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氯苯羟酮

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氯苯羟酮相关的论坛

  • 【求助】求教关于-邻氯苯基荧光酮

    各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!

  • 关于氯苯酚的测试讨论

    在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下: 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试? 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图,而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通,我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异,可是这完全是两种不同的物质,你们怎么认为?

  • 氯苯,(气态)手动进样,不出峰

    安捷伦7890 ECD检测器 HP-5毛细管,手动六通阀进氯苯标气,50PPB,定量环1ml。色谱条件进样口150℃,柱温箱100℃,检测器300℃尾吹气30ml/min。进样不出峰。各位老师!是不是氯苯在定量环冷凝,还是氯苯在ECD响应值比较低。困扰很久了

  • 【求助】关于五氯苯酚和四氯苯酚

    关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?

  • 氯苯类物质(1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯)--DM-1701

    方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

  • 一氯苯、二氯苯、三氯苯在ecd、的响应值能差多少啊?

    我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?

  • 【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法 1 原理氯苯硝化时生成二硝基氯苯,二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色,比色定量。2 仪器2.1 小型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0.2~1.0L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液(硝化混合液):称取10g于80℃干燥过的硝酸铵,溶于100ml硫酸中。3.2 氨水。3.3 氢氧化钠溶液,400g/L。3.4 稀硝化混合液:取硝化混合液按1+3的比例用水稀释,稀释时应不断摇动冷却。3.5 吡啶:应无色,否则需蒸馏。3.6 标准溶液:量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中,加入1滴氯苯摇匀,放置2~3h硝化,小心加水至刻度,计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml=100微克氯苯的贮备液。临用前取贮备液,用稀硝化混合液稀释成1ml=10微克氯苯的标准溶液。4 采样串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.2L/min的速度,抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中,加稀硝化混合液到10ml,混匀。5.3 标准曲线的绘制:按表70配制标准管。表70 氯苯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201449_52383_1625938_3.jpg[/img]各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂),加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5),摇匀,放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3),用力摇动1~2min,静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。5.4 测定:量取2ml样品于具塞比色管中,操作同标准管,与标准管目视比色定量。6 计算X=5(C1+C2)/V0式中:X——空气中氯苯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/5ml。7.2 显色后的颜色在1h内稳定。7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱?样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理?用什么色谱柱?用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 3,4-二氯苯基异氰酸酯 工艺研发

    3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】:3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10~20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30~40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90~100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】:3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】:青岛科技大学

  • 氯苯不出峰

    升温条件:40 °C(2min)以10 °C/min到160 °C(2min)。检测器:ECD 温度300°C进样口温度:220 °C进样量:1 μL进样方式:不分流进样色谱柱:DB-FFAP 仪器型号:安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是:在做甲醇中的4种氯代苯(氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯)混合时,除氯苯外其余正常出峰,1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰,想求助一下各位前辈,此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样,后改成不分流进样,1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰,但只在标液中出现,按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确,因为判定此峰可能不是氯苯,很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助,感恩各位!

  • 关于三氯苯总量的计算问题

    GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?

  • 【讨论】氯苯类检测:为何毛细管柱检出限高于填充柱?!

    请问你们用ECD检测甲醇中的二氯苯、三氯苯和四氯苯时的检出限大概能做到多少?条件是怎样?我用的是hp-5ms柱,做了几遍,二氯苯勉强达标,和三氯苯和四氯苯的最低检出限硬是高于GB/T 5750.8-2006(填充柱)中的值,非常不解。虽然甲醇易溶出柱中杂质,但也不至于做出来的检出限高于填充柱做出来的检出限吧

  • 氯苯类的分离条件选择

    氯苯,12二氯苯,14二氯苯分离,做标准曲线,用的KBWAX的极性柱,柱温140度的时候分离了一次,氯苯的峰形还行,其他那俩有点扁,查了下氯苯的沸点在130度,12,14二氯苯的沸点在170多度,又调了一下柱温到200,分离的时候峰面积特别小。请问有没有做过的大神告诉我一下分离的具体条件。

