 GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法 GB/T 30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定 GB/T 30924.2-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯(EVAC)模塑和挤出材料 第2部分:试样制备和性能测定 GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)热塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的测定 GB/T 5161-2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5161-1985 GB/T 5211.15-2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分:吸油量的测定 GB/T 5211.15-1988 GB/T 5616-2014 无损检测 应用导则 GB/T 5616-2006 GB/T 7791-2014 防污漆降阻性能试验方法 GB/T 7791-1987 GB/T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T 8657-2000 GB/T 8941-2013 纸和纸板 镜面光泽度的测定 GB/T 8941-2007 GB/T 9339-2014 反应染料 染料与纤维素纤维结合键 耐酸耐碱性的测定 GB/T 9339-2006GB/T 10663-2014 分散染料 移染性的测定 高温染色法 GB/T 10663-2003 GB/T 12604.7-2014 无损检测 术语 泄漏检测 GB/T 12604.7-1995 GB/T 12604.8-2014 无损检测 术语 中子检测 GB/T 12604.8-1995 GB/T 12735-2014 带传动 农业机械用V带 疲劳试验 GB/T 12735-1991 GB/T 30787-2014 数字印刷材料用成膜树脂 平均分子量及其分布的测定 凝胶渗透色谱法 GB/T 4516-2013 家用缝纫机 缝厚能力测试方法 GB/T 4516-1995 GB/T 4517-2013 家用缝纫机 送料方向稳定性测试方法 GB/T 4517-1995 GB/T 4518-2013 家用缝纫机 缝料层潜移量测试方法 GB/T 4518-1984 GB/T 7125-2014 胶粘带厚度的试验方法 GB/T 7125-1999
  • 最新!Waters发布饲料中喹乙醇及其代谢物测定方案
    参考国标:农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法:Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g(预混合饲料1g)于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL,涡旋1min,40度超声10min,9000rpm离心15min,收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL,然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物,待净化。2、 样品净化 HLB (200mL/6CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:将上述备用液过柱淋洗:3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱:5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm,1.7μm) (P/N:186002353)柱温:30℃;进样量:10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1%甲酸溶液(%)乙腈(%)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式,多反应监测(MRM)。毛细管电压为3.4 Kv; 源温度为150℃;脱溶剂气温度为550℃;脱溶剂气流速为800L/hr;锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)锥孔电压(V)碰撞能量(eV)喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)参考国标:农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法:使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中,加入8mL偏磷酸甲醇溶液,涡旋2min,在25度下6000rpm离心15min,取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯,涡旋1min,4000rpm离心10min,取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中,加磷酸盐缓冲液6mL,涡旋1min,放置10min,使下层清晰,收集水相。然后再重复提取后合并,待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡:3mL甲醇、3mL水上样:备用液过柱淋洗:3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱:3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干,用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法:流动相:1%甲酸水溶液+甲醇=60:40色谱柱:XBrige C18 250mm×4.6mm,粒径5μm (P/N:186003117)流速:1 mL检测器:2998紫外波长:320nm进样量:20μL柱温:30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 让补铁更安全,更放心!
