噻吩羧酸

苯是重要的化工原料，苯中噻吩在下游产品合成过程中，不对会影响催化剂，且会影响下游产品的质量和 收率。因此控制苯中噻吩的含量非常重要。

国标中规定苯中微量噻吩检测指标为不大于0.6mg/kg，执行标准为ASTM D4735。根据最新的ASTM D4735-09 标准，采用FPD 检测器，测定苯中噻吩的检测范围为0.8-1.8mg/kg，采用PFPD 检测器，测定苯中微量噻吩的检测范围为0.14-2.61mg/kg。依据ASTM D4735-09 方法为满足国标中规定的检测指标，需要使用PFPD 检测器。而PFPD 相对于FPD 检测器价格昂贵，操作复杂，维护成本高。本实验采用Thermo Scientific Trace GC Ultra 配备了FPD 检测器，分析苯中微量的噻吩，实验结果完全满足国标对于微量噻吩检测指标不大于0.6mg/kg 的要求。

为满足GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的检测要求，采用ASTM D4735 需要配置PFPD 检测器，该检测器相对FPD价格昂贵，操作维护成本高。而采用Thermo Scientific TraceGC Ultra 配备了FPD 检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果完全满足GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。

采用Thermo Scientific TraceGC Ultra 配备了FPD 检测器后，测定精制苯中微量的噻吩，其检测结果完全满足GB/T 3405 石油苯中对于噻吩含量的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。

采用电化学方法将噻吩衍生物[ 32(22甲氧基苯) 噻吩和32溴代噻吩]聚合沉积到Pt 片上,利用同步辐射光源采集聚噻吩衍生物中C 的近边X 射线吸收精细结构(NEXAFS) 谱,以特征吸收峰强度对光的入射角度的依赖性为判据,实验证明了聚噻吩衍生物分子在金属表面的分子取向. 由于噻吩环上取代基团电负性的差异,分子在衬底表面的取向有所不同:聚32(22甲氧基苯) 噻吩无序的堆积在Pt 表面,聚32溴代噻吩倾斜于金属Pt 表面.

生态环境部于 2015 年 12 月颁布了 HJ 770-2015《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/ 串联质谱法》，对水中苯氧羧酸类除草剂的检测进行了规范。本文使用Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统，建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定，灵敏度是原标准方法的 50–100 倍，且仪器仍呈现了良好的稳定性。

某用户在合成苯胺的过程中，以苯作为原料进行合成，但是市场上分析纯的苯中就含有大约2 ppm 的噻吩。如果苯中噻吩的含量超过0.4ppm，苯胺的产率就非常低。因此苯中痕量噻吩的分析，对苯胺的产率起着至关重要的作用。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。

高纯度的苯是化工生产过程的关键。苯中含有极其微量的噻吩都会导致催化剂中毒，因此，在石油化工中检测痕量噻吩是十分必要的。ASTM已经建立起来一个指标，在精炼苯-535中噻吩最大含量1mg/kg[1]， 在精炼苯-545中噻吩最大含量1mg/kg[2]。同时也已经出版了两个标准测试方法，ASTM D4735[3] 和D7011[4]， 采用配置了硫选择性检测器的GC检测精炼苯中的痕量噻吩。ASTM D4735 指定使用火焰光度检测器（FPD）或者脉冲式火焰光度检测器（PFPD），而ASTM D7011允许使用任意一种硫选择性检测器，只要其性能满足规定要求和质控判据。PFPD是唯一一种被两个方法都批准使用的硫选择性检测器。本文遵照ASTM D4735和D7011，开发了PFPD检测和定量精炼苯中的痕量噻吩的方法。

某单位为了降低成本，希望使用气相色谱仪的氢火焰检测器FID分析汽油中的噻吩，由于氢火焰检测器本身对碳氢化合物有很高的响应，而且汽油中的干扰组分太多，不利于痕量噻吩的检出；我们更换了火焰光度检测器FPD，可检出汽油中0.08ppm噻吩。作者简介：马丹斐，女，1954年出生，主任工程师。Tel：010-62403009

本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、 2,4-二氯苯氧乙酸（ 2,4-D）、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸（ MCPA）、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸（ 2,4-DP）、 2,4,5-三氯苯氧乙酸（ 2,4,5-T）、 2,4-二氯苯氧基） ）-丁酸（ 2,4-DB）和 2,4,5-三氯苯氧基） ）-丙酸（ 2,4,5-TP）等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ，结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

本文 建立了 6种挥发性羧酸类化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1220-2021中 方法 采用 色谱柱SH-Polar D对 6种挥发性羧酸类化合物 进行分析 。结果表明，各化合物 峰形对称，重现性好，满足 标准 要求。 本方法 可为 6种挥发性羧酸类化合物 测定提供参考。

根据标准HJ 1022-2019 《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 gao效液相色谱法》进行苯氧羧酸类农药的方法开发，仪器为U3000液相色谱仪。

