氯环己醇

空气中环己醇的测定方法 1 原理空气中环己醇、酚经己二酸乙二醇聚酯柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100ml，1ml。2.2 微量注射器，1微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。5ng环己醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm不锈钢柱。己二酸乙二醇聚酯：201担体＝15∶100柱温：120℃汽化室温度：170℃检测室温度：140℃载气(氮气)：48ml/min3 试剂3.1 环己醇，色谱纯。3.2 己二酸乙二醇聚酯，色谱固定液。3.3 201担体，40～60目。4 采样取100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽，垂直放置，当天分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的环己醇(于20℃时1微升环己醇质量为0.9624mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的上述标准气体用空气稀释成0.025、0.050、0.1、0.5微克/ml的标准气体。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201514_52393_1625938_3.jpg[/img]分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以环己醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X=C*1000/V0式中：X——空气中环己醇的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的环己醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法不能将环己醇与环己酮分离。7.2 本法检测限为5ng。

请问有人做GB 5009.97－2016的甜蜜时光素吗？为什么浓度低的环己醇的峰很奇怪……好友回复：进的标品的话，那就只能舍弃这个点了，这不关浓度的事，因为各物质都存在响应的高低，既然标品都成这样了，如果配置过程中没问题，那就是这个浓度不行了，你先再老化一下柱子吧，你重新割一下柱子，并且确保切口平整，柱子伸进进样口最好5mm这样，先从高浓度开始进样，试试看吧大家说说看～http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669708_3150883_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016112217295387_01_3150883_3.jpg

[align=center][b][b][font=黑体]分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用[/font][/b][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Application and function of fractionation column in cyclohexene preparation experiment[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]北京化工大学[/font] 材料科学与工程学院 高元[/font][/align][font=宋体] [/font][font=黑体]摘要[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]目前大学化学实验教学中，大多采用环己醇制备[/font][font=宋体]环己烯[/font][font=宋体]。环己醇[/font][font=宋体]在加热以及[/font][font=宋体]酸[/font][font=宋体]催化的条件下发生[/font][font=宋体]消去反应，生成环己烯。本文简单介绍了分馏法用环己醇制备环己烯的实验原理和实验方法[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]阐述了分馏柱在实验中的作用原理和优点；介绍了采用[/font][font=宋体]带分水器回流替代分馏的[/font][font=宋体]改进[/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体]，希望对现有的实验室环己烯制备实验方案提出一些建议和看法[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=黑体]关键词[/font][font=宋体]：环己烯；制备；[/font][font=宋体]分馏柱[/font][align=left][font=宋体][/font][font=黑体]前言[/font][font=宋体]环己烯又名四氢化苯，由环己醇脱水而制得[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]是一种很重要的有机合成原料[/font][font=宋体]，可以用于聚合物合成、催化剂溶剂、合成医药的中间体以及作[/font][font=宋体]为反应溶剂[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体]制备[/font][font=宋体]环己烯[/font][font=宋体]的方法，[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体][font=宋体]环己醇在催化剂磷酸或硫酸的存在下[/font], 加热分馏[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]得到粗产品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]再用氯化钠饱和溶液洗涤[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]用[/font]5%的碳酸钠溶液中和微量的酸[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]经过洗涤、分液、干燥、蒸馏而得到精制[/font][font=宋体]环己烯[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=等线]2[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本文主要探讨分馏柱在环己烯制备实验中的作用，简要介绍采用[/font][font=宋体]带分水器回流替代分馏[/font][font=宋体]的方法，以此作为对现有教学实验的改进建议。