    导语世界卫生组织曾作出估算,全球约有40至50亿人铁元素缺乏,占75%~84%。缺铁是全球最常见的营养不良之一。根据年龄、健康状况和体重不同,人体大约含有2至4克铁。人体的大部分铁与血红蛋白结合,形成一种能够与红细胞中的氧气相结合的蛋白质复合物。铁还能与其他蛋白质如含铁血黄素、肌红蛋白、转铁蛋白和铁蛋白结合,将铁储存并在需要时释放到特定机体位置。造成缺铁的原因有以下:由饮食不均衡、营养不良或肠道吸收不良而导致的缺铁因怀孕、哺乳或儿童和青少年的成长需要造成的缺铁急性或慢性失血引起的缺铁补铁的常见形式:改变饮食口服补铁静脉补铁由于铁不能直接注射到血液中,所以静脉注射的铁制剂含有铁碳水复合物。这些复合物在血液中释放铁,被细胞吸收传递给铁蛋白和转铁蛋白,在体内使用。由于高分子量的铁静脉注射常常引起并发症,因此低分子量的铁制剂如蔗糖铁、羧麦芽糖铁或葡萄糖酸铁钠现已成为静脉注射的首选。这些制剂是胶体分散体,颗粒在较低的纳米范围内,颗粒由稳定的碳水化合物外壳和铁核组成。为了满足制药产品的严格要求,在进入市场之前,必须对铁质输液制剂进行全面、系统的表征。利用DLS和ELS(动态和电泳光散射)和SAXS(小角度x射线散射)这三种技术,通过尺寸、形状和zeta电位表征了两种不同的铁纳米颗粒,再次突出三种表征技术的互补性。01 实验铁制剂:羧酸铁麦芽糖是一种三价氢氧化铁复合物,其外面包裹着一层糖类蔗糖铁是最常用的铁配方之一。该复合物由氢氧化铁内核和碳水化合物外壳组成。粒径和Zeta电位测量、SAXS测量使用Litesizer 500测量两种铁制剂的粒度和zeta电位。将未经处理的样品原样加入到SAXSpoint 5.0的tubecell中,并在整个实验过程中保持真空。样品可以放置在任意样品-检测器(SDD)位置来优化实验。Litesizer 500SAXSpoint 5.0每个样品用经过滤的超纯水稀释至最终浓度为0.4 mg Fe/mL。粒度测量的输入参数如表1所示ELS测量中参数输入如表2所示SAXS测量的实验设置如表3所示02 实验分析粒径测量粒度测量结果证实,两种铁制剂的粒度分布均较窄,如图1和图2所示,结果见表4。SAXS测量图3显示了两种含铁的纳米颗粒样品的2D q-maps,背景测量采用MilliQ纯水。2D图像中的白色条是抹除的光束阻挡器。右侧为1D曲线的360°积分。所有曲线均进行归一化拟合。图4为三羧酸铁麦芽糖的结果,从图4a可以看出,所拟合的曲线与实验曲线吻合较好。这也反映在p(r)-函数(即PDDF对距离分布函数)的叠加图上(图4b),图上只有细微的差异。数据显示,三羧酸麦芽糖为球形,dmax为14 - 15nm(图4b和c), dmax为此样品的粒径。通过查阅文献,得到的三羧酸铁麦芽糖的三维结构模型(6),与测量结果吻合较好。图5为蔗糖铁的测量结果,测试使用的数据分析软件包与三羧酸麦芽糖样品相同。测试的近似曲线与实验数据非常吻合(图5a)。图5b和c显示蔗糖铁为棒状颗粒,长度约为14 nm,宽度约为3 nm。以蔗糖铁样品为例,dmax为细长颗粒的长度,而p(r)-函数最大值后的拐点为宽度。图5d显示了非均一圆柱(实线)和均一圆柱(虚线)的p(r)函数。通过对比图5b和d可以看出,测量的波动由圆柱轴的不均匀性造成。pH值和Zeta电位结果显示,麦芽糖铁的pH值为5.2,测得的zeta电位为6.8 mV(表5为连续三次测量的平均值)。图6为羧酸铁麦芽糖的zeta势分布。蔗糖铁的zeta电位(29.5 mV)很高,表明该制剂具有良好的胶体稳定性。相比之下,铁羧麦芽糖的zeta电位(6.8 mV)较低,表明该制剂更容易沉积或聚集,因此其货架期比较短。03 结论DLS和SAXS的测量结果相辅相成。DLS测得的样品粒径包括水合层尺寸,而SAXS可以测得颗粒的真实粒径(Rg),以及颗粒的形状。这使得用户能够区分颗粒的真实尺寸与水合层尺寸。此外,ELS还提供了有关纳米氧化铁制剂胶体稳定性的信息。实验数据突出了Litesizer 500和SAXSpoint 5.0的互补性,Litesizer 500可以对液体悬浮液进行DLS和ELS测试,而SAXSpoint 5.0可以进一步对颗粒形貌进行分析。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn