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烯乌苏酸

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烯乌苏酸相关的论坛

  • 我的乌苏我的酒

    我的乌苏我的酒，谈谈理想，谈谈酒！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308172206501087_6024_1642069_3.png[/img]

  • 2016乌苏啤酒节

    2016乌苏啤酒节

    2016新疆乌苏啤酒节---没有喝到免费啤酒的啤酒节http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669102_1750068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622371937_01_1750068_3.jpg现场制作的羊娃子烤全羊100元一公斤，零售新鲜羊肉45元一公斤，肥香嫩http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622372753_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622373309_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622373839_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622374672_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622375211_01_1750068_3.jpg烤鹅蛋、鸡蛋、鹌鹑蛋很少有人吃过吧，我也是头一回http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622375909_01_1750068_3.jpg烤全羊还是羊排好吃，烤羊肝也非常不错，值得尝试http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622505100_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622505898_01_1750068_3.jpg黄桃10元一公斤，普通桃子8~12元不等，蟠桃10~12元一公斤（特级）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622510666_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622511526_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622512361_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622512728_01_1750068_3.jpg房子1600元一平方！！！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif乌苏人民幸福呀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622513546_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622514223_01_1750068_3.jpg嘎拉哈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622542846_01_1750068_3.jpg上面这幅画价值18万人民币http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622543224_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622543654_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622544157_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622544946_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622545440_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622545935_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080622550386_01_1750068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623043042_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623043453_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623044238_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623045096_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623045642_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623050674_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623051706_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623052371_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623060183_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080623060834_01_0_3.jpg[/img

  • 新疆乌苏九连泉公园---荷花

    新疆乌苏九连泉公园---荷花

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668640_1750068_3.jpg据说是亚洲第一大音乐喷泉http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080721054032_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080721055417_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080721063619_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080721064595_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080721065837_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080721071265_01_1750068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608072107_603861_1750068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608072108_603862_1750068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608072108_603864_1750068_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608072108_603863_1750068_3.jpg喷泉美景视频，请欣赏点击打开链接http://v.youku.com/v_show/id_XMTU3OTYxNDI4MA==.html点击打开链接

  • 【求助】求大蒜素中所含大蒜烯含量测定方法

    大蒜素含有的医疗活性成份包括含硫有机化合物、活性酶、微量元素硒等三类。 大蒜素其中含有１：大蒜辣素　　　２：大蒜烯　　　３：含硒有机化合物其中，大蒜烯，又名阿霍烯（二烯丙几硫代磺酸酯），有顺、反两种结构。实验证明该成分有强大的抗血小板凝聚作用。 请问各位老师，怎么样测定大蒜素中大蒜烯的含量？？？？

  • 胶黏剂-丙烯酸酯聚合物标准

    根据GBT--13553-1996 胶黏剂分类，丙烯酸酯聚合物的编号是531，分在大类5 合成热塑性材料/小类 5.3丙烯酸酯聚合物类/组别 丙烯酸酯聚合物，是否有这一类产品的相关标准？国标/行标等？谢谢

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • 锆元素标液基质里面的氢氟酸是否会腐蚀雾化器？

    CFGK-TM-031L锆(Zr)ICP-MS标准溶液，1000ug/mL溶于2%硝酸+0.5%氢氟酸，也可用于AAS分析我们美国NSI 锆ICP-MS元素标液，基质是2%硝酸+0.5%氢氟酸，我们有一部分客户已经购买使用了，我们另外一部分客户在订购该产品有些担心——氢氟酸的腐蚀性极强，是万酸之王，能够腐蚀玻璃，而元素分析中的雾化器就是玻璃材质的，客户担心元素标液基质中的氢氟酸的存在会对雾化器造成伤害，请教下各位老师和专家，元素标液里面的氢氟酸通常为0.5%或者痕量的（tr. HF）是否会对雾化器真的会造成腐蚀伤害？为什么？多大浓度的氢氟酸才会对雾化器造成影响？ps：如果真有影响，那我们一年卖出去20多瓶，从来没有听到客户投诉过，如果真有影响的话，我们要建议老外更改基质。

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物，绘制标准曲线，各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

  • 【原创】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

    ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一， 仪器与设备（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。（4） 可调节电热炉。二， 试剂1，水：蒸馏水。2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。5，过氧化氢：30%，优级纯。 6，定量滤纸。三， 样品处理准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。） 四， 标准制备配制标准溶液如下，单位ug/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时，其换算结果如下：A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五， 测试样品开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：单位：%，即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六， 总结本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人：张云芒

  • 【原创大赛】ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素

    ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一， 仪器与设备（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。（4） 可调节电热炉。二， 试剂1，水：蒸馏水。2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。5，过氧化氢：30%，优级纯。 6，定量滤纸。三， 样品处理准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。） 四， 标准制备配制标准溶液如下，单位mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时，其换算结果如下：A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五， 测试样品开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：单位：%，即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六， 总结本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人：张云芒

  • 向您介绍鱼等食物富含的二十二碳六烯酸

    三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸（DHA，俗称“脑黄金”），不仅能抗氧化、抗炎，保护血管内皮健康，还能减少血小板凝集，进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

  • 【求助】怎样分析酸水中重有机物

    请问怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析以下项目中的重有机物成分20%酸水分析项目： 1、H2SO4% 20% 2、NH4HSO4% 52% 3、H2O 24%4、重有机物（CxHy）成分 4%： 丙酮二磺酸 2.1% α羟基异丁酸甲酯 0.3% 甲基丙烯酸 0.2% 丙酮 0.2% 二甲醚 0.1% 甲基丙烯酸甲酯 0.1% 未确定高沸物低聚物 0.3% 甲醇 0.7%

  • 【资料】小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪（gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS）测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇（N-pivaloyl-isopropyl,NPP）氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

  • 陆英草中乌索酸的高效液相色谱分析

    本法用甲醇-水为流动相，在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法，以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点，本法简便易行、快速准确，其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。关键词：陆英草 乌索酸 高效液相色谱 含量测定Analysis of Ursolic Acid in Herba Sambuci Chinensis using HplcThe paper reported the determination of Ursolic Acid inHerba Sambuci Chinensis using Hplc,the separation was achieved by applying an Waters -ODS 150×4.6 mm (5um) column and methanol-water (90:10) as mobile phase at flow rate of 0.8 ml/min. the UV detector was set at 210nm External standard method was applied .The linear range was 150-2000ug/ml with the lower limit of detection of 0.2ug.It was found to be effielent and low interference to extract the samples with ether.陆英（Herba Sambuci Chinensis ）系为忍冬科接骨木属植物，生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。 据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯（α-amyin palmitate）、乌索酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌索酸含量的测定多采用比色法及薄层扫描[2]以及衍生化法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[3]，其操作繁琐，显色及前处理误差大，费事费力。本文采用高效液相色谱法用甲醇-水为流动相，检测波长210nm，在C18反相色谱柱上建立了其含量的测定方法，具有简便可行、准确、快速、物质分离效果好的优点，重现性好，适应范围广，利于对陆英草的准确、深入研究。实验部分一、 仪器设备及试剂Waters 600E Hplc系统，UV-2487 可变波长检测器 ，20ul定量环，M32数据处理工作站。乌索酸对照品：中国医学科学院药物研究所 95%乙醇（AR） 甲醇（AR） 水二、实验方法1、色谱条件 色谱柱:Waters -ODS 150×4.6 mm (5um)；流动相：甲醇-水 （90：10）； 流速：0.8 ml/minUV波长：210nm ；量程：0.005 AUFS ；温度：25℃数据处理：峰面积外标定量。2、样品处理 （1）将原料（樟树医药公司）的叶粉碎过筛并恒重。（2）称取样品10克，置索氏提取器中，加95%乙醇回流提取8小时，提取液浓缩定容于100毫升的容量瓶中，取上清液约5毫升过针式过滤器过滤，取滤液待测。3、标准曲线的确定分别吸取配好的5.0mg/ml乌索酸标准液0.4、0.8、1.6、2.8、3.6ml置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释成 0.2、0.4、0.8、1.4、1.8mg/ml系列标准溶液，在选定的色谱条件下，重复进3次每次20ul,以标准品峰面积与浓度关系得出回归方程：Y=3.35 E+005X+8.74E+003 R=0.99994、样品测定 将预处理好的待测样品液进样20 ul 检测，通过软件操作的得出浓度值。三、结果1、乌索酸对照品与陆英样品的色谱图1 图1 图22、方法重现性 用两个浓度水平进行连续和间隔时间及连续3天测定，考察方法重现性。结果：其最大相对标准偏差小于4.0%。2、加标回收率 吸取5.0mg/ml乌索酸标准液 0.8、1.6、3.6各三份，分别加入原料样品10克，按前法操作，测定结果，计算回收率结果为99.9%-100.8%，平均100.4%，RSD为1.0%。讨论1、迷迭香中的乌索酸是非极性五环三萜类酸，在C18反相柱上有较大的保留值，以甲醇和水二元体系作为流动相，甲醇浓度与极性相近共存物质的分离及峰形有显著影响，本法选定比例是考虑实际样品组分分离确定的，对于其它品种样品可作适当的调整。2、检测波长 我们进行了波长扫描，乌索酸在205nm处有最大吸收峰，本法采用210nm，恒流比流动相洗脱对检测无影响。3、本法检测出陆英草中平均含0.28%的乌索酸。4、本法简便、易行，准确快速。