[/font][img=,313,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011029317337_7606_3237657_3.jpg!w313x93.jpg[/img][font=黑体]1[/font][font=黑体] [/font][font=黑体]实验原理[/font][font=宋体]主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：[/font][font=宋体]一[/font][font=宋体]边反应[/font][font=宋体]，一[/font][font=宋体][font=宋体]边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点[/font]70.8℃，含水10%）。但是[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]原料环己醇[/font][font=宋体]（分析纯）[/font][font=宋体]也[/font][font=宋体]可以跟[/font][font=宋体][font=宋体]水形成二元共沸物（沸点[/font]97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不[/font][font=宋体]附[/font][font=宋体]带原料环己醇，本实验采用分馏装置[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]并控制柱顶温度不超过[/font]90℃[/font][sup][font=宋体][2][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]实验装置如图[/font]1所示。[/font][font=宋体][font=宋体]在该实验中，若使用硫酸作为催化剂，一般产率不高，且硫酸腐蚀性强，容易产生碳渣及[/font]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2 [/font][/font][/sub][font=宋体]等副产物，后处理麻烦，污染环境[/font][sup][font=宋体][3][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。因此，本实验选用了[/font]8[/font][font=宋体]5%[/font][font=宋体][font=宋体]的磷酸[/font](分析纯[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]作为脱水剂。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].[/font][font=黑体]分馏[/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].1 [/font][font=黑体]分馏柱[/font][/align][align=center][img=,274,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011030007833_8836_3237657_3.png!w274x223.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=center][font='等线 Light'][font=黑体]图[/font][/font][font='等线 Light']1[/font][font='等线 Light'] [font=黑体]环己烯[/font][/font][font=黑体]分馏装置[/font][sup][font=宋体][4][/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman']Figure 1. Cyclohexene fractionation unit[/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体]本实验使用的是刺形分溜柱，分馏柱的刺形内壁用来[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]填充[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分馏柱，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]增大[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]了[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]的接触面积，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]使其充分进行热交换，提高不同沸点的物质[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分离效率。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].2 [/font][font=黑体]分馏[/font][img=,274,63,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F10.tmp.png[/img][font=宋体][color=#333333]在沸腾温度下，两种挥发性液体混合物在反应容器中达到气[/color][/font][font=宋体][color=#333333]-液平衡状态，得到的蒸气中含有较多易挥发的气体组分，将此部分蒸气体经液化转化为液体；液相中含有较多难挥发的高沸点组分。这样就完成了一次蒸馏。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]将上述由蒸气冷凝而成的液体重新蒸馏，再次产生的蒸气中，易挥发物质组分的比例会增大，进而液化得到易挥发物质更多的液体。利用这样一连串的系统的重复蒸馏，最后可以得到接近纯组分的两种液体。[/font][/color][/font][font=宋体]分馏就是[/font][font=宋体]将这一连串的重复蒸馏控制在分馏柱中，让[/font][font=宋体]上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]高沸点的物质不断地被冷凝、下降[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]流回[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]加热容器中[/font][font=宋体]，最终[/font][font=宋体]将沸点不同的物质分离[/font][font=宋体]。简单地讲，就是[/font][font=宋体]在分馏柱中进行多次蒸馏。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]2.3[font=黑体]分馏柱[/font][/font][font=黑体]的[/font][font=黑体]优点[/font][font=宋体]反复多次的简单蒸馏，既浪费时间，在重复多次蒸馏操作中的损失[/font][font=宋体]又[/font][font=宋体]大[/font][font=宋体]，且[/font][font=宋体]设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]得到接近纯组分的两种液体[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这就是分馏。工业上的[/font][font=宋体]精馏塔[/font][font=宋体]就相当于分馏柱。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]3[/font][font=黑体]. 环己烯制备实验的改进[/font][font=宋体]目前各有机化学实验教材中，环己烯的制备方法都采用分馏的方法，该方法存在分离提纯困难、产物纯度不高和收率较低的缺陷。[/font][font=宋体][img=,85,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011031386093_8635_3237657_3.jpg!w85x271.jpg[/img]在杜钦芝[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]改进方法中[/font][sup][font=宋体][5][/font][/sup][font=宋体]，采用[/font][font=宋体]了[/font][font=宋体]带分水器回流的方法替代分馏的方法[/font][font=宋体]，在[/font][font=宋体]烧瓶上安装分水器，分水器上接球形冷凝管[/font][font=宋体][font=宋体]（见图[/font]2）[/font][font=宋体]。将烧瓶在石棉网上加热回[/font][img=,85,271,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F11.tmp.jpg[/img][font=宋体]流。[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]分水器中预先加入适量饱和食盐水，以[/font][font=宋体]增大[/font][font=宋体]分水器中有机层的高度，使其能[/font][font=宋体]够[/font][font=宋体]及时流回[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]烧瓶[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]，并降低环己醇在水中的溶解度[/font][font=宋体]。当[/font][font=宋体]水面达到分水器支管时，及时放出少量水。[/font][font=宋体]改进后的实验方法，不但实验操作更为简单，[/font][font=宋体]而且由于[/font][font=宋体]使用了分水器，[/font][font=宋体]反应[/font][font=宋体]平衡向产物方向移动，反应几乎可以进行完全，避免了因环己醇与环己烯[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]环[/font][font=宋体]己[/font][font=宋体]醇与水形成的共沸物馏出，所以分离提纯简单，产物的纯度高，[/font][font=宋体]回收[/font][font=宋体][font=宋体]率可提高到[/font]60%~70%，完全可以替代传统的分馏制备方法运用于实验教学中。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]总结与展望[/font][img=,212,67,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F22.tmp.png[/img][font=宋体][font=宋体]本实验涉及多个基础有机化学实验基本操作[/font],[/font][font=宋体]是一个[/font][font=宋体]能够有效提高学生的综合实验技能的基础有机化学实验。[/font][font=宋体]分馏操作在整个实验中的作用十分重要，分馏的效果直接影响到最终产品的回收率和纯度，因此，有必要认识分馏柱的使用方法和作用，探究更加简单高效的分馏制备方法。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]1][/font][font=等线] [/font][font=宋体][font=宋体]李芬芳[/font],安道利,刘秀萍,王艳[/font][font=宋体].[/font][font=等线] [/font][font=宋体]环己烯制备实验的改进[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]J].山西大同大学学报(自然科学版)[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2015,31(01):31-32[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]2][/font][font=宋体] [font=宋体]张丽丹[/font],李顺来,张春婷[/font][font=宋体].新编[/font][font=宋体]大学化学实验[/font][font=宋体][M].[/font][font=宋体][font=宋体]北京[/font]:化学工业出版社[/font][font=宋体],2020(9):118-124[/font][font=宋体][3][/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]张颖[/font],姜文清,卞国庆.[/font][b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/b][font=等线][font=等线]环己烯合成实验的绿色化改进[/font][[/font][font=等线]J].化学教育[/font][font=等线].[/font][font=等线]2012,33(03):65-68[/font][font=宋体][4][/font][font=等线] [/font][font=宋体]李福枝[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]肖细梅[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]龚慧芳[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]傅欣[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]周晓媛[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]浅谈环己烯制备实验中的有关注意事项[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]J].化学工程与装备[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2010(08):21-23[/font][font=宋体][5][/font][b][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][/b][font=宋体]杜钦芝[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]环己烯制备方法的改进[/font][[/font][font=宋体]J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]教育教学论坛[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2020(31):[/font][font=宋体]391-392[/font][/align]

10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598684_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606301521_598685_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#2 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101164化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇； 甲苯；氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛；邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇；5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； ---； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯； 磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮； 2- 己醇；乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇；3- 乙基-3- 戊醇； 1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇；2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇； 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3u色谱条件：柱温：40 oC ( 5 min ) - 285 oC, 5 oC/min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 oC 样品：#2 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 oC文章出处：CCR00338关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷； 环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷；. 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇；丁酸丁酯； 苯甲醇； 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷；十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯；2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00338.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598335_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606271459_598336_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================#1 混合溶剂方法：GC基质：标准溶液应用编号：101153化合物：戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 1- 硝基丙烷； 二甲基甲酰胺； 2- 甲基-3- 戊醇；甲苯； 氯乙酸乙酯； 二甲基乙酰胺； 二甲苯； 四氯乙烷； 苯甲醛； 邻氯甲苯； 2,6- 二甲基-4- 庚酮； 2- 辛酮； 邻甲酚； α- 苯乙醇； 5- 壬酮； 壬醇； 癸醛； 1- 癸醇； 1- 十一醇； 2- 十二酮； 1- 十二烷醇； 四甘醇； 联苄； 