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乙烷硫胺

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乙烷硫胺相关的论坛

  • 二乙胺和环氧乙烷怎么分离

    二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开？二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.

  • 六氯乙烷

    六氯乙烷用GCMS检测，出来的色谱峰是两个连峰，是我的仪器状态不好出现了峰分叉，还是这个物质的峰形本来就是连峰

  • 环氧乙烷残留量

    我做环氧乙烷的残留量，但不知道什么时候出峰是环氧乙烷的峰，有谁能告诉我一声，谢谢了！

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

  • 请教测试环氧乙烷残留量时如何做环氧乙烷标准曲线

    本人为新手，公司要做测试环氧乙烷残留量实验，看了14233.1有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的说明，对如何做EO的标准曲线的操作有疑问，纯环氧乙烷是存放在高压钢瓶中，如何用注射器取出？取的是液体还是气体？请各位前辈指点指点，小辈不胜感激！

  • 【求助】环氧乙烷残留量

    我想问的是我做环氧乙烷残留量为什么标液加完品红亚硫酸以后不显色呢，而且标准曲线也没规律，数值特别小呢，请知道者帮忙解决一下[em0910]

  • 环氧乙烷残留量残留量测定

    有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

  • 胶囊中环氧乙烷残留检测

    最近在做胶囊环氧乙烷残留很不顺利，在环氧乙烷的峰前面有一个小峰非常难分离，降低流速后保留时间在6秒多才勉强分离，而且峰型非常难看，然后对水和空气分别在同条件下顶空进样，发现竟然是空气瓶中出的峰，后来在不同房间取了多瓶空气进样，发现都有同样的物质，不知道是什么，保留时间和环氧乙烷相差0.1秒左右，很难分离，请教做过的大侠们，你们有遇到这个问题吗？有什么解决的办法吗？另外药典条件下，标样环氧乙烷的浓度应该是0.2ppm，我的峰非常小，和空气中的物质出的峰面积差不多，你们的也是这样吗？还有看文献资料上的图用毛细管做环氧乙烷的峰都是细高的尖峰，而我们仪器做出来的峰型和填充柱的差不多，甚至还不如填充柱，请问正常吗？是我取样挥发了还是都是这样呢？希望大侠来解答，不胜感激！！！

  • 求吐温80 残留环氧乙烷 GC图谱

    求助，吐温80 残留环氧乙烷 和 二氧六环检测，有做的发个图谱，配点柱子，流速，线速，压力之类的，急需，有相关图谱的也烦请发个，初次做吐温80，时间急，都没,去定位，，，

  • 【求助】环氧乙烷残留检测

    我在做环氧乙烷残留量的检测都是按照国标来的。用的是比色法。对于一些问题很不理解。想请教各位高人。 1、检验的原理是什么啊？ 2、品红亚硫酸为什么非要无色啊？为什么品红-亚硫酸会显黄色呢？ 3、标准曲线R值要达到几个9？

  • 【求助】气相色谱测试环氧乙烷残留量

    【求助】气相色谱测试环氧乙烷残留量

    大家好，向大家请教些问题：咱们这个大家庭中，谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014测试过产品中环氧乙烷残留量，我们现在用该型号进行测试时，老是出现一些怪现象，不是峰拖尾就是峰形特怪，且线性不理想（注：我们使用的仪器是新购进的，溶剂用的是水，柱子是毛细管柱，聚乙二醇的）。下图为我们测试的结果，黑线是溶剂谁的，粉线是样品的，即产品中环氧乙烷的残留量的谱图。[font='Times New Roman'][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006221042_226275_1778012_3.jpg[/img][/font][/font]

  • 如何快速准确测量口罩中环氧乙烷残留？

    如何快速准确测量口罩中环氧乙烷残留？

    环氧乙烷（EO）灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此，ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量（如表1所示），同时准确测定环氧乙烷残留量，对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间，综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素，希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作，减少误差，提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分：化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备：取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱：JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量：1.0mL/min 载气：氮气（99.999%以上）；柱温：60℃；分流比：60:1；进样口温度：100℃；FID检测器温度：100℃；顶空瓶平衡温度：60℃；平衡时间：40min；顶空瓶规格：20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质，在低温冰箱环境中打开门，按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，以峰面积为横坐标，溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线，其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明：从图1可知，环氧乙烷在2.248min出峰，空白纯水在此处无干扰。从图2可知，在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片，按标准完成试样制备，同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品，精确移取各系列浓度标液5ml，置于20ml顶空瓶中，密封，放置冰箱储存，并将制备好的顶空样品，于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明：（1）系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低，且峰形波动较大。（2）系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近，偏差在的范围之内，且峰形干扰较少，但是进行测试样品时，由于环氧乙烷残留量低，平衡时间过长或者过短都使其含量降低，因此为了能准确测定样品的残留量，建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片，模拟日常试样的制备，将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块，按标准完成试样的制备，于(60±1)℃下平衡40min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小，环氧乙烷越容易析出,含量越高，因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片，从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片，按标准对试样平行制备7份，分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长，环氧乙烷析出量越多，对测试结果的准确性影响较大，因此建议样品经制备完后应立即进样，从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量，并对其影响因素进行探究，发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关，本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作，减少误差，提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法，其实按照药典做就行咯，只是配置标液和取样比较关键。标液配置：按照药典方法，最好在冰箱里取样，环氧乙烷沸点比较低，容易挥发，取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满，这时最好静置一定时间。药典方法：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺） 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有：成都科林的AutoHS，A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 如何准确地定量化学品中环氧乙烷的残留？

    我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料，现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定，不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低，只有10℃，不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时，都是到公司的冷库中，用减量法称量，然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题，主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器， 在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友，你们都是如何操作的？是否有更方便、更安全、更准确的方法？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 求助比色法测环氧乙烷残留量

    求助各位大神，我用比色法做环氧乙烷残留量，出来曲线是波浪形的，做了好多次都是这样？问题是出在哪里呢？开始还以是品红-亚硫酸试剂的问题，又买了一平还是这样。用同一个比色皿出来也是波浪形。而且出现的情况都是1.0体积和2.0体积的是波谷。0.5 1.0 1.5 2.0 2.50.823 0.789 0.819 0.804 0.820

  • 环氧乙烷残留量检测，求老师

    求助，棉签的 环氧乙烷残留量检测是怎么做的？谁有SOP可以给我一份吗，万分感谢 109158498@qq.com是用气相色谱法吗？需要购买什么仪器等，小白一个，第一次做这样的实验，求老师

  • 环氧乙烷残留量测试

    各位有做过环氧乙烷残留量测试的吗？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]加顶空进样的，求教

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80（聚山梨酯80）中环氧乙烷与二氧六环的测定，有没有谁做过，发张图谱看下，多谢了，还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有，怎么配制的啊

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

  • 气相色谱法测环氧乙烷残留

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测口罩中环氧乙烷残留时，应该注意哪些问题？为什么我们测出来的值特别小，有谁知道是哪里的问题吗

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