  • 2,4-二氯苯酚 2,5-二氯苯酚 液相

    [color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

  • 四氯苯酚离子选择

    四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚,它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子(注明哪个第一选择离子)。是测纺织品的选择离子。

  • 偶氮氯苯一些问题

    在en14362-1中,对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色,标准里面不要求旋干,接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中,发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中,这也间接避免了MTBE被旋干(个人觉得这样挺好),而且氯苯不旋干,用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是,我不清楚这部分氯苯进了定容里,对上机具体是否会有什么影响? 还是说,这个标准思路就是这样设计的,要的就是这样的效果。 谢谢……

  • 氯苯类方法验证

    [table=1540][tr][td=1,9]仪器条件[/td][td]仪器[/td][td=2,1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 5890F[/td][td]编号[/td][td=2,1]WHBP-E-06[/td][/tr][tr][td]毛细管柱[/td][td]DB-1701[/td][td=8,1]30m*0.25mm*0.25μm[/td][/tr][tr][td]柱前压[/td][td]0.15MPa[/td][td]柱流量[/td][td]恒流[/td][td=2,1]2.0ml/min[/td][/tr][tr][td]检测器[/td][td]FID[/td][/tr][tr][td]进样口[/td][td]260℃[/td][td]隔垫吹扫[/td][td=2,1]3.0mi/min[/td][/tr][tr][td]柱箱升温方式[/td][td]程序升温[/td][/tr][tr][td] 升温梯度[/td][td=9,1]50℃(5min)--8℃/min--250℃(1min)[/td][/tr][tr][td] 检测器[/td][td]300℃[/td][td]尾吹[/td][td]30nl/min[/td][/tr][tr][td] 进样量[/td][td]1.0μL[/td][/tr][tr][td]校准曲线[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]单位[/td][td]浓度/目标化合物[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]mg/L [/td][/tr][tr][td]2.0 [/td][td]1932[/td][td]2148[/td][td]2030[/td][td]2044[/td][td]1576[/td][td]1620[/td][td]1486[/td][td]1348[/td][td]1197[/td][td]1335[/td][/tr][tr][td]5.0 [/td][td]4710[/td][td]5383[/td][td]5159[/td][td]5328[/td][td]3917[/td][td]3896[/td][td]4053[/td][td]3385[/td][td]3225[/td][td]3314[/td][/tr][tr][td]10.0 [/td][td]9552[/td][td]10061[/td][td]9670[/td][td]9875[/td][td]7526[/td][td]8215[/td][td]7239[/td][td]6361[/td][td]6280[/td][td]6052[/td][/tr][tr][td]20.0 [/td][td]18758[/td][td]21040[/td][td]20622[/td][td]20771[/td][td]15886[/td][td]15567[/td][td]15578[/td][td]13549[/td][td]12517[/td][td]12975[/td][/tr][tr][td]100.0 [/td][td]95847[/td][td]107724[/td][td]103612[/td][td]104823[/td][td]78982[/td][td]78264[/td][td]78941[/td][td]68071[/td][td]64190[/td][td]65843[/td][/tr][tr][td] 校准曲线[/td][td]Y=959.2X-123.3[/td][td]Y=1080X-312.9[/td][td]Y=1038X-230.2[/td][td]Y=1050X-200.4[/td][td]Y=790.8X-91.08[/td][td]Y=781.6X+96.23[/td][td]Y=791.4X-224.4[/td][td]Y=682.1X-145.8[/td][td]Y=642.9X-133.6[/td][td]Y=659.9X-177.9[/td][/tr][tr][td]r[/td][td]0.99999[/td][td]0.99997[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]检出限[/td][td=10,1]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向7只同批次空白活性炭吸附管中加入1.0μg标准品,后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端, 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试。[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.0516 [/td][td]1.0100 [/td][td]0.9547 [/td][td]0.9298 [/td][td]0.9928 [/td][td]0.9610 [/td][td]0.9496 [/td][td]0.9308 [/td][td]0.9470 [/td][td]1.0741 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]1.0263 [/td][td]1.0101 [/td][td]0.9608 [/td][td]0.9281 [/td][td]0.9771 [/td][td]1.0017 [/td][td]0.9495 [/td][td]0.9470 [/td][td]0.9304 [/td][td]1.0419 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]1.0753 [/td][td]1.0391 [/td][td]0.9979 [/td][td]1.0018 [/td][td]1.0115 [/td][td]0.9737 [/td][td]0.9976 [/td][td]1.0160 [/td][td]0.9596 [/td][td]0.9761 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]1.0016 [/td][td]1.0391 [/td][td]0.9576 [/td][td]0.9573 [/td][td]1.0034 [/td][td]1.0017 [/td][td]0.9624 [/td][td]1.0185 [/td][td]0.9602 [/td][td]1.0069 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]1.0183 [/td][td]1.0409 [/td][td]1.0212 [/td][td]1.0018 [/td][td]1.0115 [/td][td]1.0962 [/td][td]0.9976 [/td][td]0.9798 [/td][td]0.9959 [/td][td]1.0305 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]0.9787 [/td][td]1.0239 [/td][td]0.9647 [/td][td]0.9846 [/td][td]0.9657 [/td][td]1.0539 [/td][td]0.9882 [/td][td]1.0275 [/td][td]1.0106 [/td][td]0.9722 [/td][/tr][tr][td]7[/td][td]1.0160 [/td][td]0.9883 [/td][td]0.9995 [/td][td]0.9573 [/td][td]0.9877 [/td][td]1.0017 [/td][td]0.9976 [/td][td]0.9886 [/td][td]1.0070 [/td][td]0.9924 [/td][/tr][tr][td]平均值[/td][td]1.0240 [/td][td]1.0216 [/td][td]0.9795 [/td][td]0.9658 [/td][td]0.9928 [/td][td]1.0128 [/td][td]0.9775 [/td][td]0.9869 [/td][td]0.9730 [/td][td]1.0134 [/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td]0.0318 [/td][td]0.0199 [/td][td]0.0263 [/td][td]0.0311 [/td][td]0.0174 [/td][td]0.0470 [/td][td]0.0228 [/td][td]0.0372 [/td][td]0.0314 [/td][td]0.0373 [/td][/tr][tr][td]t值[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][/tr][tr][td]检出限μg/ml[/td][td]0.0998 [/td][td]0.0624 [/td][td]0.0826 [/td][td]0.0978 [/td][td]0.0547 [/td][td]0.1476 [/td][td]0.0716 [/td][td]0.1168 [/td][td]0.0988 [/td][td]0.1173 [/td][/tr][tr][td] 无组织检出限 (采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)[/td][td]0.0033 [/td][td]0.0021 [/td][td]0.0028 [/td][td]0.0033 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将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]4ppm[/td][td]0.13mg/m3[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]67.834[/td][td]67.9884[/td][td]68.6393[/td][td]67.3826[/td][td]68.1336[/td][td]69.5451[/td][td]67.8193[/td][td]68.2225[/td][td]69.8883[/td][td]68.9351[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]68.3433[/td][td]68.2472[/td][td]69.9157[/td][td]67.9231[/td][td]68.3485[/td][td]69.9052[/td][td]68.0601[/td][td]69.0802[/td][td]70.2668[/td][td]69.143[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]68.3907[/td][td]69.0446[/td][td]69.9736[/td][td]68.6303[/td][td]68.5183[/td][td]69.9052[/td][td]68.3934[/td][td]68.9606[/td][td]70.6764[/td][td]69.0555[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]68.5238[/td][td]68.499[/td][td]70.4886[/td][td]70.9412[/td][td]69.6326[/td][td]70.0937[/td][td]69.4147[/td][td]69.1863[/td][td]70.6222[/td][td]70.5871[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]69.1939[/td][td]69.2914[/td][td]69.4552[/td][td]69.0369[/td][td]69.6326[/td][td]70.8362[/td][td]70.7162[/td][td]68.7395[/td][td]72.0808[/td][td]69.2237[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]68.1164[/td][td]69.5319[/td][td]70.3168 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将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差和加标回收率[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]准确度[/td][td]低浓度[/td][td]2.50mg/m3[/td][/tr][tr][td]7.5ppm[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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