  • 【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫（蒜素）

    【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫（蒜素）

    [size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

  • 苯乙烯-马来酸共聚物及其应用

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其应用[/size][/font][/align] 苯乙烯与马来酸酐的[back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]-[/back][back=#ffffff]马来酸（[/back][back=#ffffff]SMA[/back][back=#ffffff]）[/back][back=#ffffff]首先由[/back][back=#ffffff]Alfred[/back][back=#ffffff]和[/back][back=#ffffff]Lavin[/back][back=#ffffff]在[/back][back=#ffffff]1945[/back][back=#ffffff]年制[/back][back=#ffffff]备。[/back][back=#ffffff]之后[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]Mayo[/back][back=#ffffff]等提出[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚体系是典型的交替共聚模型[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]具有强吸电子基团的马来酸酐与具有给电子基团[/back][back=#ffffff]的[/back][back=#ffffff]苯乙烯是一对电荷转移复合物，在自由基引发体系中具有很好的交替共聚特征，但是传统的自由基聚合会导致[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的聚合不可控且分子量分布较宽等问题，限制了[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]的应用，“活性”[/back][back=#ffffff]/[/back][back=#ffffff]可控自由基聚合法为[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的合成提供了解决方案，[/back][back=#ffffff]但是也有着显著区别。[/back][back=#ffffff]对于[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法，马来酸酐会与催化剂中金属离子发生反应，导致催化剂失效，因此只能采取光引发等无金属[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法合成。对于[/back][back=#ffffff]N[/back][back=#ffffff]MP[/back][back=#ffffff]法，由于聚合所需的温度较高，只能得到[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的无规[/back][back=#ffffff]则[/back][back=#ffffff]共聚物。利用[/back][back=#ffffff]R[/back][back=#ffffff]AFT[/back][back=#ffffff]法可以较好地进行共聚，并且可以得到交替共聚物。在实际的聚合反应体系中，苯乙烯与马来酸酐的交替共聚速率远大于苯乙烯的自聚速率，并且马来酸酐的自聚能力很低，因此在苯乙烯过量的情况下，会首先形成[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替共聚物，此后再是苯乙烯的自聚，最终可形成具有[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替和[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]自聚的嵌段共聚物[/back][back=#ffffff]。[/back] [back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的一个重要优势在于马来酸酐中酸酐基团的高反应活性，可以在较温和的条件下发生酯化、酰胺化等反应，因此可以引入新的功能性基团，得到改性的[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]衍生物，这大大拓展了其应用范围[/back][back=#ffffff]。[/back][back=#ffffff]由于[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]及其衍生物具有独特的两亲性和生物相容性，已经被大量应用于膜蛋白增溶提取、药物递送和新材料合成等领域。