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氯联苯基

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氯联苯基相关的论坛

  • 蒽醌，联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

  • 【谱图】关于三苯基氯甲烷的检测

    三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂，且衍生剂要求水分极低，一旦水分高，就会产生另一种物质，使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质？请指教！

  • 【文献】－微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16416]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url]有机氯农药(Ops)严重干扰多氯联苯(PCBs)的测定，本文采用微波加热技术将Ops碱解，在优化的实验条件下能完全消除六六六(HCH)、双对氯苯基三氯乙烷(DDT)、二氯二苯二氯乙烷(DDD)的干扰，二氯二苯二氯乙烯(DDE)、艾试剂(Aldrin)、狄试剂(Dieldrin)也有一定数量的减少，狄试剂经浓硫酸处理后其干扰完全消除。通过对合成土壤样品的处理，表明该法能有效地碱解Ops，消除其对测定PCBs的干扰 并能在碱解Ops的同时萃取PCBs,PCBs回收率为84.1%，相对标准偏差为2.7%。本方法快速、高效，减少了有机溶剂的使用量。这是一篇参考文献，希望做微波消解的朋友多多讨论！[em09]

  • 关于联苯的检测

    关于联苯的检测

    联苯（biphenyl），又名苯基苯，是重要的有机原料，广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂，也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此，有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此，特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品，特别是茶叶中的检测方法（仪器不限，可用GCMS、LC-MS/MS等）。其基本信息如下： CASNo.： 92-52-4 　　分子式： C12H10 结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg　　分子量： 154.21　　理化特性　　主要成分： 纯品　　外观与性状： 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。　　熔点(℃)：69.71 　　沸点(℃)：254.25 　　相对密度(水=1)：1.04 　　相对蒸气密度(空气=1)：5.80 　　折光率：1.417　　饱和蒸气压(kPa)：0.66(101.8℃) 　　闪点(℃)：113 引燃温度(℃)：540 　　爆炸上限%(V/V)：5.8(155℃)　　爆炸下限%(V/V)：0.6(111℃) 　　溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等。

