硫基乙酸

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

我把含有乙酸硫噻唑原料的样品进气质分析，结果出来的图谱竟然找不到乙酸硫噻唑的峰，咋回事

昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！

最近做了一个样品，要求测定样品中的乙酸残留量，试了好多柱子，最后选定了DB-1701的中等极性的柱子，可新的问题有出来，乙酸的响应值很低，大概的检测限有将近1500ppm了，哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢！！！！！！[em09501][em09501]谢谢，给位大侠的帮忙，还有我们要求是做痕量检测的，有时有几百ppm，也几十个ppm的，且同时还要做乙醇和乙酸乙酯。原来是用直接进样做的，但样品量太大了，经常将仪器的分流出口堵住，现在希望通过顶空做改善一下。本人试过极性柱WAX的但乙醇和乙酸乙酯就份不开了。

[color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作[/color]

活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯，二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做，乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱（25m*0.20mm*0.25um）同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题，有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗？

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！

目前我有一个体系中含有甲醇，乙酸，乙酸甲酯，以及少量的硫酸，我想问怎么才能够准确的知道甲醇，乙酸，乙酸甲酯的量，另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应

购买工业级的硫代乙酸钾，该如何检验它的含量

请问哪有超纯的硫酸,盐酸,硝酸,乙酸等及光谱纯金属卖?

做二氧化硫时,用蒸馏法做,其中用到乙酸铅,但在配制时,呈现浑浊状态,在直接取此液做吸收时,竞然做了几次,数据相差很大,不知是不是乙酸铅的原因?

[color=#444444]本人最近在做一个样品的残留溶剂检测。其他溶剂都很正常，但是就是乙酸出现了异常：我用外标法计算，在平行进完5针对照品后，连续进样两针样品，但总是第一针的乙酸峰较大，而第二针非常小，如果后面多进几针，乙酸峰会越来越小，请各位大侠帮忙分析下，谢谢啦！[/color][color=#444444] 样品信息：属于一个盐酸盐，就是工艺中最后一步用盐酸成盐。关于上述出现的问题，第一个想到的原因是乙酸会和样品反应，但是乙酸的酸性比盐酸弱，这样的反应会发生吗？。。[/color]

我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！

我最近在准备一个甾体原料药的申报资料，资料中要求做有关溶剂的残留的项目。在制备过程中用到了比较大量的乙酸，请问如何测定乙酸在一个甾体原料药里的溶剂残留？

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

请问放甲酸、乙酸、硫酸，用什么样的安全柜？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！ [b]问题补充：[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀？有没有预处理？

以前很少做气相，现在要做溶剂残留，主要是测乙酸乙酯，仪器是岛津2014，顶空进样。有以下几个问题，求助各位，先谢谢啦1、溶剂应该选什么，我们目前是用二甲亚砜做溶剂，是否可以，二甲亚砜的沸点比较高，应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标，是不是自动进样就可以不用内标呢？3、用什么色谱柱合适，我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时，每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间

我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

[table=100%][tr][td]求哪位大神能不能给我提供一个用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样法测定乙酸乙酯残留的具体实施方案，我查了好多资料也没弄明白[img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/shocked.gif[/img][/td][/tr][/table]

我在做水质硫化物检测的时候，遇到一个现象，其中用的乙酸锌乙酸钠溶液，我刚配制出来的时候是澄清的，没有沉淀，可是放置了一段时间之后，就会析出一些白色沉淀，（放置的时间也不是很长，大概一两个星期）。这是怎么回事，白色沉淀是什么？溶液是否已经变质？还可以使用不？

工作场所空气中37种挥发性有机物的测定（GBZ/T 300.59-2017）方法验证，方法上用的是二硫化碳中37种VOCs和VOC专用柱，上面给的谱图显示能分开，没看到二硫化碳的溶剂峰；但实际上我选用同样的标液，DB-624UI（30m×025mm×1.40um）的柱子，升温程序35℃保持10min，5℃/min速率升到80℃保持5min后再以10℃/min升到240℃，分流比为10时，根本找不到乙酸甲酯的峰，而且二硫化碳的峰特别大，丙酮峰还在二硫化碳溶剂峰的前面；所以想请教各位老师有没有人做过这个方法验证，以及是否碰到这样的问题，有什么好的建议吗（仪器是PE的GCMS，clarus SQ 8T的）

条件：DB-WAX，30*0.32*0.5um；进样口230，fid 235，程序升温。溶剂为 正庚烷；直接进样乙酸浓度为 0.5mg/ml，分流比为 1：10 。拖尾因子2.5左右。混合溶液中其它组份为丙酮 0.5mg/ml，甲醇 0.3mg/ml，正丙醇 0.5mg/ml。如不计乙酸的拖性因子，其余都为0.9~1.0。求更好的分离条件。

乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。

做乙酸残留，用FFAP柱，甲醇和DMSO溶剂都试了。10000ppm出峰面积20万，稀释十倍就检测不出峰了，郁闷疯了，有谁做过的指导一下吧，谢谢了[em0808]