[/back] [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜蛋白质[/size][/font][/align] 在多细胞生物中，膜蛋白约占总蛋白质的三分之一。它们在细胞间信号传导和跨细胞膜转运中发挥着重要作用。2009年Knowles等首次报道了SMA共聚物可以直接将生物膜溶解成脂质纳米圆盘（SMALPs），既保留了圆盘内的蛋白质，又确保了膜蛋白稳定的天然脂质环境。此后，使用SMA共聚物的无去污剂增溶方法被大量应用于从生物膜中直接提取蛋白质和脂质。 目前为止，研究人员发现对于苯乙烯与马来酸组成比为3:1或2:1的共聚物结构对于膜的溶解最有效。以3:1的SMA为例简要描述其增溶机制，首先在阶段1中，苯乙烯单元穿透到磷脂双分子层的疏水部分且马来酸酐与亲水性头基结合，此时SMA从一开始紧凑且聚集的构象转变为解聚、延伸的构象，SMA已经插入到磷脂双分子层中。在阶段2中，SMA在磷脂双层中达到饱和状态，此时SMALPs形成，并与SMA饱和的磷脂双层共存。在第3阶段，SMA饱和的磷脂双层完全转化为SMALPs，磷脂双层全部溶解，SMA分布在磷脂双层中，过量的SMA附着在双层周围，生物膜实现增溶。 [align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物[/size][/font][/align] 随着对SMA增溶机制的深入研究发现，SMA的分子量、化学组成与衍生基团的类型等会影响膜蛋白的提取效率与选择性。此外，由于SMA中马来酸的存在，酸的质子化或者与金属阳离子的络合会导致SMA变得过于疏水而无法维持纳米圆盘的结构，比如Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]的浓度高于10 mM或pH低于6时通常会导致SMA沉淀，从而导致SMALPs分解。为了解决上述问题，研究人员开发了大量SMA衍生物，增加了对于pH与金属阳离子（Cu[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Ca[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]）的耐受性，为膜蛋白与膜脂的研究提供了更多的选择。例如，Brady等发现2-丁氧基乙醇功能化的SMA衍生物可以促进膜蛋白从蓝藻类囊体膜的提取，而未功能化的SMA基本上是无效的，且较长的疏水性烷氧基乙氧基化物侧链可以提高增溶效率。Burridge等同时合成了SMA-Glu/AE/Neut/Pos四种衍生物，所有的SMA衍生物都能够与以棕榈酰油酰磷脂酰胆碱制备的脂质体反应，形成不同尺寸的SMALPs，都显示出稳定的物理特性，在较宽pH范围和高达100 mM Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2+[/size][/sup][/font]下也可以发挥作用。Lindhoud等通过2-氨基乙硫醇对SMA的部分衍生化，合成了SMA-SH，其可以溶解生物膜，同时SMA-SH中的巯基基团可以与其它活性基团进行衍生化得到新的功能化SMA衍生物，进而实现膜蛋白的选择性提取与纯化，为SMA的应用提供了新思路。 除了对SMA进行衍生化用于提高对膜蛋白的提取效率与选择性之外，部分研究人员也探索了SMA共聚物本身的性质，比如苯乙烯与马来酸酐的比例、链的长度与化学组成分布等，以提高形成SMALPs的能力与稳定性。例如，Cunningham等报道了一种迭代RAFT聚合法合成了具有窄分子量分布与化学组成分布的SMA共聚物。在深入研究之后发现分子量分布与化学组成是影响膜增溶的两个主要因素，宽分子量分布的SMA共聚物，往往具有较高的链长，影响SMA的活性。事实上，较短链长的SMA更有利于SMALPs的形成，因为长链SMA会导致聚合物自身的缠绕，此外长链会同时参与多个SMALPs的形成，进一步影响增溶效率。 [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜脂[/size][/font][/align] SMA及其衍生物已经广泛应用于膜蛋白的提取与研究。事实上，SMALPs也是用于研究蛋白质周围局部脂质环境的优良体系，但是相关的报道较膜蛋白要少。 Juarez等[font='times new roman'][sup][size=16px][95][/size][/sup][/font]用SMA从两种菌株（野生型N2和细菌抗性菌株agmo-1）中提取脂质，然后通过薄层色谱法和质谱法进行表征，发现从细菌抗性菌株agmo-1中提取的脂质含有醚连接的（O-烷基链）脂质，与仅含有酯连接的（O-酰基）脂质的野生型N2菌株相反。这与细菌抗性菌株agmo-1中功能性烷基甘油单加氧酶（AGMO）的丧失保持一致。此外，与传统的脂质提取方法（需要有机溶剂的方法）相比，SMA可用于生物活体中脂质的提取而不影响其活性，证明了SMA在脂质组学的研究中具有良好潜力。 Rehan等采用电喷雾离子化质谱（ESI-MS）法分析了由SMA提取的人体平衡核苷转运蛋白-1（hENT1）中的脂质组成，因为hENT1是一种需要脂质膜来维持其结构和功能的蛋白质，其周围脂质双层的组成对其活性和稳定性至关重要。分析结果发现，每个hENT1-SMALPs中含有16个磷脂酰胆碱（PC）和2个磷脂酰乙醇胺（PE）脂质分子。除此之外，研究发现使用SMA比使用洗涤剂溶解的hENT1更加稳定。