酸二乙酯；磷酸三丁酯； 二苯砜； 丙烯醇； 乙酸异丙酯； 苯； 2- 硝基丙烷； 硝基乙烷； 戊醛； 2- 溴丁烷； 1- 氯戊烷； 环戊酮；2- 己醇； 乙酸丁酯； 2- 乙基-1- 丁醇； 3- 乙基-3- 戊醇；1,4- 二氯丁烷； 2- 甲基-2,4- 戊二醇； 2- 丁氧基乙醇； 1,2,3- 三氯丙烷； 1,4- 丁二醇； 己酸甲酯； 1,2,4- 三甲苯； 2- 乙基-1- 己醇； 莱烯； 乙酸四氢糠酯； 萘烷； 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚； 2- 苯氧基乙醇； 苄醚固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 3um色谱条件：柱温：40 ℃ ( 5 min ) - 285 ℃ , 5 ℃ /min 载气：He, 40 cm/sec 进样方式：分流, 50 mL/min, 275 ℃ 样品：#1 混合溶剂, 1.0 μL 检测：MS full scan, 285 ℃ 文章出处：CCR00335关键字：溶剂残留，制药，GC，DM-1， 戊烷； 二氯甲烷； 乙二醇； 庚烷；环戊醇； 3- 己醇； 乙酰胺； 2- 甲基-1- 戊醇； 糠醇； 丁醚； 壬烷； 异丙基苯； 乙基戊基甲酮； 庚醇； 丁酸丁酯； ---； 苯甲醇；. 一缩二丙二醇； 二乙基苯； 六氯乙烷； 十一烷； 1- 壬醇； 对甲氧基苯酚； 三甘醇； 十二烷； 十一醛； 十三烷； 十二醛； 二环己氨； 2- 甲氧基乙基醚； 十五烷； 十七烷； 十八烷； 十九烷； 二十烷； 乙酰柠檬酸三丁酯； 2- 丁烯-1- 醇； 甲酰胺； 3- 戊醇； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00335.png图例：1. 戊烷；2. 二氯甲烷；3. 乙二醇；4. 庚烷；5. 环戊醇；6. 3- 己醇；7. 乙酰胺；8. 2- 甲基-1- 戊醇；9. 糠醇；10. 丁醚；11. 壬烷；12. 异丙基苯；13. 乙基戊基甲酮；14. 庚醇；15. 丁酸丁酯；16. ---；17. 苯甲醇；18. 一缩二丙二醇；19. 二乙基苯；20. ---；21. ---；22. 六氯乙烷；23. 十一烷；24. 1- 壬醇；25. 对甲氧基苯酚；26. 三甘醇；27. 十二烷；28. 十一醛；29. 十三烷；30. ---；31. 十二醛；32. 二环己氨；33. 2- 甲氧基乙基醚；34. 十五烷；35. 十七烷；36. 十八烷；37. 十九烷；38. 二十烷；39. 乙酰柠檬酸三丁酯；40. 2- 丁烯-1- 醇；41. 甲酰胺；42. 3- 戊醇；43. 1- 硝基丙烷；44. 二甲基甲酰胺；45. 2- 甲基-3- 戊醇；46. 甲苯；47. 氯乙酸乙酯；48. 二甲基乙酰胺；49. 二甲苯；50. 四氯乙烷；51. 苯甲醛；52. 邻氯甲苯；53. 2,6- 二甲基-4- 庚酮；54. 2- 辛酮；55. 邻甲酚；56. α- 苯乙醇；57. 5- 壬酮；58. 壬醇；59. 癸醛；60. ---；61. 1- 癸醇；62. 1- 十一醇；63. 2- 十二酮；64. 1- 十二烷醇；65. 四甘醇；66. 联苄；67. 酸二乙酯；68. 磷酸三丁酯；69. 二苯砜；70. 丙烯醇；71. ---；72. 乙酸异丙酯；73. 苯；74. 2- 硝基丙烷；75. 硝基乙烷；76. 戊醛；77. 2- 溴丁烷；78. 1- 氯戊烷；79. 环戊酮；80. 2- 己醇；81. 乙酸丁酯；82. 2- 乙基-1- 丁醇；83. 3- 乙基-3- 戊醇；84. 1,4- 二氯丁烷；85. 2- 甲基-2,4- 戊二醇；86. 2- 丁氧基乙醇；87. 1,2,3- 三氯丙烷；88. 1,4- 丁二醇；89. 己酸甲酯；90. 1,2,4- 三甲苯；91. 2- 乙基-1- 己醇；92. 莱烯；93. 乙酸四氢糠酯；94. ---；95. 萘烷；96. ---；97. ---；98. 2- 癸醇；99. 三甘醇二甲醚；100. 2- 苯氧基乙醇；101. ---；102. 苄醚

食品中甜蜜素测定心得食品中甜蜜素测定方法一般都是按照GB/T5009.97-2003进行的，方法的原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定量测定。而在实际工作中发现，环己醇亚硝酸酯主峰并不稳定，每次做标准曲线线性都不是很理想，于是考察了一下其稳定性。连续进同一个浓度的标准品，发现主峰的面积在不断减小，后面随之出现了一个小峰，并且在逐渐增大。通过用质谱进行定性发现，小峰是环己醇。通过资料查询得知，环己醇亚硝酸酯的确不稳定，会在衍生后逐渐转变成环己醇。这就是为什么同时出现两个峰，主峰不断减小，后面的小峰逐渐变大的缘故。当发现这个问题之后，似乎还是没有办法从根本上解决这个问题。因为在平时的工作中，一般都是批量处理样品和标准品。现在气相色谱都是自动序列进样，只要处理好样品之后放在样品盘上就可以依次自动进样测定了。这个就出现了一个问题。在这个过程中，不管是样品还是标准品中，都存在这一个潜移默化的变化，也就是环己醇亚硝酸酯在逐渐向环己醇转化，各个样品及标准品的转化程度又各不相同，因为每个样品和标准品不可能在同一时间进样，所以在处理完之后到进样前这段时间的长短不一，就造成了各个样品检测结果的误差。仔细研究了一下，标准中处理方法。衍生过程中是需要在冰浴中进行的，低温应该就是这个衍生反应的必备条件。但是在提取之后，提取液就离开了冰浴的环境，这个是否就是环己醇亚硝酸酯向环己醇转化的有力时机呢？为了解开这个疑问，我们又做了如下实验。我们在衍生之后，让其停留在比色管中，在进样之前一直停留在冰浴里面，这样的实验结果发现，转化的确是像被暂停了一般，因为不同时间进样的重复性非常好。实验结果让我们很兴奋，但是这种操作方法对我们自动进样器来说没有什么优势，不能完成序列进样，非常浪费时间。于是我们又进行了下一步试验。既然在比色管放在冰浴没有问题，是否可以把提取液转移到进样瓶中，再把进样瓶保存在冰浴里，看看是否变化呢？实验结果证明，我们的想法是正确的，只要控制低温环境就可以延缓这种转化。由此我们也总结出一个规律，这个转化其实是与温度高低有密切关系的。所以尽量降低环境温度也是一个不错的方法。这种转化似乎是无法彻底避免的，只能尽量去降低室温来延缓其转化速度，尤其是在夏天，空调温度设低一点。另外，我们也发现安捷伦气象色谱仪的百位盘有一个特殊的地方，我想应该就是可以接冷凝水或者别的降温措施，来提供低温环境的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412292105_529965_2830723_3.jpg以上是我的一点拙见，希望对大家有所启示。进一步研究还需要大家继续进行，有不妥之处，欢迎大家拍砖。