卡巴氧是一种用于猪体中的合成抗菌剂，在体内经中间体快速代谢为喹喔啉-2-羧酸。卡巴氧在食品中的残留难以检测，其试验法是以喹喔啉-2-羧酸为分析对象，在日本肯定列表中指定HPCL法（定量试验）和LCMS法（确认试验）。本文介绍猪肉中喹喔啉-2-羧酸的分析例。作为参考，还进行了卡巴氧的同时分析。

本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法，该方法操作简单，重复性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之间，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。

采用 Deans switch 方案的二维气色谱系统被用于苯中痕量(mg/kg) 噻吩的分析。该系统通过采用两种选择性不同的 GC色谱柱：INNOWax 和 PLOTQ，实现了噻吩从干扰样品混合物中的完全分离。由于高的分离度，该系统可以使用标准火焰离子化检测器代替价格昂贵、复杂的硫选择性检测器。该系统所给出的精确定性和定量分析结果与使用硫选择性检测器所得到的结果相一致。这种多功能系统在测定噻吩含量的同时，也可以实现美国试验与材料协会分析苯纯度的标准方法。

噻吩等硫成分在会使催化剂中毒，同时燃烧时会产生二氧化硫污染大气，因此在石油质量管理当中要求使用高灵敏度分析。作为使用气相色谱法的分析实例，在应用方法No. G291 中介绍了使用火焰光度检测器（FPD）进行的分析。ASTM D7011介绍了一种分析苯中痕量噻吩的方法，使用化学发光硫检测器（SCD）作为气相色谱检测器，检出限约为0.03 mg / kg，比GC-FPD方法低，。新型硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030是具有一流灵敏度、稳定性、选择性地检测硫化合物种类的系统。本文中介绍了依据ASTM D7011使用Nexis SCD-2030分析苯中噻吩的高灵敏度分析实例。

ASTM方法D4735指定使用火焰光度检测器(FPD)或者脉冲式火焰光 度检测器(PFPD)，而ASTM方法D7011允许使用任意一种硫选择 性检测器，只要其性能满足规定要求和质控(QC)判据。而PFPD是 唯一一种被两个方法都批准使用的硫选择性检测器。 这份应用文档呈现了遵照ASTM方法D4735或者D7011采用PFPD 检测和定量精炼苯中的痕量噻吩的完整的仪器配置和操作参数。采 用这两个方法得到的校准曲线、精密度以及精炼苯中的噻吩的分析 结果都呈现在这里。

本文详细介绍了使用GC-4100气相色谱仪测定标准活性碳吸附管中四氢噻吩含量的方法。该方法不仅具有良好的重复性，而且准确度高，为相关从业人员提供了实用的参考。

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定环境空气中羧酸类化合物的分析方法。结果表明：在标准曲线浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.999以上。以浓度为2.40 mg/L（乙酸）的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在3%以下，精密度良好。实际样品中加标，加标浓度为66.667 μ g/m3（乙酸）水平下，环境空气样品各组分的加标回收率分布在100.2~103.7%之间。本方法可为环境空气样品中的羧酸类化合物的测定提供参考。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

通过2-NPH衍生，采用YMC-Pack FA脂肪酸分析专用柱(P/N:FA99S05-2506WT)分离分析样品中(食品、体液）羟基羧酸，操作简单，分析时间短。

本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸（偏苯三酸、羟甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、甲苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸）。8 种芳香羧酸分离度良好且不受 PTA 母液中的其他杂质干扰，一次样品分析只需 13 分钟即可完成。连续 6 针进样，8 种芳香羧酸峰面积 RSD% ≤ 0.18%，保留时间 RSD% ≤ 0.05%。实验证明，该方法可用于 PTA 母液中芳香羧酸的常规检测。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

本文参照HJ 1267-2022《水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定 高效液相色谱法》，建立了液相色谱法测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量的分析方法。该方法中，6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏在0.020~4.00 mg/L线性范围内线性良好，相关系数大于0.9995，准确度为97.0~104.7%；精密度实验中，0.040 mg/L混合标准溶液重复分析6次，各目标化合物保留时间RSD为0.056~0.080%，峰面积RSD为0.327~0.991%，精密度良好。实际样品加标实验中，各目标化合物10、100和400 μg/L加标回收率为90.5~96.0%。实验结果表明，该方法能准确地测定水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏含量。

摘　要:建立了一种分离测定8种芳香族羧酸的新方法。实验优化了分离测定条件,以pH10.0的含有10mmol/Lβ-环糊精的硼砂缓冲溶液(10mmol/L)作为电泳缓冲液,工作电压25kV,检测波长214 nm,9min 内实现了8种芳香族羧酸的基线分离,芳香族羧酸在5～120μg/mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数在0.9967到0.9992之间。该方法高效、快速、简便,应用于药物足光散中苯甲酸和水杨酸的分析,结果满意。关键词:毛细管电泳 芳香族羧酸 β-环糊精 分离测定

OI公司的脉冲式火焰光度检测器（5383 PFPD）极其适用于遵照ASTM方法D7011分析苯中的噻吩。ASTM方法D7011中的所有要求和质量控制标准都能被本文中提供的快速而可靠的方法满足。