  • 【原创大赛】磷钼钨酸-干酪素法测定中药注射剂中的鞣质

    【原创大赛】磷钼钨酸-干酪素法测定中药注射剂中的鞣质

    [b] 磷钼钨酸-干酪素法测定中药注射剂中的鞣质引言：[/b]鞣质( tannins) 亦称鞣酸、丹宁、丹宁酸，为多酚类化合物，在 70% 以上的中草药中广泛存在，其存在部位以树皮和虫瘿( galls) 中常见。鞣质可分为可水解鞣( hydrolysable tannins) 和缩合鞣质( condensed tannins)。鞣质是一类具有沉淀蛋白作用的水溶性多酚类化合物,约70%以上的中草药中含鞣质类化合物。它是由没食子酸(或其聚合物)的葡萄糖(及其它多元醇)酯、黄烷醇及其衍生物的聚合物以及两者混合共同组成的植物多元酚。鞣质常作为杂质除去,因为在中药制剂中,鞣质除了会影响制剂的稳定性和澄明度外,还可能会引起一系列严重的生理反应。例如,某些鞣质注入体内会引起黄疸和肝坏死等一系列临床症状。近年来中药注射剂的安全性问题已引起人们的广泛关注,中药注射剂中鞣质将使血液中的蛋白质凝固,从而引起皮下出血 多次注射局部组织可能导致组织坏死,造成无菌炎症 加速红细胞的凝聚,并能与血红蛋白形成药物性沉淀。此外,鞣质检查也是中药注射剂的特殊检查项目之一。一、仪器电子分析天平：Mettler Toledo ME204 CAB-002紫外可见分光光度计：Agilent Cary60 CUV -001[img=,312,227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709241152_01_2204446_3.png[/img]水浴锅 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 中药所005二、试剂及样品1、试剂：干酪素 AR 250g 批号 20160812 天津市福晨化学试剂厂磷钼钨酸试液 AR 500ml 批号 20170817 天津市光复精细化工研究院无水碳酸钠 AR 500g 批号 20120526 国药集团化学试剂有限公司2、对照品没食子酸 约30mg 110831-201605 中国食品药品检定研究院 纯度90.8%3、样品：XXX注射液 20170207 超滤后样品、20170209 超滤后样品 三、实验依据：《中国药典》2015年版四部 2202鞣质含量测定法四、实验过程：1、对照品溶液的制备：取2017年09月11日配制的对照品溶液（0.04867mg/ml）2、供试品溶液的制备：分别精密量取20170207、20170209批样品10ml,分别置100ml容量瓶置，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。3、最大吸收波长的测定：精密量取对照品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷钼钨酸试液lml，加水10ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇勾，放置3 0分钟，以相应的试剂（水）为空白，在500nm-800nm波长范围内扫描，测定其最大吸收波长。4、总酚 精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，加入磷钼钨酸试液lml，加水10ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇勾，放置3 0分钟，依法在760nm处测定吸光度，从标准曲线计算得供试品溶液中没食子酸的量(mg)。5、不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25ml，加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中保温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，自“加入磷钼钨酸试液lml”起，加水10ml，同总酚处理方法，依法测定吸光度，同时进行干酪素吸附空白试验，计算扣除空白值，计算没食子酸的量(mg)。6、按下式计算鞣质的含量：鞣质含量= 总酚量—不被吸附的多酚量五、测定数据见报告[align=left]1、经光谱扫描，对照品光谱再765nm-750nm波长处有较大的宽幅吸收，可选择760nm作为测定波长。2、①760nm波长处总酚吸光度：20170207: 0.2539、0.252120170209：0.2714、0.2669；干酪素吸附空白：0.2186；不被吸附的多酚吸光度：20170207: 0.2347 20170209： 0.2682以曲线方程 y=108.48x+0.0661 R2=0.9926样品鞣质浓度为（X总-X不）*25*100/2则20170207 鞣质含量C1=0.22mg/ml, C2=0.20mg/ml, C平均=0.21 mg/ml；20170209 鞣质含量C1=0.037mg/ml, C2=-0.015mg/ml, C平均=0.011 mg/ml；[/align]②755nm波长处总酚吸光度：20170207: 0.2540、0.252320170209：0.2719、0.2669；干酪素吸附空白：0.2186；不被吸附的多酚吸光度：20170207: 0.2353 20170209： 0.2690以曲线方程 y=108.92x+0.0651 R2=0.9928样品鞣质浓度为（X总-X不）*25*100/2则20170207 鞣质含量C1=0.21mg/ml, C2=0.19mg/ml, C平均=0.20 mg/ml；20170209 鞣质含量C1=0.033mg/ml, C2=-0.026mg/ml, C平均=0.003mg/ml。[img=,503,556]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709241155_01_2204446_3.png[/img]3、结果分析：①760nm、755nm波长处结果和曲线无明显差异；[img=,575,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709241159_01_2204446_3.png[/img]②20170207总酚和不被吸附的多酚吸光度能较好的区分，20170209总酚与不被吸附的多酚吸光度较接近，结果准确性较差；③可能 由于样品中鞣质含量较低，其他酚类物质较多，且干酪素吸附实验条件对结果影响较大，吸附能力较弱，需考察干酪素吸附的影响因素；④样品稀释100倍后吸光度较为合适，不被吸附的多酚实验中滤液较为澄清，也可以继续考察其他稀释倍数。[img=,554,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709241159_02_2204446_3.png[/img]参考文献：1、中国药典2015年版四部22202鞣质含量测定法。2、沈洁 浙江大学药学院 《磷钼酸-干酪素法测定丹参药材中鞣质含量》分析化学2008.04[align=left][/align]