  • 【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯，2-苯基苯酚和蒽醌

    【原创大赛】GCMSMS法测定椰子油中的联苯，2-苯基苯酚和蒽醌

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][/font][size=16px][/size][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]由于农药的滥用，环境污染和加热处理等原因造成椰子油中容易检出联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌等有害物质。故建立了稳定同位素稀释[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法简单、快速、高效的检测椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的方法。椰子油样品经乙腈溶剂提取后，在[/font][font='Times New Roman',serif]-20[/font][font=宋体]℃冰箱中冷冻[/font][font='Times New Roman',serif]2 h[/font][font=宋体]净化除油，上清液过[/font][font='Times New Roman',serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜后供[/font][font='Times New Roman',serif]GCMSMS[/font][font=宋体]分析，无需再经过[/font][font='Times New Roman',serif]SPE[/font][font=宋体]等前处理净化步骤，加入的稳定同位素内标可以补偿基质效应干扰。方法验证结果表明，三种化合物的线性范围在[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 ~ 5 mg/kg[/font][font=宋体]区间内的线性相关系数均大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体]，每种化合物的检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 mg/kg[/font][font=宋体]，在三个浓度水平的加标回收率为[/font][font='Times New Roman',serif]86.3% ~ 95.3%[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][font='Times New Roman',serif]1.4% ~ 1.8%[/font][font=宋体]。本方法简单，快速，可靠，可用于椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速准确检测。[size=16px][/size][/font][size=16px][/size][list=1][*][b][font=宋体]适用范围[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法规定了检测[/font][font=宋体]椰子油中的联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]的条件和分析步骤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.01 mg/kg[/font][font=宋体]，定量限为[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][font=宋体]（脱臭馏出物样品的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.05mg/kg[/font][font=宋体]，定量限为[/font][font=Times New Roman]0.10mg/kg[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]．原理[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]椰子油中的[/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]由乙腈提取，经低温冷冻净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱分析内标法测定含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]．试剂（除非另有说明，试剂均为[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]级）[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.1 [/font][font=宋体]乙腈[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.2 [/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]4[/b][/font][b][font=宋体]．标准品[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.1 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.2 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.3 2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.4 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]4.5 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]．溶液[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.1 [/font][font=宋体]内标标准储备液（[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]）：准确称取适量（[/font][font=Times New Roman]4.4[/font][font=宋体]）和（[/font][font=Times New Roman]4.5[/font][font=宋体]）的标准品，用乙酸乙酯溶解后定容，配制成浓度为[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]的内标标准储备溶液。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液（[/font][font=Times New Roman]2μg/mL[/font][font=宋体]）：准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL5.1[/font][font=宋体]，用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.3 [/font][font=宋体]标准储备液[/font][font=Times New Roman](100μg/mL)[/font][font=宋体]：准确称取[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]各[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体]，用乙酸乙酯溶解并定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.4[/font][font=宋体]标准溶液（[/font][font=Times New Roman]1μg/mL[/font][font=宋体]）：准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL 5.3[/font][font=宋体]，用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.5 [/font][font=宋体]标准曲线：分别移取[/font][font=Times New Roman]5.4[/font][font=宋体]的标准溶液和[/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液适量于[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]容量瓶中用乙腈配制成（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]500ng/mL[/font][font=宋体]）不同浓度的溶液（其内标溶液浓度为[/font][font=Times New Roman]40 ng/mL[/font][font=宋体]）。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]三重四级杆串联质谱[/font][/align][*][align=left][font=宋体]分析天平，可精确至[/font]±0.0001g[/align][*][align=left][font=宋体]玻璃样品瓶：[/font]8mL [/align][*][align=left][font=宋体]内衬管：[/font]200 μL[/align][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（[/font]10μL[font=宋体]，[/font]200 μL[font=宋体]，[/font]1000 μL[font=宋体]，[/font]5000μL[font=宋体]各一把）[/font][/align][*][align=left][font=宋体]冰箱（[/font]-20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]）[/font][/align][*][align=left]8mL[font=宋体]样品瓶架[/font][/align][*][align=left]2mL[font=宋体]进样瓶[/font][/align][*][align=left]0.22μm[font=宋体]针式滤膜[/font][/align][*][align=left][font=宋体]一次性滴管[/font][/align][*][align=left][font=宋体]色谱柱：[/font]Agilent HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/align][/list][/list][font=宋体][size=16px][b][font=宋体]7. 样品制备[/font][/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.1 [/font][font=宋体]精确称量[/font][font=Times New Roman]0.5g[/font][font=宋体]（若样品为脱臭馏出物，称[/font][font=Times New Roman]0.2g[/font][font=宋体]）椰子油样品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]8mL[/font][font=宋体]玻璃样品瓶中，准确加入[/font][font=Times New Roman]100μL[/font][font=宋体]的内标溶液（[/font][font=Times New Roman]5.2[/font][font=宋体]），加入[/font][font=Times New Roman]5.0mL[/font][font=宋体]乙腈，涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体]，放入[/font][font=Times New Roman]-20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱中冷冻[/font][font=Times New Roman]2h[/font][font=宋体]净化。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.2 [/font][font=宋体]取上清液过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜，至[/font][font=Times New Roman]200μL[/font][font=宋体]内衬管中，[/font][font=Times New Roman]GCMSMS[/font][font=宋体]测定。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]8.[/font][font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=24px][b][font=Times New Roman]8.1[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件[/font][/b][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](a) [/font][font=宋体]进样体积：[/font][font=Times New Roman]1μL[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](b) [/font][font=宋体]进样器：不分流[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (c)[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]载气：氦气[/font][font=Times New Roman](99.999%)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (d) [/font][font=宋体]恒定流速：[/font][font=Times New Roman]1.2 mL/min[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (e) [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱程序：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]初始温度[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃，等温保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温到[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃，[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]等温保持[/font][font=Times New Roman]8 min[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (f) SSL[/font][font=宋体]温度：[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]8.2. [/b][/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]8.2.1[/font][font=宋体]质谱检测器：电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]轰击[/font][font=Times New Roman](EI)[/font][font=宋体]离子源，选择离子监测模式[/font][font=Times New Roman](SIM)[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]AUX(280[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，离子源[/font][font=Times New Roman](250[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，溶剂延迟[/font][font=Times New Roman]6min[/font][font=宋体]。多反应监测[/font][font=Times New Roman](MRM)[/font][font=宋体]条件如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌及其内标的保留时间及[/font][font=Times New Roman]MS/MS[/font][font=宋体]条件[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=100%][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]英文简写[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]保留时间（[/font][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]母离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定量离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量（[/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定性离子（[/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量（[/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体]）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]对应内标[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.64[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]153.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]37[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.62[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]163.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]40[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]158.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]52[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biphoh[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]8.60[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]169.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]43[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]141.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]28[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.15[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]208.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]179.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.13[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]216.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]188.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]．计算：[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]样品中[/color][/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量计算公式如下：[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,163,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009291003228431_2940_1635442_3.png!w163x66.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]W[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品中[/color][/font][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量，单位为[/color][/font][font=Times New Roman][color=black]mg[/color][color=black] /kg[/color][/font][font=宋体][color=black]；[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]C[/font][/color][font=宋体][color=black]为由标准曲线计算出的样品中[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]([/font][/color][font=宋体]联苯，[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][color=black][font=Times New Roman])[/font][/color][font=宋体][color=black]的含量，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]ng/mL[/font][/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]M[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品的称样量，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]g[/font][/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]5 [/font][/color][font=宋体][color=black]为提取液乙腈的体积，单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]mL[/font][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]小结：[size=16px][/size][font=宋体]采用简单的乙腈提取稀释的低温冷冻快速前处理方法，结合稳定同位素内标法准确定量技术测定椰子油中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌。本方法前处理简单快速，无需特别的净化，降低了检测成本，提高了检测效率，同时避免了净化过程中目标物损失，适合对大批量椰子油样品中联苯，[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速、准确定量检测。[/font][size=16px][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font]

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

  • 【求助】联苯钠法测有机物中的氯

    请问那位用联苯钠法测定过有机物中的氯含量（电位滴定）？我们买来的联苯钠为13％的试剂，但几瓶的颜色各异，有的白，有的黄，有的深蓝，有的已经变成褐色。不知道正常的试剂是什么样的？在分析时需要每次加入18ml含13－15mg活性钠的试剂，是不是要把买到溶液稀释？用什么稀释？请高手指点

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 关于四甲基联苯胺法测定水中游离余氯

    用四甲基联苯胺法测定水中游离余氯时（肉眼比色法），加入试剂后，试样与标准色列偏差较大，偏草绿色，听说是PH值的影响，请教各位，应该怎样避免加入试剂后的试样偏色情况？与四甲基联苯胺试剂的配制有关系吗？ps:替朋友发的帖子，说是这段话被鉴定成广告了

  • 多氯联苯相关

    求助各位老师，海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选，标准里提到三氯联苯和五氯联苯，附表F里又涉及到四氯联苯，四氯联苯等，多氯联同分异构体有209种，该怎么选啊，真是头痛，各位老师帮帮忙，急急急！

  • 33二氯联苯胺

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  • 四甲级联苯胺测余氯变蓝

    四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

  • 多氯联苯

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