  • 植物常量元素的分析

    3—5植物常量元素的分析在植物必需的常量元素中，氮、磷、钾、钙和镁是土壤农化分析的常规分析项目，尤以三要素的测定更为经常和重要。不论在诊断作物氮、磷、钾的营养水平和土壤供应各该元素的丰缺情况时，或者在确定作物从土壤摄取各元素的数量和施肥效应时，都经常要测定植物全株或某些部位器官中有关元素的含量。在收获物品质检定工作中，这5种元素的测定也有重要意义，例如食品和饲料中蛋白质的测定实际上就是有机氮的测定，而磷、钾、钙等则是营养价值最高的灰分元素。在作物化学诊断分析工作中，关于各类作物在不同生育期(特别是生长发育的关键时期)和不同部位器官(特别是敏感部位器官)中氮、磷、钾临界浓度(或果树诊断的标准值)的拟订很重要，它是解释分析结果和提出增产措施建议所必需的资料。这方面的数据国内国外都有许多报道，并有专著问世。但必须注意，各资料中报道的指标都是仅指某一采样期和某一特定部位器官而言的；诊断工作很复杂，植株内各营养元素彼此之间又有协助作用和拮抗作用，某元素含量的高低会影响到另一元素的指标或临界值。3—5.1植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。3—5.1.1植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾①等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2(分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2②，再加热至微沸，消煮约7—10分钟，稍冷后重复加H2Ｏ2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2Ｏ[s

  • 【求助】仲钨酸铵中的钼、钴、铅、锡、锑等的检测

    如题，样品几乎是纯品，这些金属杂质的含量都在PPM级别。我想用石墨炉检测，试着用双氧水＋盐酸把样品溶解后，用盐酸羟胺将高价钼还原回低价，之后又添加EDTA络合这些金属元素，之后升高温度 ，钨沉淀下来，过滤，用1%（硝酸+高氯酸）溶液淋洗，定容。上机检测时 发现要么干扰大，要么就是没有数值。 有没有朋友做过这个工作，望指点一二，谢谢了

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